CN113559792A - 一种二甲醚合成反应器及二甲醚合成工艺 - Google Patents

一种二甲醚合成反应器及二甲醚合成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二甲醚合成反应器及二甲醚合成工艺，所述二甲醚合成反应器，所述反应器的顶部开设有甲醇进料口和人孔；所述反应器的下部侧壁设置有导出催化剂的第一出口，所述反应器的底部设置有导出混合物的第二出口；所述反应器的腔室中由上而下间隔设置含有固体催化剂的填料层；所述反应器的腔室中设置有换热组件，所述换热组件的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通，其中，所述填料层设置于所述第一出口的上方。本发明通过在反应器的腔室内设置换热组件，占用空间少，具有反应器的进出口温度低、以及热量充分利用的优点。

Description

一种二甲醚合成反应器及二甲醚合成工艺
技术领域
本发明涉及二甲醚的制作工艺，更具体地，涉及一种二甲醚合成反应器及二甲醚合成工艺。
背景技术
二甲醚又称甲醚，简称DME。二甲醚在常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。目前，国内外生产二甲醚的方法主要有合成气一步法和甲醇法，甲醇法又分为甲醇气相法和甲醇液相法。然而，现有通过甲醇气相法生产二甲醚的工艺中，主要反应物甲醇在进入反应器之前需将温度提升至280℃左右，需要大量的热量来进行加热，以使甲醇脱水反应的转化率更高。此外，在反应器中进行甲醇脱水反应后，因反应放热，反应器内出现超温情况，且从反应器中输出的混合物温度过高，极大的增加了后续冷却的难度，同时成本也明显增加，热量的利用效率低下。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种二甲醚合成反应器及二甲醚合成工艺，具有反应器的进出口温度低、以及热量充分利用的优点。
本发明的技术方案是：
一种二甲醚合成反应器，所述反应器的顶部开设有甲醇进料口和人孔；所述反应器的下部侧壁设置有导出催化剂的第一出口，所述反应器的底部设置有导出混合物的第二出口；所述反应器的腔室中由上而下间隔设置含有固体催化剂的填料层；所述反应器的腔室中设置有换热组件，所述换热组件的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通，其中，所述填料层设置于所述第一出口的上方。
上述技术方案的工作原理如下：初始时，通入一段时间温度为250℃-300℃的甲醇气相，使得甲醇在反应器中进行脱水反应，当反应器的腔室内达到预设温度时，直接将温度为130℃-160℃的甲醇气相通入换热组件中进行换热，换热后甲醇的温度能够基本达到270℃-310℃，然后将其从甲醇进料口通入反应器中进行普遍的脱水反应，无需再进行初始的加热，而是直接利用甲醇脱水反应的放热的特点，从而提升进入甲醇进料口的甲醇气相的温度，实现热量的充分利用，温度波幅小，且换热组件设置于反应器的内部，节省了空间，同时，与换热组件进行换热后，保持反应器内的温度稳定，避免出现超温的情况，也降低了导出的混合物的温度，降低了后续冷却的成本和难度。
与现有技术相比，本发明通过在反应器的腔室内设置换热组件，使得在初始阶段需要使用外热将130℃-160℃的甲醇气相加热到250℃-300℃以外，其余正常工作阶段均可利用甲醇脱水反应放出的热量实现甲醇气相的加热，使得进入甲醇进料口的温度在270℃-310℃，且温度波幅小，节约能源，实现热量的充分利用，同时，与换热组件进行换热后，保持反应器内的温度稳定，避免出现超温的情况，也降低了导出的混合物的温度，降低了后续冷却的成本和难度，再者，换热组件设置于反应器的内部，明显节省了空间，减少了设备投入和维护费用。
在进一步的技术方案中，所述换热装置包括设置于所述第一出口上方的第一换热单元，所述第一换热单元包括多组自上而下间隔布置的甲醇换热管，所述甲醇换热管的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通。
通过在第一出口的上方设置第一换热单元，且填料层也设置在第一出口的上方，使得脱水反应放出热量后，甲醇换热管马上就可将热量带走，实现热量充分利用的同时，进一步避免反应器内出现超温的情况。
在进一步的技术方案中，所述甲醇换热管在所述反应器的腔室中呈从上至下的螺旋缠绕形状。
通过将甲醇换热管设置为从上至下的螺旋缠绕形状，使得换热更加充分，甲醇气相的温度提升效率明显提升，同时从上至下的设置，也避免脱水反应的热量累积，进一步避免超温情况的发生。
在进一步的技术方案中，每组甲醇换热管包括若干根分支甲醇换热管，且所述分支甲醇换热管的进口在所述反应器的侧壁位于同一高度。
每组甲醇换热管包括若干根分支甲醇换热管，使得换热的甲醇气相流量更大，热量利用更加充分；同时将分支甲醇换热管的进口设置在同一高度，使得出口的甲醇温度波幅小，稳定性高。
在进一步的技术方案中，所述换热组件还包括设置于所述第一出口下方的第二换热单元，所述第二换热单元的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通。
通过在第一出口的下方设置第二换热单元，能够将甲醇脱水反应向下累积的热量与130℃-160℃的甲醇气相进行换热，进一步实现热量的充分利用，且有效提升了进入甲醇进料口的流量，大大提升了工作效率。
在进一步的技术方案中，所述第二换热单元包括相互连通的若干组列管换热器，所述列管换热器的顶部和底部设置有若干对应的孔，所述对应的孔通过管道连通，其中，位于最上方的一组所述列管换热器的顶部与所述第一出口之间设置有过滤件。
通过在第二换热单元中设置相互连通的若干组列管换热器，使得130℃-160℃的甲醇气相可以直接通入列管换热器，无需管道，接触更加充分，换热效率更高。
在进一步的技术方案中，在所述反应器的腔室中设置有喷淋管，所述喷淋管穿过所述反应器的侧壁与甲醇气相连通，其中，所述喷淋管设置于至少一层所述填料层的上方。
通过在反应器的腔室设置喷淋管，使得130℃-160℃的甲醇气相直接进入反应器内，在反应器的温度过高时，可以直接接触降温并进行脱水反应，避免出现超温，同时也提升工作效率。
在进一步的技术方案中，所述甲醇进料口靠近所述反应器的腔室一端连接有分布管，所述分布管上均匀布设有若干通孔。
通过在甲醇进料口设置分布管，使得甲醇的分布更加均匀，作业效率进一步提升。
本发明的另一方面提供了一种采用如上所述的反应器的二甲醚合成工艺，包括以下步骤：
加热，获取温度为130℃-160℃的甲醇气相；
二次加热，获取温度为250℃-300℃的初始甲醇气相；
将所述初始甲醇气相导入所述甲醇进料口中，并通过所述固体催化剂的催化下进行脱水反应，以持续放热；
所述反应器的腔室内温度达到预设值时，关闭二次加热；
直接将130℃-160℃的甲醇气相通入所述换热组件中进行换热，获得温度为270℃-310℃的甲醇，并将其通入所述甲醇进料口进行脱水反应。
在进一步的技术方案中，所述换热组件包括设置于所述第一出口上方的第一换热单元和设置于所述第一出口下方的第二换热单元，所述第一换热单元包括多组自上而下间隔布置的甲醇换热管，所述甲醇换热管的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通，所述第二换热单元包括相互连通的若干组列管换热器，所述若干组列管换热器的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通；关闭二次加热后，130℃-160℃的甲醇气相分为第一分支和第二分支，所述第一分支与所述甲醇换热管的进口连通，所述第二分支与所述若干组列管换热器的进口连通，并穿过至少两组所述列管换热器与所述甲醇进料口连通。
本发明的有益效果是：
1、与现有技术相比，本发明通过在反应器的腔室内设置换热组件，使得在初始阶段需要使用外热将130℃-160℃的甲醇气相加热到250℃-300℃以外，其余正常工作阶段均可利用甲醇脱水反应放出的热量实现甲醇气相的加热，使得进入甲醇进料口的温度在270℃-310℃，且温度波幅小，节约能源，实现热量的充分利用，同时，与换热组件进行换热后，保持反应器内的温度稳定，避免出现超温的情况，也降低了导出的混合物的温度，降低了后续冷却的成本和难度，再者，换热组件设置于反应器的内部，明显节省了空间，减少了设备投入和维护费用；
2、通过在第一出口的上方设置第一换热单元，且填料层也设置在第一出口的上方，使得脱水反应放出热量后，甲醇换热管马上就可将热量带走，实现热量充分利用的同时，进一步避免反应器内出现超温的情况；
3、通过将甲醇换热管设置为从上至下的螺旋缠绕形状，使得换热更加充分，甲醇气相的温度提升效率明显提升，同时从上至下的设置，也避免脱水反应的热量累积，进一步避免超温情况的发生；
4、每组甲醇换热管包括若干根分支甲醇换热管，使得换热的甲醇气相流量更大，热量利用更加充分；同时将分支甲醇换热管的进口设置在同一高度，使得出口的甲醇温度波幅小，稳定性高；
5、通过在第一出口的下方设置第二换热单元，能够将甲醇脱水反应向下累积的热量与130℃-160℃的甲醇气相进行换热，进一步实现热量的充分利用，且有效提升了进入甲醇进料口的流量，大大提升了工作效率；
6、通过在第二换热单元中设置相互连通的若干组列管换热器，使得130℃-160℃的甲醇气相可以直接通入列管换热器，无需管道，接触更加充分，换热效率更高；
7、通过在反应器的腔室设置喷淋管，使得130℃-160℃的甲醇气相直接进入反应器内，在反应器的温度过高时，可以直接接触降温并进行脱水反应，避免出现超温，同时也提升工作效率；
8、通过在甲醇进料口设置分布管，使得甲醇的分布更加均匀，作业效率进一步提升。
附图说明
图1是本发明实施例所述反应器的整体结构示意图；
图2是本发明实施例所述一种二甲醚的合成工艺的工艺流程图。
附图标记说明：
1-甲醇进料口；2-第一出口；3-第二出口；4-填料层；5-甲醇换热管；6-过滤件；7-列管换热器；8-喷淋管；9-分布管；10-人孔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步说明。
实施例：
如图1所示，一种二甲醚合成反应器，所述反应器的顶部开设有甲醇进料口1和人孔10。所述反应器的下部侧壁设置有导出催化剂的第一出口2，所述反应器的底部设置有导出混合物的第二出口3。这里，混合物为甲醇脱水反应的产物二甲醚、未发生反应的甲醇和水等。所述反应器的腔室中由上而下间隔设置含有固体催化剂的填料层4。例如，催化剂可通过人孔10进行添加。例如，填料层4从上到下，可依次获得340℃-380℃温层、370℃-390℃温层和380℃-400℃温层。例如，固体催化剂可以是包含γ-Al2O3的固体催化剂。所述反应器的腔室中设置有换热组件，所述换热组件的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口1连通，其中，所述填料层4设置于所述第一出口2的上方。
上述技术方案的工作原理如下：如图1所示，初始时，通入一段时间温度为250℃-300℃的甲醇气相，使得甲醇在反应器中进行脱水反应，当反应器的腔室内达到预设温度时，直接将温度为130℃-160℃(例如140℃、150℃)的甲醇气相通入换热组件中进行换热，换热后甲醇的温度能够基本达到270℃-310℃(例如280℃、290℃、300℃)，然后将其从甲醇进料口1通入反应器中进行普遍的脱水反应，无需再进行初始的加热，而是直接利用甲醇脱水反应的放热的特点，从而提升进入甲醇进料口1的甲醇气相的温度，实现热量的充分利用，温度波幅小，且换热组件设置于反应器的内部，节省了空间，同时，与换热组件进行换热后，保持反应器内的温度稳定，避免出现超温的情况，也降低了导出的混合物的温度(例如，导出的混合物的温度通常在220℃左右)，降低了后续冷却的成本和难度。
与现有技术相比，如图1所示，本发明通过在反应器的腔室内设置换热组件，使得在初始阶段需要使用外热将130℃-160℃的甲醇气相加热到250℃-300℃以外，其余正常工作阶段均可利用甲醇脱水反应放出的热量实现甲醇气相的加热，使得进入甲醇进料口1的温度在270℃-310℃，且温度波幅小，节约能源，实现热量的充分利用，同时，与换热组件进行换热后，保持反应器内的温度稳定，避免出现超温的情况，也降低了导出的混合物的温度，降低了后续冷却的成本和难度，再者，换热组件设置于反应器的内部，明显节省了空间，减少了设备投入和维护费用。
在另外的实施例中，所述换热装置包括设置于所述第一出口2上方的第一换热单元，所述第一换热单元包括多组自上而下间隔布置的甲醇换热管5，所述甲醇换热管5的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口1连通。例如，在第一换热单元之前可设置调节阀，以保证进口甲醇的温度，让反应器稳定运行。通过在第一出口2的上方设置第一换热单元，且填料层4也设置在第一出口2的上方，使得脱水反应放出热量后，甲醇换热管5马上就可将热量带走，实现热量充分利用的同时，进一步避免反应器内出现超温的情况。
在另外的实施例中，如图1所示，所述甲醇换热管5在所述反应器的腔室中呈从上至下的螺旋缠绕形状。通过将甲醇换热管5设置为从上至下的螺旋缠绕形状，使得换热更加充分，甲醇气相的温度提升效率明显提升，同时从上至下的设置，也避免脱水反应的热量累积，进一步避免超温情况的发生。
在另外的实施例中，每组甲醇换热管5包括若干根分支甲醇换热管，且所述分支甲醇换热管的进口在所述反应器的侧壁位于同一高度。每组甲醇换热管5包括若干根分支甲醇换热管，使得换热的甲醇气相流量更大，热量利用更加充分；同时将分支甲醇换热管的进口设置在同一高度，使得出口的甲醇温度波幅小，稳定性高。
在另外的实施例中，如图1所示，所述换热组件还包括设置于所述第一出口2下方的第二换热单元，所述第二换热单元的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口1连通。例如，在第二换热单元之前可设置调节阀，以保证进口甲醇的温度，让反应器稳定运行。通过在第一出口2的下方设置第二换热单元，能够将甲醇脱水反应向下累积的热量与130℃-160℃的甲醇气相进行换热，进一步实现热量的充分利用，且有效提升了进入甲醇进料口1的流量，大大提升了工作效率。
在另外的实施例中，如图1所示，所述第二换热单元包括相互连通的若干组列管换热器6，所述列管换热器6的顶部和底部设置有若干对应的孔，所述对应的孔通过管道连通，其中，位于最上方的一组所述列管换热器6的顶部与所述第一出口2之间设置有过滤件7。例如，过滤件7可以是致密的不锈钢钢丝网，以防止催化剂等颗粒下落堵塞第二出口3和列管换热器6。通过在第二换热单元中设置相互连通的若干组列管换热器6，使得130℃-160℃的甲醇气相可以直接通入列管换热器6，无需管道，接触更加充分，换热效率更高。
在另外的实施例中，如图1所示，在所述反应器的腔室中设置有喷淋管8，所述喷淋管8穿过所述反应器的侧壁与甲醇气相连通，其中，所述喷淋管8设置于至少一层所述填料层4的上方。例如，喷淋管上可以设置控制开断的气动阀门。通过在反应器的腔室设置喷淋管8，使得130℃-160℃的甲醇气相直接进入反应器内，在反应器的温度过高时，可以直接接触降温并进行脱水反应，避免出现超温飞温，同时也提升工作效率。
在另外的实施例中，如图1所示，所述甲醇进料口1靠近所述反应器的腔室一端连接有分布管9，所述分布管9上均匀布设有若干通孔。通过在甲醇进料口1设置分布管9，使得甲醇的分布更加均匀，作业效率进一步提升。
本发明的另一方面提供了一种采用如上所述的反应器的二甲醚合成工艺，包括以下步骤：
(1)加热，获取温度为130℃-160℃的甲醇气相。这里，获取130℃-160℃的甲醇气相为现有常规技术，例如，可以通过蒸汽加热。
(2)二次加热，获取温度为250℃-300℃的初始甲醇气相。例如，二次加热可以是通过电加热器进行，二次加热的过程也称原始开车。
(3)将所述初始甲醇气相导入所述甲醇进料口1中，并通过所述固体催化剂的催化下进行脱水反应，以持续放热。
(4)所述反应器的腔室内温度达到预设值时，关闭二次加热。这里，当反应器的腔室内温度达到预设值时，即可利用反应器内的反应放热进行后续130℃-160℃甲醇气相的升温，无需再进行二次加热。
(5)直接将130℃-160℃的甲醇气相通入所述换热组件中进行换热，获得温度为270℃-310℃的甲醇，并将其通入所述甲醇进料口1进行脱水反应。
在另外的实施例中，所述换热组件包括设置于所述第一出口2上方的第一换热单元和设置于所述第一出口2下方的第二换热单元，所述第一换热单元包括多组自上而下间隔布置的甲醇换热管5，所述甲醇换热管5的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口1连通，所述第二换热单元包括相互连通的若干组列管换热器6，所述若干组列管换热器6的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口1连通；关闭二次加热后，130℃-160℃的甲醇气相分为第一分支和第二分支，所述第一分支与所述甲醇换热管5的进口连通，所述第二分支与所述若干组列管换热器6的进口连通，并穿过至少两组所述列管换热器6与所述甲醇进料口1连通。通过将第一换热单元和第二换热单元配合实用，明显提升工作效率和产量，经济效益提升显著。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二甲醚合成反应器，其特征在于，所述反应器的顶部开设有甲醇进料口和人孔；所述反应器的下部侧壁设置有导出催化剂的第一出口，所述反应器的底部设置有导出混合物的第二出口；所述反应器的腔室中由上而下间隔设置含有固体催化剂的填料层；所述反应器的腔室中设置有换热组件，所述换热组件的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通，其中，所述填料层设置于所述第一出口的上方。
2.根据权利要求1所述的一种二甲醚合成反应器，其特征在于，所述换热装置包括设置于所述第一出口上方的第一换热单元，所述第一换热单元包括多组自上而下间隔布置的甲醇换热管，所述甲醇换热管的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通。
3.根据权利要求2所述的一种二甲醚合成反应器，其特征在于，所述甲醇换热管在所述反应器的腔室中呈从上至下的螺旋缠绕形状。
4.根据权利要求2所述的一种二甲醚合成反应器，其特征在于，每组甲醇换热管包括若干根分支甲醇换热管，且所述分支甲醇换热管的进口在所述反应器的侧壁位于同一高度。
5.根据权利要求2所述的一种二甲醚合成反应器，其特征在于，所述换热组件还包括设置于所述第一出口下方的第二换热单元，所述第二换热单元的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通。
6.根据权利要求5所述的一种二甲醚合成反应器，其特征在于，所述第二换热单元包括相互连通的若干组列管换热器，所述列管换热器的顶部和底部设置有若干对应的孔，所述对应的孔通过管道连通，其中，位于最上方的一组所述列管换热器的顶部与所述第一出口之间设置有过滤件。
7.根据权利要求2所述的一种二甲醚合成反应器，其特征在于，在所述反应器的腔室中设置有喷淋管，所述喷淋管穿过所述反应器的侧壁与甲醇气相连通，其中，所述喷淋管设置于至少一层所述填料层的上方。
8.根据权利要求1所述的一种二甲醚合成反应器，其特征在于，所述甲醇进料口靠近所述反应器的腔室一端连接有分布管，所述分布管上均匀布设有若干通孔。
9.一种采用权利要求1-8任意一项所述的反应器的二甲醚合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
加热，获取温度为130℃-160℃的甲醇气相；
二次加热，获取温度为250℃-300℃的初始甲醇气相；
将所述初始甲醇气相导入所述甲醇进料口中，并通过所述固体催化剂的催化下进行脱水反应，以持续放热；
所述反应器的腔室内温度达到预设值时，关闭二次加热；
直接将130℃-160℃的甲醇气相通入所述换热组件中进行换热，获得温度为270℃-310℃的甲醇，并将其通入所述甲醇进料口进行脱水反应。
10.一种根据权利要求9所述的二甲醚合成工艺，其特征在于，所述换热组件包括设置于所述第一出口上方的第一换热单元和设置于所述第一出口下方的第二换热单元，所述第一换热单元包括多组自上而下间隔布置的甲醇换热管，所述甲醇换热管的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通，所述第二换热单元包括相互连通的若干组列管换热器，所述若干组列管换热器的进口和出口通过所述反应器的侧壁分别与甲醇气相和所述甲醇进料口连通；关闭二次加热后，130℃-160℃的甲醇气相分为第一分支和第二分支，所述第一分支与所述甲醇换热管的进口连通，所述第二分支与所述若干组列管换热器的进口连通，并穿过至少两组所述列管换热器与所述甲醇进料口连通。
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