CN113563232A - 一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及双氰胺钠回收技术领域，尤其涉及一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，包括如下步骤：步骤一，将双氰胺钠副产母液过滤后加酸调节pH至1～2，得到预处理的双氰胺钠副产母液；步骤二，将所述预处理的双氰胺钠副产母液加热至30～35℃后通过大孔树脂柱进行吸附分离，当出水中双氰胺钠含量达到0.15wt％时，视为吸附完毕；步骤三，将所述大孔树脂柱先用氢氧化钠溶液洗脱，再用软水冲洗，收集流出液，当流出液的pH达到8时，洗脱完毕，对所述流出液进行结晶处理得双氰胺钠。本发明整个过程操作简单，工艺路线简短，能够将母液中的双氰胺钠和氯化钠进行有效分离，得到高纯度的双氰胺钠产品，解决了双氰胺钠副产母液处理难度大的问题。

Description

一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法
技术领域
本发明涉及双氰胺钠回收技术领域，尤其涉及一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法。
背景技术
双氰胺钠又名二氰胺钠，为白色或类白色结晶粉末，熔点300℃(分解)，易溶于水，溶于DMF，不溶于其他有机物，是一种重要的精细化工原料，被广泛应用于医药、兽药、农药、燃料、树脂及照相行业，另外还有优良的防蛀性，是杀菌剂洗必泰、奥拉非定、地西尼尔的中间体。
双氰胺钠合成工艺主要有两条，分别是单氰胺工艺和氨水工艺。按照氨水工艺合成双氰胺钠，将双氰胺钠物料进行结晶得到双氰胺钠固体和双氰胺钠一次母液，将双氰胺钠一次母液进行脱色、脱水、除盐、降温、过滤后得到双氰胺钠副产母液。在双氰胺钠副产母液中，氯化钠含量为13wt％-15wt％，双氰胺钠含量为5wt％左右，目前主要通过蒸发出盐的方法对双氰胺钠副产母液进行处理，得到双氰胺钠和粗氯化钠，但该处理方法并不能将双氰胺钠与氯化钠彻底分离，粗氯化钠盐中的双氰胺钠含量在20wt％左右，造成了大量的双氰胺钠浪费。并且由于双氰胺钠本身料性发粘，会影响双氰胺钠副产母液的蒸发效率，进而增加了双氰胺钠副产母液的处理成本。
发明内容
基于现有技术中存在的以上问题，本发明提供一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，本发明的处理方法操作简单，能够将双氰胺钠副产母液中的双氰胺钠和氯化钠进行有效分离，经过本发明的方法处理得到的双氰胺钠纯度较高，彻底解决了双氰胺钠副产母液处理难度大的问题，克服了现有技术的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明实施例提供了一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，包括如下步骤：
步骤一，将双氰胺钠副产母液过滤后加酸调节pH至1～2，得到预处理的双氰胺钠副产母液；
步骤二，将所述预处理的双氰胺钠副产母液加热至30～35℃后通过大孔树脂柱进行吸附分离，当出水中双氰胺钠含量达到0.15wt％时，视为吸附完毕；
步骤三，将所述大孔树脂柱先用氢氧化钠溶液洗脱，再用软水冲洗，收集流出液，当流出液的pH达到8时，洗脱完毕，对所述流出液进行结晶处理得双氰胺钠。
本发明提供的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，首先将双氰胺钠副产母液进行预处理，能够保证双氰胺钠副产母液中的双氰胺钠更好地被大孔树脂吸附，进而提高双氰胺钠与氯化钠的分离效率。在调节pH前，先将双氰胺钠副产母液过滤不仅可以避免大孔树脂堵塞，还可以延长大孔树脂***的解析周期，减小大孔树脂吸附***的使用负荷，而通过盐酸调pH值，一方面因为从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠过程中副产的是氯化钠，使用盐酸调pH值不会引入其他杂质离子，可以保证副产氯化钠的品质，另一方面，通过调节pH值能够大大增强双氰胺钠被大孔树脂吸附的效率。然后将预处理的双氰胺钠副产母液通过大孔树脂进行吸附分离，吸附饱和的大孔树脂使用氢氧化钠溶液洗脱，最后对洗脱过程所得流出液进行结晶处理后得到双氰胺钠产品。本发明整个过程操作简单，工艺路线简短，能够将母液中的双氰胺钠和氯化钠进行有效分离，得到高纯度的双氰胺钠产品，解决了双氰胺钠副产母液处理难度大的问题。
优选地，步骤一中，双氰胺钠的副产母液中双氰胺钠的含量为4wt％～5wt％。
优选地，使用过滤精度为0.25～0.35μm的精密过滤器对双氰胺钠副产母液进行过滤。
在调节pH前，先使用过滤精度为0.25～0.35μm的精密过滤器对双氰胺钠副产母液进行过滤，不仅可以避免在后续大孔树脂吸附过程中发生树脂堵塞的问题，还可以延长树脂***的解析周期，减小树脂吸附***的使用负荷。
优选地，步骤一中，所述酸为盐酸，所述盐酸的浓度为36wt％～38wt％。
双氰胺钠副产母液的初始pH值在8左右，双氰胺钠副产母液中的双氰胺钠和氯化钠均以无机钠盐和有机钠盐的形式存在，使用盐酸将双氰胺钠副产母液的pH值控制在1-2再进行大孔树脂吸附处理，能够提高双氰胺钠被大孔树脂吸附的效率，同时由于从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠后的副产品为氯化钠，使用盐酸调节pH值不会引入其他杂质离子，可以保证副产品氯化钠的品质。
优选地，步骤二中，大孔树脂柱的直径为1.75m，大孔树脂柱内装载大孔树脂的体积为8m3，大孔树脂柱中填充的大孔树脂的型号为HYA-105。
型号为HYA-105的大孔树脂能有效吸附双氰胺钠副产母液中的双氰胺钠。
优选地，步骤二中，大孔树脂柱在进行吸附前使用常温软水进行冲洗，当出水中COD含量小于50ppm时停止冲洗。
使用大孔树脂柱进行吸附前，先对大孔树脂进行活化处理，使用常温软水冲洗至COD含量小于50ppm以确保树脂内残存的惰性溶剂被尽可能的排出，能够增强大孔树脂吸附双氰胺钠的吸附效率。
优选地，步骤二中，双氰胺钠的副产母液在大孔树脂柱中的流速为1.0～1.5BV/h，吸附分离的温度为30～35℃。
通过控制双氰胺钠副产母液的流速和大孔树脂的吸附温度，能够大大增强双氰胺钠被大孔树脂吸附的效率。
优选地，步骤三中，氢氧化钠溶液的浓度为0.5wt％～1.0wt％，氢氧化钠溶液在大孔树脂柱中的流速为1.5～2.0BV/h，氢氧化钠溶液的用量为4～5BV。
优选地，步骤三中，洗脱的温度为40～50℃。
选择浓度为0.5wt％～1.0wt％的氢氧化钠溶液为大孔树脂的洗脱液，通过控制洗脱液的流速和用量以及洗脱温度，能够保证被大孔树脂吸附的双氰胺钠被充分洗脱出来。
优选地，步骤三中，软水在大孔树脂柱中的流速为1.5～2.0BV/h。
通过使用流速为1.5～2.0BV/h的软水冲洗，可以将大孔树脂中残存的氢氧化钠冲洗出来。
优选地，步骤三中，结晶处理为将流出液在45～50℃恒温条件下进行负压浓缩，降温过滤得双氰胺钠。
本发明提供的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，通过将预处理后的双氰胺钠副产母液使用大孔树脂进行吸附分离，通过控制吸附过程双氰胺钠副产母液的流速和吸附温度，能够大大增强双氰胺钠被大孔树脂吸附的效率，通过控制洗脱过程洗脱液流速、洗脱液用量和洗脱温度，能够保证被大孔树脂吸附的双氰胺钠被充分洗脱出来。通过本发明的处理方法能够将双氰胺钠副产母液中的双氰胺钠和氯化钠进行有效分离，经过本发明的方法处理得到的双氰胺钠纯度能够达到98％以上，不仅彻底解决了双氰胺钠副产母液处理难度大的问题，还大大增加了双氰胺钠的收率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，包括如下步骤：
(1)将双氰胺钠的含量为5wt％的双氰胺钠副产母液使用过滤精度为0.25μm的精密过滤器进行过滤，加浓度为38wt％的盐酸调节pH至1～2，加热至30℃，保温，得到预处理的双氰胺钠副产母液。
(2)将型号为HYA-105的大孔树脂填充在直径为1.75m的大孔树脂柱内，填充体积为8m3，使用常温软水对大孔树脂进行冲洗，当出水中COD含量小于50ppm时停止冲洗。
(3)将预处理的双氰胺钠副产母液连续通过大孔树脂柱进行吸附分离，双氰胺钠的副产母液在大孔树脂柱中的流速为1.0BV/h，吸附分离的温度为35℃，当出水中检测到双氰胺钠含量为0.15wt％时，吸附完毕。
(4)将大孔树脂柱先用浓度为0.5wt％的氢氧化钠溶液洗脱，洗脱的温度为50℃，氢氧化钠溶液在大孔树脂柱中的流速为1.5BV/h，氢氧化钠溶液的用量为4BV，氢氧化钠溶液用完后再用软水继续冲洗大孔树脂，软水在大孔树脂柱中的流速为2.0BV/h，收集所有流出液，当检测到流出液的pH达到8时，洗脱完毕，将流出液在45℃恒温条件下进行负压浓缩，降温过滤、干燥，得双氰胺钠。经检测，最后得到的双氰胺钠的纯度为98.51％，经大孔树脂吸附后的副产母液中双氰胺钠的含量能够控制在0.15％以内。
实施例2
本实施例提供一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，包括如下步骤：
(1)将双氰胺钠的含量为4wt％的双氰胺钠副产母液使用过滤精度为0.35μm的精密过滤器进行过滤，加浓度为36wt％的盐酸调节pH至1～2，加热至35℃，保温，得到预处理的双氰胺钠副产母液。
(2)将型号为HYA-105的大孔树脂填充在直径为1.75m的大孔树脂柱内，填充体积为8m3，使用常温软水对大孔树脂进行冲洗，当出水中COD含量小于50ppm时停止冲洗。
(3)将预处理的双氰胺钠副产母液连续通过大孔树脂柱进行吸附分离，双氰胺钠的副产母液在大孔树脂柱中的流速为1.5BV/h，吸附分离的温度为30℃，当出水中检测到双氰胺钠含量为0.15wt％时，吸附完毕。
(4)将大孔树脂柱先用浓度为1.0wt％的氢氧化钠溶液洗脱，洗脱的温度为40℃，氢氧化钠溶液在大孔树脂柱中的流速为2.0BV/h，氢氧化钠溶液的用量为5BV，氢氧化钠溶液用完后再用软水继续冲洗大孔树脂，软水在大孔树脂柱中的流速为1.5BV/h，收集所有流出液，当检测到流出液的pH达到8时，洗脱完毕，将流出液在50℃恒温条件下进行负压浓缩，降温过滤、干燥，得双氰胺钠。经检测，最后得到的双氰胺钠的纯度为98.36％，经大孔树脂吸附后的副产母液中双氰胺钠的含量能够控制在0.15％以内。
实施例3
本实施例提供一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，包括如下步骤：
(1)将双氰胺钠的含量为4.5wt％的双氰胺钠副产母液使用过滤精度为0.3μm的精密过滤器进行过滤，加浓度为37wt％的盐酸调节pH至1～2，加热至33℃，保温，得到预处理的双氰胺钠副产母液。
(2)将型号为HYA-105的大孔树脂填充在直径为1.75m的大孔树脂柱内，填充体积为8m3，使用常温软水对大孔树脂进行冲洗，当出水中COD含量小于50ppm时停止冲洗。
(3)将预处理的双氰胺钠副产母液连续通过大孔树脂柱进行吸附分离，双氰胺钠的副产母液在大孔树脂柱中的流速为1.3BV/h，吸附分离的温度为32℃，当出水中检测到双氰胺钠含量为0.15wt％时，吸附完毕。
(4)将大孔树脂柱先用浓度为0.8wt％的氢氧化钠溶液洗脱，洗脱的温度为45℃，氢氧化钠溶液在大孔树脂柱中的流速为1.8BV/h，氢氧化钠溶液的用量为4BV，氢氧化钠溶液用完后再用软水继续冲洗大孔树脂，软水在大孔树脂柱中的流速为1.6BV/h，收集所有流出液，当检测到流出液的pH达到8时，洗脱完毕，将流出液在49℃恒温条件下进行负压浓缩，降温过滤、干燥，得双氰胺钠。经检测，最后得到的双氰胺钠的纯度为98.38％，经大孔树脂吸附后的副产母液中双氰胺钠的含量能够控制在0.15％以内。
实施例4
本实施例提供一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，包括如下步骤：
(1)将双氰胺钠的含量为4.2wt％的双氰胺钠副产母液使用过滤精度为0.27μm的精密过滤器进行过滤，加浓度为36wt％的盐酸调节pH至1～2，加热至31℃，保温，得到预处理的双氰胺钠副产母液。
(2)将型号为HYA-105的大孔树脂填充在直径为1.75m的大孔树脂柱内，填充体积为8m3，使用常温软水对大孔树脂进行冲洗，当出水中COD含量小于50ppm时停止冲洗。
(3)将预处理的双氰胺钠副产母液连续通过大孔树脂柱进行吸附分离，双氰胺钠的副产母液在大孔树脂柱中的流速为1.5BV/h，吸附分离的温度为31℃，当出水中检测到双氰胺钠含量为0.15wt％时，吸附完毕。
(4)将大孔树脂柱先用浓度为0.6wt％的氢氧化钠溶液洗脱，洗脱的温度为42℃，氢氧化钠溶液在大孔树脂柱中的流速为1.9BV/h，氢氧化钠溶液的用量为4BV，氢氧化钠溶液用完后再用软水继续冲洗大孔树脂，软水在大孔树脂柱中的流速为1.9BV/h，收集所有流出液，当检测到流出液的pH达到8时，洗脱完毕，将流出液在46℃恒温条件下进行负压浓缩，降温过滤、干燥，得双氰胺钠。经检测，最后得到的双氰胺钠的纯度为98.40％，经大孔树脂吸附后的副产母液中双氰胺钠的含量能够控制在0.15％以内。
实施例5
本实施例提供一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，包括如下步骤：
(1)将双氰胺钠的含量为4.8wt％的双氰胺钠副产母液使用过滤精度为0.32μm的精密过滤器进行过滤，加浓度为38wt％的盐酸调节pH至1～2，加热至34℃，保温，得到预处理的双氰胺钠副产母液。
(2)将型号为HYA-105的大孔树脂填充在直径为1.75m的大孔树脂柱内，填充体积为8m3，使用质量为大孔树脂2倍的常温软水对大孔树脂进行冲洗，当出水中COD含量小于50ppm时停止冲洗。
(3)将预处理的双氰胺钠副产母液连续通过大孔树脂柱进行吸附分离，双氰胺钠的副产母液在大孔树脂柱中的流速为1.0BV/h，吸附分离的温度为32℃，当出水中检测到双氰胺钠含量为0.15wt％时，吸附完毕。
(4)将大孔树脂柱先用浓度为0.9wt％的氢氧化钠溶液洗脱，洗脱的温度为49℃，氢氧化钠溶液在大孔树脂柱中的流速为1.6BV/h，氢氧化钠溶液的用量为5BV，氢氧化钠溶液用完后再用软水继续冲洗大孔树脂，软水在大孔树脂柱中的流速为1.6BV/h，收集所有流出液，当检测到流出液的pH达到8时，洗脱完毕，将流出液在48℃恒温条件下进行负压浓缩，降温过滤、干燥，得双氰胺钠。经检测，最后得到的双氰胺钠的纯度为98.38％，经大孔树脂吸附后的副产母液中双氰胺钠的含量能够控制在0.15％以内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将双氰胺钠副产母液过滤后加酸调节pH至1～2，得到预处理的双氰胺钠副产母液；
步骤二，将所述预处理的双氰胺钠副产母液加热至30～35℃后通过大孔树脂柱进行吸附分离，当出水中双氰胺钠含量达到0.15wt％时，视为吸附完毕；
步骤三，将所述大孔树脂柱先用氢氧化钠溶液洗脱，再用软水冲洗，收集流出液，当流出液的pH达到8时，洗脱完毕，对所述流出液进行结晶处理得双氰胺钠。
2.如权利要求1所述的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于：步骤一中，所述双氰胺钠的副产母液中双氰胺钠的含量为4wt％～5wt％；和/或
使用过滤精度为0.25～0.35μm的精密过滤器对所述双氰胺钠副产母液进行过滤。
3.如权利要求1所述的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于：步骤一中，所述酸为盐酸，所述盐酸的浓度为36wt％～38wt％。
4.如权利要求1所述的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于：步骤二中，所述大孔树脂柱的直径为1.75m，所述大孔树脂柱内装载大孔树脂的体积为8m3，所述大孔树脂柱中填充的大孔树脂的型号为HYA-105。
5.如权利要求4所述的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于：步骤二中，所述大孔树脂柱在进行吸附前使用常温软水进行冲洗，当出水中COD含量小于50ppm时停止冲洗。
6.如权利要求1所述的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于：步骤二中，所述双氰胺钠的副产母液在所述大孔树脂柱中的流速为1.0～1.5BV/h，所述吸附分离的温度为30～35℃。
7.如权利要求1所述的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于：步骤三中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5wt％～1.0wt％，所述氢氧化钠溶液在所述大孔树脂柱中的流速为1.5～2.0BV/h，所述氢氧化钠溶液的用量为4～5BV。
8.如权利要求1所述的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于：步骤三中，所述洗脱的温度为40～50℃。
9.如权利要求1所述的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于：步骤三中，所述软水在大孔树脂柱中的流速为1.5～2.0BV/h。
10.如权利要求1所述的从双氰胺钠副产母液中回收双氰胺钠的方法，其特征在于：步骤三中，所述结晶处理为将所述流出液在45～50℃恒温条件下进行负压浓缩，降温过滤得双氰胺钠。
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