CN113549450B - 一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点及其制备方法和应用。本发明以火轮果皮和乙二胺为前驱体，以二次水为溶剂，一步水热反应制备出钾氮共掺杂碳点。本发明制备碳量子点的方法简单，成本低，原料易得。以废弃火轮果皮为原料合成钾氮共掺杂碳点，可以实现生物质废物合理利用，既节约能源，又有利于环保。所制备的碳量子点具有优异的光学性质，而且基于荧光增强、荧光比率和荧光猝灭的不同检测机理能够实现对四环素类抗生素的鉴别和选择性检测。本发明的碳量子点可用于检测牛奶、蜂蜜、鱼肉和猪肉中的盐酸金霉素、四环素、土霉素含量。

Description

一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点及其制备方法和应用
技术邻域
本发明涉及发光纳米材料，具体涉及一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点及其制备方法和应用。
背景技术
在过去的几十年中，CDs的合成，性质和应用取得了很大的进步。研究者们利用有机小分子、高分子和生物质等作碳源合成了大量碳点。与其他碳源相比，生物质碳源是生态友好的天然产品，在制备碳点时具有许多优点，包括价格便宜，原料易得，绿色且丰富。此外，由天然生物质制备的碳点可以将低价值的生物质废物转化为有价值的纳米材料。这样既节约能源，又有利于环保，对我国实现循环经济的发展模式，实现社会可持续发展具有举足轻重的作用。近年来，各种生物质已被用作制备碳点的原料，例如，核桃皮，蛋壳，稻壳，荔枝种子，头发，蟹壳，蜂花粉。利用生物质制备的碳点已被广泛用作生物成像标记物，传感器，药物递送和其他应用。
四环素类抗生素(TCs)，一种通用的广谱抗生素，由于其高效和低成本而被广泛用于动物饲料添加剂，灭菌和治疗人类传染病的药物。但是，TCs的滥用和难降解会在动物产品，水环境和土壤中产生残留物，对食品安全，环境保护和人类健康造成威胁。因此，开发一种简单有效的方法选择性和灵敏的检测食品，环境和药物中残留TC具有重要意义。公开号为CN 111154485A专利发明了一种硫氮双掺杂碳量子点通过荧光猝灭方式检测四环素类抗生素(四环素、金霉素和土霉素)，但是无法实现在这三种抗生素中的两种或三种同时存在时，选择性鉴别及检测这三种四环素类抗生素。因此，开发一种荧光传感器通过荧光的信号不同变化来区分和选择性检测TCs是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点及其制备方法和应用，所述的制备方法简单，成本低，原料易得，可以实现生物质废物变废为宝，既节约能源，又有利于环保。所制备的碳量子点具有优异的光学性质，能够基于不同的荧光检测机理实现对四环素类抗生素的鉴别和选择性检测，并可用于检测实际样品如牛奶、蜂蜜、鱼肉和猪肉中的盐酸金霉素(CTC)、四环素(TC)、土霉素(OTC)的含量。
本发明提供的一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
1)将火轮果皮置于烧杯中，加入超纯水，并将乙二胺加入到该溶液中，超声处理后，得到混合溶液；火轮果皮、乙二胺和超纯水的质量比为0.2-1：2.88-14.4：16；
2)将上述混合溶液置于高压反应釜中，在140-160℃下水热反应2-4h，然后将反应釜自然冷却至室温，并用滤纸过滤以除去反应后溶液中的大颗粒物；之后，将深褐色滤液通过圆筒形的滤膜过滤器(0.22μm)进一步过滤，得到火轮果皮制备的钾氮共掺杂碳点水溶液；
3)将上述碳量子点水溶液置于4℃冰箱里。
步骤1)中所述的火轮果皮、乙二胺和超纯水的质量比优选为1:14.4:16。
步骤2)中所述的水热反应温度优选为150℃，反应时间优选3h。
将上述方法制备的钾氮共掺杂碳点可用于鉴别和检测盐酸金霉素、四环素、土霉素，是基于荧光增强、荧光比率型和荧光猝灭形式三种不同的检测机理。
所述的钾氮共掺杂碳点用于鉴别和检测盐酸金霉素和土霉素，是基于荧光增强和荧光猝灭机理，即通过在钾氮掺杂碳点溶液中分别逐渐滴加盐酸金霉素和土霉素，钾氮共掺杂碳点荧光强度分别增强和降低来鉴别，根据荧光强度变化制做工作曲线并进一步分别定量检测盐酸金霉素和土霉素。
所述的钾氮共掺杂碳点用于鉴别和检测四环素，是基于荧光比率型机理，即通过在钾氮掺杂碳点溶液中加入硝酸铕或氟化铕或氯化铕六水合物或硝酸铕六水合物和柠檬酸钠的混合溶液，再加入四环素后，荧光强度为比率型变化即可鉴别四环素，根据荧光强度变化制做工作曲线并进一步定量检测四环素。
所述的钾氮共掺杂碳点也可作为传感器用于检测实际样品如牛奶、蜂蜜、鱼肉和猪肉中盐酸金霉素、四环素、土霉素的含量。
与现有技术相比本发明的有益效果：
本发明用废弃火轮果皮作为碳源，乙二胺作为氮源，通过一步水热法合成一种钾氮共掺杂碳点。
废弃火轮果皮作为生物质废弃物，变废为宝，既节约能源，又绿色环保。火轮果皮表面含有大量的钾元素，乙二胺作为普通试剂，来源广泛，含有大量的-NH-官能团，能使得碳点表面含有丰富的钾氮官能团。
钾氮共掺杂碳点的量子产率较高，以硫酸奎宁(量子产率54％)为参照，所得钾氮共掺杂碳点的相对量子产率一般在8-15％之间。
本发明制备的钾氮共掺杂碳点可用于检测实际样品牛奶、蜂蜜、鱼肉和猪肉中盐酸金霉素、四环素和土霉素的含量。
总之，本发明操作工艺简单，原料易得，绿色环保，制备条件要求低，所得钾氮共掺杂碳点光学性质稳定，荧光量子产率较高，该碳量子点作为荧光传感器检测四环素类抗生素，传感机理不同，荧光信号不同，实现了四环素类抗生素的鉴别和检测。并可用于实际样品如牛奶、蜂蜜、鱼肉和猪肉中盐酸金霉素、四环素、土霉素含量的检测。
附图说明
图1为实施例1制备的基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点的紫外吸收光谱及荧光激发和发射光谱图
图2为实施例1制备的基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点的荧光激发波长依懒性图
图3为实施例1制备的基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点的XPS光谱的总谱图
图4为实施例1制备的基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点检测土霉素的荧光光谱滴定图及工作曲线图
图5为实施例1制备的基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点检测盐酸金霉素的荧光光谱滴定图及工作曲线图
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做出详细说明，实施例给出详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1)将0.5g废弃火轮果皮置于烧杯中，加入8mL超纯水，并将8mL乙二胺加入到该溶液中，超声处理后，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于高压反应釜中，在150℃下水热反应3h；
3)待反应停止，将反应釜自然冷却至室温，并用滤纸过滤以除去反应后溶液中的大颗粒物；之后，将深褐色滤液通过圆筒形的滤膜过滤器(0.22μm)进一步过滤，得到火轮果皮制备的钾氮共掺杂碳点水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液置于4℃冰箱里储存备用，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为15％。
钾氮共掺杂碳点性质表征及应用见图1-5。
实施例2
1)将0.5g废弃火轮果皮置于烧杯中，加入8mL超纯水，并将8mL乙二胺加入到该溶液中，超声处理后，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于高压反应釜中，在150℃下水热反应2h；
3)待反应停止，将反应釜自然冷却至室温，并用滤纸过滤以除去反应后溶液中的大颗粒物；之后，将深褐色滤液通过圆筒形的滤膜过滤器(0.22μm)进一步过滤，得到火轮果皮制备的钾氮共掺杂碳点水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液置于4℃冰箱里储存备用，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为12.6％。
实施例3
1)将0.5g废弃火轮果皮置于烧杯中，加入8mL超纯水，并将8mL乙二胺加入到该溶液中，超声处理后，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于高压反应釜中，在150℃下水热反应4h；
3)待反应停止，将反应釜自然冷却至室温，并用滤纸过滤以除去反应后溶液中的大颗粒物；之后，将深褐色滤液通过圆筒形的滤膜过滤器(0.22μm)进一步过滤，得到火轮果皮制备的钾氮共掺杂碳点水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液置于4℃冰箱里储存备用，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为13％。
实施例4
1)将0.5g废弃火轮果皮置于烧杯中，加入8mL超纯水，并将8mL乙二胺加入到该溶液中，超声处理后，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于高压反应釜中，在180℃下水热反应3h；
3)待反应停止，将反应釜自然冷却至室温，并用滤纸过滤以除去反应后溶液中的大颗粒物；之后，将深褐色滤液通过圆筒形的滤膜过滤器(0.22μm)进一步过滤，得到火轮果皮制备的钾氮共掺杂碳点水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液置于4℃冰箱里储存备用，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为13.2％。
实施例5
1)将0.5g废弃火轮果皮置于烧杯中，加入8mL超纯水，并将8mL乙二胺加入到该溶液中，超声处理后，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于高压反应釜中，在120℃下水热反应3h；
3)待反应停止，将反应釜自然冷却至室温，并用滤纸过滤以除去反应后溶液中的大颗粒物；之后，将深褐色滤液通过圆筒形的滤膜过滤器(0.22μm)进一步过滤，得到火轮果皮制备的钾氮共掺杂碳点水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液置于4℃冰箱里储存备用，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为10.5％。
实施例6
1)将0.5g废弃火轮果皮置于烧杯中，加入8mL超纯水，并将1.6mL乙二胺加入到该溶液中，超声处理后，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于高压反应釜中，在150℃下水热反应3h；
3)待反应停止，将反应釜自然冷却至室温，并用滤纸过滤以除去反应后溶液中的大颗粒物；之后，将深褐色滤液通过圆筒形的滤膜过滤器(0.22μm)进一步过滤，得到火轮果皮制备的钾氮共掺杂碳点水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液置于4℃冰箱里储存备用，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为8％。
实施例7
1)将0.1g废弃火轮果皮置于烧杯中，加入8mL超纯水，并将5mL乙二胺加入到该溶液中，超声处理后，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于高压反应釜中，在150℃下水热反应3h；
3)待反应停止，将反应釜自然冷却至室温，并用滤纸过滤以除去反应后溶液中的大颗粒物；之后，将深褐色滤液通过圆筒形的滤膜过滤器(0.22μm)进一步过滤，得到火轮果皮制备的钾氮共掺杂碳点水溶液；
4)将上述碳量子点水溶液置于4℃冰箱里储存备用，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为11％。
实施例8
实例1制备的基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点用于检测土霉素，如图4所示，在钾氮共掺杂碳点溶液中逐渐滴加土霉素溶液，随着土霉素浓度由(0-100μM)的增加，在456nm处的荧光峰强度逐渐降低。
实施例9
实例1制备的基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点用于检测盐酸金霉素，如图5所示，在钾氮共掺杂碳点溶液中逐渐滴加盐酸金霉素溶液，随着盐酸金霉素浓度由(0-200μM)的增加，在456nm处的荧光峰强度逐渐增强。
实施例10
实例1制备的基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点用于检测四环素，将钾氮共掺杂碳点溶液中加入硝酸铕/氟化铕/氯化铕六水合物/硝酸铕六水合物水溶液和柠檬酸钠溶液混合均匀，逐渐滴加四环素溶液，随着四环素浓度由(0-128μM)的增加，在456nm处的荧光峰强度逐渐降低，在618nm处荧荧光强度逐渐增加。
实施例11
实施例1制备的基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点水溶液用于牛奶、蜂蜜、鱼肉和猪肉中盐酸金霉素、四环素、土霉素含量的检测，通过加标回收法，分别测定只有钾氮共掺杂碳点(钾氮共掺杂碳点、硝酸铕和柠檬酸钠混合溶液)的荧光强度，及在其中分别加入实际样品牛奶、蜂蜜、鱼肉和猪肉后的荧光强度，再继续加入一定量盐酸金霉素、四环素、土霉素标准溶液，并测其荧光强度，基于相应的工作曲线，计算出原始含量及加标回收率。

Claims (7)

1.一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将火轮果皮置于烧杯中，加入超纯水，并将乙二胺加入到该溶液中，超声处理后，得到混合溶液；其中火轮果皮、乙二胺和超纯水的质量比为0.2-1:2.88-14.4:16；
2)将上述混合溶液置于高压反应釜中，在140-160℃下水热反应2-4h，然后将反应釜自然冷却至室温，并用滤纸过滤以除去反应后溶液中的大颗粒物；之后，将深褐色滤液通过圆筒形的滤膜过滤器进一步过滤，得到钾氮共掺杂碳点水溶液；
3)将上述钾氮共掺杂碳点水溶液置于4℃冰箱储存备用。
2.如权利要求1所述的一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的火轮果皮、乙二胺和超纯水的质量比为1:14.4:16。
3.如权利要求1所述的一种基于火轮果皮的钾氮共掺杂碳点的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的水热反应温度为150℃，时间为3h。
4.如权利要求1、2或3所述方法制备的钾氮共掺杂碳点。
5.如权利要求4所述的钾氮共掺杂碳点用于鉴别和检测盐酸金霉素、四环素、土霉素。
6.如权利要求5所述的钾氮共掺杂碳点用于鉴别和检测盐酸金霉素、四环素、土霉素，所述鉴别和检测盐酸金霉素和土霉素是通过直接在钾氮共掺杂碳点溶液中分别逐渐滴加盐酸金霉素和土霉素，钾氮共掺杂碳点荧光强度分别增强和降低来实现的，而鉴别和检测四环素是通过在钾氮掺杂碳点溶液中加入硝酸铕或氟化铕或氯化铕六水合物或硝酸铕六水合物和柠檬酸钠的混合溶液，再加入四环素，荧光比率型变化实现的。
7.如权利要求4所述的钾氮共掺杂碳点用于牛奶、蜂蜜、鱼肉和猪肉中盐酸金霉素、四环素、土霉素含量的检测。
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生物质碳点的制备及其在药物分析中的应用;成哲;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊） 工程科技I辑》;20211215(第12期);第571-580页 *

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