CN113567376A - 一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置及测定方法 - Google Patents

一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置及测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,包括水样装置、进样混合装置、六通道取样装置、检测***、计算显示输出装置、出水装置、供电装置和控制装置,水样装置、进样混合装置、六通道取样装置、检测***、出水装置通过管路依次连接,供电装置和控制装置分别电连接进样混合装置、检测***、计算显示输出装置、出水装置;本发明测定装置结构简单,性能可靠,解决现有技术无法精确测定检测电厂水汽中痕量铁离子浓度,误差大,抗干扰能力弱的问题,基于本装置的测定方法简单方便,整个测定过程中,从而提高测量精度。

Description

一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置及测定方法
技术领域
本发明属于电厂水汽检测技术领域,涉及一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,还涉及利用这种测定装置的测定方法。
背景技术
在火力发电厂,利用水作为介质来传递热量,水汽品质是评价热力***的腐蚀﹑结垢状况的重要依据。铁离子是反映水汽品质的一个非常重要的监测指标。
目前,测定电站热力***给水中全铁含量的方法主要有邻菲罗啉分光光度法(GB/T14427-2017)和石墨炉原子吸收法(DL/T955-2016)。邻菲罗啉分光光度法为最常用测量铁含量的测定方法,该测定分析效率低,在测定过程中易受到其他离子的干扰,且水样消解时,会产生有毒气体,对工作环境造成危害。邻菲罗啉分光光度法的测量波长为510nm,但邻菲罗啉方法测定范围为5~200μg·L-1,一般情况下电厂水汽中痕量铁离子控制指标为≦5μg·L-1,且在测定过程中会受到外界因素影响,测定过程涉及多种试剂,操作比较繁琐,所以不适合电厂水汽中痕量铁离子的测定。而石墨炉原子吸收法分析范围窄,测定速度慢且精度较差。
除此之外还有几种全铁的测量方法,磺基水杨酸分光光度法、EDTA配位滴定法、催化动力学光度法。磺基水杨酸分光光度法,Fe(Ⅲ)在pH为9~11条件下可与磺基水杨酸发生反应形成黄色络合物。该络合物的最大吸收波长一般在425nm。测定铁离子含量的范围在50~10000μg·L-1,但是,如果水汽中铁离子含量<50μg·L-1,将无法显色。因此也不适于电厂水汽痕量铁的使用。EDTA配位滴定法选用磺基水杨酸作为指示剂,磺基水杨酸与高价铁会在pH为1~3的介质中形成紫色络合物。EDTA溶液滴定时,与高价铁反应温度过低,反应速度则很慢,容易出现超滴定情况,造成测定结果偏高。催化动力学光度法,此方法需要选择一个合适的催化氧化体系,同时需要手动控制时间完成升温和降温过程,因此该方法测量误差大,抗干扰能力差,对在线监测要求较高。
综上所述,现有技术邻菲罗啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法存在无法准确测量痕量铁离子的问题,石墨炉原子吸收法存在测定速度慢且精度较差的问题、EDTA配位滴定法存在测定结果偏高,误差大的问题,催化动力学光度法存在抗干扰能力差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,解决现有技术无法精确测定检测电厂水汽中痕量铁离子浓度,误差大,抗干扰能力弱的问题。
本发明的另一个目的是提供利用所述一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置的测定方法。
本发明的技术方案为,一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,包括水样装置、进样混合装置、六通道取样装置、检测***、计算显示输出装置、出水装置、供电装置和控制装置,水样装置、进样混合装置、六通道取样装置、检测***、出水装置通过管路依次连接,供电装置和控制装置分别电连接进样混合装置、检测***、计算显示输出装置、出水装置。
本发明的特点还在于,
水样装置包括气瓶、水样瓶、除盐水瓶、缓冲溶液瓶、掩蔽溶液瓶、显色溶液瓶;进样混合装置包括空气泵、实际水样泵、除盐水泵、缓冲溶液泵、掩蔽溶液泵、显色溶液泵;进样混合装置中各种泵的启闭均由控制装置的PLC控制电路自动控制。
六通道取样装置包括六通道取样阀,六通道取样阀周向开设进气口、水样进样口、除盐水进样口、缓冲溶液进样口、掩蔽溶液进样口、显色溶液进样口,六通道取样阀轴心开设进样口。
气瓶通过管路经空气泵和进气口相连;水样瓶通过管路经实际水样泵和水样进样口相连;除盐水瓶通过管路经除盐水泵和除盐水进样口相连;缓冲溶液瓶通过管路经缓冲溶液泵和缓冲溶液进样口相连;掩蔽溶液瓶通过管路经掩蔽溶液泵和掩蔽溶液进样口相连;显色溶液瓶通过管路经显色溶液泵和显色溶液进样口相连。
检测***包含一体连接的反应器,检测***包含通过线路依次相连的信号发射端、检测池、信号接收端;信号发射端采用发光二极管、检测池采用反应池、信号接收端,检测***为光度检测***,量程为630~700nm,进样口通过管路连接检测池;
计算显示输出装置包含信号放大及处理、显示屏、信号输出、上下限报警器,显示屏、信号输出、上下限报警器分别通过线路连接信号放大及处理相连;信号接收端通过线路连接信号放大及处理,上下限报警器连接在计算输出显示装置的信号放大处理器的信号输出端;
出水装置包括废液桶和废液排放泵,废液桶通过管路和废液排放泵相连,废液排放泵由供电装置供电。
本发明另一种技术方案为,一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定方法,采用上述电厂水汽中痕量铁离子的测定装置实现,具体测定步骤如下:
步骤1、配置试剂,试剂包括稀释液、缓冲溶液、掩蔽溶液、显色溶液,试剂配置完成后,先将待测样品加入到水样瓶中,再将配置好的稀释液、缓冲溶液、掩蔽溶液、显色溶液加入到对应的除盐水瓶、缓冲溶液瓶、掩蔽溶液瓶、显色溶液瓶中,以备后续使用;
步骤2、载流为蒸馏水和待测样品经水样瓶由管路通过实际水样泵连接至水样进样口,到并输入到检测***内,进入水样的替换和检测***的清洗状态,在进样完成后,停止实际水样泵,打开废液排放泵,利用废液排放泵来排放检测***中检测池内水样;
步骤3、进入测样状态,水样装置中按照待测样品,缓冲溶液,掩蔽溶液,显色溶液的顺序依次通过进样混合装置、六通道取样装置加入到检测***的检测池中进行测量,待测水样:缓冲溶液:掩蔽溶液:显色溶液按照体积比例为16:1:1:1进行添加;
步骤4、当测量完成后,废液排放泵打开,利用废液排放泵来排放检测***内水样;在***处于水样的替换和检测***的清洗状态或测样状态时,空气,实际水样,除盐水,缓冲溶液,掩蔽溶液,显色溶液的流量均与其相连的泵流量一致。
本发明的特点还在于,
步骤1中的配置试剂包括稀释液为除盐水,缓冲溶液为pH值为3.5~5.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液,掩蔽溶液为1%~5%的酒石酸钾钠溶液,同时向掩蔽溶液中溶入0.1%表面活性剂曲拉通,酒石酸钾钠的溶解选用除盐水溶解;显色溶液选择用20%乙醇溶液溶解的0.1%~0.2%的酸性媒介漂蓝B,酸性媒介漂蓝B浓度为0.1%,
酒石酸钾钠和0.1%的表面活性剂曲拉通配制方法为,称量10.0~50.0g酒石酸钾钠于1000mL烧杯中,加入800mL左右除盐水,再量取1mL表面活性剂曲拉通加入到溶液中,搅拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,并用除盐水定容。
步骤2中在检测***处于水样的替换和检测***的清洗状态时,首先使用3次蒸馏水清洗仪器,以排除误差,再取蒸馏水作为空白样或被测量水样16mL,然后使用2次润洗仪器;所有液体的混合都由空气泵向六通道取样阀进气口里注入空气,利用空气的扰动实现溶液和水样的混匀,载流的作用是当***处于测样状态时,载流作为空白样,检测信号为基线信号A0
步骤3中取16mL待测样品经水样瓶由管路通过实际水样泵输送至水样进样口;除盐水液由除盐水瓶通过管路经除盐水泵输送至除盐水进样口,当测量铁离子浓度较高的水样,稀释开启;缓冲溶液由缓冲溶液瓶通过管路经缓冲溶液泵输送至缓冲溶液进样口;掩蔽溶液由掩蔽溶液瓶通过管路经掩蔽溶液泵输送至掩蔽溶液进样口;显色溶液由显色溶液瓶通过管路经显色溶液泵输送至显色溶液进样口,空气泵向六通道取样阀进气口里注入空气,利用空气的扰动实现溶液和水样的混匀,混匀的液体通过进样口,进入到检测***的检测池中,信号发射端的发光二极管发出光后,光源波长选用650nm;经过检测池内显色后的溶液后,光的强度发生变化,信号接收端的光电池根据光强的变化输出不同的电流,电流经过信号放大及处理后计算出溶液的浓度;通过信号转换为对应吸光度再显示屏显示出浓度值;通过数字量的一种通信方式485和232把测量结果远传,4-20mA输出为模拟量;
蒸馏水在检测池里,检测蒸馏水的吸光度信号为空白时信号A0,检测***检测水样的吸光度信号为峰值时信号A1;通过A吸光度=A1-A0的值,即为测量溶液的显色的吸光度,代入预先绘制好的工作曲线,计算出溶液铁离子含量的值;装置显示浓度值,同时输出4-20毫安信号。
本发明具有如下有益效果,本发明测定装置结构简单,性能可靠,整个测定过程中测量精度高,测定方法简单方便、分析速度快、分析精度高、抗干扰性好;本发明基于分析化学的检测方法上加入了自动测量,通过连接需要测量的水样管路及提供仪器所需化学试剂和供电装置的条件,实现电厂水汽中痕量铁离子的在线自动测定分析,操作更加简便。本发明的装置始终处于自动工作状态,且工作站能够实时记录测定数据,定量反映了测定结果,从而消除了人为操作误差,提高了数据可靠性及精确度,该方法与常规的比色法来比较具有很高的灵敏的,摩尔吸光系数达到1×105L·mol-1·cm-1。因此发明一种能快速、准确、可靠、可操作性强的电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定方法及测定装置,稳定性强、适用性广、工作效率高、设备简单便于操作,对于指导工业生产具有很重要的实际意义。
附图说明
图1为本发明一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置的结构示意图;
图2为本发明一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置的六通道取样器前视图;
图3为本发明一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置的六通道取样器后视图;
图4为本发明一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置的检测***和计算输出装置操作流程图;
图5为本发明一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置的化学流路***示意图;
图6为本发明一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置标线测定图。
图中,1.水样装置,2.进样混合装置,3.六通道取样装置,4.检测***,5.计算显示输出装置,6.出水装置,7.供电装置,8.控制装置;1-1,气瓶,1-2.水样瓶,1-3.除盐水瓶,1-4.缓冲溶液瓶,1-5.掩蔽溶液瓶,1-6.显色溶液瓶;2.1空气泵,2-2.实际水样泵,2-3.除盐水泵,2-4.缓冲溶液泵,2-5.掩蔽溶液泵,2-6.显色溶液泵,3-1.六通道取样阀,3-11.进气口,3-12.水样进样口,3-13.除盐水进样口,3-14.缓冲溶液进样口,3-15.掩蔽溶液进样口,3-16.显色溶液进样口,3-17.进样口,6-1.废液桶,6-2.废液排放泵,9.信号发射端,10.检测池,11.信号接收端,12.信号放大处理器,13.显示屏,14.信号输出,15.上下限报警器。
具体实施方式
本发明一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,结构如图1和图4所示,包括水样装置1、进样混合装置2、六通道取样装置3、检测***4、计算显示输出装置5、出水装置6、供电装置7和控制装置8,其中,水样装置1、进样混合装置2、六通道取样装置3、检测***4、出水装置6通过管路依次连接,供电装置7和控制装置8分别电连接进样混合装置2、检测***4、计算显示输出装置5、出水装置6。
化学试剂和水样装置1包括气瓶1-1、水样瓶1-2、除盐水瓶1-3、缓冲溶液瓶1-4、掩蔽溶液瓶1-5、显色溶液瓶1-6;
进样混合装置2包括空气泵2-1、实际水样泵2-2、除盐水泵2-3、缓冲溶液泵2-4、掩蔽溶液泵2-5、显色溶液泵2-6;进样混合装置2中各种泵的启闭均由控制装置8的PLC控制电路自动控制。
六通道取样装置3包括六通道取样阀3-1,如图2和图3所示,六通道取样阀3-1周向开设进气口3-11、水样进样口3-12、除盐水进样口3-13、缓冲溶液进样口3-14、掩蔽溶液进样口3-15、显色溶液进样口3-16,六通道取样阀3-1轴心开设进样口3-17;
气瓶1-1通过管路经空气泵2-1和进气口3-11相连;水样瓶1-2通过管路经实际水样泵2-2和水样进样口3-12相连;除盐水瓶1-3通过管路经除盐水泵2-3和除盐水进样口3-13相连;缓冲溶液瓶1-4通过管路经缓冲溶液泵2-4和缓冲溶液进样口3-14相连;掩蔽溶液瓶1-5通过管路经掩蔽溶液泵2-5和掩蔽溶液进样口3-15相连;显色溶液瓶1-6通过管路经显色溶液泵2-6和显色溶液进样口3-16相连;
如图5所示,检测***4包含一体连接的反应器,检测***4包含通过线路依次相连的信号发射端9、检测池10、信号接收端11;信号发射端9采用发光二极管、检测池10采用反应池、信号接收端11,检测***4为光度检测***,量程为630~700nm,进样口3-17通过管路连接检测池10。计算显示输出装置5包含信号放大及处理12、显示屏13、信号输出14、上下限报警器15,显示屏13、信号输出14、上下限报警器15分别通过线路连接信号放大及处理器12相连;信号接收端11通过线路连接信号放大及处理器12,上下限报警器连接在计算输出显示装置5的信号放大处理器12的信号输出端。
出水装置6包括废液桶6-1和废液排放泵6-2,废液桶6-1通过管路和废液排放泵6-2相连,废液排放泵6-2由供电装置7供电。
本发明一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定方法,采用上述电厂水汽中痕量铁离子的测定装置实现,具体测定步骤如下:
步骤1、配置试剂,试剂包括稀释液、缓冲溶液、掩蔽溶液、显色溶液,试剂配置完成后,先将待测样品加入到水样瓶1-2中,再将配置好的稀释液、缓冲溶液、掩蔽溶液、显色溶液加入到对应的除盐水瓶1-3、缓冲溶液瓶1-4、掩蔽溶液瓶1-5、显色溶液瓶1-6中,以备后续使用;
步骤1中的配置试剂包括稀释液为除盐水,缓冲溶液为pH值为3.5~5.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液,掩蔽溶液为1%~5%的酒石酸钾钠溶液,同时向掩蔽溶液中溶入0.1%表面活性剂曲拉通,酒石酸钾钠的溶解选用除盐水溶解;显色溶液选择用20%乙醇溶液溶解的0.1%~0.2%的酸性媒介漂蓝B,酸性媒介漂蓝B浓度为0.1%,
酒石酸钾钠和0.1%的表面活性剂曲拉通配制方法为,称量10.0~50.0g酒石酸钾钠于1000mL烧杯中,加入800mL左右除盐水,再量取1mL表面活性剂曲拉通加入到溶液中,搅拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,并用除盐水定容;
步骤2、载流为蒸馏水和待测样品经水样瓶1-2由管路通过实际水样泵2-2连接至水样进样口3-12,到并输入到检测***4内,进入水样的替换和检测***4的清洗状态,在进样完成后,停止实际水样泵2-2,打开废液排放泵6-2,利用废液排放泵6-2来排放检测***4中检测池10内水样,目的是为了替换水样,同时清洗检测***4;
步骤2中在检测***4处于水样的替换和检测***的清洗状态时,首先使用3次蒸馏水清洗仪器,以排除误差,再取蒸馏水作为空白样或被测量水样16mL,然后使用2次润洗仪器。所有液体的混合都由空气泵2-1向六通道取样阀进气口3-11里注入空气,利用空气的扰动实现溶液和水样的混匀,载流的作用是当***处于测样状态时,载流作为空白样,检测信号为基线信号A0
步骤3、进入测样状态,水样装置1中按照待测样品,缓冲溶液,掩蔽溶液,显色溶液的顺序依次通过进样混合装置2、六通道取样装置3加入到检测***4的检测池10中进行测量,待测水样:缓冲溶液:掩蔽溶液:显色溶液按照体积比例为16:1:1:1进行添加;
步骤3中取16mL待测样品经水样瓶1-2由管路通过实际水样泵2-2输送至水样进样口3-12;除盐水液由除盐水瓶1-3通过管路经除盐水泵2-3输送至除盐水进样口3-13,当测量铁离子浓度较高的水样,稀释开启;缓冲溶液由缓冲溶液瓶1-4通过管路经缓冲溶液泵2-4输送至缓冲溶液进样口3-14;掩蔽溶液由掩蔽溶液瓶1-5通过管路经掩蔽溶液泵2-5输送至掩蔽溶液进样口3-15;显色溶液由显色溶液瓶1-6通过管路经显色溶液泵2-6输送至显色溶液进样口3-16,空气泵2-1向六通道取样阀进气口3-11里注入空气,利用空气的扰动实现溶液和水样的混匀,混匀的液体通过进样口3-17,进入到检测***4的检测池10中,信号发射端9的发光二极管发出光后,光源波长选用650nm;经过检测池10内显色后的溶液后,光的强度发生变化,信号接收端11的光电池根据光强的变化输出不同的电流,电流经过信号放大及处理器12后计算出溶液的浓度;通过信号转换为对应吸光度再显示屏13显示出浓度值;通过数字量的一种通信方式485和232把测量结果远传,4-20mA输出为模拟量;
蒸馏水在检测池10里,检测蒸馏水的吸光度信号为空白时信号A0,检测***4检测水样的吸光度信号为峰值时信号A1;通过A吸光度=A1-A0的值,即为测量溶液的显色的吸光度,代入预先绘制好的工作曲线,计算出溶液铁离子含量的值;装置显示浓度值,同时输出4-20毫安信号。
本发明设置的上下限报警器15上下限分为两种状态,根据所需情况设定的浓度值为上限和下限,如果测量出来的浓度值低于设定的下限则下限报警,高于设定的上限则上限报警,在溶液不稀释时,检出下限是0.56μg·L-1;检出上限为100μg·L-1,在溶液稀释时,检出下限是0.56μg·L-1×30检出上限为100μg·L-1×30;通过模拟量为4-20mA、485和232把测量结果远传;
当待测液体浓度过高,则控制输入待测水样的实际水样泵2-2和输入稀释液为除盐水的除盐水泵2-3的运转时间,实现待测水样的适当比例的稀释,总进样体积为16mL,如果水样中铁离子浓度较高,进4mL待测水样,进12mL除盐水稀释水样;如果水样中铁离子浓度正常,则进16mL待测水样,不进除盐水;当待测液体浓度在测量范围内,缓冲溶液泵2-4则关闭;通过控制缓冲溶液泵2-4的启闭,实现待测液体浓度的优化,以获得最佳的测量结果。
步骤4、当测量完成后,废液排放泵6-2打开,利用废液排放泵6-2来排放检测***4内水样;
在***处于水样的替换和检测***4的清洗状态或测样状态时,空气,实际水样,除盐水,缓冲溶液,掩蔽溶液,显色溶液的流量均与其相连的泵流量一致。
实施例
本实施例中500mL气瓶1-1、100mL水样瓶1-2、250mL除盐水瓶1-3、250mL缓冲溶液瓶1-4、250mL掩蔽溶液瓶1-5、250mL显色溶液瓶1-6均采用普通进样瓶;空气泵2-1、实际水样泵2-2、除盐水泵2-3、缓冲溶液泵2-4、掩蔽溶液泵2-5、显色溶液泵2-6、废液排放泵6-2均采用同一型号蠕动泵,实际转速为36r·min-1实际流量为12mL·min-1,选择0~40μg·L-1的铁离子标准溶液各100mL,依次通过装置测量其显色后的吸光度,测定结果工作曲线的标准测定值如表1所示:
表1标线测定值
Figure BDA0003186865510000121
利用这些数据得到线性回归方程C浓度=58.164×A吸光度;R2=0.9996,测量范围0.1~40μg·L-1,结果如图6所示,从图6中可看出,工作曲线的吸光度和Fe离子标准溶液浓度呈良好的线性关系。
重现性的测定
将10和20μg·L-1的铁离子标准溶液平行测定8次,对本方法的重现性进行测定,样品分析测定结果如表2:
表2样品分析结果
Figure BDA0003186865510000122
Figure BDA0003186865510000131
根据表2可知,10、20μg·L-1的铁离子标准溶液的相对标准偏差分别为:0.90%、0.78%,不同铁离子标准浓度测定的的相对偏差均小于1.0%,由此可见,本方法重现性较好。
检出下限的测定
检出限是指工作站信号记录图上可清楚辨别的被分析物的吸光度的下限,通常为可从样品中检出待测物质的最小浓度;本方法的其他性能指标见表3所示。
表3本方法性能指标
Figure BDA0003186865510000132
根据表3可得到的检出下限为:0.56μg·L-1,0.56μg·L-1为检出待测物质的最小浓度。
采用本发明方法对某电厂水汽样品中铁离子含量进行了回收率测定,结果,如表4所示。
表4回收率测定结果
Figure BDA0003186865510000141
从表4可知,回收率的测定在95%~105%范围内,表明水样中其他离子、pH值等对检测没有产生干扰,验证了该方法的可靠性和精确度。
综上所述,本发明提供了一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置装置结构简单,通过信号处理***原理为信号发射端发出光后,经过检测池光的强度发生变化,信号接收端的光电池根据光强的变化输出不同的电流,电流经过信号放大及处理后计算出溶液的浓度,显示屏显示出浓度值;其测定方法是基于分析化学的检测方法上加入了自动测量,通过连接需要测量的水样管路,及提供仪器所需化学试剂和供电的条件,该方法与常规的比色法来比较具有很高的灵敏的,摩尔吸光系数可以达到1×105L·mol-1·cm-1,对铁离子测量的准确性满足电厂水汽中铁离子浓度的测量要求,实现电厂水汽中痕量铁离子的测定性能可靠,测定方法简单、方便,整个测定过程中测量精度高。

Claims (10)

1.一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,其特征在于,包括水样装置(1)、进样混合装置(2)、六通道取样装置(3)、检测***(4)、计算显示输出装置(5)、出水装置(6)、供电装置(7)和控制装置(8),所述水样装置(1)、进样混合装置(2)、六通道取样装置(3)、检测***(4)、出水装置(6)通过管路依次连接,供电装置(7)和控制装置(8)分别电连接进样混合装置(2)、检测***(4)、计算显示输出装置(5)、出水装置(6)。
2.根据权利要求1所述的一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,其特征在于,所述水样装置(1)包括气瓶(1-1)、水样瓶(1-2)、除盐水瓶(1-3)、缓冲溶液瓶(1-4)、掩蔽溶液瓶(1-5)、显色溶液瓶(1-6;进样混合装置(2)包括空气泵(2-1)、实际水样泵(2-2)、除盐水泵(2-3)、缓冲溶液泵(2-4)、掩蔽溶液泵(2-5)、显色溶液泵(2-6);进样混合装置(2)中各种泵的启闭均由控制装置(8)的PLC控制电路自动控制。
3.根据权利要求2所述的一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,其特征在于,所述六通道取样装置(3)包括六通道取样阀(3-1),六通道取样阀(3-1)周向开设进气口(3-11)、水样进样口(3-12)、除盐水进样口(3-13)、缓冲溶液进样口(3-14)、掩蔽溶液进样口(3-15)、显色溶液进样口(3-16),六通道取样阀(3-1)轴心开设进样口(3-17)。
4.根据权利要求3所述的一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,其特征在于,所述气瓶(1-1)通过管路经空气泵(2-1)和进气口(3-11)相连;水样瓶(1-2)通过管路经实际水样泵(2-2)和水样进样口(3-12)相连;除盐水瓶(1-3)通过管路经除盐水泵(2-3)和除盐水进样口(3-13相连;缓冲溶液瓶(1-4)通过管路经缓冲溶液泵(2-4)和缓冲溶液进样口(3-14)相连;掩蔽溶液瓶(1-5)通过管路经掩蔽溶液泵(2-5)和掩蔽溶液进样口(3-15)相连;显色溶液瓶(1-6)通过管路经显色溶液泵(2-6)和显色溶液进样口(3-16)相连。
5.根据权利要求4所述的一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定装置,其特征在于,所述检测***(4)包含一体连接的反应器,检测***(4)包含通过线路依次相连的信号发射端(9)、检测池(10)、信号接收端(11);信号发射端(9)采用发光二极管、检测池(10)采用反应池、信号接收端(11),检测***(4)为光度检测***,量程为630~700nm,进样口(3-17)通过管路连接检测池(10);
计算显示输出装置(5)包含信号放大及处理器(12)、显示屏(13)、信号输出(14)、上下限报警器(15),显示屏(13)、信号输出(14)、上下限报警器(15)分别通过线路连接信号放大及处理器(12)相连;信号接收端(11)通过线路连接信号放大及处理器(12),上下限报警器连接在计算输出显示装置(5)的信号放大处理器(12)的信号输出端;
出水装置(6)包括废液桶(6-1)和废液排放泵(6-2),废液桶(6-1)通过管路和废液排放泵(6-2)相连,废液排放泵(6-2)由供电装置(7)供电。
6.一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定方法,其特征在于,采用上述电厂水汽中痕量铁离子的测定装置实现,具体测定步骤如下:
步骤1、配置试剂,试剂包括稀释液、缓冲溶液、掩蔽溶液、显色溶液,试剂配置完成后,先将待测样品加入到水样瓶(1-2)中,再将配置好的稀释液、缓冲溶液、掩蔽溶液、显色溶液加入到对应的除盐水瓶(1-3)、缓冲溶液瓶(1-4)、掩蔽溶液瓶(1-5)、显色溶液瓶(1-6)中,以备后续使用;
步骤2、载流为蒸馏水和待测样品经水样瓶(1-2)由管路通过实际水样泵(2-2)连接至水样进样口(3-12),到并输入到检测***(4)内,进入水样的替换和检测***(4)的清洗状态,在进样完成后,停止实际水样泵(2-2),打开废液排放泵(6-2);
步骤3、进入测样状态,水样装置(1)中按照待测样品,缓冲溶液,掩蔽溶液,显色溶液的顺序依次通过进样混合装置(2)、六通道取样装置(3)加入到检测***(4)的检测池(10)中进行测量,待测水样:缓冲溶液:掩蔽溶液:显色溶液按照体积比例为16:1:1:1进行添加;
步骤4、当测量完成后,废液排放泵(6-2)打开,利用废液排放泵(6-2)来排放检测***(4)内水样;在***处于水样的替换和检测***(4)的清洗状态或测样状态时,空气,实际水样,除盐水,缓冲溶液,掩蔽溶液,显色溶液的流量均与其相连的泵流量一致。
7.根据权利要求6所述的一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定方法,其特征在于,所述步骤1中的配置试剂包括稀释液为除盐水,缓冲溶液为pH值为3.5~5.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液,掩蔽溶液为1%~5%的酒石酸钾钠溶液,同时向掩蔽溶液中溶入0.1%表面活性剂曲拉通,酒石酸钾钠的溶解选用除盐水溶解;显色溶液选择用20%乙醇溶液溶解的0.1%~0.2%的酸性媒介漂蓝B,酸性媒介漂蓝B浓度为0.1%。
8.根据权利要求7所述的一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定方法,其特征在于,酒石酸钾钠和0.1%的表面活性剂曲拉通配制方法为,称量10.0~50.0g酒石酸钾钠于1000mL烧杯中,加入800mL左右除盐水,再量取1mL表面活性剂曲拉通加入到溶液中,搅拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,并用除盐水定容。
9.根据权利要求6所述的一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定方法,其特征在于,所述步骤2中在检测***(4)处于水样的替换和检测***的清洗状态时,首先使用3次蒸馏水清洗仪器,以排除误差,再取蒸馏水作为空白样或被测量水样30mL,然后使用2次润洗仪器;所有液体的混合都由空气泵(2-1)向六通道取样阀进气口(3-11)里注入空气,利用空气的扰动实现溶液和水样的混匀,载流的作用是当***处于测样状态时,载流作为空白样,检测信号为基线信号A0
10.根据权利要求6所述的一种电厂水汽中痕量铁离子浓度的测定方法,其特征在于,所述步骤3中取30mL待测样品经水样瓶(1-2)由管路通过实际水样泵(2-2)输送至水样进样口(3-12);除盐水液由除盐水瓶(1-3)通过管路经除盐水泵(2-3)输送至除盐水进样口(3-13),当测量铁离子浓度较高的水样,稀释开启;缓冲溶液由缓冲溶液瓶(1-4)通过管路经缓冲溶液泵(2-4)输送至缓冲溶液进样口(3-14);掩蔽溶液由掩蔽溶液瓶(1-5)通过管路经掩蔽溶液泵(2-5)输送至掩蔽溶液进样口(3-15);显色溶液由显色溶液瓶(1-6)通过管路经显色溶液泵(2-6)输送至显色溶液进样口(3-16),空气泵(2-1)向六通道取样阀进气口(3-11)里注入空气,利用空气的扰动实现溶液和水样的混匀,混匀的液体通过进样口(3-17),进入到检测***(4)的检测池(10)中,信号发射端(9)的发光二极管发出光后,光源波长选用650nm;经过检测池(10)内显色后的溶液后,光的强度发生变化,信号接收端(11)的光电池根据光强的变化输出不同的电流,电流经过信号放大及处理器(12)后计算出溶液的浓度;通过信号转换为对应吸光度再显示屏(13)显示出浓度值;通过数字量的一种通信方式485和232把测量结果远传,4-20mA输出为模拟量;
蒸馏水在检测池(10)里,检测蒸馏水的吸光度信号为空白时信号A0,检测***(4)检测水样的吸光度信号为峰值时信号A1;通过A吸光度=A1-A0的值,即为测量溶液的显色的吸光度,代入预先绘制好的工作曲线,计算出溶液铁离子含量的值;显示屏显示浓度值,同时输出4-20毫安信号。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114034812A (zh) * 2021-11-11 2022-02-11 国网四川省电力公司电力科学研究院 一种超特高压换流站外冷水硬度在线监测装置及方法
CN114870903A (zh) * 2022-04-07 2022-08-09 浙江西热利华智能传感技术有限公司 用于溶解电站水汽中痕量胶态铁的混合催化剂
CN115326794A (zh) * 2022-08-23 2022-11-11 浙江西热利华智能传感技术有限公司 一种基于电化学处理的痕量铁离子检测***及方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0061793A1 (en) * 1981-04-01 1982-10-06 CHEMICAL LABORATORIES S.r.l. Method for preparing a chromogen reactive for determining the serum iron concentration and binding power, and the chromogen reactive obtained thereby
US5151370A (en) * 1990-10-11 1992-09-29 Synermed, Inc. Reagent and method for serum iron assay
CN101776581A (zh) * 2009-12-29 2010-07-14 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种水样中痕量污染物的光度分析方法和装置
CN102401834A (zh) * 2011-04-26 2012-04-04 中南大学 一种高温高浓稠料液多通道在线取样进样方法
CN203745452U (zh) * 2014-02-11 2014-07-30 耿炜 一种应用蠕动泵组管路连接结构的水质远程质控装置
CN105388309A (zh) * 2015-11-11 2016-03-09 华北电力科学研究院有限责任公司 电厂水汽中痕量铁离子自动快速检测方法及***和应用
CN106199032A (zh) * 2016-06-30 2016-12-07 南京润泽流体控制设备有限公司 无交叉污染的进样装置及其控制方法
CN106841182A (zh) * 2016-12-29 2017-06-13 核工业北京化工冶金研究院 同步快速监测水中硅酸根和磷酸根的在线监测仪及方法
US20210181168A1 (en) * 2019-12-16 2021-06-17 Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg Titration apparatus and titration method

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0061793A1 (en) * 1981-04-01 1982-10-06 CHEMICAL LABORATORIES S.r.l. Method for preparing a chromogen reactive for determining the serum iron concentration and binding power, and the chromogen reactive obtained thereby
US5151370A (en) * 1990-10-11 1992-09-29 Synermed, Inc. Reagent and method for serum iron assay
CN101776581A (zh) * 2009-12-29 2010-07-14 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种水样中痕量污染物的光度分析方法和装置
CN102401834A (zh) * 2011-04-26 2012-04-04 中南大学 一种高温高浓稠料液多通道在线取样进样方法
CN203745452U (zh) * 2014-02-11 2014-07-30 耿炜 一种应用蠕动泵组管路连接结构的水质远程质控装置
CN105388309A (zh) * 2015-11-11 2016-03-09 华北电力科学研究院有限责任公司 电厂水汽中痕量铁离子自动快速检测方法及***和应用
CN106199032A (zh) * 2016-06-30 2016-12-07 南京润泽流体控制设备有限公司 无交叉污染的进样装置及其控制方法
CN106841182A (zh) * 2016-12-29 2017-06-13 核工业北京化工冶金研究院 同步快速监测水中硅酸根和磷酸根的在线监测仪及方法
US20210181168A1 (en) * 2019-12-16 2021-06-17 Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg Titration apparatus and titration method

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
地质部书刊编辑室: "分析化学译文集", 31 July 1981, 地质出版社, pages: 54 *
金贞淑, 赵晔, 达古拉, 陈玉坤: "催化动力学光度法测定微量铁的研究―Fe(Ⅲ)―结晶紫―H_2O_2体系", 内蒙古民族大学学报(自然科学版), no. 03, 30 September 2001 (2001-09-30), pages 24 - 25 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114034812A (zh) * 2021-11-11 2022-02-11 国网四川省电力公司电力科学研究院 一种超特高压换流站外冷水硬度在线监测装置及方法
CN114870903A (zh) * 2022-04-07 2022-08-09 浙江西热利华智能传感技术有限公司 用于溶解电站水汽中痕量胶态铁的混合催化剂
CN114870903B (zh) * 2022-04-07 2024-04-23 浙江西热利华智能传感技术有限公司 用于溶解电站水汽中痕量胶态铁的混合催化剂
CN115326794A (zh) * 2022-08-23 2022-11-11 浙江西热利华智能传感技术有限公司 一种基于电化学处理的痕量铁离子检测***及方法

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