CN113578075A - 一种静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜复合强化方法及其复合结构滤膜 - Google Patents

一种静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜复合强化方法及其复合结构滤膜 Download PDF

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Abstract

本发明属于薄膜材料、复合材料、过滤材料交叉技术领域，具体为一种静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜复合强化方法及其复合结构滤膜。随着静电纺丝设备和适用聚合物材料的不断发展，静电纺丝纳米纤维滤膜力学强度不足的问题逐渐成为限制其广泛应用的一个重要因素。本发明提出的静电纺丝纳米纤维滤膜复合强化方法，采用不锈钢、尼龙滤网或大孔滤膜作为基体，得到的静电纺丝复合结构滤膜具有良好的力学性能。该复合结构多孔薄膜可以用于超滤、纳滤过滤，以及锂离子电池隔膜、纳米传感器、组织工程、药物缓释等领域。

Description

一种静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜复合强化方法及其复合结 构滤膜
技术领域
本发明属于薄膜材料、复合材料、过滤材料交叉技术领域，具体为一种静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜复合强化方法及其复合结构滤膜。
背景技术
静电纺丝是一种简单而高效地制备高分子纳米纤维的技术，它具有设备成本低、可制备面积较大的薄膜、适用于多种聚合物材料等优势，近些年来备受关注。静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜在过滤材料、能源材料、纳米传感器、组织工程、药物缓释等领域都有较多应用，但是目前还未得到广泛的工业应用。
过滤材料分为气体过滤材料、液体过滤材料和其他过滤材料(如抗菌过滤、金属离子的吸附过滤、高温过滤等)。与传统过滤材料相比，静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜用于过滤材料具有如下优点：纤维直径小，均一性好，孔径小；高孔隙率及高通量，大比表面积、强吸附力；低成本、种类多及工艺可控，具体可见文献：1，戚妙.静电纺丝纳米纤维在过滤材料中的应用,电纺进展；2，高阳，蔡志江.静电纺丝纳米纤维在过滤材料中的应用研究进展,2013；3，鲁圣国,邓永茂,陶涛,梁波,姚英邦.一种静电纺丝制备多孔结构纳米纤维的方法.中国发明专利，申请号：201610394870.0。
与静电纺丝陶瓷纤维薄膜相比，静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜具有较好的柔韧性和粘合性，可见申请号为201910328001.1，名称为《负载银的陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用》的中国发明专利。但是，静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜的孔隙率高，厚度小，其力学强度较低，不能用于过滤阻力较高的情况。即使制备静电纺丝聚合物-陶瓷纳米纤维复合薄膜，也难于大幅提高最终复合材料的强度，可见申请号为201010172451.5,名称为《聚合物-陶瓷复合材料纳米纤维膜及其制备方法和应用》、申请号为201510631903.4,名称为《一种静电纺丝方法及其制备的纳米纤维/玻璃纤维复合过滤材料》和申请号为201810714320.1,名称为《用于空气过滤的碳管增强的聚丙烯腈/尼龙6复合纤维》的中国发明专利。
因此，随着静电纺丝设备和适用聚合物材料的不断发展，静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜的薄膜力学强度不足逐渐成为限制聚合物纳米纤维薄膜广泛应用的一个重要因素。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜复合强化方法及其复合结构滤膜，得到的复合结构滤膜解决了静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜强度较低的问题，具有广泛的应用前景。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法，包括如下步骤：
将PVDF粉末配制成纺丝液，纺丝液在多孔基体上纺丝2-8h，纺丝液在多孔基体上形成PVDF纳米纤维薄膜，得到静电纺丝聚合物纳米纤维复合结构滤膜。
优选的，所述的多孔基体为不锈钢网、尼龙网、多孔铝箔或大孔滤膜。
进一步，所述不锈钢网和尼龙网的目数为200-400。
进一步，所述的多孔铝箔为经过微弧氧化处理的多孔铝箔。
优选的，先将所述的不锈钢网、尼龙网、多孔铝箔或大孔滤膜粘附在贴有铝箔的接收器上，再用纺丝液在接收器上进行纺丝，得到静电纺丝聚合物纳米纤维复合结构滤膜。
优选的，纺丝时的具体参数如下：
纺丝电压为20-25kV，接收距离为16-20cm，注射器的挤出速度为0.3-0.6ml/h，接收器转速为80-100rpm。
优选的，按12：62：26的质量比，将PVDF粉末、二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，完成纺丝液的配制。
优选的，所述PVDF的分子量为100或110万。
一种由上述任意一项所述的静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法得到的静电纺丝聚合物纳米纤维复合结构滤膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法，该复合强化方法得到的复合结构薄膜由多孔基体和静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜组成，解决了静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜强度较低的问题。多孔基体可包括多孔金属或多孔聚合物薄膜，如不锈钢滤网、多孔铝箔、尼龙滤网，具有较高力学强度和刚度，为薄膜复合材料提供力学支撑。聚合物纳米纤维薄膜由静电纺丝技术制备而成，具有一定的厚度，为薄膜复合材料提供过滤、隔离、负载等功能特性。
本发明得到的静电纺丝聚合物纳米纤维复合结构薄膜可以用于超滤、纳滤过滤材料、锂离子电池隔膜、纳米传感器、组织工程、药物缓释等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的不锈钢网-静电纺丝PVDF薄膜的实物图。
图2为本发明实施例2制得的不锈钢网-静电纺丝PVDF薄膜的实物图。
图3为本发明实施例3制得的微弧氧化处理多孔铝箔-静电纺丝PVDF薄膜的实物图。
图4为本发明实施例3制得的微弧氧化处理多孔铝箔-静电纺丝PVDF薄膜的扫描电镜形貌图。
图5为本发明实施例4制得的200目、400目尼龙滤网-静电纺丝PVDF薄膜的实物图(未去除铝箔)。
图6为本发明实施例4制得的200目尼龙滤网-静电纺丝PVDF薄膜复合材料的拉伸曲线。
图7为本发明实施例4制得的400目尼龙滤网-静电纺丝PVDF薄膜复合材料的拉伸曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜的复合强化方法，把200-400目的不锈钢网或尼龙网粘附在贴有铝箔的静电纺丝滚筒型接收器上，将分子量为100万的PVDF粉末、二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，或采用PVDF粉末与商业溶解剂配制PVDF纺丝液进行纺丝，调整纺丝电压20-25kV、接收距离16-20cm、注射器的挤出速度0.3-0.6ml/h、滚筒型接收器转速80-100rpm和纺丝时间2-8h，得到厚度约10-40微米的PVDF纳米纤维薄膜。
PVDF纳米纤维薄膜附着在强度较高的不锈钢网、尼龙网或多孔铝箔上，得到了力学性能显著提高的复合结构滤膜。
实施例1
本发明一种静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜的复合强化方法，包括如下步骤：
把200目的不锈钢网粘附在贴有铝箔的静电纺丝滚筒型接收器上，按12：62：26的质量比，将分子量为100万的PVDF粉末、二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，得到PVDF纺丝液，进而进行纺丝，纺丝电压为20kV，接收距离为18cm，注射器的挤出速度为0.5ml/h，滚筒型接收器转速为80rpm，纺丝时间为4h，得到厚度约20微米的PVDF纳米纤维薄膜。
如图1所示，纳米纤维薄膜颜色为白色，薄膜下方为不锈钢网。自持的薄膜强度较差，容易撕裂，而薄膜附着在强度很高的不锈钢网上，得到了力学性能显著提高的复合结构薄膜。
实施例2：
本发明一种静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜的复合强化方法，包括如下步骤：
把200目的不锈钢网粘附在贴有铝箔的静电纺丝滚筒型接收器上，按12：62：26的质量比，将分子量为100万的PVDF粉末、二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，得到PVDF纺丝液，进而进行纺丝，纺丝电压为20kV，接收距离为18cm，挤出速度为0.5ml/h，滚筒型接收器转速为80rpm，纺丝时间为8h，得到厚度约40微米的PVDF纳米纤维薄膜。
如图2所示，纳米纤维薄膜颜色为白色，由于纺丝时间是实施例1的两倍，所以厚度增加了一倍。但自持薄膜的强度仍然较差，容易撕裂，而薄膜附着在强度很高的不锈钢网上，得到了力学性能显著提高的复合结构薄膜。
实施例3：
本发明一种静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜的复合强化方法，包括如下步骤：
先将多孔铝箔进行微弧氧化处理，使其防腐及耐磨性能显著提升，再把经过微弧氧化处理的多孔铝箔粘附在贴有铝箔的静电纺丝滚筒型接收器上，将法国阿科玛公司的分子量为110万的PVDF粉末与东莞顺捷塑胶公司的商业溶解剂进行溶解，得到PVDF纺丝液，进而进行纺丝，纺丝电压为20kV，接收距离为18cm，挤出速度为0.5ml/h，滚筒型接收器转速为80rpm，纺丝时间为6h，得到厚度约30微米的PVDF纳米纤维薄膜。
如图3所示，自持的薄膜强度较差，容易撕裂，而薄膜附着在强度较高的经过微弧氧化处理的多孔铝箔上，得到了力学性能大幅提高的复合结构薄膜。
如图4的扫描电镜图所示，该复合薄膜的膜层由大量直径约300-500nm、纵横交错的纤维连接而成。
实施例4：
本发明一种静电纺丝聚合物纳米纤维薄膜的复合强化方法，包括如下步骤：
把200目、400目的尼龙网分别粘附在贴有铝箔的静电纺丝滚筒型接收器上，将分子量为110万的PVDF粉末与商业溶解剂进行溶解，得到PVDF纺丝液，进而进行纺丝，纺丝电压为20kV，接收距离为18cm，挤出速度为0.5ml/h，滚筒型接收器转速为80rpm，纺丝时间为2h，得到两个厚度约10微米的PVDF纳米纤维薄膜。
如图5所示，纳米纤维薄膜颜色为白色(未去掉铝箔)，厚度较小。自持的纳米纤维薄膜强度较差，容易撕裂，而薄膜附着在强度较高的尼龙网上，得到了力学性能大幅提高的复合结构薄膜。
裁取200目尼龙网基体、宽度15mm的膜基复合材料，标距50mm，进行拉伸实验，其拉伸曲线如图6所示。材料的最终断裂力高于1000N，而自持的薄膜强度较差，无法进行拉伸实验。
裁取400目尼龙网基体、宽度15mm的膜基复合材料，标距50mm，进行拉伸实验，其拉伸曲线如图7所示。材料的最终断裂力高于1700N，而自持的薄膜强度较差，无法进行拉伸实验。

Claims (9)

1.一种静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法，其特征在于，包括如下步骤：
将PVDF粉末配制成纺丝液，纺丝液在多孔基体上纺丝2-8h，纺丝液在多孔基体上形成PVDF纳米纤维薄膜，得到静电纺丝聚合物纳米纤维复合结构滤膜。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝聚合物纳米纤维复合滤膜的强化方法，其特征在于，所述的多孔基体为不锈钢网、尼龙网、多孔铝箔或大孔滤膜。
3.根据权利要求2所述的静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法，其特征在于，所述不锈钢网和尼龙网的目数为200-400。
4.根据权利要求2所述的静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法，其特征在于，所述的多孔铝箔为经过微弧氧化处理的多孔铝箔。
5.根据权利要求1所述的静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法，其特征在于，先将所述的不锈钢网、尼龙网、多孔铝箔或大孔滤膜粘附在贴有铝箔的接收器上，再用纺丝液在接收器上进行纺丝，得到静电纺丝聚合物纳米纤维复合结构滤膜。
6.根据权利要求1所述的静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法，其特征在于，纺丝时的具体参数如下：
纺丝电压为20-25kV，接收距离为16-20cm，注射器的挤出速度为0.3-0.6ml/h，接收器转速为80-100rpm。
7.根据权利要求1所述的静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法，其特征在于，按12：62：26的质量比，将PVDF粉末、二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，完成纺丝液的配制。
8.根据权利要求1所述的静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法，其特征在于，所述PVDF的分子量为100或110万。
9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的静电纺丝聚合物纳米纤维滤膜的复合强化方法得到的静电纺丝聚合物纳米纤维复合结构滤膜。
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