CN113594418A - 正极极片的制备方法、电池的制备方法、正极极片及电池 - Google Patents

正极极片的制备方法、电池的制备方法、正极极片及电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种正极极片的制备方法、电池的制备方法、正极极片及电池，属于二次锂离子电池技术领域，正极极片的制备方法包括：S1、将正极粘结剂按照5％～10％的比例加热溶解于NMP溶剂中，加热温度为50℃～80℃，制备正极胶；S2、在正极胶中按照2％～15％的比例加入导电剂；S3、按照2％～15％的比例加入离子导电剂，搅拌温度为25℃～60℃，制备导电剂和离子导电剂浆料；S4、在上述浆料中按照70％～95％的比例加入正极材料，搅拌温度25℃～60℃，制备正极浆料；S5、使用涂布设备，按照一定的涂覆量涂覆正极，涂布速度3m/min～10m/min，烘干温度为85℃～130℃，制备得到正极极片。

Description

正极极片的制备方法、电池的制备方法、正极极片及电池
技术领域
本发明属于二次锂离子电池技术领域，具体涉及一种正极极片的制备方法、电池的制备方法、正极极片及电池。
背景技术
锂离子二次电池具有比能量大、自放电小、比功率高、循环特性好以及可快速充电、工作温度范围宽、效率高、无环境污染等优点，近年来在便携式电子设备、大规模储能设备、电动汽车等领域得到普遍应用。
聚合物/软包装锂离子电池采用轻质铝塑膜作为外包装材料，质量比能量高、安全性能优异、尺寸灵活，应用非常广泛，尤其是作为消费类电子产品电源，已占据了主要的市场。然而现有聚合物/软包装锂离子电池主要是1C以下的小倍率应用，大倍率性能较差，无法满足航模电池及特种领域电源高比功率的应用需求，目前功率型电池还普遍存在比能量低的问题。随着电动汽车行业迅猛发展，锂离子电池在动力储能电源方面的应用占比逐年增加。汽车在启动和爬坡时电动机需要较大电流，汽车运行中充电时间要求尽量短，对可以高倍率充放电和高功率输出的锂离子电池技术需求越来越迫切。
目前高功率电池提升倍率性能主要从电池结构和电化学体系两个方面开展。从电池结构方面主要从电极的涂布方式、压实密度、电芯的卷绕方式等方面提升电池的倍率性能；电化学体系方面主要通过掺杂石墨烯、电容炭等高导电性活性材料，改变正负极浆料配比制备锂离子电容器，从而提升电池的倍率性能。
电极正极浆料配比对高功率放电性能影响较大，目前常规的做法是增加正极配比中导电剂的种类及用量，从而增加正极极片的导电性，减小电池的内阻，提升倍率性能。但是，导电剂增加导一定程度，其对内阻的增加不再明显，因此，寻找其他方式降低正极极片内阻具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提出一种正极极片的制备方法、电池的制备方法、正极极片及电池，在增加极片电子电导率的基础上，提升极片的离子电导率。在增加导电剂种类和用量的基础上，将具有高离子电导率的材料，如快离子导体、固态电解质、锂盐、离子液体等按照一定比例加入到正极浆料中，改善正极极片的离子电导率和电子电导率，从而降低极片内阻，提升电池倍率性能。
本发明的第一目的是提供一种正极极片的制备方法，包括：
S1、将正极粘结剂按照5％～10％的比例加热溶解于NMP溶剂中，加热温度为50℃～80℃，制备正极胶；
S2、在正极胶中按照2％～15％的比例加入导电剂，搅拌至少2h；
S3、按照2％～15％的比例加入固态电解质、离子液体、锂盐等离子导电剂，搅拌至少2h，搅拌温度为25℃～60℃，制备导电剂和离子导电剂浆料；
S4、在上述浆料中按照70％～95％的比例加入正极材料，搅拌至少12h，搅拌温度25℃～60℃，制备正极浆料；
S5、使用涂布设备，按照一定的涂覆量涂覆正极，涂布速度3m/min～10m/min，烘干温度为85℃～130℃，制备得到正极极片。
优选地：所述正极粘结剂为聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的一种或者多种组合。
优选地：所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、气相生长碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种组合。
优选地：所述固态电解质为Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3–xTiO3(LLTO)、LiT2(PO4)3、Li3–2xMxHalO、LiPON、Li10Ge P2S12(LGPS)、Li2S–SiS2中的一种或多种组合；其中T为Ti、Ge、Zr；M为Mg2+、Ca2+、Sr2+或Ba2+。
优选地：离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑双亚胺、1-甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸、1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸、1-丁基-2,3-二甲基咪唑亚胺、1-甲基-3-丁基咪唑双亚胺、N-甲基-N-丁基哌啶双亚胺中的一种或多种组合。
优选地：所述正极材料为层状LiCoO2、LiNiO2和LiNixCo1-xO2、三元LiNi1/3Mn1/3Co1/ 3O2和LiNi0.85Co0.1Al0.05O2、尖晶石LiMn2O4、5V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4、磷酸盐LiMPO4(M＝Fe、Mn)以及富锂锰基正极材料Li[Lix(MnM)1-x]O2(M＝Ni、Co、Fe)中的一种或多种组合，添加比例为80％-95％。
优选地：锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种组合。
本发明的第二目的是提供一种电池的制备方法，至少包括：
S101、基于上述正极极片的制备方法制备正极极片；
S102、将烘干的正极极片辊压、分切制备正极极片；将烘干的负极极片辊压、分切制备负极极片；
S103、使用隔膜将正极极片包覆，按照电池的容量、采用正负极交替放置的方法制备电芯；
S104、使用铝塑膜将电芯封装，注入相应的高功率电解液，通过真空封装制备电池。
本发明的第三目的是提供一种正极极片，由上述正极极片的制备方法制备得到。
本发明的第四目的是提供一种电池，由上述电池的制备方法制备得到。
本申请的有益效果是：
本发明通过在正极浆料中添加离子导电剂、快离子导体、固态电解质、锂盐等添加剂，可以有效的增加正极的离子电导率，提升正极材料的大倍率放电性能。
本发明的技术方案具有普适性，针对不同的正极材料都可以使用，增加了高功率电极制备的多样性。
本发明的技术方案具有可持续性，随着添加剂的发展，锂电池正极材料的高倍率放电性能可以持续提升。
综上所述，本发明通过向正极浆料中添加离子导电剂、快离子导体、固态电解质、新型锂盐等添加剂，增加正极极片的离子电导率，从而增加电池的功率性能。具有简单高效，易于扩大生产，普适性高，可持续性好的优点。
本发明改善了正极极片的离子电导率和电子电导率，从而提升电池倍率性能，电池可以实现40C以上倍率放电。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为不同倍率下电池放电电压曲线；
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
一种正极极片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将正极粘结剂按照5％～10％的比例加热溶解于NMP溶剂中，加热温度为50℃～80℃，制备正极胶；
步骤二、在正极胶中按照2％～15％的比例加入导电剂，搅拌2h以上；再按照2％～15％的比例加入离子导电剂，搅拌2h以上，搅拌温度为25℃～60℃，制备导电剂和离子导电剂浆料；
步骤三、在上述浆料中按照70％～95％的比例加入正极材料，搅拌12h以上，搅拌温度25℃～60℃，制备正极浆料；
步骤四、使用涂布设备，按照一定的涂覆量涂覆正极，涂布速度3m/min～10m/min，烘干温度为85℃～130℃，制备正极极片。其中：
正极粘结剂：聚环氧乙烷(PEO)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)一种或者多种组合；
导电剂：导电炭黑Super P Li、导电石墨、气相生长碳纤维VGCF、碳纳米管CNTs、石墨烯Graphene一种或多种组合；
固态电解质：Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3–xTiO3(LLTO)、LiT2(PO4)3，(T为Ti、Ge、Zr等)、Li3–2xMxHalO，(其中M为Mg2+、Ca2+、Sr2+或Ba2+等高价阳离子)、LiPON、Li10Ge P2S12(LGPS)、Li2S–SiS2等一种或多种组合。
离子液体：1-甲基-3-乙基咪唑双(三氟甲基磺酸酰)亚胺([EMI][TFSI])、1-甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸([EMI][BF4])、1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸([BMI][BF4])、1-丁基-2,3-二甲基咪唑(三氟甲基磺酸酰)亚胺(buty-DMim TFSI)、1-甲基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酸酰)亚胺([C1C4IM][TFSI])、N-甲基-N-丁基哌啶双(三氟甲基磺酸酰)亚胺([PP14][TFSI])等一种或多种组合。
正极材料：层状LiCoO2、LiNiO2和LiNixCo1-xO2，三元LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2和LiNi0.85Co0.1Al0.05O2，尖晶石LiMn2O4，5V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4，磷酸盐LiMPO4(M＝Fe、Mn)以及富锂锰基正极材料Li[Lix(MnM)1-x]O2(M＝Ni、Co、Fe)中的一种或多种组合，添加比例可以为80％-95％。
锂盐：六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的一种或多种组合。
一种正极极片，由上述正极极片的制备方法制备得到。
一种电池的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、将烘干的正极极片辊压、分切制备正极极片；负极采用同样的方法制备负极极片；
步骤2、使用一定厚度及材质的隔膜将正极极片包覆。按照电池的容量、采用正负极交替放置的方法制备电芯。
步骤3、使用铝塑膜将电芯封装，注入相应的高功率电解液，通过真空封装制备高功率锂离子电池。
一种电池，由上述电池的制备方法制备得到。
下面结合具体的案例和图1进行详细说明：
实施例1
配置正极胶：将1kg正极粘结剂PVDF加入到19kgNMP溶剂中，在50～80℃加热溶解，搅拌2h以上，制备5％的正极胶；
浆料匀浆：取20kg正极胶，加入1kg导电炭黑Super P Li、1kg气相生长碳纤维VGCF，搅拌2h以上；最后加入正极材料LiCoO2 45kg，常温搅拌10h以上，得到正极浆料；
涂布：使用涂布设备，按照一定的涂覆量涂覆正极，涂布速度8m/min，烘干温度为120℃，制备正极极片。
电池组装：将烘干的正极极片辊压、分切制备正极极片；负极采用同样的方法制备负极极片；使用一定厚度及材质的隔膜将正极极片包覆。按照电池的容量、采用正负极交替放置的方法制备电芯。使用铝塑膜将电芯封装，注入相应的高功率电解液，通过真空封装制备3Ah高功率锂离子电池。
实施例2
配置正极胶：将1kg正极粘结剂PVDF加入到19kgNMP溶剂中，在50～80℃加热溶解，搅拌2h以上，制备5％的正极胶；
浆料匀浆：取20kg正极胶，加入1kg导电炭黑Super P Li、1kg气相生长碳纤维VGCF，搅拌2h以上；再加入2kg固态电解质Li7La3Zr2O12(LLZO)，搅拌2h以上，最后加入正极材料LiCoO2 45kg，常温搅拌10h以上，得到正极浆料；
涂布：使用涂布设备，按照一定的涂覆量涂覆正极，涂布速度8m/min，烘干温度为120℃，制备正极极片。
电池组装：将烘干的正极极片辊压、分切制备正极极片；负极采用同样的方法制备负极极片；使用一定厚度及材质的隔膜将正极极片包覆。按照电池的容量、采用正负极交替放置的方法制备电芯。使用铝塑膜将电芯封装，注入相应的高功率电解液，通过真空封装制备3Ah高功率锂离子电池。
实施例3
配置正极胶：将1kg正极粘结剂PVDF加入到19kgNMP溶剂中，在50～80℃加热溶解，搅拌2h以上，制备5％的正极胶；
浆料匀浆：取20kg正极胶，加入1kg导电炭黑Super P Li、1kg气相生长碳纤维VGCF，搅拌2h以上；再加入2kg碳纳米管CNTs，搅拌2h以上，最后加入正极材料LiCoO2 45kg，常温搅拌10h以上，得到正极浆料；
涂布：使用涂布设备，按照一定的涂覆量涂覆正极，涂布速度8m/min，烘干温度为120℃，制备正极极片。
电池组装：将烘干的正极极片辊压、分切制备正极极片；负极采用同样的方法制备负极极片；使用一定厚度及材质的隔膜将正极极片包覆。按照电池的容量、采用正负极交替放置的方法制备电芯。使用铝塑膜将电芯封装，注入相应的高功率电解液，通过真空封装制备3Ah高功率锂离子电池。
实施例4
配置正极胶：将1kg正极粘结剂PVDF加入到19kgNMP溶剂中，在50～80℃加热溶解，搅拌2h以上，制备5％的正极胶；
浆料匀浆：取20kg正极胶，加入1kg导电炭黑Super P Li、1kg气相生长碳纤维VGCF，搅拌2h以上；再加入1kg碳纳米管CNTs和1kg固态电解质Li7La3Zr2O12(LLZO)，搅拌2h以上，最后加入正极材料LiCoO2 45kg，常温搅拌10h以上，得到正极浆料；
涂布：使用涂布设备，按照一定的涂覆量涂覆正极，涂布速度8m/min，烘干温度为120℃，制备正极极片。
电池组装：将烘干的正极极片辊压、分切制备正极极片；负极采用同样的方法制备负极极片；使用一定厚度及材质的隔膜将正极极片包覆。按照电池的容量、采用正负极交替放置的方法制备电芯。使用铝塑膜将电芯封装，注入相应的高功率电解液，通过真空封装制备3Ah高功率锂离子电池。
实验例
1.电池电化学性能测试：
测试实施例1-4中3Ah软包电池的交流内阻、1C放电容量，10C放电容量，20C放电容量，30C放电容量，40C放电容量。
表1为实施例1-4中3Ah软包电池不同电化学性能对比数据
Figure BDA0003172676480000071
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种正极极片的制备方法，其特征在于，至少包括：
S1、将正极粘结剂按照5％～10％的比例加热溶解于NMP溶剂中，加热温度为50℃～80℃，制备正极胶；
S2、在正极胶中按照2％～15％的比例加入导电剂，搅拌至少2h；
S3、按照2％～15％的比例加入固态电解质、离子液体、锂盐等离子导电剂，搅拌至少2h，搅拌温度为25℃～60℃，制备导电剂和离子导电剂浆料；
S4、在上述浆料中按照70％～95％的比例加入正极材料，搅拌至少12h，搅拌温度25℃～60℃，制备正极浆料；
S5、使用涂布设备，按照一定的涂覆量涂覆正极，涂布速度3m/min～10m/min，烘干温度为85℃～130℃，制备得到正极极片。
2.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于：所述正极粘结剂为聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的一种或者多种组合。
3.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于：所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、气相生长碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于：所述固态电解质为Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3–xTiO3(LLTO)、LiT2(PO4)3、Li3–2xMxHalO、LiPON、Li10Ge P2S12(LGPS)、Li2S–SiS2中的一种或多种组合；其中T为Ti、Ge、Zr；M为Mg2+、Ca2+、Sr2+或Ba2+。
5.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于：所述离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑双亚胺、1-甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸、1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸、1-丁基-2,3-二甲基咪唑亚胺、1-甲基-3-丁基咪唑双亚胺、N-甲基-N-丁基哌啶双亚胺中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于：所述正极材料为层状LiCoO2、LiNiO2和LiNixCo1-xO2、三元LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2和LiNi0.85Co0.1Al0.05O2、尖晶石LiMn2O4、5V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4、磷酸盐LiMPO4(M＝Fe、Mn)以及富锂锰基正极材料Li[Lix(MnM)1-x]O2(M＝Ni、Co、Fe)中的一种或多种组合，添加比例为80％-95％。
7.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种组合。
8.一种电池的制备方法，其特征在于，至少包括：
S101、基于权利要求1-7任一项所述正极极片的制备方法制备正极极片；
S102、将烘干的正极极片辊压、分切制备正极极片；将烘干的负极极片辊压、分切制备负极极片；
S103、使用隔膜将正极极片包覆，按照电池的容量、采用正负极交替放置的方法制备电芯；
S104、使用铝塑膜将电芯封装，注入相应的高功率电解液，通过真空封装制备电池。
9.一种正极极片，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述正极极片的制备方法制备得到。
10.一种电池，其特征在于，由权利要求8所述电池的制备方法制备得到。
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