CN113582814A - 全流程差压式糖醇生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全流程差压式糖醇生产方法及装置，属于糖醇合成技术领域。本方法采用了固定床加氢反应器，减少了动力搅拌和沉降、催化剂分离、脱色离交等工艺，反应过程是糖液和氢气按一定的空速比进入装有催化剂的固定床进行加氢反应，全流程醇液在压力的推动下实施工艺运行，醇液从一个设备，到另一设备，均由***压力的调节，完成分离、冷却、净化、提纯和浓缩，不需动力设备。

Description

全流程差压式糖醇生产方法
技术领域
本发明涉及一种全流程差压式糖醇生产方法，属于糖醇合成技术领域。
背景技术
糖醇的生产就是以糖液(蔗糖、淀粉糖)为原料，经氢化反应或发酵而制得的诸多用途 的食品糖醇(山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇等)。传统的生产方法是在有催化剂和加热的条件下 进行还原反应而制得，氢化后的醇液需经沉降、催化剂分离、过滤、脱色、离子交换、蒸发 浓缩而获得成品。生产过程需要消耗大量的蒸汽、电力、水等能源，每一级的氢化液转换需 要泵的输送。
发明内容
本发明提供了一种基于差压式的糖醇生产工艺流程，利用了固定床反应器对糖液进行加 氢反应，在获得的物料后，直接利用其具有的压力进入至后续的工段，不再需要额外提供压 力。
技术方案是：
一种全流程差压式糖醇生产方法，包括如下步骤：
步骤1，在固定床反应器中对糖液进行加氢反应，获得糖醇；
步骤2，将步骤1中获得的反应液进行气液分离处理后，液相物料通过固定床中的颗粒 碳进行脱色处理；
步骤3，步骤2中获得的物料压入进行精密过滤；
步骤4，步骤3中获得的滤液通过反渗透膜进行渗析处理；
步骤5，步骤4中获得的反渗透膜的截留液送入纳滤膜进行浓缩处理，得到精制后的糖 醇；
步骤2-5中的需要的压力由分别由上一步的物料引入。
所述的糖液选自蔗糖、甘露糖或者淀粉糖等的溶液，所述的糖醇选自山梨醇、甘露醇、 麦芽糖醇。
步骤1中反应压力8-12MPa，反应温度90-130℃，反应流速0.4-1.2BV/h。
步骤2中，气液分离后得到的气相物料在经过过滤、分子筛吸附除水后，收集于氢储罐。
步骤2中，气液分离为两级，第一级获得的气相物料进过冷凝后进入第二级气液分离。
步骤3中，精密过滤采用的是超滤膜或者微滤膜过滤，所述的超滤膜的截留分子量范围 是5000-100000Da，微滤膜的孔径范围是50-500nm。
步骤4中，反渗透膜的制备方法包括如下步骤：配制含有胺类单体的水相溶液，配制含 有酰氯类单体和聚羧甲基纤维素的油相溶液，在基膜的表面通过界面聚合方法制备得到反渗 透膜。
所述的胺类单体选自间苯二胺，在水相溶液中的浓度是0.5-3％。
所述的酰氯类单体选自均苯三甲酰氯，在油相溶液中的浓度是0.1-1％。
所述的聚羧甲基纤维素在油相溶液中的浓度是0.02-0.1％，制备方法包括如下步骤：将羧 甲基纤维素、25％丙烯酸的水溶液混合后，再滴加N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，在氮 气气氛下于70-80℃进行反应1h，反应产物产物滤出后，洗涤、烘干，粉碎，获得聚羧甲基 纤维素。
所述的丙烯酸在水溶液中的浓度是10-30％，所述的羧甲基纤维素、丙烯酸、N,N’-亚甲 基双丙烯酰胺的重量比1：5-25：0.01-0.5；交联反应温度70-80℃，交联反应时间1-5h。
全流程差压式糖醇生产装置，包括：
固定床反应器，用于对糖类原料进行加氢制糖醇；
气液分离***，连接于固定床反应器，用于对反应生成的物料进行气液分离处理；
净化塔，连接于气液分离***的液相出口，用于对液相的物料进行脱色脱盐处理；
精密过滤器，连接于净化塔的出口，用于对料液进行精密去除悬浮物和蛋白质处理；
反渗透膜，连接于精密过滤器的渗透侧，用于对滤液进行渗析操作去除杂质，并且反渗 透膜的进口处还连接有渗析液加入口。
纳滤膜，连接于反渗透膜的截留侧，用于对截留液进行浓缩处理。
所述的净化塔中装填有颗粒炭吸附剂。
所述的精密过滤器是超滤膜或者微滤膜，所述的超滤膜的截留分子量范围是5000-100000Da，微滤膜的孔径范围是50-500nm。
所述的固定床反应器为两级以上。
所述的气液分离***包括：
第一气液分离装置，连接于固定床反应器，用于对反应后物料进行气液分离；
第一冷却器，连接于第一气液分离装置，用于对第一气液分离装置3中获得的气体再次 进行冷凝处理；
第二气液分离装置，连接于第一冷却器的冷却物料出口，用于对冷却物料进行气液分离。
还包括：过滤器，连接于第二气液分离装置的气相出口，用于对不凝气进行过滤处理。
还包括：分子筛吸附装置，连接于过滤器的渗透侧，用于对渗透侧得到的气体中的少量 水气进行吸附分离。
还包括：氢储罐，连接于分子筛吸附装置的气体出口，用于存储获得的氢气。
还包括：第二冷却器，连接于净化塔的进料口，用于对进入净化塔的物料进行冷却。
有益效果
采用了最为简单的固定床加氢反应器，减少了动力搅拌和沉降、催化剂分离、脱色离交 等工艺，反应过程是糖液和氢气按一定的空速比进入装有催化剂的固定床进行加氢反应，全 流程醇液在压力的推动下实施工艺运行，醇液从一个设备，到另一设备，均由***压力的调 节，完成分离、冷却、净化、提纯和浓缩，不需动力设备。
附图说明
图1是本专利的装置图。图2是本专利的流程图。
其中，1，2-固定床反应器；3-第一气液分离装置；4、第一冷却器；5、第二气液分离装置； 6、氢储罐；7、第二冷却器；8、9、10-净化塔；11-精密过滤器；12-反渗透膜；13、纳滤膜； 14、过滤器；15、分子筛吸附装置。
具体实施方式
本发明的方法详述如下：
首先，通过在固定床反应器上对糖液(蔗糖、淀粉糖)进行加氢反应，生成糖醇(山梨 醇、甘露醇、麦芽糖醇等)，所使用的可以是现有技术中的固定床反应器结构，这里的加氢过 程所使用的催化剂可以是负载镍或Raney镍外，还可使用铜、铬、钻、铂、钯、钌等。所使用的载体可以包括氧化铝、氧化锆、氧化钛、活性炭、分子筛等，本专利中没有特别的限制。这里的加氢反应的操作条件可以是在90-130℃条件下反应，反应压力8-12MPa，反应流速0.4-1.2BV/h，反应过程中的原料糖液浓度可以控制在30-60wt％。这里的固定床加氢反应可以 是一级加氢，为了使反应更加完全，可以采用二级加氢反应。
在本方法中，通过了固定床反应，获得了较高的初始压力，利用加氢压力可以将料液直 接压至后续的流程中，而不再需要额外的压力。
在进行了加氢反应后，通过气液分离器对反应后的物料进行气液分离，可以进行的操作 步骤是：先进行气液分离，气相进行冷凝之后，再次进行气液分离，使其中的不凝气排出； 不凝气通过进行过滤去除颗粒后，采用分子筛吸附其中残留的氢气后排空；气液分离过程中 所产生的液相进行冷却之后，送入由多级颗粒炭吸附剂构成的脱色装置中进行脱色脱盐处理， 这里所使用的颗粒炭吸附剂可以是采用现有技术中的常见的具有对有机物吸附的活性炭材料， 处理过程中的温度可以是20-40℃，流速可以是1-10BV/h。
在进行了脱色处理后，料液送入精密过滤装置中进行过滤，可以去除蛋白、胶体、固体 颗粒等杂质，这里的精密过滤可以采用微滤膜、超滤膜进行过滤，这里微滤膜的孔径范围可 以是50-500nm，超滤膜可以采用的截留分子量是5000-100000Da，微滤膜或者超滤膜的材料 可以采用聚合物也可以采用无机材料，过滤压力范围是0.1MPa-0.5MPa。
精密过滤后采用反渗透膜进行渗析操作，料液中的无机盐可以在渗析的过程中不断透过 反渗透膜，而主要的糖醇被反渗透膜截留，经过渗析操作后，可以获得纯度好的浓缩液；再 将反渗透膜的截留液再送入纳滤膜中进行浓缩，使残留的无机盐和小分子透过纳滤膜，而同 时使糖醇被截留，获得的纳滤浓缩液作为产品，可以继续应用于发酵制备其它产品的过程， 也可以作为成品。特别优选地，在进行反渗透膜的透析过程中，为了提高糖醇与无机盐的分 离性，采用的反渗透膜的制备过程中引入了羟甲基纤维素，由于其具有较好的对无机盐的吸 附性，能够有效提高糖醇渗析操作过程中对无机盐的去除率，反渗透膜的制备采用界面聚合 方法进行，在油相溶液中加入小分子量的羟甲基纤维素，依次在基膜的表面施加水相溶液和 有机相溶液，由水相溶液中的胺类单体与油相溶液中的酰氯类单体界面聚合后，将小分子量 羟甲基纤维素固定于膜层中。
基于以上的技术，本发明提供的装置如图1所示，包括：
固定床反应器1、2，用于对糖类原料进行加氢制糖醇；
气液分离***，连接于固定床反应器1、2，用于对反应生成的物料进行气液分离处理；
净化塔8、9、10，连接于气液分离***的液相出口，用于对液相的物料进行脱色脱盐处 理；
精密过滤器11，连接于净化塔8、9、10的出口，用于对料液进行精密去除悬浮物和蛋 白质处理；
反渗透膜12，连接于精密过滤器11的渗透侧，用于对滤液进行渗析操作去除杂质，并 且反渗透膜12的进口处还连接有渗析液加入口。
纳滤膜13，连接于反渗透膜12的截留侧，用于对截留液进行浓缩处理。
所述的净化塔8、9、10中装填有活性炭。
所述的精密过滤器11是超滤膜或者微滤膜，所述的超滤膜的截留分子量范围是5000-100000Da，微滤膜的孔径范围是50-500nm。
所述的固定床反应器1、2为两级以上。
所述的气液分离***包括：
第一气液分离装置3，连接于固定床反应器1、2，用于对反应后物料进行气液分离；
第一冷却器4，连接于第一气液分离装置，用于对第一气液分离装置3中获得的气体再 次进行冷凝处理；
第二气液分离装置5，连接于第一冷却器4的冷却物料出口，用于对冷却物料进行气液 分离。
还包括：过滤器14，连接于第二气液分离装置5的气相出口，用于对不凝气进行过滤处 理。
还包括：分子筛吸附装置15，连接于过滤器14的渗透侧，用于对渗透侧得到的气体中 的少量水气进行吸附分离。
还包括：氢储罐6，连接于分子筛吸附装置15的气体出口，用于存储获得的氢气。
还包括：第二冷却器7，连接于净化塔8、9、10的进料口，用于对进入净化塔8、9、10的物料进行冷却。
实施例1
将甘露糖溶解于去离子水中，浓度为45wt％，调节pH值为3.5左右，在固定床反应器中 加入Ni-Al催化剂进行加氢反应，反应条件为流速1.2BH/h，反应温度95-98℃，加氢反应中 压力控制在4.5MPa，反应后的物料通过在带压条件下进入气液分离器中进行分离，获得液相 物料，同时气相物料进行冷凝，冷凝液与上一级气液分离器中获得的液相物料经过冷却后通 过装填有颗粒炭的净化塔中进行脱色处理，获得的纯化物料在带压力的情况下被压入平均孔 径为500nm的微滤膜中进行过滤，去除悬浮颗粒，微滤膜的滤液压入反渗透膜中进行加水渗 析操作，去除掉其中的无机盐，反渗透膜的截留液再通过纳滤膜进行浓缩处理，获得甘露醇 浓缩液，在反渗透和纳滤的过滤过程中进行加压操作，分别使过滤压力控制在1.0MPa-1.2MPa。
反渗透膜的制备过程如下：将羧甲基纤维素、20％丙烯酸的水溶液混合后，再滴加N,N’- 亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，羧甲基纤维素、丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量比1： 13：0.008，在氮气气氛下于75℃进行反应1h，反应产物产物滤出后，洗涤、烘干，粉碎， 获得聚羧甲基纤维素。配制含有1.0％间苯二胺的水相溶液，并调节pH至9.5-10.5；将羧甲基 纤维素溶解于正己烷中，使溶剂达到0.05％，再加入均苯三甲酰氯至浓度0.2％，在PVDF超 滤膜的表面涂覆水相溶液，60s后倒出，再涂覆油相溶液进行界面聚合反应，45s后倒出，继 续保持60s后，于105-115℃条件下热处理2min，洗涤后得到反渗透膜。
实施例2
将甘露糖溶解于去离子水中，浓度为50wt％，调节pH值为3.0左右，在固定床反应器中 加入Ni-Al催化剂进行加氢反应，反应条件为流速1.0BH/h，反应温度95-98℃，加氢反应中 压力控制在8.5MPa，反应后的物料通过在带压条件下进入气液分离器中进行分离，获得液相 物料，同时气相物料进行冷凝，冷凝液与上一级气液分离器中获得的液相物料经过冷却后通 过装填有颗粒炭的净化塔中进行脱色处理，获得的纯化物料在带压力的情况下被压入平均孔 径为500nm的微滤膜中进行过滤，去除悬浮颗粒，微滤膜的滤液压入反渗透膜中进行加水渗 析操作，去除掉其中的无机盐，反渗透膜的截留液再通过纳滤膜进行浓缩处理，获得甘露醇 浓缩液，在反渗透和纳滤的过滤过程中进行加压操作，分别使过滤压力控制在1.0MPa-1.2MPa。
反渗透膜的制备过程如下：将羧甲基纤维素、15％丙烯酸的水溶液混合后，再滴加N,N’- 亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，羧甲基纤维素、丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量比1： 12：0.005，在氮气气氛下于70-80℃进行反应1h，反应产物产物滤出后，洗涤、烘干，粉碎， 获得聚羧甲基纤维素。配制含有1.0％间苯二胺的水相溶液，并调节pH至9.5-10.5；将羧甲基 纤维素溶解于正己烷中，使溶剂达到0.05％，再加入均苯三甲酰氯至浓度0.2％，在PVDF超 滤膜的表面涂覆水相溶液，60s后倒出，再涂覆油相溶液进行界面聚合反应，45s后倒出，继 续保持60s后，于105-115℃条件下热处理2min，洗涤后得到反渗透膜。
实施例3
将甘露糖溶解于去离子水中，浓度为40wt％，调节pH值为4.0左右，在固定床反应器中 加入Ni-Al催化剂进行加氢反应，反应条件为流速1.2BH/h，反应温度95-98℃，加氢反应中 压力控制在9.0MPa，反应后的物料通过在带压条件下进入气液分离器中进行分离，获得液相 物料，同时气相物料进行冷凝，冷凝液与上一级气液分离器中获得的液相物料经过冷却后通 过装填有颗粒炭的净化塔中进行脱色处理，获得的纯化物料在带压力的情况下被压入平均孔 径为500nm的微滤膜中进行过滤，去除悬浮颗粒，微滤膜的滤液压入反渗透膜中进行加水渗 析操作，去除掉其中的无机盐，反渗透膜的截留液再通过纳滤膜进行浓缩处理，获得甘露醇 浓缩液，在反渗透和纳滤的过滤过程中进行加压操作，分别使过滤压力控制在1.0MPa-1.2MPa。
反渗透膜的制备过程如下：将羧甲基纤维素、25％丙烯酸的水溶液混合后，再滴加N,N’- 亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，羧甲基纤维素、丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量比1： 15：0.01，在氮气气氛下于70-80℃进行反应1h，反应产物产物滤出后，洗涤、烘干，粉碎， 获得聚羧甲基纤维素。配制含有1.0％间苯二胺的水相溶液，并调节pH至9.5-10.5；将羧甲基 纤维素溶解于正己烷中，使溶剂达到0.05％，再加入均苯三甲酰氯至浓度0.2％，在PVDF超 滤膜的表面涂覆水相溶液，60s后倒出，再涂覆油相溶液进行界面聚合反应，45s后倒出，继 续保持60s后，于105-115℃条件下热处理2min，洗涤后得到反渗透膜。
对照例1
与实施例3的区别在于：反渗透膜的制备中未加入聚羧甲基纤维素。
以上实施例和对照例中制备得到的甘露醇产品性质如下表所示：
Figure BDA0003166736630000071
本发明通过上述的工艺，可以实现由糖液制备糖醇产品，并且能够实现***在压差的作 用下将物料送入后续的单元，并且采用的反渗透膜中采用了具有离子吸附性的聚羧甲基纤维 素，提高了在对糖醇液渗析过程中的离子透过性，提高了产品纯度。

Claims (10)

1.一种全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，在固定床反应器中对糖液进行加氢反应，获得糖醇；
步骤2，将步骤1中获得的反应液进行气液分离处理后，液相物料通过固定床中的颗粒碳进行脱色处理；
步骤3，步骤2中获得的物料压入进行精密过滤；
步骤4，步骤3中获得的滤液通过反渗透膜进行渗析处理，除去金属离子；
步骤5，步骤4中获得的反渗透膜的截留液送入纳滤膜进行浓缩处理，得到精制后的糖醇；
步骤2-5中的需要的压力由分别由上一步的物料引入。
2.根据权利要求1所述的全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，所述的糖液选自蔗糖、甘露糖或者淀粉糖等的溶液，所述的糖醇选自山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇。
3.根据权利要求1所述的全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，步骤1中反应压力8-12MPa，反应温度90-130℃，反应流速0.4-1.2BV/h。
4.根据权利要求1所述的全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，步骤2中，气液分离后得到的气相物料在经过过滤、分子筛吸附除水后，收集于氢储罐。
5.根据权利要求1所述的全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，步骤2中，气液分离为两级，第一级获得的气相物料进过冷凝后进入第二级气液分离。
6.根据权利要求1所述的全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，步骤3中，精密过滤采用的是超滤膜或者微滤膜过滤，所述的超滤膜的截留分子量范围是5000-100000Da，微滤膜的孔径范围是50-500nm。
7.根据权利要求1所述的全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，步骤4中，反渗透膜的制备方法包括如下步骤：配制含有胺类单体的水相溶液，配制含有酰氯类单体和聚羧甲基纤维素的油相溶液，在基膜的表面通过界面聚合方法制备得到反渗透膜。
8.根据权利要求7所述的全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，所述的胺类单体选自间苯二胺，在水相溶液中的浓度是0.5-3％；所述的酰氯类单体选自均苯三甲酰氯，在油相溶液中的浓度是0.1-1％；所述的聚羧甲基纤维素在油相溶液中的浓度是0.02-0.1％。
9.根据权利要求8所述的全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，聚羧甲基纤维素的制备方法包括如下步骤：将羧甲基纤维素、25％丙烯酸的水溶液混合后，再滴加N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，在氮气气氛下于70-80℃进行反应1h，反应产物产物滤出后，洗涤、烘干，粉碎，获得聚羧甲基纤维素。
10.根据权利要求9所述的全流程差压式糖醇生产方法，其特征在于，所述的丙烯酸在水溶液中的浓度是10-30％，所述的羧甲基纤维素、丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量比1：5-25：0.01-0.5；交联反应温度70-80℃，交联反应时间1-5h。
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