CN113549881A - 一种钨镍合金靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钨镍合金靶材的制备方法，包括选取钨粉和镍粉或者与其它金属元素形成的多组元合金粉末粉末过筛处理的步骤、冷等静压步骤、烧结步骤、校直加工步骤、退火处理步骤、机加工步骤、洁净处理步骤，制得高钨镍合金靶材，本发明采用低温烧结和锻造工艺，实现高致密性、组织均匀、力学性能良好的钨镍合金靶材的制备，可广泛应用于玻璃镀膜、高速动能武器等领域。

Description

一种钨镍合金靶材的制备方法
技术领域
本发明属于合金溅射靶加工技术领域，具体涉及一种钨镍合金靶材的制备方法。
背景技术
电致变色智能玻璃在电场作用下具有光吸收、透过的可调节性，可选择性地吸收或反射外界的热辐射及内部的热扩散，且材料的光学性能（反射率、透过率和吸收率）发生可逆变化，是节能建筑材料的一个发展方向。目前，电致变色智能玻璃已经在一些高档轿车和飞机上得到应用，并广泛应用于智能窗、防炫目反光镜和光信息存储等领域。作为电致变色玻璃薄膜制备的基础，钨镍合金溅射镀膜靶材已经得到广泛应用，镀膜时，钨镍合金靶材在玻璃表面生成钨镍合金氧化物层，在电压作用下发生氧化还原反应，颜色发生变化。
但是，目前应用的钨镍靶材多采用热喷涂工艺制造，溅射靶材密度只有90％左右、靶材中镍元素分布不均匀，影响产品的溅射性能，从而影响到电致变色层的质量。因此，开发出一种致密度高且微观组织均匀，晶粒取向一致的钨镍合金溅射靶材成为了当前制备高性能电致变色玻璃的关键。
发明内容
为了克服现有热喷涂工艺制备钨镍合金靶材过程中钨镍合金靶材致密度低且组织不均匀等一系列问题，本发明提供一种钨镍合金靶材的制备方法，采用粉末冶金法，通过低温烧结和锻造工艺，制得密度趋近或者等于理论密度、平均晶粒尺寸≤35um，组织均匀且晶粒取向一致的高性能钨镍合金溅射靶材。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种钨镍合金靶材的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、选取钨粉、镍粉以及其它金属粉末组成的多元合金粉末，作为钨镍合金靶材的原料，过筛处理，备用；
步骤二、将步骤一选取的合金粉末装入模具中，通过冷等静压制成粉质坯或粉质管坯；
步骤三、将粉质坯或粉质管坯装入烧结炉，在氢气或真空环境下，通过烧结获得致密度大于98%的烧结坯，备用；
步骤四、将烧结坯加热，加热温度为1000~1420℃，加热时间为60~90min，配合相应的锻造模具进行锻造，按照设计的锻造模具，分两次进行锻造加工，第一次将一部分长度的烧结坯外径尺寸锻造到目标尺寸要求的规格，然后回炉补偿加热60min~90min后，将剩余长度烧结坯的外径尺寸锻造到目标尺寸要求的规格，最终锻造断面收缩率为5~50%，制成锻造坯，备用；
步骤五、将步骤四的锻造坯进行退火处理，退火温度为800℃~1300℃，退火保温时间1~5h，然后冷却备用；
步骤六、将步骤五处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤和结晶扫描检测；
步骤七、对步骤六无损检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品；
进一步的，步骤一筛选的合金粉末粒径为160 ~500目。
进一步的，步骤一中的其它金属粉末包含但不限于Al、Ti、Cu、Co。
进一步的，步骤一中的多元合金粉末包括以下质量份数的各组分组成：钨粉10~90份，镍粉10~90份。
进一步的，步骤一中的多元合金粉末是由钨粉、镍粉与其它金属粉末中的任意一种及或多种粉末组成。
进一步的，按质量份数计算，多元合金粉末中钨粉10~90份，镍粉10~90份、其它金属粉末小于10份。
进一步的，步骤一中，多元合金粉末在混合前先采用过筛混合的方式进行初步混合，再将多元合金粉末置于真空搅拌机内进行均匀搅拌。
进一步的，步骤二中的模具为管型柔性模具，冷等静压的压制压力150~280MPa，保压时间10~30min。
进一步的，步骤三中烧结温度为800~1453℃，烧结时间为6~48h。
进一步的，步骤六中使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于35um。
本发明的有益效果为：本发明采用粉末冶金法，通过低温烧结和锻造工艺，制得密度趋近或者等于理论密度、平均晶粒尺寸≤35um，组织均匀且晶粒取向一致的高性能钨镍合金溅射靶材，克服了传统的热喷涂工艺制备钨镍合金靶材的低致密度和组织不均匀等限制，为电致色玻璃的发展和应用奠定了坚实的实践基础。
具体实施方式
结合具体实施方式对本发明实施例加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种钨镍合金靶材的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、选取钨粉、镍粉以及其它金属粉末组成的多元合金粉末，作为钨镍合金靶材的原料，过筛处理，备用；
步骤二、将步骤一选取的合金粉末装入模具中，通过冷等静压制成粉质坯或粉质管坯；
步骤三、将粉质坯或粉质管坯装入烧结炉，在氢气或真空环境下，通过烧结获得致密度大于98%的烧结坯，备用；
步骤四、将烧结坯加热，加热温度为1000~1420℃，加热时间为60~90min，配合相应的锻造模具进行锻造，按照设计的锻造模具，分两次进行锻造加工，第一次将一部分长度的烧结坯外径尺寸锻造到目标尺寸要求的规格，然后回炉补偿加热60min~90min后，将剩余长度烧结坯的外径尺寸锻造到目标尺寸要求的规格，最终锻造断面收缩率为5~50%，制成锻造坯，备用；
步骤五、将步骤四的锻造坯进行退火处理，退火温度为800℃~1300℃，退火保温时间1~5h，然后冷却备用；
步骤六、将步骤五处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤和结晶扫描检测；
步骤七、对步骤六无损检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品；
进一步的，步骤一筛选的合金粉末粒径为160 ~500目。
进一步的，步骤一中的其它金属粉末包含但不限于Al、Ti、Cu、Co。
进一步的，步骤一中的多元合金粉末包括以下质量份数的各组分组成：钨粉10~90份，镍粉10~90份。
进一步的，步骤一中的多元合金粉末是由钨粉、镍粉与其它金属粉末中的任意一种及或多种粉末组成。
进一步的，按质量份数计算，多元合金粉末中钨粉10~90份，镍粉10~90份、其它金属粉末小于10份。
进一步的，步骤一中，多元合金粉末在混合前先采用过筛混合的方式进行初步混合，再将多元合金粉末置于真空搅拌机内进行均匀搅拌。
进一步的，步骤二中的模具为管型柔性模具，冷等静压的压制压力150~280MPa，保压时间10~30min。
进一步的，步骤三中烧结温度为800~1453℃，烧结时间为6~48h。
进一步的，步骤六中使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于35um。
一种钨镍合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钨镍合金溅射靶材制备的原料，该原料为以下两种：a、钨粉和镍粉单独构成的合金粉末；b、钨粉、镍粉与其它金属粉末中的任意一种及或多种粉末，例如，钨粉和镍粉与金属粉末Al、Ti和Cu、Co中的任意一种或者多种共同构成的多元合金粉末，需要特别说明的是，在b中所限定的成分，按照质量份数计算，钨粉占比需在10~90份，镍粉占比需在90~10份之间，其他金属元素粉末控制在10份以内。将选取的粉末原料进行筛分处理时，筛网选择160~500目，筛上物做废料处理，筛下粉末备用；使用前后检查筛网是否有破损，确保杂物或大的粉末团聚体被筛分出来；
步骤二、将步骤一选取的粉末原料装入普通柔性模具或者带有挠性钢芯的管型柔性模具中，冷等静压的压制压力150~280MPa，保压时间10~30min，具体执行工艺根据制备的钨镍合金溅射靶材规格和选用粉末的技术指标，在范围内进行调节；冷等静压为设备自动升压，无升压速度限定，通过冷等静压压制工艺制备粉质坯；
步骤三、将粉质坯装入烧结炉，在氢气或真空环境下，通过烧结获得致密度大于98%的烧结坯，烧结温度为800~1453℃，烧结时间为6~48h；
步骤四，将烧结坯放进马弗炉中加热，加热温度为为1000℃~1420℃，具体根据产品设计的材质和锻造变形量进行选择，加热时间为60~90min，选用模具规格为目标尺寸要求，按照设计的锻造模具，分两次进行锻造加工，第一次将一部分长度的烧结坯外径尺寸锻造到目标尺寸要求的规格，然后回炉补偿加热60min~90min后，将剩余长度烧结坯的外径尺寸锻造到目标尺寸要求的规格，最终锻造断面收缩率为5~50%，制成锻造坯；
步骤五、将锻造完成的坯体进行退火处理，退火温度800~1300℃，退火保温时间1~5h，以优化锻造坯体的金相组织结构，细化晶粒，促使加工态组织向回复组织转变，使坯体内部金相组织趋于稳定状态，进一步提高综合力学性能然后冷却备用；
步骤六、热处理完成的坯体机加工至目标要求尺寸，使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于35um。水浸式超声波C扫描分两次，分别选用不同模型检测物理缺陷和晶粒组织均匀性，检测结果以彩色图片颜色差异表示；
步骤七，对机加工完成的靶体使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得钨镍合金溅射靶材。
实施例1
一种钨镍合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钨粉和镍粉，钨粉及镍粉的费氏粒度为3.0μm，批次钨粉及镍粉需取样分析各项物理和化学性能指标符合应用要求，500目筛网筛分处理，筛上物做废料处理，筛下钨粉和镍粉备用，钨粉和镍粉配合比按质量分数取分别为：10%和90%；
步骤二、选用Ф200×Ф100×400mm规格管型橡胶模具，内部清理干净，配合Ф90mm挠性钢芯使用，均匀添加钨镍合金混合粉末，装粉重量90kg；封口后，冷等静压制，压制压力180MPa，保压时间20min；压制完成后，脱模，备用；
步骤三、将粉质管坯装入中频感应烧结炉，通入氢气作为保护和还原气氛，烧结温度900℃，烧结时间为48h，随炉冷却，出炉，测得烧结密度8.939g/cm3；
步骤四、将烧结管坯放进有氢气保护气氛的马弗炉中加热，加热温度1420℃，保温时间60min，选用模具规格为Φ180mm-Φ160mm，对管坯进行空心锻造处理，并对管坯因烧结过程而出现的弯曲变形进行校直；
步骤五、使用退火炉进行1220℃再结晶退火，保温2h，自然降温冷却；
步骤六、热处理完成的钨镍管坯机加工至客户图纸要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测，缺陷探伤检查管坯内部是否有裂纹、气孔等缺陷，钨镍管坯管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在；
步骤七，对机加工完成的靶管使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得密度9.38g/cm3、平均晶粒尺寸28um的钨镍合金旋转溅射靶材。
实施例2
一种钨镍合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钨粉和镍粉，钨粉及镍粉的费氏粒度为3.5μm，批次钨粉及镍粉需取样分析各项物理和化学性能指标符合应用要求，500目筛网筛分处理，筛上物做废料处理，筛下钨粉和镍粉备用，钨粉和镍粉配合比按质量分数取分别为：90%和10%；
步骤二、选用Ф180×Ф120×360mm规格管型橡胶模具，内部清理干净，配合Ф100mm挠性钢芯使用，均匀添加钨镍合金混合粉末，装粉重量95kg；封口后，冷等静压制，压制压力185MPa，保压时间30min；压制完成后，脱模，备用；
步骤三、将粉质管坯装入中频感应烧结炉，通入氢气作为保护和还原气氛，烧结温度1400℃，烧结时间为42h，随炉冷却，出炉，测得烧结密度16.42g/cm3；
步骤四、将烧结管坯放进有氢气保护气氛的马弗炉中加热，加热温度1320℃，保温时间60min，选用模具规格为Φ170mm-Φ150mm，对管坯进行空心锻造处理，并对管坯因烧结过程而出现的弯曲变形进行校直；
步骤五、使用退火炉进行1250℃再结晶退火，保温2h，自然降温冷却；
步骤六、热处理完成的钨镍管坯机加工至客户图纸要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测，缺陷探伤检查管坯内部是否有裂纹、气孔等缺陷，钨镍管坯管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在；
步骤七，对机加工完成的靶管使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得密度17.28g/cm3、平均晶粒尺寸33um的钨镍合金旋转溅射靶材。
实施例3
一种钨镍合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钨粉和镍粉，钨粉及镍粉的费氏粒度为3.2μm，批次钨粉及镍粉需取样分析各项物理和化学性能指标符合应用要求，500目筛网筛分处理，筛上物做废料处理，筛下钨粉和镍粉备用，钨粉和镍粉配合比按质量分数取分别为：80%和20%；
步骤二、选用50×150×400mm规格矩形橡胶模具，内部清理干净，均匀添加钨镍合金混合粉末，装粉重量50kg；封口后，冷等静压制，压制压力160MPa，保压时间20min；压制完成后，脱模，备用；
步骤三、将粉质板坯装入中频感应烧结炉，通入氢气作为保护和还原气氛，烧结温度1350℃，烧结时间为40h，随炉冷却，出炉，测得烧结密度15.33g/cm3；
步骤四、将烧结板坯放进有氢气保护气氛的马弗炉中加热，加热温度1350℃，保温时间60min，对烧结坯进行锻造处理；
步骤五、使用退火炉进行1200℃再结晶退火，保温2h，自然降温冷却；
步骤六、热处理完成的钨镍板坯机加工至客户图纸要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测，缺陷探伤检查管坯内部是否有裂纹、气孔等缺陷，钨镍管坯管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在；
步骤七，对机加工完成的板坯使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得密度15.65g/cm3、平均晶粒尺寸31um的钨镍合金旋转溅射靶材。
实施例4
一种钨镍合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钨粉和镍粉，钨粉及镍粉的费氏粒度为3.2μm，铜粉的费氏粒度为2.0μm，批次钨粉、镍粉和铜粉需取样分析各项物理和化学性能指标符合应用要求，500目筛网筛分处理，筛上物做废料处理，筛下钨粉、镍粉和铜粉备用，钨粉、镍粉和铜粉配合比按质量分数取分别为：72.5%、21%、6.5%；
步骤二、选用40×200×400mm规格矩形橡胶模具，内部清理干净，均匀添加钨镍铜合金混合粉末，装粉重量50kg；封口后，冷等静压制，压制压力190MPa，保压时间30min；压制完成后，脱模，备用；
步骤三、将粉质板坯装入中频感应烧结炉，通入氢气作为保护和还原气氛，烧结温度1280℃，烧结时间为38h，随炉冷却，出炉，测得烧结密度14.33g/cm3；
步骤四、将烧结板坯放进有氢气保护气氛的马弗炉中加热，加热温度1250℃，保温时间90min，对烧结坯进行锻造处理；
步骤五、使用退火炉进行1150℃再结晶退火，保温2h，自然降温冷却；
步骤六、热处理完成的钨镍铜板坯机加工至客户图纸要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测，缺陷探伤检查钨镍铜板坯内部是否有裂纹、气孔等缺陷，钨镍铜板坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在；
步骤七，对机加工完成的钨镍铜板坯使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得密度14.62g/cm3、平均晶粒尺寸25um的钨镍合金溅射靶材。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
应当指出，虽然通过上述实施方式对本发明进行了描述，然而本发明还可以有其他的多种实施方式。在不脱离本发明精神和范围的前提下，熟悉本领域的技术人员显然可以对本发明做出各种相应的改变和变形，但这些改变和变形都应当属于本发明所附权利要求及其等效物所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
步骤一、选取钨粉、镍粉以及其它金属粉末组成的多元合金粉末，作为钨镍合金靶材的原料，过筛处理，备用；
步骤二、将步骤一选取的合金粉末装入模具中，通过冷等静压制成粉质坯或粉质管坯；
步骤三、将粉质坯或粉质管坯装入烧结炉，在氢气或真空环境下，通过烧结获得致密度大于98%的烧结坯，备用；
步骤四、将烧结坯加热，加热温度为1000~1420℃，加热时间为60~90min，配合相应的锻造模具进行锻造，按照设计的锻造模具，分两次进行锻造加工，第一次将一部分长度的烧结坯外径尺寸锻造到目标尺寸要求的规格，然后回炉补偿加热60min~90min后，将剩余长度烧结坯的外径尺寸锻造到目标尺寸要求的规格，最终锻造断面收缩率为5~50%，制成锻造坯，备用；
步骤五、将步骤四的锻造坯进行退火处理，退火温度为800℃~1300℃，退火保温时间1~5h，然后冷却备用；
步骤六、将步骤五处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤和结晶扫描检测；
步骤七、对步骤六无损检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤一筛选的合金粉末粒径为160 ~500目。
3.根据权利要求1所述的一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中的其它金属粉末包含但不限于Al、Ti、Cu、Co。
4.根据权利要求1所述的一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中的多元合金粉末包括以下质量份数的各组分组成：钨粉10~90份，镍粉10~90份。
5.根据权利要求3所述的一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中的多元合金粉末是由钨粉、镍粉与其它金属粉末中的任意一种及或多种粉末组成。
6.根据权利要求5所述的一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：按质量份数计算，多元合金粉末中钨粉10~90份，镍粉10~90份、其它金属粉末小于10份。
7.根据权利要求1所述的一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中，多元合金粉末在混合前先采用过筛混合的方式进行初步混合，再将多元合金粉末置于真空搅拌机内进行均匀搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤二中的模具为管型柔性模具，冷等静压的压制压力150~280MPa，保压时间10~30min。
9.根据权利要求1所述的一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤三中烧结温度为800~1453℃，烧结时间为6~48h。
10.根据权利要求1所述的一种钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤六中使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于35um。
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