CN113600599A - 一种屑状高温合金返回料处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种屑状高温合金返回料处理方法，所述方法按照如下步骤进行：步骤S1，分选；步骤S2，破碎；步骤S3，碱洗；步骤S4，助洗溶液清洗；步骤S5，酸洗；步骤S6，水洗；步骤S7，烘干。本发明实施例可有效去除屑状高温合金返回料表面非金属夹杂物，降低高温合金返回料的浮渣含量，将处理后的高温合金返回料熔炼，熔炼后的母合金夹杂物含量为0.5级，浮渣含量在2%以内；且可有效去除屑状高温合金返回料表面油污，余碳含量范围在100ppm以内，将该处理方法处理后的高温合金返回料熔炼后，其母合金基本达到了全新料水平，大大提高了返回料的利用率。
Description
技术领域
本发明属于屑状返回料处理技术领域，尤其涉及一种屑状高温合金返回料处理方法。
背景技术
高温合金是在600-1200℃高温下能承受一定应力并具有抗氧化或抗腐蚀性能的合金，是我国航空、航天发动机和地面燃气轮机等热端部件材料，特别是涡轮叶片、导向叶片、涡轮盘等部件的使用材料。近年来，随着航空发动机和燃气轮机工业的快速发展，高温合金使用量大大增加，镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Re)等原材料被大量消耗。因此，从资源的可循环利用角度看，开展高温合金屑状返回料的回收再利用显得非常有必要。
高温合金屑状返回料主要是高温合金零件机加工过程中产生的车削料，呈丝状或刨花状，表面带有大量的油污、积尘或较多杂质，无法直接投入真空熔炼使用，大多数厂家都是采用降等级或作废料处理，造成金属材料和资源的大量浪费。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种屑状高温合金返回料处理方法，通过该方法提高屑状高温合金的回收利用率，节约资源。本发明实施例针对现有技术进行改进，最大限度地提升屑状高温合金返回料的回收利用率，实现资源节约和减少矿产资源开采的目的。
为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：
本发明实施例提供了一种屑状高温合金返回料处理方法，所述方法按照如下步骤进行：
步骤S1，分选：将屑状返回料进行分选，分拣并去除磁性金属、非金属及其他杂质；
步骤S2，破碎：将经步骤S1分选后的屑状返回料用破碎机进行破碎，得到鱼鳞片状屑料，所述破碎机内部设置有筛网，所述筛网的孔径不大于20mm；
步骤S3，碱洗：将步骤S2中的鱼鳞片状屑料放入碱性溶液清洗槽内清洗；
步骤S4，助洗溶液清洗：将经步骤S3清洗后的鱼鳞片状屑料的放入助洗溶液清洗槽内清洗5～10min，设定清洗温度为40～50℃；
步骤S5，酸洗：将经步骤S4清洗后的鱼鳞片状屑料放入酸性溶液清洗槽内清洗；
步骤S6，水洗：将经步骤S5清洗后的鱼鳞片状屑料放入纯水清洗槽中清洗10～15min，清洗温度为50～60℃；
步骤S7，烘干：将所述步骤S6清洗后的鱼鳞片状屑料进行烘干处理，所述烘干温度为150～200℃，烘干时间为5～8min。
具体地，步骤S3中，所述碱性溶液为强碱溶液；所述强碱溶液为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的质量分数为20～40％；
所述清洗时间为15～20min，清洗温度为70～90℃。
具体地，步骤S4中，所述助洗溶液以质量分数计，包括以下组分：10～20％碳酸钠、5～10％碳酸氢钠、1～3％偏硅酸钠。
具体地，步骤S4中，所述助洗溶液以质量分数计，包括以下组分：20～25％碳酸钠、5～10％乙二胺四乙酸四钠、1～3％偏硅酸钠和1～3％聚醚。
具体地，步骤S4中，所述助洗溶液以质量分数计，包括以下组分：30～35％碳酸氢钠、10～15％三聚磷酸钠、5～8％乙二胺四乙酸四钠和3～5％聚醚。
具体地，步骤S5中，所述酸性溶液为弱酸性溶液；所述弱酸性溶液为柠檬酸溶液；所述柠檬酸溶液的质量分数为30～40％；
所述清洗时间为5～10min，清洗温度为30～40℃。
具体地，步骤S3～S6中，清洗方式为超声波振动清洗；各清洗槽内部均设有搅拌装置，搅拌速率均为30～50r/min。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
1)该处理方法可以有效去除屑状高温合金返回料表面非金属夹杂物，大大降低了高温合金返回料的浮渣含量；将处理后的高温合金返回料熔炼，熔炼后的母合金夹杂物含量为0.5级，浮渣含量在2％以内。
2)该处理方法可以有效去除屑状高温合金返回料表面油污，经处理后高温合金返回料表面的余碳含量范围为100ppm以内。
3)将该处理方法处理后的高温合金返回料熔炼后，其母合金基本达到了全新料水平，大大提高了返回料的利用率。
附图说明
图1为本发明实施例中屑状高温合金返回料处理方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种屑状高温合金返回料处理方法，所述方法按照如下步骤进行：
步骤S1，分选：将屑状返回料进行分选，分拣并去除磁性金属、非金属及其他杂质；
通过分选步骤，将屑状返回料中所涉及的其它牌号的合金、磁性金属、非金属等杂物去除，确保屑状返回料经处理后符合GH4169的熔炼要求；
步骤S2，破碎：将经步骤S1分选后的屑状返回料用破碎机进行破碎，得到鱼鳞片状屑料，所述破碎机内部设置有筛网，所述筛网的孔径不大于20mm，例如可以为10mm、15mm、20mm；
通过选用特定规格孔径的破碎机，确保屑状返回料的长度控制在10～20mm之间，从而得到鱼鳞片状屑料，提高返回料的比表面积，使得清洗更加彻底。
步骤S3，碱洗：将步骤S2中的鱼鳞片状屑料放入碱性溶液清洗槽内清洗；
步骤S4，助洗溶液清洗：将经步骤S3清洗后的鱼鳞片状屑料的放入助洗溶液清洗槽内清洗5～10min，例如可以为5min、6min、7min、8min、9min、10min；设定清洗温度为40～50℃，例如可以为40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃；
步骤S5，酸洗：将经步骤S4清洗后的鱼鳞片状屑料放入酸性溶液清洗槽内清洗；
步骤S6，水洗：将经步骤S5清洗后的鱼鳞片状屑料放入纯水清洗槽中清洗10～15min，例如可以为10min、11min、12min、13min、14min、15min；清洗温度为50～60℃，例如可以为50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃；
通过水洗将返回料表面的酸性清洗溶液去除。
步骤S7，烘干：将所述步骤S6清洗后的鱼鳞片状屑料进行烘干处理，所述烘干温度为150～200℃，例如可以为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃；烘干时间为5～8min，例如可以为5min、6min、7min、8min。
具体地，步骤S3中，所述碱性溶液为强碱溶液；所述强碱溶液为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的质量分数为20～40％，例如可以为20％、25％、30％、35％、40％；
所述清洗时间为15～20min，例如可以为15min、16min、17min、18min、19min、20min；清洗温度为70～90℃，例如可以为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃。
对鱼鳞片状屑料进行碱洗，以去除表面油污及非金属夹杂物等；
具体地，步骤S4中，所述助洗溶液以质量分数计，包括以下组分：10～20％碳酸钠，例如可以为10％、12％、14％、16％、18％、20％；5～10％碳酸氢钠，例如可以为5％、6％、7％、8％、9％、10％；1～3％偏硅酸钠，例如可以为1％、1.5％、2％、2.5％、3％。
具体地，步骤S4中，所述助洗溶液以质量分数计，包括以下组分：20～25％碳酸钠，例如可以为20％、21％、22％、23％、24％、25％；5～10％乙二胺四乙酸四钠，例如可以为5％、6％、7％、8％、9％、10％；1～3％偏硅酸钠，例如可以为1％、1.5％、2％、2.5％、3％；1～3％聚醚，例如可以为1％、1.5％、2％、2.5％、3％。
具体地，步骤S4中，所述助洗溶液以质量分数计，包括以下组分：30～35％碳酸氢钠，例如可以为30％、31％、32％、33％、34％、35％；10～15％三聚磷酸钠，例如可以为10％、11％、12％、13％、14％、15％；5～8％乙二胺四乙酸四钠，例如可以为5％、6％、7％、8％；3～5％聚醚，例如可以为3％、3.5％、4％、4.5％、5％。
采用助洗溶液清洗，可进一步加强碱洗的效果；
具体地，步骤S5中，所述酸性溶液为弱酸性溶液；所述弱酸性溶液为柠檬酸溶液；所述柠檬酸溶液的质量分数为30～40％，例如可以为30％、32％、34％、36％、38％、40％；所述清洗时间为5～10min，例如可以为5min、6min、7min、8min、9min、10min，清洗温度为30～40℃，例如可以为30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃。
该酸洗的过程主要对返回料有两方面作用：一方面起中和作用，通过酸洗可中和步骤3和步骤4中碱性溶液和助洗溶液的碱性；另一方面弱酸性溶液可促进油脂在返回料表面的脱落，提高清洗的效率。
具体地，步骤S3～S6中，清洗方式为超声波振动清洗；各清洗槽内部均设有搅拌装置，搅拌速率均为30～50r/min，例如可以为30r/min、35r/min、40r/min、45r/min、50r/min。
实施例1
一种屑状高温合金返回料处理方法，步骤如下：
步骤S1，分选：将屑状返回料进行分选，分拣并去除磁性金属和非金属等杂物；
步骤S2，破碎：选用筛网的孔径为20mm的破碎机将分选后的屑状返回料破碎，得到鱼鳞片状屑料；
步骤S3，碱洗：将步骤S2中的鱼鳞片状屑料放入含氢氧化钠溶液的清洗槽中超声波振动清洗，氢氧化钠溶液的质量分数为20％，设定清洗时间为20min，清洗温度为90℃，搅拌速率为40r/min；
步骤S4，助洗溶液清洗：将经步骤S3清洗后的鱼鳞片状屑料放入含助洗溶液的清洗槽中超声波振动清洗，设定清洗时间为10min，清洗温度为50℃，搅拌速率为40r/min；
其中，助洗溶液以质量分数计，包括：10％碳酸钠、10％碳酸氢钠和3％偏硅酸钠；
步骤S5，酸洗：将经步骤S4清洗后的鱼鳞片状屑料放入含柠檬酸溶液的清洗槽中超声波振动清洗，柠檬酸溶液的质量分数为30％，设定清洗时间为10min，清洗温度为40℃，搅拌速率为40r/min；
步骤S6，水洗：将经步骤S5清洗后的鱼鳞片状屑料放入纯水清洗槽中超声波振动清洗，设定清洗时间为10min，清洗温度为50℃，搅拌速率为40r/min；
步骤S7，烘干：将经步骤S6清洗后的鱼鳞片状屑料进行烘干处理，设定烘干温度为150℃，烘干时间为8min。
实施例2
一种屑状高温合金返回料处理方法，步骤如下：
步骤S1，分选：将屑状返回料进行分选，分拣并去除磁性金属和非金属等杂物；
步骤S2，破碎：选用筛网的孔径为10mm的破碎机将分选后的屑状返回料破碎，得到鱼鳞片状屑料；
步骤S3，碱洗：将步骤S2中的鱼鳞片状屑料放入含氢氧化钠溶液的清洗槽中超声波振动清洗，氢氧化钠溶液的质量分数为30％，设定清洗时间为18min，清洗温度为80℃，搅拌速率为40r/min；
步骤S4，助洗溶液清洗：将经步骤S3清洗后的鱼鳞片状屑料放入含助洗溶液的清洗槽中超声波振动清洗，设定清洗时间8min，清洗温度45℃，搅拌速率为40r/min；
其中，助洗溶液以质量分数计，包括：15％碳酸钠、8％碳酸氢钠和2％偏硅酸钠；
步骤S5，酸洗：将经步骤S4清洗后的鱼鳞片状屑料放入含柠檬酸溶液的清洗槽中超声波振动清洗，柠檬酸溶液的质量分数为35％，设定清洗时间为8min，清洗温度为35℃，搅拌速率为40r/min；
步骤S6，水洗：将经步骤S5清洗后的鱼鳞片状屑料放入纯水清洗槽中超声波振动清洗，设定清洗时间为13min，清洗温度为55℃，搅拌速率为40r/min；
步骤S7，烘干：将经步骤S6清洗后的鱼鳞片状屑料进行烘干处理，设定烘干温度为180℃，烘干时间为6min。
实施例3
一种屑状高温合金返回料处理方法，步骤如下：
步骤S1，分选：将屑状返回料进行分选，分拣并去除磁性金属和非金属等杂物；
步骤S2，破碎：选用筛网的孔径为15mm的破碎机将分选后的屑状返回料破碎，得到鱼鳞片状屑料；
步骤S3，碱洗：将步骤S2中的鱼鳞片状屑料放入含氢氧化钠溶液的清洗槽中超声波振动清洗，氢氧化钠溶液的质量分数为40％，设定清洗时间为15min，清洗温度70℃，搅拌速率为40r/min；
步骤S4，助洗溶液清洗：将经步骤S3清洗后的鱼鳞片状屑料的放入含助洗溶液的清洗槽中超声波振动清洗，设定清洗时间5min，清洗温度50℃，搅拌速率为40r/min；
其中，助洗溶液以质量分数计，包括：20％碳酸钠、5％碳酸氢钠和1％偏硅酸钠；
步骤S5，酸洗：将所述步骤S4清洗后的屑状返回料放入放入含柠檬酸溶液的清洗槽中超声波振动清洗，柠檬酸溶液的质量分数为40％，设定清洗时间5min，溶液温度30℃；
步骤S6，水洗：将所述步骤S5清洗后的屑状返回料放入纯水清洗槽中超声波振动清洗，清洗时间15min，清洗温度60℃，搅拌速率为40r/min；
步骤S7，烘干：将所述步骤S6清洗后的屑状返回料进行烘干处理，烘干温度为200℃，烘干时间为5min。
对比例
本对比例提供一种GH4169高温合金的全新料。
对实施例1～3及对比例提供的全新料的余碳含量、夹杂物含量、浮渣含量进行评价。具体地，选取实施例1～3所提供的屑料按照100％配比进行GH4169合金熔炼，对比例采用全新元素料进行GH4169合金熔炼，实施例1～3和对比例合金熔炼单炉投炉量为4000kg。
具体地，余碳含量检测按照《GB/T14265-2017金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则》标准进行检测，该标准用于表征屑料清洗后表面洁净程度；夹杂物含量按照《GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》标准进行检测；浮渣含量按照《HB5406-2016铸造高温合金锭浮渣试验方法》标准进行检测。
其中，余碳含量测试过程为：清洗后的屑料取样分为两份，一份作为标准样品，使用丙酮和乙醇超声清洗后，使用碳硫分析仪分析碳(C)含量，标记为C1；另一份作为实际样品，直接使用碳硫分析仪分析C含量，标记为C2；余碳含量公式为：ΔC＝C2-C1。
实施例1～3清洗后屑料余碳含量测试、实施例1～3和对比例熔炼母合金夹杂物含量和浮渣含量测试结果分别如表1所示。
表1实施例1～3和对比例试验检测结果
| 实施例 | 余碳含量ΔC(ppm) | 夹杂物含量 | 浮渣含量(％) |
| 内控标准 | ≤150 | 0.5 | ≤2 |
| 对比例 | 0 | 0.5 | 0.8 |
| 实施例1 | 75.3 | 0.5 | 0.7 |
| 实施例2 | 80.1 | 0.5 | 0.9 |
| 实施例3 | 73.8 | 0.5 | 0.6 |
由表1可知，通过本发明实施例1～3处理后的GH4169屑状高温合金返回料，其余碳含量、熔炼后的母合金夹杂物含量、浮渣含量均满足内控标准，与全新料水平相当，可满足使用要求。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种屑状高温合金返回料处理方法，其特征在于，所述方法按照如下步骤进行：
步骤S1，分选：将屑状返回料进行分选，分拣并去除磁性金属、非金属及其他杂质；
步骤S2，破碎：将经步骤S1分选后的屑状返回料用破碎机进行破碎，得到鱼鳞片状屑料，所述破碎机内部设置有筛网，所述筛网的孔径不大于20mm；
步骤S3，碱洗：将步骤S2中的鱼鳞片状屑料放入碱性溶液清洗槽内清洗；
步骤S4，助洗溶液清洗：将经步骤S3清洗后的鱼鳞片状屑料的放入助洗溶液清洗槽内清洗5～10min，设定清洗温度为40～50℃；
步骤S5，酸洗：将经步骤S4清洗后的鱼鳞片状屑料放入酸性溶液清洗槽内清洗；
步骤S6，水洗：将经步骤S5清洗后的鱼鳞片状屑料放入纯水清洗槽中清洗10～15min，清洗温度为50～60℃；
步骤S7，烘干：将所述步骤S6清洗后的鱼鳞片状屑料进行烘干处理，所述烘干温度为150～200℃，烘干时间为5～8min。
2.如权利要求1所述的屑状高温合金返回料处理方法，其特征在于：
步骤S3中，所述碱性溶液为强碱溶液；
所述强碱溶液为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的质量分数为20～40%；
所述清洗时间为15～20min，清洗温度为70～90℃。
3.如权利要求1所述的屑状高温合金返回料处理方法，其特征在于：
步骤S4中，所述助洗溶液以质量分数计，包括以下组分：10～20%碳酸钠、5～10%碳酸氢钠、1～3%偏硅酸钠。
4.如权利要求1所述的屑状高温合金返回料处理方法，其特征在于：
步骤S4中，所述助洗溶液以质量分数计，包括以下组分：20～25%碳酸钠、5～10%乙二胺四乙酸四钠、1～3%偏硅酸钠和1～3%聚醚。
5.如权利要求1所述的屑状高温合金返回料处理方法，其特征在于：
步骤S4中，所述助洗溶液以质量分数计，包括以下组分：30～35%碳酸氢钠、10～15%三聚磷酸钠、5～8%乙二胺四乙酸四钠和3～5%聚醚。
6.如权利要求1所述的屑状高温合金返回料处理方法，其特征在于：
步骤S5中，所述酸性溶液为弱酸性溶液；
所述弱酸性溶液为柠檬酸溶液；
所述柠檬酸溶液的质量分数为30～40%；
所述清洗时间为5～10min，清洗温度为30～40℃。
7.如权利要求1所述的屑状高温合金返回料处理方法，其特征在于：
步骤S3～S6中，清洗方式为超声波振动清洗；
各清洗槽内部均设有搅拌装置，搅拌速率均为30～50r/min。
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