CN113564387A - 一种含氯烟灰中铟的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氯烟灰中铟的提取方法,包括以下步骤:(1)含铟烟灰物料加浸出剂进行浸出,所述浸出剂为乙二醇与氯化锂形成的离子液体,浸出结束后过滤得到含铟浸出液,(2)在所述浸出液添加萃取剂进行铟萃取得到含铟有机和萃余液,所述萃余液返回步骤所述(1)中进行循环浸出,(3)将所述含铟有机使用洗杂液进行洗杂,得到含铟洗杂后液,(4)将所述含铟洗杂后液使用反萃剂进行反萃,得到铟产物。本发明采用上述结构的一种含氯烟灰中铟的提取方法,通过简单的浸出、萃取、洗杂、反萃流程即可得到纯度高达98%的铟产品,该工艺流程短,浸出剂及萃取剂可循环利用,是一种绿色、环境友好型的新工艺。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,特别是涉及一种含氯烟灰中铟的提取方法。
背景技术
铟主要是铜铅锌等矿物冶炼过程中的伴生产物,其主要应用于液晶显示屏幕,发光二极管,光伏电池等高科技产业。所有这些应用,需要非常纯的金属铟,通常纯度为99.9999%(6N)或更高。传统的铟精炼工艺包括20多个工艺步骤,涉及多重沉淀和溶解过程,并且锌、铁、锡都是铟提炼过程中难以去除的杂质。
发明内容
本发明的目的是提供一种含氯烟灰中铟的提取方法,通过简单的浸出、萃取、洗杂、反萃流程即可得到纯度高达98%的铟产品,该工艺流程短,浸出剂及萃取剂可循环利用,是一种绿色、环境友好型的新工艺。
为实现上述目的,本发明提供了一种含氯烟灰中铟的提取方法,包括以下步骤:
(1)含铟烟灰物料加浸出剂进行浸出,所述浸出剂为乙二醇与氯化锂形成的离子液体,浸出结束后过滤得到含铟浸出液;
(2)在所述浸出液添加萃取剂进行铟萃取得到含铟有机和萃余液,所述萃余液返回步骤所述(1)中进行循环浸出;
(3)将所述含铟有机使用洗杂液进行洗杂,得到含铟洗杂后液;
(4)将所述含铟洗杂后液使用反萃剂进行反萃,得到铟产物;
(5)所述铟产物使用碱性溶剂进一步提纯,除去产品中未洗净的锌等杂质。
优选的,所述步骤(1)中所述含铟烟灰物料与所述浸出剂的液固比为5~50,浸出温度20℃~100℃,反应时间0.5~4h。
优选的,所述步骤(1)中所述浸出剂中氯化锂浓度为0~3.5mol/L。
优选的,所述步骤(1)中所述过滤所用设备为离心机、浓密机等的一种或多种的组合。
优选的,所述步骤(1)中所述浸出过程,铟浸出率高达90%。
优选的,所述步骤(2)中所述萃取剂为磷类萃取剂或胺类萃取剂中的一种。
优选的,所述萃取剂为Cyphos101、Aliquat336、A327的一种或多种。
优选的,所述步骤(3)中所述洗杂液为氯化铟乙二醇溶液,其中铟浓度为0.1~1g/L。
优选的,所述步骤(4)中所述铟产物为In(OH)3、InCl3的一种或多种混合物。
优选的,步骤(5)中所述反萃剂为碱性、酸性或中性反萃剂中的一种。
优选的,所用反萃剂为NaOH、Ca(OH)2、KOH、HCl、HNO3、氨水、纯水等反萃剂的一种或多种混合物。
本发明的有益效果:本发明使用的浸出剂具有低易燃性、高热稳定性、可忽略的蒸汽压等优点,是一种绿色的非水溶液浸出剂,可以实现一个连续的、可持续的铟浸出萃取过程,整个工艺流程溶液密闭循环,操作简单,环境友好,可以达到高效绿色提取铟的目的。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种含氯烟灰中铟的提取方法得到工艺流程图;
图2是本发明一种含氯烟灰中铟的提取方法浸出液中的乙二醇氯化铟结构图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明,实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例1
配置LiCl3浓度为3mol/L的乙二醇浸出剂,在含铟烟灰液固比20:1,30℃条件下,浸出2h,浸出完成后过滤得到含铟浸出液,含铟浸出液使用萃取剂Aliquate336按相比1:1进行萃取,萃取完成后得到含铟有机和萃余液。含铟有机使用0.5g/L的洗杂液InCl3(EG)2进行2级逆流洗涤,得到铟洗杂后液,铟洗杂后液使用氢氧化钠溶液进行反萃,得到In(OH)3和NaCl溶液,其中In(OH)3的产率为90.1%。过滤后铟产物可以使用氢氧化钠调节pH值进行提纯,NaCl溶液可用作制作NaCl副产品。
实施例2
配置LiCl3浓度为3mol/L的乙二醇浸出剂,在含铟烟灰液固比20:1,50℃条件下,浸出2h,浸出完成后过滤得到含铟浸出液,含铟浸出液使用萃取剂Aliquate336按相比1:1进行萃取,萃取完成后得到含铟有机和萃余液。含铟有机使用0.5g/L的洗杂液InCl3(EG)2进行2级逆流洗涤,得到铟洗杂后液,铟洗杂后液使用氢氧化钠溶液进行反萃,得到In(OH)3和NaCl溶液,其中In(OH)3的产率为92.4%。过滤后铟产物可以使用氢氧化钠调节pH值进行提纯,NaCl溶液可用作制作NaCl副产品。
实施例3
配置LiCl3浓度为3mol/L的乙二醇浸出剂,在含铟烟灰液固比20:1,20℃条件下,浸出2h,浸出完成后过滤得到含铟浸出液,含铟浸出液使用萃取剂Aliquate336按相比1:1进行萃取,萃取完成后得到含铟有机和萃余液。含铟有机使用0.1g/L的洗杂液InCl3(EG)2进行4级逆流洗涤,得到铟洗杂后液,铟洗杂后液使用氢氧化钠溶液进行反萃,得到In(OH)3和NaCl溶液,其中In(OH)3的产率为93.6%。过滤后铟产物可以使用氢氧化钠调节pH值进行提纯,NaCl溶液可用作制作NaCl副产品。
实施例4
配置LiCl3浓度为3mol/L的乙二醇浸出剂,在含铟烟灰液固比20:1,20℃条件下,浸出1h,浸出完成后过滤得到含铟浸出液,含铟浸出液使用萃取剂Cyphos101按相比1:1进行萃取,萃取完成后得到含铟有机和萃余液。含铟有机使用0.1g/L的洗杂液InCl3(EG)2进行4级逆流洗涤,得到铟洗杂后液,铟洗杂后液使用氢氧化钙溶液进行反萃,得到In(OH)3和CaCl2溶液,其中In(OH)3的产率为92.8%。过滤后铟产物可以使用氢氧化钙调节pH值进行提纯,CaCl2溶液可用作制作CaCl2副产品。
实施例5
配置LiCl3浓度为3mol/L的乙二醇浸出剂,在含铟烟灰液固比20:1,20℃条件下,浸出1h,浸出完成后过滤得到含铟浸出液,含铟浸出液使用萃取剂Cyphos101按相比1:1进行萃取,萃取完成后得到含铟有机和萃余液。含铟有机使用0.1g/L的洗杂液InCl3(EG)2进行4级逆流洗涤,得到铟洗杂后液,铟洗杂后液使用氨水溶液进行反萃,得到In(OH)3和NH4Cl溶液,其中In(OH)3的产率为91.1%。过滤后铟产物可以使用氨水调节pH值进行提纯,NH4Cl溶液可用作制作NH4Cl副产品。
因此,根据实施例1-5可知,本发明提供的一种含氯烟灰中铟的提取方法可以达到高效绿色提取铟的目的。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)含铟烟灰物料加浸出剂进行浸出,所述浸出剂为乙二醇与氯化锂形成的离子液体,浸出结束后过滤得到含铟浸出液;
(2)在所述浸出液添加萃取剂进行铟萃取得到含铟有机和萃余液,所述萃余液返回步骤所述(1)中进行循环浸出;
(3)将所述含铟有机使用洗杂液进行洗杂,得到含铟洗杂后液;
(4)将所述含铟洗杂后液使用反萃剂进行反萃,得到铟产物;
(5)所述铟产物使用碱性溶剂进一步提纯,除去产品中未洗净的锌等杂质。
2.根据权利要求1所述的一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述含铟烟灰物料与所述浸出剂的液固比为5~50,浸出温度20℃~100℃,反应时间0.5~4h。
3.根据权利要求1所述的一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述浸出剂中氯化锂浓度为0~3.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述过滤所用设备为离心机、浓密机等的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述萃取剂为磷类萃取剂或胺类萃取剂中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:所述萃取剂为Cyphos101、Aliquat336、A327的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述洗杂液为氯化铟乙二醇溶液,其中铟浓度为0.1~1g/L。
8.根据权利要求1所述的一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述铟产物为In(OH)3、InCl3的一种或多种混合物。
9.根据权利要求1所述的一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:步骤(5)中所述反萃剂为碱性、酸性或中性反萃剂中的一种。
10.根据权利要求9所述的一种含氯烟灰中铟的提取方法,其特征在于:所用反萃剂为NaOH、Ca(OH)2、KOH、HCl、HNO3、氨水、纯水等反萃剂的一种或多种混合物。
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马荣骏: "《萃取冶金》", 31 August 2009, 冶金工业出版社 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115321585A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-11-11 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种氢氧化铟的洗涤工艺 |
CN115321585B (zh) * | 2022-08-09 | 2023-08-11 | 先导薄膜材料(安徽)有限公司 | 一种氢氧化铟的洗涤工艺 |
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