CN113563376A - 一种废旧硅橡胶的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种废旧硅橡胶的回收方法,该方法包括以下步骤:S10、将废旧硅橡胶粉碎过筛,得到废旧硅橡胶粉;S20、将废旧硅橡胶粉与碱金属氢氧化物混合,并在120~160℃的水蒸气、惰性气氛及3~5MPa的高压条件下进行反应,得到粗品DMC;S30、将粗品DMC和稀硫酸在140~150℃下进行搅拌,使粗品DMC发生解聚重排反应,得到中间物;S40、将中间物进行精馏处理,得到精制DMC。如此,通过采用稀硫酸对废旧硅橡胶进行催化裂解,降低了对设备的腐蚀性,同时通过将稀硫酸置于140~150℃下,提高了稀硫酸的催化活性,从而保证了酸催化裂解的效果;此外,先对废旧硅橡胶粉使用水蒸气裂解处理得到粗品DMC,再对粗品DMC进行酸催化解聚重排,通过两步裂解,进一步提高了裂解速率和DMC的收率。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶制品技术领域,特别涉及一种废旧硅橡胶的回收方法。
背景技术
硅橡胶是一种以硅氧键为主链的合成橡胶,其具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐老化性能,广泛应用于航空航天、电子电气、轻工、化工、纺织、机械、建筑、农业、交通运输、医疗卫生等领域。硅橡胶产品主要分为高温胶、室温胶和液体硅橡胶等三大类,应用领域十分广泛。随着当前社会对硅橡胶制品的消费量不断攀升,硫化成型加工中产生的硅橡胶废品及边角料以及应用后形成的废硅橡胶,正迅速增加,如果不加以回收利用,不仅占用空间,还浪费资源和污染环境。
目前,硅橡胶边角废料及废旧制品的回收方法主要有物理和化学两种方法。物理方法主要是将废旧硅橡胶粉碎后用作填料,该方法简单,易操作,但是硅橡胶中含有的二甲基环硅氧烷(DMC)及填料二氧化硅本身价格较高,不加以回收直接用作填料,未能充分利用其价值,浪费资源。化学方法主要是通过裂解回收合成硅橡胶的原料有机硅氧烷环体及二氧化硅。而化学裂解方法包括热裂解、超声波裂解、催化裂解等。目前主要采用的是酸催化裂解法,但酸催化裂解法存在对设备的腐蚀严重,需定期更换,成本高的问题。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种废旧硅橡胶的回收方法,旨在解决现有酸催化裂解法对设备的腐蚀性较高的问题。
为实现上述目的,本发明提出一种废旧硅橡胶的回收方法,所述回收方法包括以下步骤:
S10、将预处理后的废旧硅橡胶粉碎过筛,得到废旧硅橡胶粉;
S20、将所述废旧硅橡胶粉与碱金属氢氧化物混合,并在120~160℃的水蒸气、惰性气氛及3~5MPa的高压条件下进行反应,使所述废旧硅橡胶粉发生初步裂解,得到粗品DMC;
S30、将所述粗品DMC和稀硫酸溶液在140~150℃下进行搅拌,使所述粗品DMC发生进一步解聚重排反应,得到中间物;
S40、将所述中间物进行精馏处理,得到精制DMC。
可选地,步骤S10中,所述预处理步骤包括:
将所述废旧硅橡胶洗净、干燥。
可选地,步骤S10包括:
将预处理后的废旧硅橡胶进行初步粉碎处理,得到废旧硅橡胶颗粒;
将所述废旧硅橡胶颗粒进行精细粉碎,过50~100目筛,得到废旧硅橡胶粉。
可选地,步骤S20中,所述碱金属氢氧化物与所述废旧硅橡胶粉的质量之比为(0.2~2):100。
可选地,步骤S20中,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
可选地,步骤S30中:
所述稀硫酸溶液中,所述硫酸的质量分数为50~65%。
可选地,步骤S30中:
所述粗品DMC与所述稀硫酸的质量之比为10:(0.1~0.5)。
可选地,步骤S30中:
所述搅拌的时间为120~180min。
可选地,步骤S40中:
所述精馏处理的温度为150~250℃。
本发明提供的技术方案中,通过采用稀硫酸对废旧硅橡胶进行催化裂解,降低了酸催化裂解法对设备的腐蚀性,同时通过将稀硫酸置于140~150℃的条件下,提高了稀硫酸的催化活性,从而保证了酸催化解聚重排的效果;此外,先对废旧硅橡胶粉使用水蒸气进行裂解处理得到粗品DMC,再对粗品DMC进行进一步的酸催化裂解重排,通过两步裂解,进一步提高了裂解速率和DMC的收率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是,实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外,全文中出现的“和/或”的含义,包括三个并列的方案,以“A和/或B”为例,包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
硅橡胶边角废料及废旧制品的回收方法主要有物理和化学两种方法。物理方法主要是将废旧硅橡胶粉碎后用作填料,该方法简单,易操作,但是硅橡胶中含有的二甲基环硅氧烷(DMC)及填料二氧化硅本身价格较高,不加以回收直接用作填料,未能充分利用其价值,浪费资源。化学方法主要是通过裂解回收合成硅橡胶的原料有机硅氧烷环体及二氧化硅。而化学裂解方法包括热裂解、超声波裂解、催化裂解等。目前主要采用的是酸催化裂解法,但酸催化裂解法存在对设备的腐蚀严重,需定期更换,成本高的问题。
鉴于此,本发明提出一种废旧硅橡胶的回收方法,旨在提供一种对设备腐蚀性较小、且DMC收率较高的废旧硅橡胶的回收方法。在一实施例中,该回收方法包括以下步骤:
步骤S10、将预处理后的废旧硅橡胶粉碎过筛,得到废旧硅橡胶粉。
其中,所述预处理步骤包括:将所述废旧硅橡胶洗净、干燥。如此,可以去除废旧硅橡胶表面的灰尘、污垢等,以避免在回收过程中带入其他杂质,影响回收效果。需要说明的是,本发明对所述废旧硅橡胶的来源不做限制,只要是废弃的硅橡胶制品即可。
进一步地,为了使所述废旧硅橡胶的粉碎效果较好,使其能更好的与水蒸气或稀硫酸反应,从而使裂解效果较好,在一实施例中,所述步骤S10包括:
步骤S11、将预处理后的废旧硅橡胶进行初步粉碎处理,得到废旧硅橡胶颗粒。
其中,所述初步粉碎可采用粉碎机、球磨机和开炼机中的任意一种进行处理,以得到颗粒状的废旧硅橡胶。
步骤S12、将所述废旧硅橡胶颗粒进行精细粉碎,过50~100目筛,得到废旧硅橡胶粉。
本发明不限制所述精细粉碎的具体步骤,可将所述废旧硅橡胶颗粒经破碎机、球磨机或开炼机进行反复粉碎处理,以实现精细粉碎,在一实施例中,所述精细粉碎可采用超微粉碎机进行粉碎处理。再将精细粉碎后的废旧硅橡胶颗粒过50~100目筛,以得到粒径为0.15~0.3mm的废旧硅橡胶粉,从而使废旧硅橡胶粉与水蒸气、稀硫酸的接触面积较大,使裂解反应更充分。
步骤S20、将所述废旧硅橡胶粉与碱金属氢氧化物混合,并在120~160℃的水蒸气、惰性气氛及3~5MPa的高压条件下进行反应,使所述废旧硅橡胶粉发生初步裂解,得到粗品DMC。
在高压水蒸气中,废旧硅橡胶的硅氧硅键可以被打断,而解聚成硅氧烷低聚物,在本实施例中,通过碱金属氢氧化物的加入,使解聚反应更容易发生。
本发明不限制所述碱金属氢氧化物的具体种类,在一实施例中,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH),该原料易于得到、成本较低。
进一步地,在本实施例中,所述碱金属氢氧化物与所述废旧硅橡胶粉的质量之比为(0.2~2):100,如此,通过加入少量碱金属氢氧化物即可使废旧硅橡胶粉的解聚效果好,同时,少量的碱金属氢氧化物不容易造成安全隐患,操作安全性高。
步骤S30、将所述粗品DMC和稀硫酸溶液在140~150℃下进行搅拌,使所述粗品DMC发生进一步解聚重排反应,得到中间物。
为了降低酸催化裂解对设备的腐蚀性,在本实施例中,采用稀硫酸溶液使所述粗品DMC进行裂解重排反应,且通过140~150℃的高温来提高稀硫酸的催化活性。进一步地,出于保证裂解重排反应的催化活性、以及降低对设备的腐蚀性的综合考虑,在本实施例中,所述稀硫酸溶液中,所述硫酸的质量分数为50~65%,所述稀硫酸能进一步催化粗品DMC中的大分子链进行解聚并发生分子重排,使其能够回收得到更多的DMC。
其中,所述搅拌的时间为120~180min,如此,可使解聚重排反应充分。此外,出于保证裂解重排反应的效果、以及节约成本的综合考虑,在一实施例中,所述粗品DMC与所述稀硫酸的质量之比为10:(0.1~0.5)。
步骤S40、将所述中间物进行精馏处理,得到精制DMC。
精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程,常用的设备有板式精馏塔和填料精馏塔。在本实施例中,为了分离所述中间物中的DMC,在减压条件下,对其进行精馏处理,以分离得到精制DMC。其中,所述精馏处理的温度为150~250℃。
本发明提供的技术方案中,通过采用稀硫酸对废旧硅橡胶进行催化裂解,降低了酸催化裂解法对设备的腐蚀性,同时通过将稀硫酸置于140~150℃的加热条件下,提高了稀硫酸的催化活性,从而保证了酸催化裂解的效果;此外,先对废旧硅橡胶粉使用水蒸气进行裂解处理,再对初步裂解后得到的粗品DMC进行进一步的酸催化裂解重排,通过两步裂解,使DMC的回收率可达92%以上,同时使每步裂解的反应条件较为温和,节省时间和成本。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将洗净、干燥后的的废旧硅橡胶采用粉碎机进行初步粉碎处理,得到废旧硅橡胶颗粒,将废旧硅橡胶颗粒采用超微粉碎机进行精细粉碎,过80目筛,得到废旧硅橡胶粉。
(2)将上述废旧硅橡胶粉与NaOH混合(其中,废旧硅橡胶粉与NaOH的质量之比为1:100),并在140℃的水蒸气、惰性气氛及3.5MPa的高压条件下进行反应,使废旧硅橡胶粉发生初步裂解,得到粗品DMC。
(3)将上述粗品DMC和稀硫酸溶液(稀硫酸溶液中,硫酸的质量分数为50%;粗品DMC与稀硫酸溶液的质量之比为10:0.3)在150℃下搅拌150min,使所述粗品DMC发生进一步解聚重排反应,得到中间物。
(4)将上述中间物在减压条件、200℃下进行精馏处理,得到精制DMC,DMC的收率为93%。
实施例2
(1)将洗净、干燥后的的废旧硅橡胶采用球磨机进行初步粉碎处理,得到废旧硅橡胶颗粒,将废旧硅橡胶颗粒采用超微粉碎机进行精细粉碎,过50目筛,得到废旧硅橡胶粉。
(2)将上述废旧硅橡胶粉与NaOH混合(其中,废旧硅橡胶粉与NaOH的质量之比为2:100),并在120℃的水蒸气、惰性气氛及3MPa的高压条件下进行反应,使废旧硅橡胶粉发生初步裂解,得到粗品DMC。
(3)将上述粗品DMC和稀硫酸溶液(稀硫酸溶液中,硫酸的质量分数为60%;粗品DMC与稀硫酸溶液的质量之比为10:0.1)在140℃下搅拌180min,使所述粗品DMC发生进一步解聚重排反应,得到中间物。
(4)将上述中间物在减压条件、150℃下进行精馏处理,得到精制DMC,DMC的收率为92%。
实施例3
(1)将洗净、干燥后的的废旧硅橡胶采用开炼机进行初步粉碎处理,得到废旧硅橡胶颗粒,将废旧硅橡胶颗粒采用超微粉碎机进行精细粉碎,过100目筛,得到废旧硅橡胶粉。
(2)将上述废旧硅橡胶粉与KOH混合(其中,废旧硅橡胶粉与NaOH的质量之比为0.2:100),并在160℃的水蒸气、惰性气氛及5MPa的高压条件下进行反应,使废旧硅橡胶粉发生初步裂解,得到粗品DMC。
(3)将上述粗品DMC和稀硫酸溶液(稀硫酸溶液中,硫酸的质量分数为65%;粗品DMC与稀硫酸溶液的质量之比为10:0.5)在145℃下搅拌120min,使所述粗品DMC发生进一步解聚重排反应,得到中间物。
(4)将上述中间物在减压条件、250℃下进行精馏处理,得到精制DMC,DMC的收率为95%。
对比例1
(1)将洗净、干燥后的的废旧硅橡胶采用开炼机进行初步粉碎处理,得到废旧硅橡胶颗粒,将废旧硅橡胶颗粒采用超微粉碎机进行精细粉碎,过100目筛,得到废旧硅橡胶粉。
(2)将上述废旧硅橡胶粉与KOH混合(其中,废旧硅橡胶粉与NaOH的质量之比为0.2:100),并在160℃的水蒸气、惰性气氛及5MPa的高压条件下进行反应,使废旧硅橡胶粉发生裂解反应,得到粗品DMC。
(3)将上述粗品DMC在减压条件、250℃下进行精馏处理,得到精制DMC,DMC的收率为40%。
对比例2
(1)将洗净、干燥后的的废旧硅橡胶采用粉碎机进行初步粉碎处理,得到废旧硅橡胶颗粒,将废旧硅橡胶颗粒采用超微粉碎机进行精细粉碎,过80目筛,得到废旧硅橡胶粉。
(2)将上述废旧硅橡胶粉和稀硫酸溶液(稀硫酸溶液中,硫酸的质量分数为50%;粗品DMC与稀硫酸溶液的质量之比为10:0.3)在150℃下搅拌150min,使所述废旧橡胶粉发生解聚反应,得到粗品DMC。
(3)将上述粗品DMC在减压条件、200℃下进行精馏处理,得到精制DMC,DMC的收率为50%。
由上述内容可以看出,实施例提供的回收方法中,DMC的收率为92%以上,而对比例提供的回收方法中,DMC的收率低于50%,也即,本发明提供的废旧硅橡胶的回收方法,通过两步裂解反应的结合,使其能够更好的对废旧硅橡胶中的DMC进行回收处理,从而充分利用废旧硅橡胶中的资源。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种废旧硅橡胶的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10、将预处理后的废旧硅橡胶粉碎过筛,得到废旧硅橡胶粉;
S20、将所述废旧硅橡胶粉与碱金属氢氧化物混合,并在120~160℃的水蒸气、惰性气氛及3~5MPa的高压条件下进行反应,使所述废旧硅橡胶粉发生初步裂解,得到粗品DMC;
S30、将所述粗品DMC和稀硫酸溶液在140~150℃下进行搅拌,使所述粗品DMC发生进一步解聚重排反应,得到中间物;
S40、将所述中间物进行精馏处理,得到精制DMC。
2.如权利要求1所述的废旧硅橡胶的回收方法,其特征在于,步骤S10中,所述预处理步骤包括:
将所述废旧硅橡胶洗净、干燥。
3.如权利要求1所述的废旧硅橡胶的回收方法,其特征在于,步骤S10包括:
将预处理后的废旧硅橡胶进行初步粉碎处理,得到废旧硅橡胶颗粒;
将所述废旧硅橡胶颗粒进行精细粉碎,过50~100目筛,得到废旧硅橡胶粉。
4.如权利要求1所述的废旧硅橡胶的回收方法,其特征在于,步骤S20中,所述碱金属氢氧化物与所述废旧硅橡胶粉的质量之比为(0.2~2):100。
5.如权利要求1所述的废旧硅橡胶的回收方法,其特征在于,步骤S20中,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.如权利要求1所述的废旧硅橡胶的回收方法,其特征在于,步骤S30中:
所述稀硫酸溶液中,所述硫酸的质量分数为50~65%。
7.如权利要求1所述的废旧硅橡胶的回收方法,其特征在于,步骤S30中:
所述粗品DMC与所述稀硫酸的质量之比为10:(0.1~0.5)。
8.如权利要求1所述的废旧硅橡胶的回收方法,其特征在于,步骤S30中:
所述搅拌的时间为120~180min。
9.如权利要求1所述的废旧硅橡胶的回收方法,其特征在于,步骤S40中:
所述精馏处理的温度为150~250℃。
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