CN113548865A - 一种分形矸石胶结充填材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种分形矸石胶结充填材料及其制备方法，属于煤矿充填材料技术领域。包括以下重量份原料：分形矸石25‑35份，矿渣粉5‑12份，石膏粉3‑5份，粉煤灰22‑32份，植物纤维2‑8份，水泥14‑18份，膨润土2‑5份，减水剂6‑14份，外加剂0.5‑3份，水30‑62份。该分形矸石胶结充填材料具有良好的力学性能和流动性，且稳定性良好，有效解决了现有技术中矸石胶结充填体力学性能差、稳定性差的技术问题。

Description

一种分形矸石胶结充填材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及煤矿充填材料技术领域，尤其涉及一种分形矸石胶结充填材料及其制备方法。
背景技术
我国煤炭虽然资源比较丰富，对国民经济的发展有着重要的意义，但是在煤炭工业发展的过程中饱受“三下”压煤的影响，严重制约了煤炭资源的开发。同时煤炭开采过程中产出的大量矸石在地表大量堆积，对自然环境产生了巨大威胁。因此有效的处理“三下”压煤与矸石堆积问题成为我国煤炭工业发展的重要问题，而矸石胶结充填技术成为解决上述两个问题的首选，所以对矸石胶结充填体的研究成为重中之重。
然而，现有技术中利用矸石制备矸石胶结充填体时，存在力学强度有限和稳定性差的问题，胶结完成后即达到最佳力学强度，一旦胶结结构遭受外力破坏便无法恢复，致使整体力学强度无以为继。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种分形矸石胶结充填材料及其制备方法，该分形矸石胶结充填材料具有良好的力学性能，且稳定性良好，有效解决了现有技术中矸石胶结充填体力学性能差、稳定性差的技术问题。
为实现上述技术目的，本发明提供如下技术方案：
一种分形矸石胶结充填材料，包括以下重量份原料：
矸石25-35份，矿渣粉5-12份，石膏粉3-5份，粉煤灰22-32份，植物纤维2-8份，水泥14-18份，膨润土2-5份，减水剂6-14份，外加剂0.5-3份，水30-62份。
进一步地，所述矸石粒径为0.5-10mm。具体分为0.5-1.0mm、1.0-2.0mm、2.0-4.0mm、4.0-6.0mm、6.0-8.0mm、8.0-10.0mm的区间，所述分形矸石具有不同的粒径分布分形特征，即其矸石粒径分布分形维数不同，不同粒径级别分形矸石等质量混匀。矸石太粗不利于地下泵送，0.5-10mm粒径矸石既有利于胶结充填体形成骨架结构又可以确保其泵送运输性能。
矸石进行筛选，其粒径分布服从以下分形方程(1)：
Figure BDA0003230633270000021
式中D为矸石粒径分布分形维数；di为当前分级筛的孔径；dmin为矸石的最小粒径；dmax为矸石的最大粒径；Mi为粒径介于di-dmin之间的矸石质量；Mt为矸石总质量；Pi为粒径小于di的矸石的质量分数。
经过筛选得到具有不同粒径分布分形特征的矸石。
所述分形矸石粒径分布分形维数D的取值范围为2.0-3.0。
分形维数越高细骨料含量越高，所以胶结充填材料的坍落度会越小。给定分形维数范围在2.1-2.9，可以得出结论是中间分形维数如2.5左右的胶结充填材料强度最高，而2.1和2.9都比它低。分形维数对材料的强度和流动性的影响规律并不一致。表1为矸石的粒径区间质量分布(％)，表2矸石的累计粒径质量分布(％)。
表1矸石的粒径区间质量分布(％)
Figure BDA0003230633270000031
表2矸石的累计粒径质量分布(％)
Figure BDA0003230633270000032
进一步地，所述矿渣粉达到S95级以上。
进一步地，所述石膏包括磷石膏、氟石膏、柠檬石膏、废陶模石膏的一种或多种。
进一步地，所述粉煤灰中CaO含量≥7wt％，SiO2含量≥45wt％。
进一步地，所述植物纤维为稻草纤维、秸秆纤维和木纤维的一种或多种。
植物纤维是一种廉价的可再生的环保的，在胶结多孔介质体系中起保水防干裂的作用，在力学强度的贡献上可以提高胶结充填材料的韧性和变形性能。胶结充填体在上覆岩层作用下压缩变形，上覆岩层下沉变形释放能量，胶结充填体抑制上覆岩层下沉的同时吸收能量，因此调控胶结充填材料的变形性能是精准控制岩层移动的关键。
进一步地，所述减水剂为萘系高效减水剂、三聚氰胺系高效减水剂、脂肪酸系高效减水剂、聚羧酸盐系高效减水剂的一种或多种。
进一步地，所述外加剂为缓凝剂、保水剂和碱激发剂。
本发明还提供一种分形矸石胶结充填材料的制备方法，包括以下步骤：
所有原料经过预处理后，将矿渣粉、石膏粉、水泥、粉煤灰、膨润土和碱激发剂混合研磨的混合物加水，于150rpm转速下搅拌10min；然后再加入减水剂、缓凝剂、保水剂、植物纤维，于150rpm转速下搅拌5min；最后加入矸石和余量水，于50rpm转速下搅拌10min，得到分形矸石胶结充填材料。
本发明将水分量添加，前期添加水的作用是为了尽可能提高胶凝浆液的碱性，以尽可能激发活性物质，后期添加水的作用是调控整个胶结充填材料的和易性和流动性。
进一步地，所述预处理为将原料进行筛选、去除杂质、研磨、烘干处理。
所述粉煤灰预处理后在20℃条件下活化处理4-8h再使用。
进一步地，所述研磨为研磨至活性激发混合物(矿渣粉、石膏粉、水泥、粉煤灰、膨润土和碱激发剂)粒径小于50μm。与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用不同粒径的矸石混合，再与其他原料混合均匀后，将粉煤灰进行活化处理，以免浆体在被输送到充填地点后仍不断水化，从而出现强度低的现象，然后在适宜的转速下搅拌均匀，得到力学性能好的充填材料。本发明将所有原材料通过合理配合并通过设定的制备方法有机的结合在一起，发挥协同作用，制成具有力学性能好、稳定性高的分形矸石胶结充填材料。
经过矸石筛选出具有分形特性的矸石，可以得到最优粒径分布的矸石，有利于其力学特性。同时，本发明经过研磨和碱激发激活多种材料的活性，提高胶凝性能，节约水泥。
本发明的分形矸石胶结充填材料可以极大的处理煤矿堆积废弃矸石，提高矸石膏体充填开采效率，降低膏体充填开采成本，保持煤矿膏体充填开采的可持续发展；利用植物纤维加固胶结充填材料进一步提升了固体废弃物的资源化利用率，能够服务于结构充填开采、深地充填开采，继续解放我国更多的“三下”压煤资源。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明所用分形矸石粒径为0.5-10mm。具体分为0.5-1.0mm、1.0-2.0mm、2.0-4.0mm、4.0-6.0mm、6.0-8.0mm、8.0-10.0mm的区间，他们具有不同的粒径分布分形特征，即其矸石粒径分布分形维数不同，不同粒径级别分形矸石等质量混匀。
实施例1
包括以下重量份原料：
分形矸石30份，矿渣粉8份，氟石膏粉4份，粉煤灰28份，植物纤维5份，水泥16份，膨润土3份，萘系高效减水剂10份，外加剂2份(缓凝剂0.8份，保水剂0.4份，碱激发剂0.8份)，水45份。
制备方法：
将上述所有原料经过筛选、去除杂质、研磨至活性激发混合物(矿渣粉、石膏粉、水泥、粉煤灰、膨润土和碱激发剂)粒径小于50μm、烘干处理，粉煤灰置于20℃条件下活化处理4-8h，备用；
将处理过矿渣粉、石膏粉、水泥、粉煤灰、膨润土和碱激发剂混合研磨的混合物加水，于150rpm转速下搅拌10min；然后再加入减水剂、缓凝剂、保水剂、植物纤维，于150rpm转速下搅拌5min；最后加入矸石和余量水，于50rpm转速下搅拌10min，得到分形矸石胶结充填材料。
实施例2
包括以下重量份原料：
分形矸石25份，矿渣粉12份，磷石膏粉3份，粉煤灰22份，植物纤维8份，水泥14份，膨润土5份，脂肪酸系高效减水剂6份，外加剂0.5份(缓凝剂0.1份，保水剂0.2份，碱激发剂0.3份)，水62份。
制备方法同实施例1。
实施例3
包括以下重量份原料：
分形矸石35份，矿渣粉5份，废陶模石膏粉5份，粉煤灰32份，植物纤维2份，水泥18份，膨润土2份，聚羧酸盐系高效减水剂14份，外加剂3份(缓凝剂1.5份，保水剂0.5份，碱激发剂1份)，水30份。
制备方法同实施例1。
实施例4
包括以下重量份原料：
分形矸石28份，矿渣粉11份，柠檬石膏粉3.5份，粉煤灰30份，植物纤维6份，水泥15份，膨润土5份，三聚氰胺系高效减水剂11份，外加剂1.5份(缓凝剂0.5份，保水剂0.4份，碱激发剂0.6份)，水50份。
制备方法同实施例1。
对比例1
同实施例1，区别在于，不加入矸石。
对比例2
同实施例1，区别在于，选择相同粒径分形矸石。
对比例3
同实施例1，区别在于，粉煤灰不进行活化处理。
对比例4
同实施例1，区别在于，搅拌时转速均为100rpm。
试验例1
将实施例1-4、对比例1-4以及对照组(现有技术中的胶结充填材料组分配比：矿渣粉79份，粉煤灰5份，水泥熟料6份，石膏5份，石灰3.3份，复合改性剂1.7份)制备的分形矸石胶结充填材料在温度为19-21℃，相对湿度95％以上的环境中进行养护，养护时间分别为3d、7d、28d，然后将试块进行抗压试验，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003230633270000091
由表3可以看出，通过本发明制备的分形矸石胶结充填材料抗压强度高，坍落度小，扩展度大，泌水率低，未按本发明限定要求制备的分形矸石胶结充填材料各项性能明显存在下降趋势，说明本发明的原料配比及制备方法得到的分形矸石胶结充填材料各项性能可以显著提高。
试验例2
将实施例1-4、对比例1-4以及对照组(现有技术中的胶结充填材料组分配比：矿渣粉79份，粉煤灰5份，水泥熟料6份，石膏5份，石灰3.3份，复合改性剂1.7份)制备的分形矸石胶结充填材料重复使用6次，结果如表4所示。
表4
Figure BDA0003230633270000101
从表4中可以看出，经过重复利用6次以后，本发明实施例制备的分形矸石胶结充填材料各项性能变化极小，性能基本不受影响，而对比例及对照组制备的充填材料重复利用6次以后各项性能均存在明显受损现象，说明本发明实施例制备的分形矸石胶结充填材料稳定性更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种分形矸石胶结充填材料，其特征在于，包括以下重量份原料：
矸石25-35份，矿渣粉5-12份，石膏粉3-5份，粉煤灰22-32份，植物纤维2-8份，水泥14-18份，膨润土2-5份，减水剂6-14份，外加剂0.5-3份，水30-62份。
2.根据权利要求1所述的分形矸石胶结充填材料，其特征在于，所述矸石粒径为0.5-10mm。
3.根据权利要求1所述的分形矸石胶结充填材料，其特征在于，所述矿渣粉达到S95级以上。
4.根据权利要求1所述的分形矸石胶结充填材料，其特征在于，所述石膏包括磷石膏、氟石膏、柠檬石膏、废陶模石膏的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的分形矸石胶结充填材料，其特征在于，所述减水剂为萘系高效减水剂、三聚氰胺系高效减水剂、脂肪酸系高效减水剂、聚羧酸盐系高效减水剂的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的分形矸石胶结充填材料，其特征在于，所述外加剂为缓凝剂、保水剂和碱激发剂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述分形矸石胶结充填材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
所有原料经过预处理后，将矿渣粉、石膏粉、水泥、粉煤灰、膨润土和碱激发剂混合研磨的混合物加水，于150rpm转速下搅拌10min；然后再加入减水剂、缓凝剂、保水剂、植物纤维，于150rpm转速下搅拌5min；最后加入矸石和余量水，于50rpm转速下搅拌10min，得到分形矸石胶结充填材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述预处理为将原料进行筛选、去除杂质、研磨、烘干处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述研磨为研磨至活性激发混合物粒径小于50μm。
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