CN113549345A - 一种塑料用二氧化钛的制备方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种塑料用二氧化钛的制备方法及***，包括：粉碎磁选、硫酸法制造金红石型钛白粗砾、研磨粉碎、打浆分散、无机包膜、水洗、喷雾干燥、有机包膜、气流粉碎和包装。通过对钛铁砂矿粉末进行磁选，严格控制其中的杂质，从而保证成品的色泽度；通过使用润湿分散剂对浆料进行分散，使得后续包膜时的连续性、完整性和均匀性得到了保证；通过先后利用二氧化钛和氧化铝进行无机包膜，使得无机包膜层更加均匀致密；通过复合有机包膜剂进行有机包膜，防止产生二次凝聚，提高了二氧化钛在塑料中的相融性和耐温性；通过气流粉碎使得二氧化钛的粒径在0.15～0.3μm，从而使二氧化钛具有偏蓝白的色相。解决了如何提高塑料用二氧化钛的品质的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种塑料用二氧化钛的制备方法及***。
背景技术
二氧化钛，又名钛白，是一种白色固体或粉末状的两性氧化物，具有无毒、不透明性、强粘附力和较好的化学稳定性，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业领域。二氧化钛一般分锐钛矿型(Anatase，简称A型)和金红石型(Rutile，简称R型)。
随着上世纪后期世界科技的发展，塑料工业蓬勃发展，与此同时，二氧化钛在塑料中的应用已经跃居二氧化钛的第二大用途。二氧化钛在塑料工业中的作用除了能够作为白色的颜料以及提高塑料的高不透光性，更多的时候，使用二氧化钛还能够利用其光学性能，进行紫外线吸收或光线散射等。
塑料行业对二氧化钛的要求有：粒子颗粒要细、带有较强的蓝色底相、着色力高、分散性好、流动性能好、耐光性和耐热性能好(由于塑料制品大部分制作时需要加热，因此二氧化钛的耐热性显得重要)等，此外，在塑料行业使用的二氧化钛一般要进行亲油处理，以增加二氧化钛在塑料熔融状态下在塑料材料中的流动性能。
为实现塑料用二氧化钛的要求，通常会对普通二氧化钛进行研磨和包膜，为保证包膜的稳定性，通常会进行两次包膜，第一次使用无机包覆(如氧化硅)，第二次使用有机包覆以提高二氧化钛在塑胶中的流动性和相融性。如专利申请号201210588826.5名称为“一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法”公开了使用水合氧化铝作为无机包覆层，使用聚醚改性聚硅氧烷和氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷混合物作为有机包覆层的方案；又如专利申请号201010208548.7名称为“PVC塑料型材用钛白粉有机包膜技术”公开了将硅铝无机包膜的钛白粉再经有机硅材料包膜，其有机硅材料为含有甲基封端的聚硅氧烷、羟基封端的聚硅氧烷、烷烃基硅烷的一种或几种的硅烷复配物；再如专利申请号200980146018.X名称为“应用于塑料的经表面处理的二氧化钛颜料及其制备方法”公开了在二氧化钛颗粒上依次包覆二氧化硅层、氧化铝层和有机层，其中有机层包含至少一种选自H-硅氧烷、硅油和有机官能化的聚硅氧烷的化合物。
虽然现有技术公开了多种塑料用二氧化钛的制造方法，但其制造出的二氧化钛品质均较差；此外，由于有机层的选取，使得包覆后的二氧化钛并不适用于所有的塑胶材料，即对塑胶材料有选择性，限制了其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种塑料用二氧化钛的制备方法及***，以至少解决如何提高塑料用二氧化钛的品质的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种塑料用二氧化钛的制备方法，所述制备方法包括：
粉碎磁选：将钛铁砂矿在真空下干燥粉碎，形成粒径不大于0.3mm的钛铁砂矿粉末；将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；
硫酸法制造金红石型钛白粗砾；
研磨粉碎：对所述金红石型钛白粗砾进行研磨，以得到粒径不大于20μm的钛白粉末；
打浆分散：在去离子水中加入所述钛白粉末和润湿分散剂，搅拌并调节溶液PH为8～12，以制成浆料；其中，所述润湿分散剂包括氢氧化物和醇胺类化合物；
无机包膜：先利用二氧化钛对所述浆料进行一次无机包膜，再利用氧化铝对一次无机包膜后的浆料进行二次无机包膜；
水洗：用去离子水水洗无机包膜后的浆料，水洗时间为30～45分钟；
喷雾干燥：将水洗后的浆料进行喷雾干燥以得到钛白颗粒，其中干燥温度为320～420℃，喷嘴压力为1.2～1.5MPa，喷射速度为25000～30000r/min；
有机包膜：利用复合有机包膜剂对所述钛白颗粒进行有机包膜；
气流粉碎：在氮气气氛下，气压为0.8～1.3MPa、温度为320～350℃的环境下，对有机包膜后的钛白颗粒进行气流粉碎，以得到粒径为0.15～0.3μm的塑料用二氧化钛；
包装。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，所述硫酸法制造金红石型钛白粗砾的方法包括：
酸解：将钛精矿粉末加入浓度在75％以上的硫酸中，并在氯化氢、一氧化碳和氮气的混合气氛下加热至90～120℃，搅拌3～4小时，以得到酸解液；
沉淀：待所述酸解液的温度降至26～35℃后，在所述酸解液中加入絮凝剂，搅拌30～40分钟，静置24小时以上，过滤，以得到钛液；
真空结晶：将所述钛液在真空环境下进行结晶，析出七水硫酸亚铁，分离七水硫酸亚铁以得到纯钛液；
浓缩水解：对所述纯钛液进行薄膜蒸发，以使纯钛液成为浓度为220g/L的浓缩钛液；在130～155℃、压力为0.2～0.4MPa的环境下在浓缩钛液中加入金红石型晶种，并充分熟化，调整PH值在6～8范围内，以得到偏钛酸；
水洗漂白：用硫酸和三价钛对所述偏钛酸进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸；
水洗盐处理：用去离子水水洗漂白后的偏钛酸，在水洗后的偏钛酸中加入磷酸钾、碳酸钾和磷酸，以得到盐处理后的偏钛酸溶液；
煅烧：在980～1330℃下煅烧盐处理后的偏钛酸溶液，以得到金红石型钛白粗砾。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，所述絮凝剂包括重量百分比为20％～35％的聚丙烯酰胺、重量百分比为30％～50％的聚合硫酸铝、重量百分比为12％～36％的竹炭纤维、重量百分比为14％～22％的聚合硫酸铁和重量百分比为3％～8％的丙烯酸。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，所述打浆分散的方法包括：
在去离子水中加入所述钛白粉末调制为浆料，搅拌15～20分钟，搅拌速度为2000～2800r/min；
在所述浆料中加入氢氧化物调节PH为8～12；
加入醇胺类化合物，超声分散30～60分钟，再利用砂磨机进行砂磨45～60分钟，以使浆料中的钛白粉末的平均粒径分散在0.32μm以下。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，所述氢氧化物为氢氧化钠；所述醇胺类化合物包括乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、氘代沙丁醇胺中的一种或多种。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，所述醇胺类化合物包括包括重量百分比为48％～62％的乙醇胺、重量百分比为22％～44％的三乙醇胺和重量百分比为10％～28％的氘代沙丁醇胺。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，加入醇胺类化合物后浆料中醇胺类化合物的浓度为0.05％～0.3％。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，所述无机包膜的方法包括：
以20～60r/min的速度搅拌浆料，并将浆料升温至42～53℃，加入二氧化钛粉末，熟化1～2小时，以使浆料中的钛白粉末颗粒表面形成二氧化钛包覆层；
保持搅拌速度不变，将浆料升温至65～75℃，加入纳米氧化铝粉末，调节浆料PH为8～10，熟化2～3小时，以在二氧化钛包覆层的表面再形成水合氧化铝包覆层；其中纳米氧化铝粉末的加入量为浆料中钛白粉末质量的20％～30％。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，所述复合有机包膜剂包括重量百分比为28％～66％的复合有机硅、重量百分比为22％～35％的聚苯乙烯、重量百分比为18％～21％的海藻酸钠、重量百分比为12％～25％的聚乙二醇和重量百分比为6％～10％的三苯胺。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，所述有机包膜的方法包括：
调配复合有机包膜剂；
以30～80r/min的速度搅拌钛白颗粒，并将钛白颗粒升温至80～95℃，加入调配好的所述有机包膜剂，熟化1.5～3小时，以在水合氧化铝包覆层的表面形成有机包覆层；其中，所述有机包膜剂的浓度为0.1％～0.5％，每1kg的钛白颗粒配比所述有机包膜剂200～800ml。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，在气流粉碎时，加入表面活性剂，其中表面活性剂的加入量为每公斤的钛白颗粒加入5～12g表面活性剂。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备方法中，所述表面活性剂包括偶联剂、高级脂肪酸、不饱和有机酸和有机硅中的一种或多种；其中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种或多种；所述高级脂肪酸包括硬脂酸、油酸、亚油酸和木质素酸中的一种或多种；所述不饱和有机酸包括丙烯酸、丁烯酸和顺丁烯二酸中的一种或多种。
为解决上述技术问题，本发明还提供一种塑料用二氧化钛的制备***，用于进行如上任一项所述的塑料用二氧化钛的制备方法，所述制备***包括金红石型二氧化钛生产线和塑料用二氧化钛生产线；所述金红石型二氧化钛生产线用于利用硫酸法钛白生产工艺生产金红石型钛白粗砾；所述塑料用二氧化钛生产线用于将所述金红石型二氧化钛生产线生产的金红石型钛白粗砾进行处理以得到塑料用二氧化钛。
可选的，在所述的塑料用二氧化钛的制备***中，所述塑料用二氧化钛生产线包括顺次设置的球磨粉碎机、分散槽、无机包膜处理罐、陶瓷膜洗涤机、喷雾干燥机、有机包膜处理罐、气流粉碎机和自动包装机；所述球磨粉碎机用于将金红石型钛白粗砾进行球磨粉碎以得到钛白粉末；所述分散槽用于将钛白粉末进行打浆分散以制成浆料；所述无机包膜处理罐用于对浆料进行无机包膜和水洗；所述陶瓷膜洗涤机用于利用陶瓷膜对浆料进行洗涤；所述喷雾干燥机用于将所述浆料进行喷雾干燥以得到钛白颗粒；所述有机包膜处理罐用于对钛白颗粒进行有机包膜；所述气流粉碎机用于对有机包膜后的钛白颗粒进行气流粉碎以得到塑料用二氧化钛；所述自动包装机用于对塑料用二氧化钛进行自动包装。
本发明提供的塑料用二氧化钛的制备方法及***，包括：粉碎磁选：将钛铁砂矿在真空下干燥粉碎，形成粒径不大于0.3mm的钛铁砂矿粉末；将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；硫酸法制造金红石型钛白粗砾；研磨粉碎：对所述金红石型钛白粗砾进行研磨，以得到粒径不大于20μm的钛白粉末；打浆分散：在去离子水中加入所述钛白粉末和润湿分散剂，搅拌并调节溶液PH为8～12，以制成浆料；其中，所述润湿分散剂包括氢氧化物和醇胺类化合物；无机包膜：先利用二氧化钛对所述浆料进行一次无机包膜，再利用氧化铝对一次无机包膜后的浆料进行二次无机包膜；水洗：用去离子水水洗无机包膜后的浆料，水洗时间为30～45分钟；喷雾干燥：将水洗后的浆料进行喷雾干燥以得到钛白颗粒，其中干燥温度为320～420℃，喷嘴压力为1.2～1.5MPa，喷射速度为25000～30000r/min；有机包膜：利用复合有机包膜剂对所述钛白颗粒进行有机包膜；气流粉碎：在氮气气氛下，气压为0.8～1.3MPa、温度为320～350℃的环境下，对有机包膜后的钛白颗粒进行气流粉碎，以得到粒径为0.15～0.3μm的塑料用二氧化钛；包装。通过对钛铁砂矿粉末进行磁选，严格控制其中的杂质，从而保证成品的色泽度；通过使用润湿分散剂对浆料进行分散，使得后续包膜时的连续性、完整性和均匀性得到了保证；通过先后利用二氧化钛和氧化铝进行无机包膜，使得无机包膜层更加均匀致密；通过复合有机包膜剂进行有机包膜，防止产生二次凝聚，提高了二氧化钛在塑料中的相融性和耐温性；通过气流粉碎使得二氧化钛的粒径在0.15～0.3μm，从而使二氧化钛具有偏蓝白的色相。解决了如何提高塑料用二氧化钛的品质的问题。
附图说明
图1为本实施例提供的塑料用二氧化钛的制备方法的流程图；
图2为本实施例提供的硫酸法制造金红石型钛白粗砾的流程图；
图3为本实施例提供的塑料用二氧化钛的制备***的结构示意图；
图4为本实施例提供的金红石型二氧化钛生产线的结构示意图；
图5为本实施例提供的塑料用二氧化钛生产线的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的塑料用二氧化钛的制备方法及***作进一步详细说明。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。此外，附图所展示的结构往往是实际结构的一部分。特别的，各附图需要展示的侧重点不同，有时会采用不同的比例。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及附图说明中的“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，以便描述本发明的实施例，而不用于描述特定的顺序或先后次序，应该理解这样使用的结构在适当情况下可以互换。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本实施例提供一种塑料用二氧化钛的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括：
粉碎磁选：将钛铁砂矿在真空下干燥粉碎，形成粒径不大于0.3mm的钛铁砂矿粉末；将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；
硫酸法制造金红石型钛白粗砾；
研磨粉碎：对所述金红石型钛白粗砾进行研磨，以得到粒径不大于20μm的钛白粉末；
打浆分散：在去离子水中加入所述钛白粉末和润湿分散剂，搅拌并调节溶液PH为8～12，以制成浆料；其中，所述润湿分散剂包括氢氧化物和醇胺类化合物；
无机包膜：先利用二氧化钛对所述浆料进行一次无机包膜，再利用氧化铝对一次无机包膜后的浆料进行二次无机包膜；
水洗：用去离子水水洗无机包膜后的浆料，水洗时间为30～45分钟；
喷雾干燥：将水洗后的浆料进行喷雾干燥以得到钛白颗粒，其中干燥温度为320～420℃，喷嘴压力为1.2～1.5MPa，喷射速度为25000～30000r/min；
有机包膜：利用复合有机包膜剂对所述钛白颗粒进行有机包膜；
气流粉碎：在氮气气氛下，气压为0.8～1.3MPa、温度为320～350℃的环境下，对有机包膜后的钛白颗粒进行气流粉碎，以得到粒径为0.15～0.3μm的塑料用二氧化钛；
包装。
本实施例提供的塑料用二氧化钛的制备方法，通过对钛铁砂矿粉末进行磁选，严格控制其中的杂质，从而保证成品的色泽度；通过使用润湿分散剂对浆料进行分散，使得后续包膜时的连续性、完整性和均匀性得到了保证；通过先后利用二氧化钛和氧化铝进行无机包膜，使得无机包膜层更加均匀致密；通过复合有机包膜剂进行有机包膜，防止产生二次凝聚，提高了二氧化钛在塑料中的相融性和耐温性；通过气流粉碎使得二氧化钛的粒径在0.15～0.3μm，从而使二氧化钛具有偏蓝白的色相。解决了如何提高塑料用二氧化钛的品质的问题。
具体的，在本实施例中，如图2所示，所述硫酸法制造金红石型钛白粗砾的方法包括：
酸解：将钛精矿粉末加入浓度在75％以上的硫酸中，并在氯化氢、一氧化碳和氮气的混合气氛下加热至90～120℃，搅拌3～4小时，以得到酸解液；
沉淀：待所述酸解液的温度降至26～35℃后，在所述酸解液中加入絮凝剂，搅拌30～40分钟，静置24小时以上，过滤，以得到钛液；
真空结晶：将所述钛液在真空环境下进行结晶，析出七水硫酸亚铁，分离七水硫酸亚铁以得到纯钛液；
浓缩水解：对所述纯钛液进行薄膜蒸发，以使纯钛液成为浓度为220g/L的浓缩钛液；在130～155℃、压力为0.2～0.4MPa的环境下在浓缩钛液中加入金红石型晶种，并充分熟化，调整PH值在6～8范围内，以得到偏钛酸；
水洗漂白：用硫酸和三价钛对所述偏钛酸进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸；
水洗盐处理：用去离子水水洗漂白后的偏钛酸，在水洗后的偏钛酸中加入磷酸钾、碳酸钾和磷酸，以得到盐处理后的偏钛酸溶液；
煅烧：在980～1330℃下煅烧盐处理后的偏钛酸溶液，以得到金红石型钛白粗砾。
进一步的，其中，所述絮凝剂包括重量百分比为20％～35％的聚丙烯酰胺、重量百分比为30％～50％的聚合硫酸铝、重量百分比为12％～36％的竹炭纤维、重量百分比为14％～22％的聚合硫酸铁和重量百分比为3％～8％的丙烯酸。
聚丙烯酰胺是二氧化钛絮凝过程中常用的絮凝剂，通过添加聚合硫酸铝、聚合硫酸铁和丙烯酸能够使得吸附细小的颗粒，从而提高絮凝过滤后钛液的纯度，其中聚合硫酸铝和聚合硫酸铁能提供大量的络合离子，且能够强烈吸附胶体微粒，通过吸附、桥架、交联作用，从而使胶体凝聚，同时还发生物理化学变化，中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，降低了δ电位，使胶体微粒由原来的相斥变为相吸，破坏了胶团稳定性，使胶体微粒相互碰撞，从而形成絮状混凝沉淀，极具吸附能力；添加竹炭纤维能够使絮凝物被吸附在竹炭纤维上，从而加快其沉降速度，能够提高生产效率。
在本实施例中，所述打浆分散的方法包括：
在去离子水中加入所述钛白粉末调制为浆料，搅拌15～20分钟，搅拌速度为2000～2800r/min；
在所述浆料中加入氢氧化物调节PH为8～12；具体的，氢氧化物可以为氢氧化钠；
加入醇胺类化合物，超声分散30～60分钟，再利用砂磨机进行砂磨45～60分钟，以使浆料中的钛白粉末的平均粒径分散在0.32μm以下，具体的，所述醇胺类化合物包括乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、氘代沙丁醇胺中的一种或多种，以及，加入醇胺类化合物后浆料中醇胺类化合物的浓度为0.05％～0.3％。
进一步的，在一具体实施例中，所述醇胺类化合物包括包括重量百分比为48％～62％的乙醇胺、重量百分比为22％～44％的三乙醇胺和重量百分比为10％～28％的氘代沙丁醇胺。
本实施例提供的打浆分散的方法，通过对浆料的PH值、加入的醇胺类化合物等工艺参数的控制，使得浆料中二氧化钛颗粒的分散状态达到了最优，从而极大的提高了在后续包膜过程中的连续性、完整性和均匀性。
在本实施例中，通过超声分散能够使得浆料中的二氧化钛颗粒分散较为均匀；砂磨机可以选择德国耐驰砂磨机，保证沙漠后的钛白粉末粒径被控制在0.32μm以下。
在本实施例中，所述无机包膜的方法包括：
以20～60r/min的速度搅拌浆料，并将浆料升温至42～53℃，加入二氧化钛粉末，熟化1～2小时，以使浆料中的钛白粉末颗粒表面形成二氧化钛包覆层；
保持搅拌速度不变，将浆料升温至65～75℃，加入纳米氧化铝粉末，调节浆料PH为8～10，熟化2～3小时，以在二氧化钛包覆层的表面再形成水合氧化铝包覆层；其中纳米氧化铝粉末的加入量为浆料中钛白粉末质量的20％～30％。
需要说明的是，在本实施例中，加入的二氧化钛粉末优选金红石型二氧化钛粉末，且粉末的颗粒直径在0.15～0.3μm范围内；较佳的，选择具有蓝色色相的二氧化钛粉末。此处包覆一层二氧化钛的作用是通过包膜工艺在浆料中的钛白粉末颗粒表面形成二氧化钛包覆层，从而能够减小孔隙等，以改善钛白粉末颗粒的表面状况，有利于后续其他包覆层的包膜。
氧化铝包覆层能够有效提高二氧化钛的耐候性，且本实施例中通过控制包膜工艺的温度、PH值、时间和浓度等参数，使得形成的氧化铝包覆层均匀致密，从而提高二氧化钛的物化性能。
进一步的，在本实施例中，所述有机包膜的方法包括：
调配复合有机包膜剂，具体的，所述复合有机包膜剂包括重量百分比为28％～66％的复合有机硅、重量百分比为22％～35％的聚苯乙烯、重量百分比为18％～21％的海藻酸钠、重量百分比为12％～25％的聚乙二醇和重量百分比为6％～10％的三苯胺；
以30～80r/min的速度搅拌钛白颗粒，并将钛白颗粒升温至80～95℃，加入调配好的所述有机包膜剂，熟化1.5～3小时，以在水合氧化铝包覆层的表面形成有机包覆层；其中，所述有机包膜剂的浓度为0.1％～0.5％，每1kg的钛白颗粒配比所述有机包膜剂200～800ml。
在无机包膜后进行有机包膜，能够防止二氧化钛粒子发生二次凝聚，同时还能够提高二氧化钛的亲油性能，从而保证二氧化钛和塑料的相融性。此外，本实施例所用的有机包膜剂是复合有机包膜剂，能够有效提高二氧化钛的耐温性，从而在不同类型的塑料中不仅具有较好的相融性还能够具有较为稳定的物化性能。
以及，为有效防止二氧化钛产生二次凝聚，保证产生的塑料用二氧化钛具有较好的分散性能，在本实施例中，在气流粉碎时，加入表面活性剂，其中表面活性剂的加入量为每公斤的钛白颗粒加入5～12g表面活性剂。具体的，所述表面活性剂包括偶联剂、高级脂肪酸、不饱和有机酸和有机硅中的一种或多种；其中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种或多种；所述高级脂肪酸包括硬脂酸、油酸、亚油酸和木质素酸中的一种或多种；所述不饱和有机酸包括丙烯酸、丁烯酸和顺丁烯二酸中的一种或多种。
本实施例还提供一种塑料用二氧化钛的制备***，如图3所示，所述制备***包括金红石型二氧化钛生产线和塑料用二氧化钛生产线；所述金红石型二氧化钛生产线用于利用硫酸法钛白生产工艺生产金红石型二氧化钛；所述塑料用二氧化钛生产线用于将所述金红石型二氧化钛生产线生产的二氧化钛进行处理以得到塑料用二氧化钛。
本实施例提供的塑料用二氧化钛的制备***，将传统的金红石型二氧化钛生产线与塑料用二氧化钛生产线进行合并，再结合工艺的调整，使得产出的塑料用二氧化钛的粒径在0.15～0.3μm范围内，具有较好的分散性能、流动性能和耐热性能，以及具有较强的蓝色底相。
具体的，在本实施例中，如图4所示，所述金红石型二氧化钛生产线包括顺次设置的磨机、磁选机、酸解罐、沉降槽、真空结晶设备、圆盘分离机、薄膜蒸发器、水解槽、压滤机、漂白罐、盐处理罐和煅烧窑；所述磨机用于将钛铁砂矿进行研磨以得到钛铁砂矿粉末；所述磁选机用于对所述钛铁砂矿粉末进行磁选以得到钛精矿粉末；所述酸解罐用于对钛精矿粉末进行酸解以得到酸解液；所述沉降槽用于对所述酸解液进行沉降过滤以得到钛液；所述真空结晶设备用于对钛液进行真空结晶；所述圆盘分离机用于对真空结晶后的产物进行分离得到七水硫酸亚铁和纯钛液；所述薄膜蒸发器用于对纯钛液进行浓缩以得到浓缩钛液；所述水解槽用于对浓缩钛液进行水解以得到偏钛酸；所述压滤机用于对偏钛酸进行水洗；所述漂白罐用于对偏钛酸进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸；所述盐处理罐用于对偏钛酸进行盐处理以得到盐处理后的偏钛酸溶液；所述煅烧窑用于对偏钛酸溶液进行煅烧以得到金红石型钛白粗砾。
以及，如图5所示，所述塑料用二氧化钛生产线包括顺次设置的球磨粉碎机、分散槽、无机包膜处理罐、陶瓷膜洗涤机、喷雾干燥机、有机包膜处理罐、气流粉碎机和自动包装机；所述球磨粉碎机用于将金红石型钛白粗砾进行球磨粉碎以得到钛白粉末；所述分散槽用于将钛白粉末进行打浆分散以制成浆料；所述无机包膜处理罐用于对浆料进行无机包膜和水洗；所述陶瓷膜洗涤机用于利用陶瓷膜对浆料进行洗涤；所述喷雾干燥机用于将所述浆料进行喷雾干燥以得到钛白颗粒；所述有机包膜处理罐用于对钛白颗粒进行有机包膜；所述气流粉碎机用于对有机包膜后的钛白颗粒进行气流粉碎以得到塑料用二氧化钛；所述自动包装机用于对塑料用二氧化钛进行自动包装。
需要说明的是，在实际应用过程中，生产线的设计可以依据实际工艺过程进行调整和拆分，例如在无机包膜处理罐和有机包膜处理罐部分，应当还存在有压滤机用于进行水洗，又如在设备上增加的自动监控装置等。在不违背本发明主旨前提下的其他设备的增加也应当属于本发明的保护范围。
以下，以一具体实施例说明本发明提供的塑料用二氧化钛的制备方法及***所制备的塑料用二氧化钛的性能。
首先，利用金红石型二氧化钛生产线用硫酸法制得金红石型钛白粗砾，包括：
粉碎磁选：将钛铁砂矿在真空下干燥粉碎，形成粒径不大于0.3mm的钛铁砂矿粉末；将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；
酸解：将钛精矿粉末加入浓度在75％以上的硫酸中，并在氯化氢、一氧化碳和氮气的混合气氛下加热至100±10℃，搅拌3～4小时，以得到酸解液；
沉淀：待所述酸解液的温度降至30±3℃后，在所述酸解液中加入絮凝剂，搅拌30～40分钟，静置24小时，过滤，以得到钛液；其中，絮凝剂包括重量百分比为20％的聚丙烯酰胺、重量百分比为35％的聚合硫酸铝、重量百分比为15％的竹炭纤维、重量百分比为25％的聚合硫酸铁和重量百分比为5％的丙烯酸。
真空结晶：将所述钛液在真空环境下进行结晶，析出七水硫酸亚铁，分离七水硫酸亚铁以得到纯钛液；
浓缩水解：对所述纯钛液进行薄膜蒸发，以使纯钛液成为浓度为220g/L的浓缩钛液；在140±10℃、压力为0.3±0.05MPa的环境下在浓缩钛液中加入金红石型晶种，并充分熟化，调整PH值在6～8范围内，以得到偏钛酸；
水洗漂白：用硫酸和三价钛对所述偏钛酸进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸；
水洗盐处理：用去离子水水洗漂白后的偏钛酸，在水洗后的偏钛酸中加入磷酸钾、碳酸钾和磷酸，以得到盐处理后的偏钛酸溶液；
煅烧：在1000～1200℃下煅烧盐处理后的偏钛酸溶液，以得到金红石型钛白粗砾。
接着，利用塑料用二氧化钛生产线进行塑料用二氧化钛的生产和包装，具体包括：
研磨粉碎：对所述金红石型钛白粗砾进行研磨，以得到粒径不大于20μm的钛白粉末；具体的，可以选择球磨粉碎机进行研磨粉碎；
打浆分散：在去离子水中加入所述钛白粉末调制为浆料，搅拌15～20分钟，搅拌速度为2500±200r/min；接着，在所述浆料中加入氢氧化钠调节PH为8～12；然后，加入醇胺类化合物，加入醇胺类化合物后浆料中醇胺类化合物的浓度为0.05％～0.3％；再然后，超声分散45±5分钟，再利用砂磨机进行砂磨50±5分钟，以使浆料中的钛白粉末的平均粒径分散在0.32μm以下；其中，醇胺类化合物包括包括重量百分比为50％的乙醇胺、重量百分比为35％的三乙醇胺和重量百分比为15％的氘代沙丁醇胺。
无机包膜：首先，以40±5r/min的速度搅拌浆料，并将浆料升温至45～50℃，加入二氧化钛粉末，熟化1～2小时，以使浆料中的钛白粉末颗粒表面形成二氧化钛包覆层；保持搅拌速度不变，将浆料升温至70±3℃，加入纳米氧化铝粉末，调节浆料PH为8～10，熟化2～3小时，以在二氧化钛包覆层的表面再形成水合氧化铝包覆层；其中纳米氧化铝粉末的加入量为浆料中钛白粉末质量的20％～30％；
水洗：用去离子水水洗无机包膜后的浆料，水洗时间为30～45分钟；
喷雾干燥：将水洗后的浆料进行喷雾干燥以得到钛白颗粒，其中干燥温度为380±10℃，喷嘴压力为1.4±0.05MPa，喷射速度为28000±1000r/min；
有机包膜：首先，调配复合有机包膜剂，所述复合有机包膜剂包括重量百分比为30％的复合有机硅、重量百分比为25％的聚苯乙烯、重量百分比为20％的海藻酸钠、重量百分比为15％的聚乙二醇和重量百分比为10％的三苯胺；然后，以60±5r/min的速度搅拌钛白颗粒，并将钛白颗粒升温至80～95℃；接着，加入调配好的所述有机包膜剂，所述有机包膜剂的浓度为0.1％～0.5％，每1kg的钛白颗粒配比所述有机包膜剂600±50ml；再然后，熟化2～3小时，以在水合氧化铝包覆层的表面形成有机包覆层；
气流粉碎：在氮气气氛下，气压为1.0±0.05MPa、温度为335±5℃的环境下，对所述钛白颗粒进行气流粉碎，同时，加入表面活性剂，其中表面活性剂的加入量为每公斤的钛白颗粒加入5～12g表面活性剂，以得到粒径为0.15～0.3μm的塑料用二氧化钛；其中，表面活性剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的混合物；
包装。
由此可见，本实施例提供的塑料用二氧化钛，在金红石型钛白粗砾和塑料用二氧化钛的生产过程中均为自动化生产，不仅节约了人力提高了制造效率，还保证了人员的安全和健康。
最后，对此生产的塑料用二氧化钛进行特性检验，得到的结果如下表：
| 项目 | 指标 | 检验分析结果 |
| 亮度(％) | ≥95 | 96.2 |
| PH | 6～9 | 8.4 |
| TCX | ≥1900 | 2000 |
| 黑格曼数 | ≥6.5 | 7.0 |
| 吸油量 | ≤18 | 17 |
| 耐温性 | / | 350℃、30min不变色 |
从上表可以看出，本实施例提供的塑料用二氧化钛，具有较好的亮度，PH呈弱碱性，具有较强的蓝色底相和遮盖力，且在油性介质里具有较好的分散性能，耐高温，因此可以被应用于塑料中。
综上所述，本实施例提供的塑料用二氧化钛的制备方法及***，包括：粉碎磁选：将钛铁砂矿在真空下干燥粉碎，形成粒径不大于0.3mm的钛铁砂矿粉末；将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；硫酸法制造金红石型钛白粗砾；研磨粉碎：对所述金红石型钛白粗砾进行研磨，以得到粒径不大于20μm的钛白粉末；打浆分散：在去离子水中加入所述钛白粉末和润湿分散剂，搅拌并调节溶液PH为8～12，以制成浆料；其中，所述润湿分散剂包括氢氧化物和醇胺类化合物；无机包膜：先利用二氧化钛对所述浆料进行一次无机包膜，再利用氧化铝对一次无机包膜后的浆料进行二次无机包膜；水洗：用去离子水水洗无机包膜后的浆料，水洗时间为30～45分钟；喷雾干燥：将二次水洗后的浆料进行喷雾干燥以得到钛白颗粒，其中干燥温度为320～420℃，喷嘴压力为1.2～1.5MPa，喷射速度为25000～30000r/min；有机包膜：利用复合有机包膜剂对所述钛白颗粒进行有机包膜；气流粉碎：在氮气气氛下，气压为0.8～1.3MPa、温度为320～350℃的环境下，对有机包膜后的钛白颗粒进行气流粉碎，以得到粒径为0.15～0.3μm的塑料用二氧化钛；包装。通过对钛铁砂矿粉末进行磁选，严格控制其中的杂质，从而保证成品的色泽度；通过使用润湿分散剂对浆料进行分散，使得后续包膜时的连续性、完整性和均匀性得到了保证；通过先后利用二氧化钛和氧化铝进行无机包膜，使得无机包膜层更加均匀致密；通过复合有机包膜剂进行有机包膜，防止产生二次凝聚，提高了二氧化钛在塑料中的相融性和耐温性；通过气流粉碎使得二氧化钛的粒径在0.15～0.3μm，从而使二氧化钛具有偏蓝白的色相。解决了如何提高塑料用二氧化钛的品质的问题。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。
Claims (14)
1.一种塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
粉碎磁选：将钛铁砂矿在真空下干燥粉碎，形成粒径不大于0.3mm的钛铁砂矿粉末；将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；
硫酸法制造金红石型钛白粗砾；
研磨粉碎：对所述金红石型钛白粗砾进行研磨，以得到粒径不大于20μm的钛白粉末；
打浆分散：在去离子水中加入所述钛白粉末和润湿分散剂，搅拌并调节溶液PH为8～12，以制成浆料；其中，所述润湿分散剂包括氢氧化物和醇胺类化合物；
无机包膜：先利用二氧化钛对所述浆料进行一次无机包膜，再利用氧化铝对一次无机包膜后的浆料进行二次无机包膜；
水洗：用去离子水水洗无机包膜后的浆料，水洗时间为30～45分钟；
喷雾干燥：将水洗后的浆料进行喷雾干燥以得到钛白颗粒，其中干燥温度为320～420℃，喷嘴压力为1.2～1.5MPa，喷射速度为25000～30000r/min；
有机包膜：利用复合有机包膜剂对所述钛白颗粒进行有机包膜；
气流粉碎：在氮气气氛下，气压为0.8～1.3MPa、温度为320～350℃的环境下，对有机包膜后的钛白颗粒进行气流粉碎，以得到粒径为0.15～0.3μm的塑料用二氧化钛；
包装。
2.根据权利要求1所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述硫酸法制造金红石型钛白粗砾的方法包括：
酸解：将钛精矿粉末加入浓度在75％以上的硫酸中，并在氯化氢、一氧化碳和氮气的混合气氛下加热至90～120℃，搅拌3～4小时，以得到酸解液；
沉淀：待所述酸解液的温度降至26～35℃后，在所述酸解液中加入絮凝剂，搅拌30～40分钟，静置24小时以上，过滤，以得到钛液；
真空结晶：将所述钛液在真空环境下进行结晶，析出七水硫酸亚铁，分离七水硫酸亚铁以得到纯钛液；
浓缩水解：对所述纯钛液进行薄膜蒸发，以使纯钛液成为浓度为220g/L的浓缩钛液；在130～155℃、压力为0.2～0.4MPa的环境下在浓缩钛液中加入金红石型晶种，并充分熟化，调整PH值在6～8范围内，以得到偏钛酸；
水洗漂白：用硫酸和三价钛对所述偏钛酸进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸；
水洗盐处理：用去离子水水洗漂白后的偏钛酸，在水洗后的偏钛酸中加入磷酸钾、碳酸钾和磷酸，以得到盐处理后的偏钛酸溶液；
煅烧：在980～1330℃下煅烧盐处理后的偏钛酸溶液，以得到金红石型钛白粗砾。
3.根据权利要求2所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂包括重量百分比为20％～35％的聚丙烯酰胺、重量百分比为30％～50％的聚合硫酸铝、重量百分比为12％～36％的竹炭纤维、重量百分比为14％～22％的聚合硫酸铁和重量百分比为3％～8％的丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述打浆分散的方法包括：
在去离子水中加入所述钛白粉末调制为浆料，搅拌15～20分钟，搅拌速度为2000～2800r/min；
在所述浆料中加入氢氧化物调节PH为8～12；
加入醇胺类化合物，超声分散30～60分钟，再利用砂磨机进行砂磨45～60分钟，以使浆料中的钛白粉末的平均粒径分散在0.32μm以下。
5.根据权利要求4所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述氢氧化物为氢氧化钠；所述醇胺类化合物包括乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、氘代沙丁醇胺中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述醇胺类化合物包括包括重量百分比为48％～62％的乙醇胺、重量百分比为22％～44％的三乙醇胺和重量百分比为10％～28％的氘代沙丁醇胺。
7.根据权利要求4所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，加入醇胺类化合物后浆料中醇胺类化合物的浓度为0.05％～0.3％。
8.根据权利要求1所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述无机包膜的方法包括：
以20～60r/min的速度搅拌浆料，并将浆料升温至42～53℃，加入二氧化钛粉末，熟化1～2小时，以使浆料中的钛白粉末颗粒表面形成二氧化钛包覆层；
保持搅拌速度不变，将浆料升温至65～75℃，加入纳米氧化铝粉末，调节浆料PH为8～10，熟化2～3小时，以在二氧化钛包覆层的表面再形成水合氧化铝包覆层；其中纳米氧化铝粉末的加入量为浆料中钛白粉末质量的20％～30％。
9.根据权利要求1所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述复合有机包膜剂包括重量百分比为28％～66％的复合有机硅、重量百分比为22％～35％的聚苯乙烯、重量百分比为18％～21％的海藻酸钠、重量百分比为12％～25％的聚乙二醇和重量百分比为6％～10％的三苯胺。
10.根据权利要求9所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述有机包膜的方法包括：
调配复合有机包膜剂；
以30～80r/min的速度搅拌钛白颗粒，并将钛白颗粒升温至80～95℃，加入调配好的所述有机包膜剂，熟化1.5～3小时，以在水合氧化铝包覆层的表面形成有机包覆层；其中，所述有机包膜剂的浓度为0.1％～0.5％，每1kg的钛白颗粒配比所述有机包膜剂200～800ml。
11.根据权利要求1所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，在气流粉碎时，加入表面活性剂，其中表面活性剂的加入量为每公斤的钛白颗粒加入5～12g表面活性剂。
12.根据权利要求11所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括偶联剂、高级脂肪酸、不饱和有机酸和有机硅中的一种或多种；其中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种或多种；所述高级脂肪酸包括硬脂酸、油酸、亚油酸和木质素酸中的一种或多种；所述不饱和有机酸包括丙烯酸、丁烯酸和顺丁烯二酸中的一种或多种。
13.一种塑料用二氧化钛的制备***，用于进行如权利要求1～12任一项所述的塑料用二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述制备***包括金红石型二氧化钛生产线和塑料用二氧化钛生产线；所述金红石型二氧化钛生产线用于利用硫酸法钛白生产工艺生产金红石型二氧化钛；所述塑料用二氧化钛生产线用于将所述金红石型二氧化钛生产线生产的二氧化钛进行处理以得到塑料用二氧化钛。
14.根据权利要求13所述的塑料用二氧化钛的制备***，其特征在于，所述塑料用二氧化钛生产线包括顺次设置的球磨粉碎机、分散槽、无机包膜处理罐、陶瓷膜洗涤机、喷雾干燥机、有机包膜处理罐、气流粉碎机和自动包装机；所述球磨粉碎机用于将金红石型钛白粗砾进行球磨粉碎以得到钛白粉末；所述分散槽用于将钛白粉末进行打浆分散以制成浆料；所述无机包膜处理罐用于对浆料进行无机包膜和水洗；所述陶瓷膜洗涤机用于利用陶瓷膜对浆料进行洗涤；所述喷雾干燥机用于将所述浆料进行喷雾干燥以得到钛白颗粒；所述有机包膜处理罐用于对钛白颗粒进行有机包膜；所述气流粉碎机用于对有机包膜后的钛白颗粒进行气流粉碎以得到塑料用二氧化钛；所述自动包装机用于对塑料用二氧化钛进行自动包装。
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