CN113583383A - 一种树脂组合物及由其制备的半固化片、覆铜板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树脂组合物及由其制备的半固化片、覆铜板。其中，所述树脂组合物包括：100重量份的聚四氟乙烯微粉、30‑70重量份的填料、5‑25重量份的硅烷偶联剂、2‑20重量份的固化剂、200‑300重量份的热固性树脂以及50‑100重量份的溶剂。由所述树脂组合物制备的覆铜板兼具成本低、可机械加工性优异、耐热性好、介质损耗明显低于FR4且信号传输能力好的优点。

Description

一种树脂组合物及由其制备的半固化片、覆铜板
技术领域
本发明涉及一种树脂组合物，还涉及由该树脂组合物制备得到的半固化片和覆铜板。
背景技术
FR4是目前覆铜板行业内普通采用的材料之一，该材料成本较低，但普遍存在介质损耗因子高的问题。目前，随着通信行业的不断发展，尤其是随着5G通信的到来，大多数智能手机、平板电脑、笔记本电脑、 LED、游戏机、汽车电子等通讯设备上对于覆铜板低介质损耗的要求与日俱增，导致FR4材料不能满足性能要求的问题显得越来越突出。
因此，非常需要提供一种同时具备以下技术特点的新型覆铜板：
(1)成本不明显高于FR4；
(2)可机械加工性优异；
(3)耐热性好；
(4)介质损耗明显低于FR4；
(5)信号传输能力好。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种新型覆铜板。该覆铜板除了同时具备成本低、可加工性优异、耐热性好、介质损耗低以及信号传输能力好的优异性能。
具体地，本发明的第一方面提供一种树脂组合物，其包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
30-70重量份的填料；
5-25重量份的硅烷偶联剂；
2-20重量份的固化剂；
200-300重量份的热固性树脂；以及
50-100重量份的溶剂；
优选地，其包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
40-60重量份的填料；
10-20重量份的硅烷偶联剂；
5-15重量份的固化剂；
220-280重量份的热固性树脂；以及
60-90重量份的溶剂；
更优选地，其包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
45-55重量份的填料；
13-17重量份的硅烷偶联剂；
8-12重量份的固化剂；
240-260重量份的热固性树脂；以及
70-80重量份的溶剂；
最优选地，其包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
50重量份的填料；
15重量份的硅烷偶联剂；
10重量份的固化剂；
250重量份的热固性树脂；以及
75重量份的溶剂。
在一种实施方案中，所述填料选自下组：陶瓷粉、二氧化钛粉、二氧化硅粉、滑石粉、云母粉、高岭土、氢氧化镁粉、氢氧化铝粉、勃姆石粉、硅酸钙粉、氧化铍粉、氮化硼粉、玻璃粉、硼酸锌粉、氮化硅粉、碳化硅粉、氧化铝粉、氧化镁粉、氧化锆粉、莫来石粉、钛酸钾粉、钛酸锶和钛酸钡和中空玻璃微珠，优选地所述填料为二氧化钛粉。
在一种实施方案中，所述硅烷偶联剂选自下组：环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、苯氨基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、异氰酸酯基硅烷偶联剂、丙烯基硅烷偶联剂、异丁烯基硅烷偶联剂、苯乙烯基硅烷偶联剂、脲基硅烷偶联剂、氯丙基硅烷偶联剂、硫基硅烷偶联剂、硫化基硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂，优选地所述硅烷偶联剂为KH550或 KH550与KH560的组合，更优选地所述硅烷偶联剂为KH550与KH560 按重量比1:(0.1-0.3)的组合，最优选地为KH550与KH560按重量比 1:0.25的组合。
在一种实施方案中，所述固化剂选自下组：胺类固化剂、酸酐类固化剂和异氰酸酯类固化剂。
在一种实施方案中，所述热固性树脂选自下组：环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂和碳氢树脂；优选地，所述热固性树脂选自环氧树脂和/或碳氢树脂。
在一种实施方案中，所述热固性树脂为环氧树脂和碳氢树脂的组合，且所述环氧树脂与所述碳氢树脂的重量比为2:1-1:2，优选1.5:1。
在一种优选实施方案中，所述碳氢树脂为三元乙丙橡胶。
在一种实施方案中，所述溶剂选自：丙酮、丁酮、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮；优选地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺；最优选地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
本发明的第二方面提供一种半固化片，其采用如上述第一方面所述的树脂组合物制成。
本发明的第三方面提供一种半固化片，其包括：
基材；及
通过用如上述第一方面所述的树脂组合物浸润所述基材，并干燥后形成的附着产物。
在一种实施方案中，所述基材为有机纤维、碳纤维或玻璃纤维制得的纺织物或无纺织物；和/或纸基材料；和/或复合材料。
本发明的第四方面提供一种覆铜板，其包括：
由如上述第三方面所述的半固化片与PTFE薄膜形成的叠放结构；及
压覆于所述叠放结构的一面或两面的铜箔。
本发明的第五方面提供一种制备半固化片的方法，包括以下步骤：
(A)将如上述第一方面所述的树脂组合物混合均匀后，得树脂组合物胶液；及
(B)用所述步骤(A)中得到的所述胶液浸润基材，并干燥处理，以获得所述半固化片。
在一种优选实施方案中，所述步骤(B)还包括排除多余胶液的步骤。
在一种优选实施方案中，所述步骤(A)中的所述混合均匀采用有序加料的方式。
在一种优选实施方案中，所述有序加料包括以下步骤：
(A-1)将溶剂、偶联剂和聚四氟乙烯微粉混合均匀后，得到混合物一；
(A-2)向所述混合物一中加入填料，混合均匀后，得到混合物二；及 (A-3)向所述混合物二中加入热固性树脂和固化剂，混合均匀后，得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
在一种优选实施方案中，所述步骤(A-2)的加入填料采用分批加入的方式，优选采用等量多次分批加入的方式。
本发明的第六方面提供一种制备覆铜板的方法，包括以下步骤：
(C-1)将如上述第二方面或第三方面所述的半固化片或由如上述第五方面所述方法制备的半固化片与PTFE薄膜叠合，形成叠放结构；及 (C-2)将铜箔压覆于步骤(C-1)中所述的叠放结构的一面或两面，以得到所述覆铜板。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其它特征、方面和优点。
具体实施方案
除非另有限定，本文使用的所有科技术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，则以本说明书中的定义为准。
除非另外说明，所有的百分数、份数、比例等都以重量计。
本文中所用的术语“包括”、“包含”、“具有”、“有”、“含有”或其任何其他变体意在涵盖非排它性的包括。例如，包含一系列要素的组合物、工艺、方法、制品或设备并不一定只限于那些要素，而是还可以包含这些组合物、工艺、方法、制品或设备所未明确列举的要素或所固有的其他要素。
当以范围、优选范围或一系列上限优选值和下限优选值给出数量、重量份或者其它数值或参数时，应理解其具体公开了由任何较大的范围限值或优选值和任何较小的范围限值或优选值的任何一对数值所形成的所有范围，而无论范围是否分别被公开。例如，当描述“1至5”的范围时，所描述的范围应理解为包括“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4 至5”、“1至3和5”等的范围。除非另外说明，在本文描述数值范围之处，所述范围意图包括范围端值以及该范围内的所有整数和分数。
此外，在本发明的要素或组分之前的不定冠词“一”和“一种”意图表示所述要素或组分的出现(即发生)次数没有限制性。因此“一”或“一种”应理解为包括一种或至少一种，除非明确表示数量为单数，否则单数形式的所述要素或组分也包括复数的情况。
在本发明的说明书和权利要求书中，术语“半固化片”又称“PP片”，是覆铜板用多层板生产中的主要材料之一，主要由树脂和基材(基材) 组成。
除非具体说明，本文所描述的材料、方法和实例仅是示例性的，而非限制性的。尽管与本文所述的那些方法和材料类似或等同的方法和材料可用于本发明的实施或测试，但本文仍描述了合适的方法和材料。
以下详细描述本发明。
树脂组合物的组分及组分含量
本发明的第一方面提供树脂组合物，其包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
30-70重量份的填料；
5-25重量份的硅烷偶联剂；
2-20重量份的固化剂；
200-300重量份的热固性树脂；以及
50-100重量份的溶剂；
优选包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
40-60重量份的填料；
10-20重量份的硅烷偶联剂；
5-15重量份的固化剂；
220-280重量份的热固性树脂；以及
60-90重量份的溶剂；
更优选包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
45-55重量份的填料；
13-17重量份的硅烷偶联剂；
8-12重量份的固化剂；
240-260重量份的热固性树脂；以及
70-80重量份的溶剂；
最优选包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
50重量份的填料；
15重量份的硅烷偶联剂；
10重量份的固化剂；
250重量份的热固性树脂；以及
75重量份的溶剂。
本发明中，上述各组分含量之间的特定比例是重要的，当不在此特定比例内时，所获得的覆铜板剥离强度通常低于IPC标准，且易发生分层爆板，进而不能实现本发明之目的。
(a)聚四氟乙烯微粉
在本发明中，聚四氟乙烯微粉是指细化的低分子量的聚四氟乙烯，其不仅保持着聚四氟乙烯原有产品的优良性能，还具有分子量低、分散性好、粒经细、自润滑性高、耐磨性强、耐使用温度范围广等特点。
适用于本发明的聚四氟乙烯微粉并无特别限制，可以是本领域中常用的那些，但优选氟缘K211型聚四氟乙烯微粉。
(b)填料
本发明中所用填料的目的在于提供优良电气性能和物理性能的同时。
优选地，以聚四氟乙烯微粉的总重量为100份计，本发明中填料的用量为30-70份，优选为40-60份，更优选为45-55份，最优选为50份。
进一步，适用于本发明的填料可选自下组：陶瓷粉、二氧化钛粉、二氧化硅粉、滑石粉、云母粉、高岭土、氢氧化镁粉、氢氧化铝粉、勃姆石粉、硅酸钙粉、氧化铍粉、氮化硼粉、玻璃粉、硼酸锌粉、氮化硅粉、碳化硅粉、氧化铝粉、氧化镁粉、氧化锆粉、莫来石粉、钛酸钾粉、钛酸锶和钛酸钡和中空玻璃微珠，优选地所述填料为二氧化钛粉，更优选杜邦R960。
(c)硅烷偶联剂
用于本发明的硅烷偶联剂并无特别限制，可以为本领域常用的那些，例如可以选自下组：环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、苯氨基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、异氰酸酯基硅烷偶联剂、丙烯基硅烷偶联剂、异丁烯基硅烷偶联剂、苯乙烯基硅烷偶联剂、脲基硅烷偶联剂、氯丙基硅烷偶联剂、硫基硅烷偶联剂、硫化基硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂，优选地所述硅烷偶联剂为KH550或KH550与KH560的组合，更优选地所述硅烷偶联剂为KH550与KH560按重量比1:(0.1-0.3)的组合，最优选地为KH550与KH560按重量比1:0.25的组合。
(d)固化剂
用于本发明的固化剂并无特别限制，可以为本领域常用的那些，例如可以选自下组：胺类固化剂、酸酐类固化剂和异氰酸酯类固化剂，但优选地所述固化剂为采用长春化工PF9110-CURE型固化剂。
(e)热固性树脂
用于本发明的硅烷偶联剂并无特别限制，可以为本领域常用的那些，例如可以选自下组：环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂和碳氢树脂；优选地，所述热固性树脂选自环氧树脂和/或碳氢树脂；更优选地，所述热固性树脂为环氧树脂和碳氢树脂的组合，且所述环氧树脂与所述碳氢树脂的重量比为2:1-1:2，优选1.5:1。
(f)溶剂
用于本发明的溶剂并无特别限制，可以为本领域常用的那些，例如可选自：丙酮、丁酮、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮；优选地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺；更优选地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
半固化片及其制备方法
本发明的第二方面提供一种半固化片，其采用如上述第一方面所述的树脂组合物制成。
本发明的第三方面提供一种半固化片，其包括：
基材；及
通过用如上述第一方面所述的树脂组合物浸润所述基材，并干燥后形成的附着产物。
所述基材并无特别限制，可以为本领域常用的那些，例如有机纤维、碳纤维或玻璃纤维制得的纺织物或无纺织物；和/或纸基材料；和/或复合材料。
优选地，本发明的基材为玻纤布，例如市售的宏和G002X、G032X、 G102X或G202X。
本发明的第五方面提供一种制备半固化片的方法，包括以下步骤：
(A)将如上述第一方面所述的树脂组合物混合均匀后，得树脂组合物胶液；及
(B)用所述步骤(A)中得到的所述胶液浸润基材，并干燥处理，以获得所述半固化片。
优选地，上述步骤(B)还包括排除多余胶液的步骤。
优选地，上述步骤(B)中干燥处理的加热温度为100-350℃，例如 100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、 190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、 280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃，时间为5-20min，例如5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、 14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min。
优选地，上述制备半固化片的方法中的混合均匀采用有序加料的方式。
更优选地，所述有序加料包括以下步骤：
(A-1)将溶剂、偶联剂和聚四氟乙烯微粉混合均匀后，得到混合物一；
(A-2)向所述混合物一中加入填料，混合均匀后，得到混合物二；及
(A-3)向所述混合物二中加入热固性树脂和固化剂，混合均匀后，得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
进一步优选地，其中所述步骤(A-2)的加入填料采用分批加入的方式，更优选采用等量多次分批加入的方式。
进一步优选地，所述步骤(A-1)中的所述混合以50-100rpm的转速搅拌至少10min来进行；优选以60-90rpm的转速搅拌至少15min来进行；更优选地以70-80rpm的转速搅拌10min-20min来进行；最优选地以 80rpm的转速搅拌15min来进行；和/或
所述步骤(A-2)中的所述混合以500-1000rpm的转速搅拌至少60min 来进行；优选以600-900rpm的转速搅拌至少100min来进行；更优选地以700-800rpm的转速搅拌60-180min来进行；最优选地以800rpm的转速搅拌120min来进行；和/或
所述步骤(A-3)中的所述混合以50-300rpm的转速搅拌至少60min 来进行；优选以80-200rpm的转速搅拌至少100min来进行；更优选地以 100-150rpm的转速搅拌60min-240min来进行；最优选地以120rpm的转速搅拌120min来进行。
进一步优选地，在步骤(B)中所述的用胶液浸润基材之前，将所述胶液的温度保持在5-50℃且粘度保持在50-150s；优选将所述胶液的温度保持在10-20℃且粘度保持在60-120s；更优选将所述胶液的温度保持在15℃且粘度保持在80-100s；最优先地，所述胶液的温度保持在15℃且粘度保持在90s。
进一步优选地，步骤(B)中所述的浸润以8-15m/min的速度进行；优选以9-14m/min的速度进行；更优选以10-13m/min的速度进行；最优选以12m/min的速度进行。
覆铜板及其制备方法
本发明的覆铜板包括由如上述第二方面或第三方面所述的半固化片与PTFE薄膜形成的叠放结构；及
压覆于所述叠放结构的一面或两面的铜箔。
制备根据本发明的覆铜板的方法，包括以下步骤：
(C-1)将如上述第二方面或第三方面所述的半固化片或由如上述第四方面所述方法制备的半固化片与PTFE薄膜叠合，形成叠放结构；及
(C-2)将铜箔压覆于步骤(C-1)中所述的叠放结构的一面或两面，以得到所述覆铜板。
在上述叠放结构中，本发明的PTFE薄膜可以处于任何位置。但优选地，为了测试半固化片和铜箔之间的结合力，不将PTFE薄膜置于半固化片和铜箔之间。
用于本发明的PTFE薄膜并无特别限制，可以是本领域常用的那些，例如可购自霓佳斯、光明电子、滨海氟塑，厚度可为 0.025/0.04/0.05/0.08/0.1/0.11/0.2mm等。
实施例
材料：
聚四氟乙烯微粉：购自江苏氟缘新材料有限公司，牌号为氟缘K211；
二氧化钛粉：购自美国杜邦公司，牌号为R960。
KH-550：购自阿拉丁试剂
KH-560：购自阿拉丁试剂
固化剂：购自长春化工江苏有限公司，牌号为酚醛树脂 PF9110-CURE
DMF：购自阿拉丁试剂
环氧树脂：中国台湾长春DNE260A75
三元乙丙橡胶：购自FLUKE福禄克，牌号为TL910
玻纤布：电子级玻璃纤维布，克重47.5〒2g/m2，购自宏和电子材料科技股份有限公司，牌号为G102X/1080。
PTFE薄膜：厚度0.025mm，购自天津市天塑滨海氟塑料制品有限公司。
实施例1
第一步：制备半固化片，具体如下：
A.制备树脂组合物胶液，步骤如下：
步骤A-1：向调胶桶中加入DMF 50份、KH-550 5份和聚四氟乙烯微粉(氟缘K211)100份，并用分散盘以80rpm的转速搅拌15min，以形成混合物一；
步骤A-2：再向所述调胶桶中添加二氧化钛粉(杜邦R960)30份 (分三次等量添加)，并在开始添加时同步用分散盘以800rpm的转速搅拌120min，以形成混合物二；
步骤A-3：接着往所述混合物二中加入环氧树脂(中国台湾长春 DNE260A75)120份、三元乙丙橡胶80份以及固化剂(长春PF9110-CURE)2份，然后用分散盘以120rpm的转速搅拌120min后得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
B.上胶并制备半固化片，步骤如下：
步骤B-1：在恒温15℃下，将上述步骤A-3得到的树脂组合物胶液输送至立式上胶机的胶液循环***中，使胶液温度保持在15℃，粘度控制在90s；
步骤B-2：用所述立式上胶机将玻纤布(宏和G102X)以12m/min 的速度匀速浸润胶液，经过所述立式上胶机的计量轮的挤压排除多余胶液；
步骤B-3：将浸润胶液后的所述玻纤布经烘箱在100℃的温度条件下的热风烘干，把热风烘干后的玻纤布卷取成半固化片。
以上份数均按照重量份计算。
第二步：制备覆铜板，步骤如下：
步骤C-1：将上述步骤B-3的半固化片裁切成片状与厚度为0.1mm 的PTFE薄膜相叠合，以形成叠放结构；
步骤C-2：通过真空高温热压成型机，将厚度为0.035mm的铜箔压覆于步骤C-1中所述的叠放结构的两面，以得到所述覆铜板。
实施例2
第一步：制备半固化片，具体如下：
A.制备树脂组合物胶液，步骤如下：
步骤A-1：向调胶桶中加入DMF 100份、KH-550 25份和聚四氟乙烯微粉(氟缘K211)100份，并用分散盘以80rpm的转速搅拌15min，以形成混合物一；
步骤A-2：再向所述调胶桶中添加二氧化钛粉(杜邦R960)70份 (分三次等量添加)，并在开始添加时同步用分散盘以800rpm的转速搅拌120min，以形成混合物二；
步骤A-3：接着往所述混合物二中加入环氧树脂(中国台湾长春 DNE260A75)200份、三元乙丙橡胶100份以及固化剂(长春 PF9110-CURE)20份，然后用分散盘以120rpm的转速搅拌120min后得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
B.上胶并制备半固化片，步骤如下：
步骤B-1：在恒温15℃下，将上述步骤A-3得到的树脂组合物胶液输送至立式上胶机的胶液循环***中，使胶液温度保持在15℃，粘度控制在90s；
步骤B-2：用所述立式上胶机将玻纤布(宏和G102X)以12m/min 的速度匀速浸润胶液，经过所述立式上胶机的计量轮的挤压排除多余胶液；
步骤B-3：将浸润胶液后的所述玻纤布经烘箱在100℃的温度条件下的热风烘干，把热风烘干后的玻纤布卷取成半固化片。
以上份数均按照重量份计算。
第二步：制备覆铜板，步骤如下：
步骤C-1：将上述步骤B-3的半固化片裁切成片状与厚度为0.1mm 的PTFE薄膜相叠合，以形成叠放结构；
步骤C-2：通过真空高温热压成型机，将厚度为0.035mm的铜箔压覆于步骤C-1中所述的叠放结构的两面，以得到所述覆铜板。
实施例3
第一步：制备半固化片，具体如下：
A.制备树脂组合物胶液，步骤如下：
步骤A-1：向调胶桶中加入DMF 60份、KH-550 10份和聚四氟乙烯微粉(氟缘K211)100份，并用分散盘以80rpm的转速搅拌15min，以形成混合物一；
步骤A-2：再向所述调胶桶中添加二氧化钛粉(杜邦R960)40份 (分三次等量添加)，并在开始添加时同步用分散盘以800rpm的转速搅拌120min，以形成混合物二；
步骤A-3：接着往所述混合物二中加入环氧树脂(中国台湾长春 DNE260A75)150份、三元乙丙橡胶70份以及固化剂(长春PF9110-CURE)5份，然后用分散盘以120rpm的转速搅拌120min后得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
B.上胶并制备半固化片，步骤如下：
步骤B-1：在恒温15℃下，将上述步骤A-3得到的树脂组合物胶液输送至立式上胶机的胶液循环***中，使胶液温度保持在15℃，粘度控制在90s；
步骤B-2：用所述立式上胶机将玻纤布(宏和G102X)以12m/min 的速度匀速浸润胶液，经过所述立式上胶机的计量轮的挤压排除多余胶液；
步骤B-3：将浸润胶液后的所述玻纤布经烘箱在100℃的温度条件下的热风烘干，把热风烘干后的玻纤布卷取成半固化片。
以上份数均按照重量份计算。
第二步：制备覆铜板，步骤如下：
步骤C-1：将上述步骤B-3的半固化片裁切成片状与厚度为0.1mm 的PTFE薄膜相叠合，以形成叠放结构；
步骤C-2：通过真空高温热压成型机，将厚度为0.035mm的铜箔压覆于步骤C-1中所述的叠放结构的两面，以得到所述覆铜板。
实施例4
第一步：制备半固化片，具体如下：
A.制备树脂组合物胶液，步骤如下：
步骤A-1：向调胶桶中加入DMF 70份、KH-550 13份和聚四氟乙烯微粉(氟缘K211)100份，并用分散盘以80rpm的转速搅拌15min，以形成混合物一；
步骤A-2：再向所述调胶桶中添加二氧化钛粉(杜邦R960)45份 (分三次等量添加)，并在开始添加时同步用分散盘以800rpm的转速搅拌120min，以形成混合物二；
步骤A-3：接着往所述混合物二中加入环氧树脂(中国台湾长春 DNE260A75)160份、三元乙丙橡胶80份以及固化剂(长春 PF9110-CURE)8份，然后用分散盘以120rpm的转速搅拌120min后得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
B.上胶并制备半固化片，步骤如下：
步骤B-1：在恒温15℃下，将上述步骤A-3得到的树脂组合物胶液输送至立式上胶机的胶液循环***中，使胶液温度保持在15℃，粘度控制在90s；
步骤B-2：用所述立式上胶机将玻纤布(宏和G102X)以12m/min 的速度匀速浸润胶液，经过所述立式上胶机的计量轮的挤压排除多余胶液；
步骤B-3：将浸润胶液后的所述玻纤布经烘箱在100℃的温度条件下的热风烘干，把热风烘干后的玻纤布卷取成半固化片。
以上份数均按照重量份计算。
第二步：制备覆铜板，步骤如下：
步骤C-1：将上述步骤B-3的半固化片裁切成片状与厚度为0.1mm 的PTFE薄膜相叠合，以形成叠放结构；
步骤C-2：通过真空高温热压成型机，将厚度为0.035mm的铜箔压覆于步骤C-1中所述的叠放结构的两面，以得到所述覆铜板。
实施例5
第一步：制备半固化片，具体如下：
A.制备树脂组合物胶液，步骤如下：
步骤A-1：向调胶桶中加入DMF 75份、KH-550 15份和聚四氟乙烯微粉(氟缘K211)100份，并用分散盘以80rpm的转速搅拌15min，以形成混合物一；
步骤A-2：再向所述调胶桶中添加二氧化钛粉(杜邦R960)50份 (分三次等量添加)，并在开始添加时同步用分散盘以800rpm的转速搅拌120min，以形成混合物二；
步骤A-3：接着往所述混合物二中加入环氧树脂(中国台湾长春 DNE260A75)170份、三元乙丙橡胶80份以及固化剂(长春 PF9110-CURE)10份，然后用分散盘以120rpm的转速搅拌120min后得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
B.上胶并制备半固化片，步骤如下：
步骤B-1：在恒温15℃下，将上述步骤A-3得到的树脂组合物胶液输送至立式上胶机的胶液循环***中，使胶液温度保持在15℃，粘度控制在90s；
步骤B-2：用所述立式上胶机将玻纤布(宏和G102X)以12m/min 的速度匀速浸润胶液，经过所述立式上胶机的计量轮的挤压排除多余胶液；
步骤B-3：将浸润胶液后的所述玻纤布经烘箱在100℃的温度条件下的热风烘干，把热风烘干后的玻纤布卷取成半固化片。
以上份数均按照重量份计算。
第二步：制备覆铜板，步骤如下：
步骤C-1：将上述步骤B-3的半固化片裁切成片状与厚度为0.1mm 的PTFE薄膜相叠合，以形成叠放结构；
步骤C-2：通过真空高温热压成型机，将厚度为0.035mm的铜箔压覆于步骤C-1中所述的叠放结构的两面，以得到所述覆铜板。
实施例6
第一步：制备半固化片，具体如下：
A.制备树脂组合物胶液，步骤如下：
步骤A-1：向调胶桶中加入DMF 75份、KH-550 15份和聚四氟乙烯微粉(氟缘K211)100份，并用分散盘以80rpm的转速搅拌15min，以形成混合物一；
步骤A-2：再向所述调胶桶中添加二氧化钛粉(杜邦R960)50份 (分三次等量添加)，并在开始添加时同步用分散盘以800rpm的转速搅拌120min，以形成混合物二；
步骤A-3：接着往所述混合物二中加入环氧树脂(中国台湾长春 DNE260A75)150份、三元乙丙橡胶100份以及固化剂(长春 PF9110-CURE)10份，然后用分散盘以120rpm的转速搅拌120min后得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
B.上胶并制备半固化片，步骤如下：
步骤B-1：在恒温15℃下，将上述步骤A-3得到的树脂组合物胶液输送至立式上胶机的胶液循环***中，使胶液温度保持在15℃，粘度控制在90s；
步骤B-2：用所述立式上胶机将玻纤布(宏和G102X)以12m/min 的速度匀速浸润胶液，经过所述立式上胶机的计量轮的挤压排除多余胶液；
步骤B-3：将浸润胶液后的所述玻纤布经烘箱在100℃的温度条件下的热风烘干，把热风烘干后的玻纤布卷取成半固化片。
以上份数均按照重量份计算。
第二步：制备覆铜板，步骤如下：
步骤C-1：将上述步骤B-3的半固化片裁切成片状与厚度为0.1mm 的PTFE薄膜相叠合，以形成叠放结构；
步骤C-2：通过真空高温热压成型机，将厚度为0.035mm的铜箔压覆于步骤C-1中所述的叠放结构的两面，以得到所述覆铜板。
实施例7
第一步：制备半固化片，具体如下：
A.制备树脂组合物胶液，步骤如下：
步骤A-1：向调胶桶中加入DMF 75份、KH-550 12份、KH-560 3 份和聚四氟乙烯微粉(氟缘K211)100份，并用分散盘以80rpm的转速搅拌15min，以形成混合物一；
步骤A-2：再向所述调胶桶中添加二氧化钛粉(杜邦R960)50份 (分三次等量添加)，并在开始添加时同步用分散盘以800rpm的转速搅拌120min，以形成混合物二；
步骤A-3：接着往所述混合物二中加入环氧树脂(中国台湾长春 DNE260A75)150份、三元乙丙橡胶100份以及固化剂(长春 PF9110-CURE)10份，然后用分散盘以120rpm的转速搅拌120min后得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
B.上胶并制备半固化片，步骤如下：
步骤B-1：在恒温15℃下，将上述步骤A-3得到的树脂组合物胶液输送至立式上胶机的胶液循环***中，使胶液温度保持在15℃，粘度控制在90s；
步骤B-2：用所述立式上胶机将玻纤布(宏和G102X)以12m/min 的速度匀速浸润胶液，经过所述立式上胶机的计量轮的挤压排除多余胶液；
步骤B-3：将浸润胶液后的所述玻纤布经烘箱在100℃的温度条件下的热风烘干，把热风烘干后的玻纤布卷取成半固化片。
以上份数均按照重量份计算。
第二步：制备覆铜板，步骤如下：
步骤C-1：将上述步骤B-3的半固化片裁切成片状与厚度为0.1mm 的PTFE薄膜相叠合，以形成叠放结构；
步骤C-2：通过真空高温热压成型机，将厚度为0.035mm的铜箔压覆于步骤C-1中所述的叠放结构的两面，以得到所述覆铜板。
测试
测试标准
介电常数按照【IPC-TM650 2.5.5.13】标准测试。
介电损耗按照【IPC-TM650 2.5.5.13】标准测试。
剥离强度按照【IPC-TM650 2.4.8】标准测试。
测试结果
具体测试结果，参见下表1。
表1
Figure RE-GDA0003272636600000201
Figure RE-GDA0003272636600000211
从上表1可以看出，本申请实施例1-7的覆铜板在保持介质损耗低、信号传输能力好的前提下，同时兼具了成本低、可加工性优异、耐热性好的优点。此外，通过组合物中各组分类型和含量的优化，实施例7的覆铜板显示出最佳的综合性能。
虽然以上描述了本发明的具体实施方案，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方案做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (20)

1.一种树脂组合物，其包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
30-70重量份的填料；
5-25重量份的硅烷偶联剂；
2-20重量份的固化剂；
200-300重量份的热固性树脂；以及
50-100重量份的溶剂。
2.如权利要求1所述的树脂组合物，其包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
40-60重量份的填料；
10-20重量份的硅烷偶联剂；
5-15重量份的固化剂；
220-280重量份的热固性树脂；以及
60-90重量份的溶剂。
3.如权利要求1所述的树脂组合物，其包括：
100重量份的聚四氟乙烯微粉；
45-55重量份的填料；
13-17重量份的硅烷偶联剂；
8-12重量份的固化剂；
240-260重量份的热固性树脂；以及
70-80重量份的溶剂。
4.如权利要求1-3中任一项所述的树脂组合物，其中所述填料选自下组：陶瓷粉、二氧化钛粉、二氧化硅粉、滑石粉、云母粉、高岭土、氢氧化镁粉、氢氧化铝粉、勃姆石粉、硅酸钙粉、氧化铍粉、氮化硼粉、玻璃粉、硼酸锌粉、氮化硅粉、碳化硅粉、氧化铝粉、氧化镁粉、氧化锆粉、莫来石粉、钛酸钾粉、钛酸锶和钛酸钡和中空玻璃微珠，优选地所述填料为二氧化钛粉。
5.如权利要求1-3中任一项所述的树脂组合物，其中所述硅烷偶联剂选自下组：环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、苯氨基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、异氰酸酯基硅烷偶联剂、丙烯基硅烷偶联剂、异丁烯基硅烷偶联剂、苯乙烯基硅烷偶联剂、脲基硅烷偶联剂、氯丙基硅烷偶联剂、硫基硅烷偶联剂、硫化基硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂，优选地所述硅烷偶联剂为KH550或KH550与KH560的组合，更优选地所述硅烷偶联剂为KH550与KH560按重量比1:(0.1-0.3)的组合，最优选地为KH550与KH560按重量比1:0.25的组合。
6.如权利要求1-3中任一项所述的树脂组合物，其中所述固化剂选自下组：胺类固化剂、酸酐类固化剂和异氰酸酯类固化剂。
7.如权利要求1-3中任一项所述的树脂组合物，其中所述热固性树脂选自下组：环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂和碳氢树脂；优选地，所述热固性树脂选自环氧树脂和/或碳氢树脂。
8.如权利要求7所述的树脂组合物，其中所述热固性树脂为环氧树脂和碳氢树脂的组合，且所述环氧树脂与所述碳氢树脂的重量比为2:1-1:2，优选1.5:1。
9.如权利要求7所述的树脂组合物，其中所述碳氢树脂为三元乙丙橡胶。
10.如权利要求1-3中任一项所述的树脂组合物，其中所述溶剂选自：丙酮、丁酮、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮；优选地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺；最优选地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
11.一种半固化片，其采用如权利要求1-10中任一项所述的树脂组合物制成。
12.一种半固化片，其包括：
基材；及
通过用如权利要求1-10中任一项所述的树脂组合物浸润所述基材，并干燥后形成的附着产物。
13.如权利要求12所述的半固化片，其中所述基材为有机纤维、碳纤维或玻璃纤维制得的纺织物或无纺织物；和/或纸基材料；和/或复合材料。
14.一种覆铜板，其包括：
由如权利要求11-13中任一项所述的半固化片与PTFE薄膜形成的叠放结构；及
压覆于所述叠放结构的一面或两面的铜箔。
15.一种制备半固化片的方法，包括以下步骤：
(A)将权利要求1-10中任一项所述的树脂组合物混合均匀后，得树脂组合物胶液；及
(B)用所述步骤(A)中得到的所述胶液浸润基材，并干燥处理，以获得所述半固化片。
16.如权利要求15所述的制备半固化片的方法，其中所述步骤(B)还包括排除多余胶液的步骤。
17.如权利要求15-16中任一项所述的制备半固化片的方法，其中所述步骤(A)中的所述混合均匀采用有序加料的方式。
18.如权利要求17所述的制备半固化片的方法，其中所述有序加料包括以下步骤：
(A-1)将溶剂、偶联剂和聚四氟乙烯微粉混合均匀后，得到混合物一；
(A-2)向所述混合物一中加入填料，混合均匀后，得到混合物二；及
(A-3)向所述混合物二中加入热固性树脂和固化剂，混合均匀后，得到混合物三，即所述树脂组合物胶液。
19.如权利要求18所述的制备半固化片的方法，其中所述步骤(A-2)的加入填料采用分批加入的方式，优选采用等量多次分批加入的方式。
20.一种制备覆铜板的方法，包括以下步骤：
(C-1)将如权利要求11-13中任一项所述的半固化片或由如权利要求15-19中任一项所述方法制备的半固化片与PTFE薄膜叠合，形成叠放结构；及
(C-2)将铜箔压覆于步骤(C-1)中所述的叠放结构的一面或两面，以得到所述覆铜板。
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