CN113552117B - 一种基于纳米效应可视化传感器的白术产地溯源方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于纳米效应可视化传感器的白术产地溯源方法，通过向不同产地白术样品的提取液中依次引入纳米金和Cr3+，根据所得反应体系中纳米金聚集程度的差异及其造成的反应体系颜色差异，构建白术样品产地与颜色变化信息之间的关系，进而实现对白术产地的可视化鉴别。本发明构建的传感器具有体积小、精度高、响应快，可视化等优点，可快速实现白术产地的精准判别，可有效解决现有检测方法存在的成本高昂、操作复杂、检测时间长等问题，适合推广应用。

Description

一种基于纳米效应可视化传感器的白术产地溯源方法
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种基于纳米效应可视化传感器的白术产地溯源方法。
背景技术
白术为菊科植物白术的干燥根茎，主要产地为浙江、湖南、湖北、安徽等地，其中浙江磐安、新昌、嵊州种植白术历史悠久，被认为是白术药材的道地产区。浙江於潜(今浙江杭州、临安)所产白术品质最佳，特称为“於术”，被单列为1个种。由于我国白术产地较多，药材质量参差不一，各个产地的生境、气候等千差万别，从而导致了不同产地的白术药材功效成分也变异较大，因此为了加强对该类药材的质量控制，有必要建立简单、高效的白术产地溯源方法。
目前国内外检测白术产地的方法有高效液相色谱法、气相色谱谱法、高效毛细管电泳法等传统分析方法，这些分析方法具有较高的准确度和可靠性，但需借助于昂贵的设备以及严格的实验室条件，样品处理不仅复杂，而且分析速度很慢，不能满足市场快速检测的需要。因此，需要建立一种方便、快速、经济的检测方法用于白术产地的溯源以适应市场需求。
发明内容
本发明的主要目的在于，针对现有技术存在的不足，提供一种基于纳米效应可视化传感器的白术产地溯源方法，基于纳米金、Cr3+与白术提取液之间的竞争性反应以及不同产地白术中苍术酮的含量差异，利用苍术酮与Cr3+之间的结合作用以及纳米金的聚集色变作用，实现对白术产地的可视化判别；采用的传感器具有体积小、精度高、响应快，可视化等优点，可快速实现白术产地的精准判别。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于纳米效应可视化传感器的白术产地溯源方法，将不同产地的白术样品进行提取得白术提取液，向其中依次引入纳米金和Cr3+，混合均匀，根据所得反应体系(反应10min以上)中纳米金聚集程度的差异及其造成的反应体系颜色差异，构建白术样品产地与颜色变化信息之间的关系，实现对白术产地的可视化鉴别。
上述方案中，所述构建白术样品产地与颜色变化信息之间的关系的具体步骤为：拍摄含有不同产地白术提取液的反应体系的照片，分别提取所得照片的RGB值，并结合化学计量学方法对RGB值进行分析，构建基于化学计量学的白术产地鉴别模型。
上述方案中，所述化学计量学方法采用偏最小二乘判别分析(PLSDA)模型。
上述方案中，所述构建白术样品产地与颜色变化信息之间的关系的另一种方法包括：将含有不同产地白术提取液的反应体系分别滴加至多孔板中，反应10min以上后，根据颜色差异，实现安徽产地与其他产地的判别，其中蓝色判定为安徽产地白术。
上述方案中，所述白术样品产地可选择浙江、湖南、湖北和安徽省等。
上述方案中，所述提取工艺采用的提取剂为甲醇溶液或乙醇溶液；其浓度为40～60wt％。
上述方案中，所述提取工艺采用的白术样品与提取剂的料液比为1:(300～500)。
上述方案中，所述提取工艺可采用超声提取等常规提取工艺。
上述方案中，所述Cr3+通过加入氯化铬等无机铬盐的方式引入。
上述方案中，所述反应体系中，Cr3+的浓度为(1～3)×10-4mol/L。
上述方案中，所述反应体系中，纳米金的浓度为2～4nmol/L。
上述方案中，所述白术提取液占所得反应体系的体积百分比为15～30％。
上述方案中，所述纳米金的平均粒径15～20nm，其形貌为球形。
上述方案中，所述纳米金以氯金酸为主要原料，使用柠檬酸三钠作为还原剂，在100～120℃温度条件下进行水热反应(25-35min)得到。
本发明的原理为：
本发明基于Cr3+可使纳米金聚集且纳米金不同的聚集程度体现出从红色到蓝色至紫色的不同颜色变化的特性，首次提出利用白术提取液阻止Cr3+造成纳米金聚集，且不同产地的白术中化合物的含量不同阻止纳米金聚集的能力不同，进而造成不同的颜色差异，构建了一种可视化鉴别白术产地的传感器；可实现对白术产地的快速、高效、可视化溯源。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明首次提出利用白术提取液阻止Cr3+造成纳米金聚集的特性对白术产地进行鉴别，构建的传感器具有体积小、精度高、响应快，可视化等优点，可快速实现白术产地的精准判别，可有效解决现有检测方法存在的成本高昂、操作复杂、检测时间长等问题，适合推广应用。
附图说明
图1为本发明所述基于纳米效应可视化传感器的白术产地溯源方法的检测原理示意图；
图2为实施例1中不同条件下所得纳米金分散状态的TEM图，其中(a)为空白溶液中纳米金的分散状态，(b)为对照组溶液中纳米金团聚后的分散状态；(c)为实验组溶液反应后纳米金分散状态；
图3为采用实施例1所述方法检测三种产地白术的可视化颜色反应结果；
图4为采用实施例1所述方法对三种产地白术的偏最小二乘判别分析结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种基于纳米效应可视化传感器的白术产地溯源方法，其流程示意图见图1，具体包括如下步骤：
1)纳米金的制备：将1mL浓度为25mM HAuCl4溶液与99mL去离子水混合，在110℃温度条件下，快速加入10mL浓度为1.455×10-2M(0.0427g)的柠檬酸三钠溶液；将所得反体系在剧烈搅拌条件下回流30min，反应溶液变成红色，搅拌至室温；以3000rpm的速率离心10min以除去较大的纳米颗粒，并以7000rpm的速率离心10min以除去溶液中未反应的化学物质进行纯化，所得AuNPs重新溶解在超纯水中，得到浓度为7nmol/L的纳米金溶液；
2)分别取浙江、湖南和安徽省三个产地的白术样品各13个，使用50％的甲醇进行超声提取，采用的料液比为1g:400mL，提取时间为25～35min，将所得溶液通过滤纸过滤除去大颗粒物质，分别得不同产地的提取液；
3)取500μL纳米金溶液加入600μL的水作为空白溶液；500μL的纳米金溶液加入500μL水和100μL Cr3+(2.2×10-3mol/L，CrCl3)作为对照组溶液；500μL纳米金溶液依次加入200μL不同产地所得白术提取液、300μL水和100μL Cr3+(2.2×10-3mol/L，CrCl3)作为实验组溶液；将所得不同溶液体系等量滴加至96孔板中，每组溶液的反应时间为10分钟；
4)使用相机获取反应后96孔板中溶液的颜色，将与不同产地白术反应后纳米金的颜色使用相机拍摄为图片；通过Photoshop 14.0软件提取10×10的像素点，通过和MatlabR2016a将图片信息转换为RGB数值信息；用偏最小二乘判别分析(PLSDA)进行模式判别分析(训练集和预测集的划分结果见表1)，每种产地白术共配制26份样品。
图2为不同条件下所得纳米金分散状态的TEM图，其中(a)为空白溶液中纳米金的分散状态，(b)为对照组溶液中纳米金团聚后的分散状态；(c)为实验组溶液反应后纳米金分散状态；可以看出，本发明所得纳米金溶液中纳米金的粒径为17nm，具有较好的单分散性；在纳米金溶液中引入Cr3+后可促进纳米金的团聚；引入白术提取液后，可阻止纳米金的聚集。图3为本实施例三种产地白术的可视化颜色反应结果；结果表明：安徽产地白术反应液的颜色和其他两个产地反应液的颜色有较大差异，安徽产地白术两组平行反应液的颜色普遍偏蓝色，湖南和浙江两个产地白术反应液的颜色相对来说比较接近，都是偏紫色的，个别样品肉眼有时无法识别，需进一步借助仪器分析判别。
图4和表2为本实施例对三种产地白术的偏最小二乘判别分析结果。
训练集样本数均大于预测集样本数。共有三种白术产地，每一浓度下有26个样本。在state＝5时，选取最佳隐变量为6，在该条件下，训练集的正确率为100％，预测集的正确率为95.45％。
表1 3种不同产地白术RGB值PLSDA训练集和预测集的划分结果(state＝5)
Figure BDA0003140416470000041
表2 3种不同产地白术RGB值PLSDA判别结果
Figure BDA0003140416470000042
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于纳米效应可视化传感器的白术产地溯源方法，其特征在于，将不同产地的白术样品进行提取得白术提取液，向其中依次引入纳米金和Cr3+，混合均匀，根据所得反应体系中纳米金聚集程度的差异及其造成的反应体系颜色差异，构建白术样品产地与颜色变化信息之间的关系，获取颜色变化信息的方式为拍摄含有不同产地白术提取液的反应体系的照片，实现对白术产地的可视化鉴别；
所述构建白术样品产地与颜色变化信息之间的关系的具体步骤为：分别提取所得照片的RGB值，并结合化学计量学方法对RGB值进行分析，构建基于化学计量学的白术产地鉴别模型。
2.根据权利要求1所述的白术产地溯源方法，其特征在于，所述构建白术样品产地与颜色变化信息之间的关系的具体步骤为：将含有不同产地白术提取液的反应体系分别滴加至多孔板中，反应10min以上后，根据颜色差异，实现安徽产地与其他产地的判别。
3.根据权利要求1所述的白术产地溯源方法，其特征在于，所述白术样品产地为浙江、湖南、湖北或安徽省。
4.根据权利要求1所述的白术产地溯源方法，其特征在于，所述提取工艺采用的提取剂为甲醇溶液或乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的白术产地溯源方法，其特征在于，所述提取工艺采用的白术样品与提取剂的料液比为1g:(300~500)mL。
6.根据权利要求1所述的白术产地溯源方法，其特征在于，所述反应体系中，Cr3+的浓度为(1~3)×10-4mol/L。
7.根据权利要求1所述的白术产地溯源方法，其特征在于，所述反应体系中，纳米金的浓度为2~4nmol/L。
8.根据权利要求1所述的白术产地溯源方法，其特征在于，所述白术提取液占所得反应体系的体积百分比为15~30%。
9.根据权利要求1所述的白术产地溯源方法，其特征在于，所述纳米金的平均粒径为15~20 nm。
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