CN113563714B - 一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材及其制备方法，本发明先将桉树叶、艾草混合提取，得到提取物；再将碳纤维利用对氨基苯甲酸进行改性处理，得到改性碳纤维，接着以改性碳纤维和硝酸银溶液为原料，在紫外光照条件下，即得纳米银碳纤维；然后将纳米银碳纤维和石墨烯‑锶铈氧化物纳米粉末均匀混合制成纳米粒子，再将纳米粒子利用N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，再制备聚氨酯软泡，并在制备过程中掺入提取物、改性纳米粒子，最后将聚氨酯软泡经网化处理形成蜂巢状网孔，即得一种蜂巢网材。本发明所得蜂巢网材具有良好的抗菌防螨效果，具有很好的应用和推广前景。

Description

一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材及其制备方法
技术领域
本发明涉及网材加工技术领域，特别是涉及一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材及其制备方法。
背景技术
蜂巢网材的表面纹路与蜂巢相似，具有透气性佳、稳定性好等优点，可以应用于服装面料以及家纺等领域中。随着生产发展和生活水平的提高，人们对服装面料以及家纺产品的要求越来越高，除了基本的功能性要求，还对抗菌防螨等特殊功效有了更多需求。
特别是床垫、坐垫等产品，长期暴露在空气中，天然的湿度或者人体产生的汗液会导致细菌、螨虫的滋生，进而影响人们的身体健康。
专利CN212219479U公开了一种采用抗菌防臭吸水速干的蜂巢布运动面料，包括布体和凸点，所述布体的表面设置有蜂巢格，且蜂巢格的竖向设置有经纱，所述蜂巢格的横向设置有纬纱，且纬纱的表面设置有棉氨纶，所述经纱的表面设置有纳米纤维，所述布体的上方设置有上层布，且布体的下方设置有下层布，所述上层布的上端设置有防水面料层，且上层布的下端设置有活性炭层，所述活性炭层的下方设置有空气线层，所述布体的顶端设置有凸点，且布体的两侧设置有组合胶。该专利通过纳米纤维实现抗菌效果，但是抗菌效果有限，也不具有防螨作用。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材及其制备方法，其具有良好的抗菌防螨效果。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材的制备方法，具体步骤如下具体步骤如下：
(1)先将桉树叶、艾草以质量比1：0.2～0.4混合提取，得到提取物，备用；
(2)再将碳纤维利用对氨基苯甲酸进行改性处理，得到改性碳纤维，接着以改性碳纤维和硝酸银溶液为原料，在紫外光照条件下，即得纳米银碳纤维；
(3)然后将纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末均匀混合制成纳米粒子，再将纳米粒子利用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，备用；
(4)再以乙烯基聚环氧乙烷多元醇、乙二醇聚醚多元醇、己二酸聚酯多元醇、二乙烯苯为原料制成组分A，以异氰酸酯、偶氮二异丁腈为原料制成组分B，接着将组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子搅拌混匀后发泡得到聚氨酯软泡，最后经网化处理形成蜂巢状网孔，即得所述的蜂巢网材。
优选的，以重量份计，步骤(1)的具体方法如下：将新鲜桉树叶、艾草洗净后加入其6～8倍总重量的无水乙醇中，回流提取4～5小时，过滤取滤液，向滤液中加入同等体积的水，静置30～40分钟，离心取沉淀，即得所述的提取物。
优选的，步骤(2)中，以重量份计，改性碳纤维的制备方法如下：先将1份碳纤维加入5～7份乙酸乙酯中，300～500W超声波振荡处理20～30分钟，抽滤取滤渣，然后将滤渣加入9～11份质量浓度6～8％对氨基苯甲酸乙醇溶液中，300～500W超声波振荡处理5～8分钟，再静置2～3小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，研磨至300～350目，即得所述的改性碳纤维。
优选的，步骤(2)中，以重量份计，纳米银碳纤维的制备方法如下：先将1份改性碳纤维加入18～20份质量浓度10～12％硝酸银溶液中，搅拌混匀后转移至密闭容器中，在氮气气氛下，紫外光光照12～15分钟，离心取沉淀，烘干，即得所述的纳米银碳纤维。
优选的，步骤(3)中，纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的质量比为1：0.1～0.2。
优选的，步骤(3)中，以重量份计，所述石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的制备方法如下：先将1份硝酸锶、5～6份硝酸铈溶于18～20份去离子水中，搅拌混匀，然后加入氧化石墨烯，超声波分散30～40分钟，还原，过滤，洗涤，烘干后研磨至粒径200～400nm，煅烧，即得所述的石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末。
进一步优选的，还原的具体方法如下：加入质量浓度70～80％水合肼溶液，于60～80℃搅拌加热2～3小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.01～0.02mg：1mL。
进一步优选的，煅烧的工艺条件为：480～520℃煅烧4～6小时。
优选的，步骤(3)中，以重量份计，改性纳米粒子的制备方法如下：先将1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷加入8～9份甲苯中，超声波分散均匀，然后加入0.8～0.9份纳米粒子，80～90℃搅拌反应6～8小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得所述的改性纳米粒子。
优选的，步骤(4)中，以重量份计，组分A的制备方法如下：将1份乙烯基聚环氧乙烷多元醇、7～9份乙二醇聚醚多元醇、0.06～0.08份己二酸聚酯多元醇、0.4～0.5份水、0.15～0.25份硅油、0.03～0.04份二丁基二月桂酸锡、1～1.5份二乙烯苯搅拌混匀，加热至35℃，保温备用。
优选的，步骤(4)中，异氰酸酯、偶氮二异丁腈的质量比为100：0.01。
优选的，步骤(4)中，组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子的质量比为1：1：0.002：0.001。
优选的，步骤(4)中，发泡的工艺条件为：25℃发泡12～18小时。
优选的，步骤(4)中，网化处理的具体方法为：先将聚氨酯软泡装入密闭容器中，向密闭容器中充入空气，直至密闭容器内压力为0.4MPA，保压2分钟，放气，使得密闭容器内压力降至0.2MPa，接着向密闭容器内充入氢气，使得密闭容器内压力升至0.3MPa，保压2分钟，然后点火，静置2s，接着以10m3/s的速率放气，直至密闭容器内压力为0.1MPa，再以12m3/s的充气速率向密闭容器中充入25℃的空气，同时以12m3/s的放气速率进行放气，使得密闭容器内的温度降至25℃即可。
本发明还要求保护利用上述制备方法得到的一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材以及上述一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材在制备床垫或坐垫中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明先将桉树叶、艾草混合提取，得到提取物；再将碳纤维利用对氨基苯甲酸进行改性处理，得到改性碳纤维，接着以改性碳纤维和硝酸银溶液为原料，在紫外光照条件下，即得纳米银碳纤维；然后将纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末均匀混合制成纳米粒子，再将纳米粒子利用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，再制备聚氨酯软泡，并在制备过程中掺入提取物、改性纳米粒子，最后将聚氨酯软泡经网化处理形成蜂巢状网孔，即得一种蜂巢网材。本发明所得蜂巢网材具有良好的抗菌防螨效果，具有很好的应用和推广前景。
(2)本发明的技术关键在于棉纤维的改性处理，所使用的浆料中包含提取物、纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末三部分。提取物是以桉树叶和艾草为原料混合提取而得，艾草具有一定的杀菌作用，且具有驱虫作用，香樟叶具有杀菌作用，含有芳樟醇和樟脑，前者为链状萜烯醇类，后者为萜类，樟脑具有驱虫效果，芳樟醇具有除螨作用，对其幼虫和成虫都有效；一方面，艾草、香樟叶协同改善杀菌效果，另一方面艾草驱赶螨虫，进而使其被芳樟醇杀死，协同起到除螨作用。
(3)本发明纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末均为纳米尺寸，可通过其尺寸效应起到杀菌作用，并且，非常容易分解出自由移动的带负电的电子和带正电的穴，通过空穴-电子对作用发挥抗菌除螨作用，本发明通过纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的协同作用，促进空穴-电子对的形成，强化抗菌除螨作用。
(4)本发明纳米粒子经N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷改性处理后引入多个氨基，可与聚氨酯形成氢键作用，改善在体系中的均匀分散，保证抗菌除螨效果。
(5)本发明在制备聚氨酯软泡时，先以乙烯基聚环氧乙烷多元醇、乙二醇聚醚多元醇、己二酸聚酯多元醇、二乙烯苯为原料制成组分A，再以异氰酸酯、偶氮二异丁腈为原料制成组分B，接着将组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子搅拌混匀后发泡即得。本发明将聚氨酯软泡经网化处理形成蜂巢状网孔，透气性佳，大大改善了产品的抗菌除螨效果，可用于床垫或坐垫的制作。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将桉树叶、艾草以质量比1：0.2混合提取，得到提取物；
(2)再将碳纤维利用对氨基苯甲酸进行改性处理，得到改性碳纤维，接着以改性碳纤维和硝酸银溶液为原料，在紫外光照条件下，即得纳米银碳纤维；
(3)然后将纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末均匀混合制成纳米粒子，再将纳米粒子利用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，备用；
(4)再以乙烯基聚环氧乙烷多元醇、乙二醇聚醚多元醇、己二酸聚酯多元醇、二乙烯苯为原料制成组分A，以异氰酸酯、偶氮二异丁腈为原料制成组分B，接着将组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子搅拌混匀后发泡得到聚氨酯软泡，最后经网化处理形成蜂巢状网孔，即得所述的蜂巢网材。
步骤(1)的具体方法如下：将新鲜桉树叶、艾草洗净后加入其6倍总重量的无水乙醇中，回流提取5小时，过滤取滤液，向滤液中加入同等体积的水，静置30分钟，离心取沉淀，即得所述的提取物。
步骤(2)中，改性碳纤维的制备方法如下：先将1g碳纤维加入7g乙酸乙酯中，300W超声波振荡处理30分钟，抽滤取滤渣，然后将滤渣加入9g质量浓度8％对氨基苯甲酸乙醇溶液中，300W超声波振荡处理8分钟，再静置2小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，研磨至350目，即得所述的改性碳纤维。
步骤(2)中，纳米银碳纤维的制备方法如下：先将1g改性碳纤维加入18g质量浓度12％硝酸银溶液中，搅拌混匀后转移至密闭容器中，在氮气气氛下，紫外光光照12分钟，离心取沉淀，烘干，即得所述的纳米银碳纤维。
步骤(3)中，纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的质量比为1：0.2。
步骤(3)中，所述石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的制备方法如下：先将1g硝酸锶、5g硝酸铈溶于20g去离子水中，搅拌混匀，然后加入氧化石墨烯，超声波分散30分钟，还原，过滤，洗涤，烘干后研磨至粒径400nm，煅烧，即得所述的石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末。
还原的具体方法如下：加入质量浓度70％水合肼溶液，于80℃搅拌加热2小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.02mg：1mL。
煅烧的工艺条件为：480℃煅烧6小时。
步骤(3)中，改性纳米粒子的制备方法如下：先将1gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷加入8g甲苯中，超声波分散均匀，然后加入0.9g纳米粒子，80℃搅拌反应8小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得所述的改性纳米粒子。
步骤(4)中，组分A的制备方法如下：将1kg乙烯基聚环氧乙烷多元醇、7kg乙二醇聚醚多元醇、0.08kg己二酸聚酯多元醇、0.4kg水、0.25kg硅油、0.03kg二丁基二月桂酸锡、1.5kg二乙烯苯搅拌混匀，加热至35℃，保温备用。
步骤(4)中，异氰酸酯、偶氮二异丁腈的质量比为100：0.01。
步骤(4)中，组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子的质量比为1：1：0.002：0.001。
步骤(4)中，发泡的工艺条件为：25℃发泡12小时。
步骤(4)中，网化处理的具体方法为：先将聚氨酯软泡装入密闭容器中，向密闭容器中充入空气，直至密闭容器内压力为0.4MPA，保压2分钟，放气，使得密闭容器内压力降至0.2MPa，接着向密闭容器内充入氢气，使得密闭容器内压力升至0.3MPa，保压2分钟，然后点火，静置2s，接着以10m3/s的速率放气，直至密闭容器内压力为0.1MPa，再以12m3/s的充气速率向密闭容器中充入25℃的空气，同时以12m3/s的放气速率进行放气，使得密闭容器内的温度降至25℃即可。
实施例2
一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将桉树叶、艾草以质量比1：0.4混合提取，得到提取物；
(2)再将碳纤维利用对氨基苯甲酸进行改性处理，得到改性碳纤维，接着以改性碳纤维和硝酸银溶液为原料，在紫外光照条件下，即得纳米银碳纤维；
(3)然后将纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末均匀混合制成纳米粒子，再将纳米粒子利用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，备用；
(4)再以乙烯基聚环氧乙烷多元醇、乙二醇聚醚多元醇、己二酸聚酯多元醇、二乙烯苯为原料制成组分A，以异氰酸酯、偶氮二异丁腈为原料制成组分B，接着将组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子搅拌混匀后发泡得到聚氨酯软泡，最后经网化处理形成蜂巢状网孔，即得所述的蜂巢网材。
步骤(1)的具体方法如下：将新鲜桉树叶、艾草洗净后加入其8倍总重量的无水乙醇中，回流提取4小时，过滤取滤液，向滤液中加入同等体积的水，静置40分钟，离心取沉淀，即得所述的提取物。
步骤(2)中，改性碳纤维的制备方法如下：先将1g碳纤维加入5g乙酸乙酯中，500W超声波振荡处理20分钟，抽滤取滤渣，然后将滤渣加入11g质量浓度6％对氨基苯甲酸乙醇溶液中，500W超声波振荡处理5分钟，再静置3小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，研磨至300目，即得所述的改性碳纤维。
步骤(2)中，纳米银碳纤维的制备方法如下：先将1g改性碳纤维加入20g质量浓度10％硝酸银溶液中，搅拌混匀后转移至密闭容器中，在氮气气氛下，紫外光光照15分钟，离心取沉淀，烘干，即得所述的纳米银碳纤维。
步骤(3)中，纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的质量比为1：0.1。
步骤(3)中，所述石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的制备方法如下：先将1g硝酸锶、6g硝酸铈溶于18g去离子水中，搅拌混匀，然后加入氧化石墨烯，超声波分散40分钟，还原，过滤，洗涤，烘干后研磨至粒径200nm，煅烧，即得所述的石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末。
还原的具体方法如下：加入质量浓度80％水合肼溶液，于60℃搅拌加热3小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.01mg：1mL。
煅烧的工艺条件为：520℃煅烧4小时。
步骤(3)中，改性纳米粒子的制备方法如下：先将1gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷加入9g甲苯中，超声波分散均匀，然后加入0.8g纳米粒子，90℃搅拌反应6小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得所述的改性纳米粒子。
步骤(4)中，组分A的制备方法如下：将1kg乙烯基聚环氧乙烷多元醇、9kg乙二醇聚醚多元醇、0.06kg己二酸聚酯多元醇、0.5kg水、0.15kg硅油、0.04kg二丁基二月桂酸锡、1kg二乙烯苯搅拌混匀，加热至35℃，保温备用。
步骤(4)中，异氰酸酯、偶氮二异丁腈的质量比为100：0.01。
步骤(4)中，组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子的质量比为1：1：0.002：0.001。
步骤(4)中，发泡的工艺条件为：25℃发泡18小时。
步骤(4)中，网化处理的具体方法为：先将聚氨酯软泡装入密闭容器中，向密闭容器中充入空气，直至密闭容器内压力为0.4MPA，保压2分钟，放气，使得密闭容器内压力降至0.2MPa，接着向密闭容器内充入氢气，使得密闭容器内压力升至0.3MPa，保压2分钟，然后点火，静置2s，接着以10m3/s的速率放气，直至密闭容器内压力为0.1MPa，再以12m3/s的充气速率向密闭容器中充入25℃的空气，同时以12m3/s的放气速率进行放气，使得密闭容器内的温度降至25℃即可。
实施例3
一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将桉树叶、艾草以质量比1：0.3混合提取，得到提取物；
(2)再将碳纤维利用对氨基苯甲酸进行改性处理，得到改性碳纤维，接着以改性碳纤维和硝酸银溶液为原料，在紫外光照条件下，即得纳米银碳纤维；
(3)然后将纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末均匀混合制成纳米粒子，再将纳米粒子利用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，备用；
(4)再以乙烯基聚环氧乙烷多元醇、乙二醇聚醚多元醇、己二酸聚酯多元醇、二乙烯苯为原料制成组分A，以异氰酸酯、偶氮二异丁腈为原料制成组分B，接着将组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子搅拌混匀后发泡得到聚氨酯软泡，最后经网化处理形成蜂巢状网孔，即得所述的蜂巢网材。
步骤(1)的具体方法如下：将新鲜桉树叶、艾草洗净后加入其7倍总重量的无水乙醇中，回流提取4.5小时，过滤取滤液，向滤液中加入同等体积的水，静置35分钟，离心取沉淀，即得所述的提取物。
步骤(2)中，改性碳纤维的制备方法如下：先将1g碳纤维加入6g乙酸乙酯中，400W超声波振荡处理25分钟，抽滤取滤渣，然后将滤渣加入10g质量浓度7％对氨基苯甲酸乙醇溶液中，400W超声波振荡处理6分钟，再静置2.5小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，研磨至350目，即得所述的改性碳纤维。
步骤(2)中，纳米银碳纤维的制备方法如下：先将1g改性碳纤维加入19g质量浓度11％硝酸银溶液中，搅拌混匀后转移至密闭容器中，在氮气气氛下，紫外光光照13分钟，离心取沉淀，烘干，即得所述的纳米银碳纤维。
步骤(3)中，纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的质量比为1：0.15。
步骤(3)中，所述石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的制备方法如下：先将1g硝酸锶、5.5g硝酸铈溶于19g去离子水中，搅拌混匀，然后加入氧化石墨烯，超声波分散35分钟，还原，过滤，洗涤，烘干后研磨至粒径300nm，煅烧，即得所述的石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末。
还原的具体方法如下：加入质量浓度75％水合肼溶液，于70℃搅拌加热2.5小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.015mg：1mL。
煅烧的工艺条件为：500℃煅烧5小时。
步骤(3)中，改性纳米粒子的制备方法如下：先将1gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷加入8.5g甲苯中，超声波分散均匀，然后加入0.85g纳米粒子，85℃搅拌反应7小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得所述的改性纳米粒子。
步骤(4)中，组分A的制备方法如下：将1kg乙烯基聚环氧乙烷多元醇、8kg乙二醇聚醚多元醇、0.07kg己二酸聚酯多元醇、0.45kg水、0.2kg硅油、0.035kg二丁基二月桂酸锡、1.2kg二乙烯苯搅拌混匀，加热至35℃，保温备用。
步骤(4)中，异氰酸酯、偶氮二异丁腈的质量比为100：0.01。
步骤(4)中，组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子的质量比为1：1：0.002：0.001。
步骤(4)中，发泡的工艺条件为：25℃发泡15小时。
步骤(4)中，网化处理的具体方法为：先将聚氨酯软泡装入密闭容器中，向密闭容器中充入空气，直至密闭容器内压力为0.4MPA，保压2分钟，放气，使得密闭容器内压力降至0.2MPa，接着向密闭容器内充入氢气，使得密闭容器内压力升至0.3MPa，保压2分钟，然后点火，静置2s，接着以10m3/s的速率放气，直至密闭容器内压力为0.1MPa，再以12m3/s的充气速率向密闭容器中充入25℃的空气，同时以12m3/s的放气速率进行放气，使得密闭容器内的温度降至25℃即可。
对比例1
一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将桉树叶提取，得到提取物；
(2)再将碳纤维利用对氨基苯甲酸进行改性处理，得到改性碳纤维，接着以改性碳纤维和硝酸银溶液为原料，在紫外光照条件下，即得纳米银碳纤维；
(3)然后将纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末均匀混合制成纳米粒子，再将纳米粒子利用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，备用；
(4)再以乙烯基聚环氧乙烷多元醇、乙二醇聚醚多元醇、己二酸聚酯多元醇、二乙烯苯为原料制成组分A，以异氰酸酯、偶氮二异丁腈为原料制成组分B，接着将组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子搅拌混匀后发泡得到聚氨酯软泡，最后经网化处理形成蜂巢状网孔，即得所述的蜂巢网材。
步骤(1)的具体方法如下：将新鲜桉树叶洗净后加入其6倍总重量的无水乙醇中，回流提取5小时，过滤取滤液，向滤液中加入同等体积的水，静置30分钟，离心取沉淀，即得所述的提取物。
步骤(2)中，改性碳纤维的制备方法如下：先将1g碳纤维加入7g乙酸乙酯中，300W超声波振荡处理30分钟，抽滤取滤渣，然后将滤渣加入9g质量浓度8％对氨基苯甲酸乙醇溶液中，300W超声波振荡处理8分钟，再静置2小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，研磨至350目，即得所述的改性碳纤维。
步骤(2)中，纳米银碳纤维的制备方法如下：先将1g改性碳纤维加入18g质量浓度12％硝酸银溶液中，搅拌混匀后转移至密闭容器中，在氮气气氛下，紫外光光照12分钟，离心取沉淀，烘干，即得所述的纳米银碳纤维。
步骤(3)中，纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的质量比为1：0.2。
步骤(3)中，所述石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的制备方法如下：先将1g硝酸锶、5g硝酸铈溶于20g去离子水中，搅拌混匀，然后加入氧化石墨烯，超声波分散30分钟，还原，过滤，洗涤，烘干后研磨至粒径400nm，煅烧，即得所述的石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末。
还原的具体方法如下：加入质量浓度70％水合肼溶液，于80℃搅拌加热2小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.02mg：1mL。
煅烧的工艺条件为：480℃煅烧6小时。
步骤(3)中，改性纳米粒子的制备方法如下：先将1gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷加入8g甲苯中，超声波分散均匀，然后加入0.9g纳米粒子，80℃搅拌反应8小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得所述的改性纳米粒子。
步骤(4)中，组分A的制备方法如下：将1kg乙烯基聚环氧乙烷多元醇、7kg乙二醇聚醚多元醇、0.08kg己二酸聚酯多元醇、0.4kg水、0.25kg硅油、0.03kg二丁基二月桂酸锡、1.5kg二乙烯苯搅拌混匀，加热至35℃，保温备用。
步骤(4)中，异氰酸酯、偶氮二异丁腈的质量比为100：0.01。
步骤(4)中，组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子的质量比为1：1：0.002：0.001。
步骤(4)中，发泡的工艺条件为：25℃发泡12小时。
步骤(4)中，网化处理的具体方法为：先将聚氨酯软泡装入密闭容器中，向密闭容器中充入空气，直至密闭容器内压力为0.4MPA，保压2分钟，放气，使得密闭容器内压力降至0.2MPa，接着向密闭容器内充入氢气，使得密闭容器内压力升至0.3MPa，保压2分钟，然后点火，静置2s，接着以10m3/s的速率放气，直至密闭容器内压力为0.1MPa，再以12m3/s的充气速率向密闭容器中充入25℃的空气，同时以12m3/s的放气速率进行放气，使得密闭容器内的温度降至25℃即可。
对比例2
一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将桉树叶、艾草以质量比1：0.2混合提取，得到提取物；
(2)然后将石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末利用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，备用；
(3)再以乙烯基聚环氧乙烷多元醇、乙二醇聚醚多元醇、己二酸聚酯多元醇、二乙烯苯为原料制成组分A，以异氰酸酯、偶氮二异丁腈为原料制成组分B，接着将组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子搅拌混匀后发泡得到聚氨酯软泡，最后经网化处理形成蜂巢状网孔，即得所述的蜂巢网材。
步骤(1)的具体方法如下：将新鲜桉树叶、艾草洗净后加入其6倍总重量的无水乙醇中，回流提取5小时，过滤取滤液，向滤液中加入同等体积的水，静置30分钟，离心取沉淀，即得所述的提取物。
步骤(2)中，所述石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的制备方法如下：先将1g硝酸锶、5g硝酸铈溶于20g去离子水中，搅拌混匀，然后加入氧化石墨烯，超声波分散30分钟，还原，过滤，洗涤，烘干后研磨至粒径400nm，煅烧，即得所述的石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末。
还原的具体方法如下：加入质量浓度70％水合肼溶液，于80℃搅拌加热2小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.02mg：1mL。
煅烧的工艺条件为：480℃煅烧6小时。
步骤(2)中，改性纳米粒子的制备方法如下：先将1gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷加入8g甲苯中，超声波分散均匀，然后加入0.9g石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末，80℃搅拌反应8小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得所述的改性纳米粒子。
步骤(3)中，组分A的制备方法如下：将1kg乙烯基聚环氧乙烷多元醇、7kg乙二醇聚醚多元醇、0.08kg己二酸聚酯多元醇、0.4kg水、0.25kg硅油、0.03kg二丁基二月桂酸锡、1.5kg二乙烯苯搅拌混匀，加热至35℃，保温备用。
步骤(3)中，异氰酸酯、偶氮二异丁腈的质量比为100：0.01。
步骤(3)中，组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子的质量比为1：1：0.002：0.001。
步骤(3)中，发泡的工艺条件为：25℃发泡12小时。
步骤(3)中，网化处理的具体方法为：先将聚氨酯软泡装入密闭容器中，向密闭容器中充入空气，直至密闭容器内压力为0.4MPA，保压2分钟，放气，使得密闭容器内压力降至0.2MPa，接着向密闭容器内充入氢气，使得密闭容器内压力升至0.3MPa，保压2分钟，然后点火，静置2s，接着以10m3/s的速率放气，直至密闭容器内压力为0.1MPa，再以12m3/s的充气速率向密闭容器中充入25℃的空气，同时以12m3/s的放气速率进行放气，使得密闭容器内的温度降至25℃即可。
对比例3
一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将桉树叶、艾草以质量比1：0.2混合提取，得到提取物；
(2)再将碳纤维利用对氨基苯甲酸进行改性处理，得到改性碳纤维，接着以改性碳纤维和硝酸银溶液为原料，在紫外光照条件下，即得纳米银碳纤维；
(3)然后将纳米银碳纤维利用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，备用；
(4)再以乙烯基聚环氧乙烷多元醇、乙二醇聚醚多元醇、己二酸聚酯多元醇、二乙烯苯为原料制成组分A，以异氰酸酯、偶氮二异丁腈为原料制成组分B，接着将组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子搅拌混匀后发泡得到聚氨酯软泡，最后经网化处理形成蜂巢状网孔，即得所述的蜂巢网材。
步骤(1)的具体方法如下：将新鲜桉树叶、艾草洗净后加入其6倍总重量的无水乙醇中，回流提取5小时，过滤取滤液，向滤液中加入同等体积的水，静置30分钟，离心取沉淀，即得所述的提取物。
步骤(2)中，改性碳纤维的制备方法如下：先将1g碳纤维加入7g乙酸乙酯中，300W超声波振荡处理30分钟，抽滤取滤渣，然后将滤渣加入9g质量浓度8％对氨基苯甲酸乙醇溶液中，300W超声波振荡处理8分钟，再静置2小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，研磨至350目，即得所述的改性碳纤维。
步骤(2)中，纳米银碳纤维的制备方法如下：先将1g改性碳纤维加入18g质量浓度12％硝酸银溶液中，搅拌混匀后转移至密闭容器中，在氮气气氛下，紫外光光照12分钟，离心取沉淀，烘干，即得所述的纳米银碳纤维。
步骤(3)中，改性纳米粒子的制备方法如下：先将1gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷加入8g甲苯中，超声波分散均匀，然后加入0.9g纳米银碳纤维，80℃搅拌反应8小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得所述的改性纳米粒子。
步骤(4)中，组分A的制备方法如下：将1kg乙烯基聚环氧乙烷多元醇、7kg乙二醇聚醚多元醇、0.08kg己二酸聚酯多元醇、0.4kg水、0.25kg硅油、0.03kg二丁基二月桂酸锡、1.5kg二乙烯苯搅拌混匀，加热至35℃，保温备用。
步骤(4)中，异氰酸酯、偶氮二异丁腈的质量比为100：0.01。
步骤(4)中，组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子的质量比为1：1：0.002：0.001。
步骤(4)中，发泡的工艺条件为：25℃发泡12小时。
步骤(4)中，网化处理的具体方法为：先将聚氨酯软泡装入密闭容器中，向密闭容器中充入空气，直至密闭容器内压力为0.4MPA，保压2分钟，放气，使得密闭容器内压力降至0.2MPa，接着向密闭容器内充入氢气，使得密闭容器内压力升至0.3MPa，保压2分钟，然后点火，静置2s，接着以10m3/s的速率放气，直至密闭容器内压力为0.1MPa，再以12m3/s的充气速率向密闭容器中充入25℃的空气，同时以12m3/s的放气速率进行放气，使得密闭容器内的温度降至25℃即可。
试验例
参考GB/T20944.3-2008对实施例1～3和对比例1～3所得蜂巢网材进行抗菌性考察，结果见表1。
表1.抗菌性能考察
Figure BDA0003178623560000171
Figure BDA0003178623560000181
将含尘螨100只的直径为8cm的培养皿置于密闭圆筒(玻璃材质)测试装置内。在培养皿表面覆盖所得蜂巢网材，10分钟后用显微境观察被击倒的试虫数量。最后计算10分钟的击倒率，并观察24小时死亡率。
表2.除螨性能考察
10分钟击倒率(％) 24小时死亡率(％)
实施例1 97 99
实施例2 96 94
实施例3 99 98
对比例1 89 95
对比例2 83 90
对比例3 84 91
由表1和表2可知，实施例1～3所得蜂巢网材具有良好的抗菌防螨效果。
对比例1在制备提取物时略去艾草，对比例2略去纳米银碳纤维，对比例3略去石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末，所得蜂巢网材的抗菌防螨效果均明显变差，说明提取物的组成以及纳米银碳纤维、石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末协同作用，增强抗菌除螨效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）先将桉树叶、艾草以质量比1：0.2～0.4混合提取，得到提取物，备用；
（2）再将碳纤维利用对氨基苯甲酸进行改性处理，得到改性碳纤维，接着以改性碳纤维和硝酸银溶液为原料，在紫外光照条件下，即得纳米银碳纤维；
（3）然后将纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末均匀混合制成纳米粒子，再将纳米粒子利用N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粒子，备用；
（4）再以乙烯基聚环氧乙烷多元醇、乙二醇聚醚多元醇、己二酸聚酯多元醇、二乙烯苯为原料制成组分A，以异氰酸酯、偶氮二异丁腈为原料制成组分B，接着将组分A、组分B、提取物、改性纳米粒子搅拌混匀后发泡得到聚氨酯软泡，最后经网化处理形成蜂巢状网孔，即得所述的蜂巢网材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤（1）的具体方法如下：将新鲜桉树叶、艾草洗净后加入其6～8倍总重量的无水乙醇中，回流提取4～5小时，过滤取滤液，向滤液中加入同等体积的水，静置30～40分钟，离心取沉淀，即得所述的提取物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以重量份计，改性碳纤维的制备方法如下：先将1份碳纤维加入5～7份乙酸乙酯中，300～500W超声波振荡处理20～30分钟，抽滤取滤渣，然后将滤渣加入9～11份质量浓度6～8%对氨基苯甲酸乙醇溶液中，300～500W超声波振荡处理5～8分钟，再静置2～3小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，研磨至300～350目，即得所述的改性碳纤维。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以重量份计，纳米银碳纤维的制备方法如下：先将1份改性碳纤维加入18～20份质量浓度10～12%硝酸银溶液中，搅拌混匀后转移至密闭容器中，在氮气气氛下，紫外光光照12～15分钟，离心取沉淀，烘干，即得所述的纳米银碳纤维。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，纳米银碳纤维和石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的质量比为1：0.1～0.2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末的制备方法如下：先将1份硝酸锶、5～6份硝酸铈溶于18～20份去离子水中，搅拌混匀，然后加入氧化石墨烯，超声波分散30～40分钟，还原，过滤，洗涤，烘干后研磨至粒径200～400nm，煅烧，即得所述的石墨烯-锶铈氧化物纳米粉末。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，以重量份计，改性纳米粒子的制备方法如下：先将1份N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷加入8～9份甲苯中，超声波分散均匀，然后加入0.8～0.9份纳米粒子，80～90℃搅拌反应6～8小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得所述的改性纳米粒子。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，以重量份计，组分A的制备方法如下：将1份乙烯基聚环氧乙烷多元醇、7～9份乙二醇聚醚多元醇、0.06～0.08份己二酸聚酯多元醇、0.4～0.5份水、0.15～0.25份硅油、0.03～0.04份二丁基二月桂酸锡、1～1.5份二乙烯苯搅拌混匀，加热至35℃，保温备用。
9.一种利用权利要求1～8任意一项所述制备方法得到的纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材。
10.一种权利要求9所述纳米银碳抗菌防螨蜂巢网材在制备床垫或坐垫中的应用。
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