CN113584437B - 钨铜合金的制备方法及制备设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种钨铜合金的制备方法，将电子束熔炼炉抽真空，利用电子枪组件向铜原料发射电子束，使铜液化并蒸发，形成铜蒸气；利用电子枪组件向钨原料发射电子束，使钨液化并蒸发，形成钨蒸气；钨蒸气与铜蒸气混合，得到铜钨混合蒸气，经过快速冷却降温后，铜钨混合蒸气凝固成为铜钨合金。还提供了一种钨铜合金的制备设备，包括电子束熔炼炉，所述电子束熔炼炉的顶部设置有电子枪组件，底部设置有原料放置机构，侧壁设置有进料机构，所述进料机构的出料端与原料放置机构相连。电子束熔炼本身具有提纯、精炼的作用，因此本发明的铜原料和钨原料可以是低成本的回收料，成本比只使用粉末冶金降低15％以上。

Description

钨铜合金的制备方法及制备设备

技术领域

本发明涉及钨铜合金制备技术领域，尤其是一种钨铜合金的制备方法及制备设备。

背景技术

钨铜合金是钨和铜组成的合金，常用钨铜合金的含铜量为10％～50％。钨铜合金具有很好的导电导热性，较好的高温强度和一定的塑性。在很高的温度下，如3000℃以上，合金中的铜被液化蒸发，大量吸收热量，降低材料表面温度。所以这类材料也称为金属发汗材料。由于钨和铜的熔点不同，所以制备效率低，成本高。现在的制备方法包括粉末冶金法，注模法，氧化铜法，钨、钼骨架熔渗法。尤其是因钼铜的润湿性比钨铜的差，制备低铜含量的钼铜时，熔渗后材料的致密度偏低，导致材料的气密性、导电性、导热性满足不了要求，其应用受到限制。并且采用粉末冶金方法制取钨铜合金的工艺流程为制粉—配料混合—压制成型—烧结溶渗—冷加工。工艺过程繁琐，生产效率低下，难以批量生产。

申请号为200610136919.9的专利提供了一种制备铜为25wt％～40wt％、余量为钨的高铜含量钨铜合金的方法，采用5wt％～20wt％、纯度≥99.5％、粒度为15μm～20μm的铜粉，和与所述的钨铜合金中的钨具有相同质量百分比、纯度≥99％、粒度为3～6μm钨粉，均匀混合后模压成型，孔隙度λ控制在35％±2％的压坯预烧结得到钨铜合金骨架，计算渗铜量，将纯度≥99.5％，粒度＜76um的铜粉模压成与骨架表面尺寸相同的铜片置于钨铜合金骨架上，装入石墨坩埚中，采用氧化铝填埋后进行升温渗铜；获得的高铜含量钨铜合金，具有98％以上的高致密度，传导性能优异，适合于电触头和电极材料、电子封装材料、高温发汗材料等。然而，该发明存在工艺流程长，钨铜合金骨架的孔隙率大，铜与钨的含量调节难，导电导热能力仍有待提高。另外，其生产成本仍较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种成本更低的钨铜合金的制备方法及制备设备。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：钨铜合金的制备方法，将电子束熔炼炉抽真空，利用电子枪组件向铜原料发射电子束，使铜液化并蒸发，形成铜蒸气；利用电子枪组件向钨原料发射电子束，使钨液化并蒸发，形成钨蒸气；钨蒸气与铜蒸气混合，得到铜钨混合蒸气，经过快速冷却降温后，铜钨混合蒸气凝固成为铜钨合金。

进一步地，将铜原料和钨原料同时放入电子束熔炼炉，铜原料和钨原料之间具有间距，利用两组电子枪组件分别向铜原料和钨原料发射电子束，使得铜和钨同时液化并蒸发，产生铜蒸气和钨蒸气。

进一步地，电子束熔炼炉内腔的上部设置有水平的基板，所述基板的下表面设置有隔热层，基板内部设置有波浪形的冷却管，铜钨混合蒸气运动至基板的上方时，向冷却管中通入冷却介质，将基板上方的铜钨混合蒸气快速冷却至低于铜的熔点，使铜钨混合蒸气凝固并附在基板的上表面。

进一步地，铜原料和钨原料呈饼状，电子枪组件的电子束对铜原料和钨原料进行环状扫描，对铜原料的扫描速度为5min-20min每转，对钨原料的扫描速度为10min-20min每转。

进一步地，向铜原料发射电子束的电子枪组件的功率为10kw-30kw，向钨原料发射电子束的电子枪组件的功率为30kw-140kw。

进一步地，铜原料和钨原料全部蒸发后，继续电子枪组件发射电子束，持续1小时以上，再对铜钨混合蒸气进行冷却降温。

用于上述钨铜合金的制备方法的钨铜合金的制备设备，包括电子束熔炼炉，所述电子束熔炼炉的顶部设置有电子枪组件，底部设置有原料放置机构，侧壁设置有进料机构，所述进料机构的出料端与原料放置机构相连。

进一步地，所述电子枪组件、原料放置机构和进料机构均为两个，每个原料放置机构位于一电子枪组件的下方。

进一步地，所述电子束熔炼炉的内腔上部设置有水平的基板，所述基板的下表面设置有隔热层，基板内部设置有波浪形的冷却管。

本发明的有益效果是：1、电子束熔炼本身具有提纯、精炼的作用，因此本发明的铜原料和钨原料可以是低成本的回收料，成本比只使用粉末冶金降低15％以上。2、工艺过程简单，整个过程可以在电子束熔炼炉中进行，目前电子束熔炼炉为冶金领域常用的设备，熔炼温度等工艺参数可以比较精确地控制，有利于保证铜钨合金的质量。3、铜和钨的比例可以调整，可制备高钨含量的铜钨合金。

附图说明

图1是实施例一的示意图；

图2是实施例二的示意图；

图3是基板的俯视示意图；

图4是基板的剖视示意图；

附图标记：1—电子束熔炼炉；2—电子枪组件；3—基板；4—隔热层；5—冷却管；6—原料放置机构；7—进料机构。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

实施例一

如图1所示，钨铜合金的制备设备，包括电子束熔炼炉1，所述电子束熔炼炉1的顶部设置有一电子枪组件2，底部设置有一原料放置机构6，侧壁设置有一进料机构7，所述进料机构7的出料端与原料放置机构6相连。

电子枪组件2包括电子枪以及安装电子枪的转动座，电子枪为冷阴极电子枪，最大功率为600kw，熔炼温度可达10000℃，转动座即可在一定的范围内转动，使得电子枪可以进行环状扫描。原料放置机构6即用于放置原料，可采用坩埚，其位置与电子枪的位置对应，保证电子枪的电子束能够到达坩埚上的原料。进料机构7则用于将原料送入原料放置机构6，进料机构7具体可采用现有的滚筒式进料器。

钨铜合金的制备原料包括铜原料和钨原料，铜原料和钨原料优选采用圆饼状，制备时，先将铜原料通过进料机构7输送至原料放置机构6。然后将电子束熔炼炉1抽真空，具体地，对电子束熔炼炉进行第一次抽真空，真空度达到2pa后，保持时间30min-1h，再进行第二次抽真空，使真空度到达5×10^-2pa。通过抽真空可防止空气中的元素对铜钨合金造成污染。

抽真空后，利用电子枪组件2向铜原料发射电子束，电子枪组件2的功率为10kw-30kw，使铜液化并蒸发，形成铜蒸气，铜蒸气充满电子束熔炼炉1的内部空间。铜原料中的铜全部蒸发后，再进料机构7将钨原料输送至原料放置机构6，并利用电子枪组件2向钨原料发射电子束，电子枪组件2的功率增加至30kw-140kw，使钨液化并蒸发，形成钨蒸气。在对钨进行熔炼时，铜蒸气的温度在电子束的作用下进一步升高，直到接近钨蒸气的温度。产生的钨蒸气与铜蒸气混合，得到铜钨混合蒸气，经过快速冷却至低于铜的熔点，铜钨混合蒸气凝固成为铜钨合金。由于铜的凝固点远低于和钨的凝固点，为了保证铜钨合金中的铜和钨均匀分布，将铜钨混合蒸气快速冷却，使得铜钨混合蒸气的温度在很短的时间内降低至铜的熔点至下，使得铜和钨同时冷凝、凝固成为固体合金。

为了使得铜原料和钨原料均匀受热和液化蒸发，铜原料和钨原料呈饼状，电子枪组件2的电子束对铜原料和钨原料进行环状扫描，对铜原料的扫描速度为5min-20min每转，对钨原料的扫描速度为10min-20min每转。

为了便于控制铜钨混合蒸气的冷凝凝固，如图1、图3和图4所示，电子束熔炼炉1内腔的上部设置有水平的基板3，基板3采用耐高温材质，基板3为两块，分别安装在电子束熔炼炉1的两个内侧壁，电子枪组件2位于基板3的上方，两个基板3之间具有间距，使得电子枪组件2发出的电子束能够通过间距到达下方的原料。电子枪组件2和基板3采用这种位置布局，铜钨混合蒸气运动到基板3的上方时，电子枪组件2的电子束可以对基板3上方的铜钨混合蒸气继续加热，使铜钨混合蒸气的温度保持高于钨的沸点。

基板3内部设置有波浪形的冷却管5，可向冷却管5中通入冷却介质，冷却介质可以是空气、水或者油等，用于对基板3上方的铜钨混合蒸气进行冷却。所述基板3的下表面设置有隔热层4，隔热层4采用耐高温的隔热材料，防止冷却管5中的冷却介质对基板3下方的铜钨混合蒸气进行冷却。铜钨混合蒸气运动至基板3的上方时，向冷却管5中通入冷却介质，将基板3上方的铜钨混合蒸气快速冷却至低于铜的熔点，使铜钨混合蒸气凝固并附在基板3的上表面。在冷却介质的作用下，基板3上表面及附近空间的温度很低，铜钨混合蒸气为气体，做不规则的运动，当铜钨混合蒸气运动至基板3上表面及附近空间时，温度骤降，从而冷凝、液化并在重力的作用下落在基板3上表面，形成铜钨合金层，而基板3上表面附近的气体凝固后，气压减小，其他部位的铜钨混合蒸气会填充基板3上表面附近的空间，继续被冷凝凝固，从而实现了将铜钨混合蒸气有序、缓慢地冷却，且最终能够在基板3上表面得到铜钨合金块。采用这种冷却方式，可以使得绝大部分的铜钨混合蒸气附着在基板3上表面，只有少量的铜钨混合蒸气附着在电子束熔炼炉1的内壁，经过多次熔炼制备后，可以回收电子束熔炼炉1内壁的铜钨材料。通过控制冷却介质的流量以及温度，可以控制对铜钨混合蒸气的冷却温度，最好是将冷却温度控制在800至1000℃左右，待到绝大部分铜钨混合蒸气冷凝凝固后，再通过自然冷却的方式将铜钨合金冷却至室温，这样可防止铜原料和钨原料熔炼时气化的氢、氧等杂质元素再次进入铜钨合金，从而提高铜钨合金的纯度。

为了确保得到的铜钨合金的组分分布均匀，等到钨原料中的钨全部蒸发后，电子枪组件2继续发射电子束，持续1小时以上，使得铜蒸气的温度与钨蒸气的温度均匀、相等，且铜蒸气和钨蒸气均匀混合，再采用上述方式对铜钨混合蒸气进行冷却降温。

实施例二

如图2所示，钨铜合金的制备设备，包括电子束熔炼炉1，所述电子束熔炼炉1的顶部设置有2个电子枪组件2，底部设置有2个原料放置机构6，侧壁设置有2个进料机构7，每个所述进料机构7的出料端与一个原料放置机构6相连，每个原料放置机构6位于一电子枪组件2的下方。电子枪组件2、原料放置机构6以及进料机构7的结构、功能同实施例一。

制备铜钨合金时，将铜原料和钨原料同时放入电子束熔炼炉1的两个原料放置机构6，两个原料放置机构6之间具有一定的间距，使得铜原料和钨原料之间具有一定的间距，利用两组电子枪组件2分别向铜原料和钨原料发射电子束，使得铜和钨同时液化并蒸发，产生铜蒸气和钨蒸气，铜蒸气和钨蒸气充满电子束熔炼炉1并混合成为铜钨混合蒸气。待到铜原料和钨原料均全部液化蒸发后，将铜钨混合蒸气的温度快速冷却至铜熔点之下，使得铜钨混合蒸气冷凝凝固，得到铜钨合金。

为了使铜钨混合蒸气有序、可控地冷凝凝固，所述电子束熔炼炉1的内腔上部设置有水平的基板3，所述基板3的下表面设置有隔热层4，基板3内部设置有波浪形的冷却管5。具体地冷却过程同实施例一。

铜原料和钨原料呈饼状，电子枪组件2的电子束对铜原料和钨原料进行环状扫描，对铜原料的扫描速度为5min-20min每转，对钨原料的扫描速度为10min-20min每转，保证铜原料和钨原料被均匀熔炼。

为了确保得到的铜钨合金的组分分布均匀，等到铜原料和钨原料中的钨全部蒸发后，电子枪组件2继续发射电子束，持续1小时以上，使得铜蒸气的温度与钨蒸气的温度均匀、相等，且铜蒸气和钨蒸气均匀混合。

本发明的铜原料和钨原料可采用便宜的回收料，成本比只使用粉末冶金降低15％以上，经过电子束的熔炼后，原材料中的孔隙等缺陷不影响铜钨合金的品质，原料中的氢、氧、氮等低熔点杂质元素被气化，并且在后续铜钨混合蒸气的冷凝凝固过程中，低熔点杂质元素不会再进入铜钨合金，从而保证了铜钨合金的纯度。此外，本发明工艺过程简单，在电子束熔炼炉1中即可完成全部制备过程，而电子束熔炼炉1为现有常见的冶金设备，工艺参数精确、可控，保证了铜钨合金的品质。还可以通过调节铜原料和钨原料的比例控制铜钨合金中的钨含量，能够制备高钨含量的铜钨合金。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.钨铜合金的制备方法，其特征在于，将电子束熔炼炉(1)抽真空，利用电子枪组件(2)向铜原料发射电子束，使铜液化并蒸发，形成铜蒸气；利用电子枪组件(2)向钨原料发射电子束，使钨液化并蒸发，形成钨蒸气；钨蒸气与铜蒸气混合，得到铜钨混合蒸气，经过快速冷却至低于铜的熔点，铜钨混合蒸气凝固成为铜钨合金；

对电子束熔炼炉进行第一次抽真空，真空度达到2Pa后，保持时间30min-1h，再进行第二次抽真空，使真空度到达5×10^-2Pa；

将铜原料和钨原料同时放入电子束熔炼炉(1)，铜原料和钨原料之间具有间距，利用两组电子枪组件(2)分别向铜原料和钨原料发射电子束，使得铜和钨同时液化并蒸发，产生铜蒸气和钨蒸气；

向铜原料发射电子束的电子枪组件(2)的功率为10kW-30kW，向钨原料发射电子束的电子枪组件(2)的功率为30kW-140kW；

电子束熔炼炉(1)内腔的上部设置有水平的基板(3)，所述基板(3)的下表面设置有隔热层(4)，基板(3)内部设置有波浪形的冷却管(5)，铜钨混合蒸气运动至基板(3)的上方时，向冷却管(5)中通入冷却介质，将基板(3)上方的铜钨混合蒸气快速冷却至低于铜的熔点，使铜钨混合蒸气凝固并附在基板(3)的上表面；

冷却温度控制在800至1000℃，铜钨混合蒸气冷凝凝固后，再通过自然冷却的方式将铜钨合金冷却至室温。

2.如权利要求1所述的钨铜合金的制备方法，其特征在于：铜原料和钨原料呈饼状，电子枪组件(2)的电子束对铜原料和钨原料进行环状扫描，对铜原料的扫描速度为5min-20min每转，对钨原料的扫描速度为10min-20min每转。

3.如权利要求1所述的钨铜合金的制备方法，其特征在于：铜原料和钨原料全部蒸发后，电子枪组件(2)继续发射电子束，持续1小时以上，再对铜钨混合蒸气进行冷却降温。

4.用于如权利要求1至3任一所述钨铜合金的制备方法的钨铜合金的制备设备，其特征在于，包括电子束熔炼炉(1)，所述电子束熔炼炉(1)的顶部设置有电子枪组件(2)，底部设置有原料放置机构(6)，侧壁设置有进料机构(7)，所述进料机构(7)的出料端与原料放置机构(6)相连；

所述电子枪组件(2)、原料放置机构(6)和进料机构(7)均为两个，每个原料放置机构(6)位于一电子枪组件(2)的下方；

所述电子束熔炼炉(1)的内腔上部设置有水平的基板(3)，所述基板(3)的下表面设置有隔热层(4)，基板(3)内部设置有波浪形的冷却管(5)。