CN113533600B - 一种三氯硅烷的检测前处理方法及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及检测***技术领域，尤其涉及一种三氯硅烷的检测前处理方法，常温下，将液态的三氯硅烷喷洒入对氢气进行存储的第一空间内；对第一空间进行压缩，第一空间内的气体向第二空间内流动，且流动过程中保持对第一空间的持续增压状态；当第一空间内的压力增大至第二设定值时，对第二空间进行压缩；第一空间内的气体完成向第二空间内的流通，且第二空间内的压力增大至第一设定值前，完成三氯硅烷的气化。通过本发明使得三氯硅烷可获得均匀的气相而进入到气象色谱仪中，有效降低了设备的损坏几率，通过对三氯硅烷的精准检测，可保证电子级多晶硅的质量得到有效保证，本发明中还请求保护一种三氯硅烷的检测前处理装置、检测方法及装置。

Description

一种三氯硅烷的检测前处理方法及检测方法

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种三氯硅烷的检测前处理方法、装置、检测方法及装置。

背景技术

用改良西门子法生产电子级多晶硅，需要在三氯氢硅的循环管路中，多次使用气相色谱监测三氯硅烷的组分和纯度。三氯硅烷常温下为液态，为了进入气相色谱仪进行检测，必须对其加热进行气化，一旦加热不均匀，液态氯硅烷就会进入气相色谱仪，堵塞管路，导致检测设备的损坏。

鉴于上述缺陷，本发明人基于从事此类技术多年丰富经验及专业知识，配合理论分析，加以研究创新，以期开发一种三氯硅烷的检测前处理方法、装置、检测方法及装置。

发明内容

本发明中提供了一种三氯硅烷的检测前处理方法，可有效解决背景技术中的缺陷，同时本发明中还请求保护一种三氯硅烷的检测前处理装置、检测方法及装置，具有同样的技术效果。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种三氯硅烷的检测前处理方法，包括以下步骤：

常温下，将液态的三氯硅烷喷洒入对氢气进行存储的第一空间内，所述三氯硅烷和氢气的体积比例为设定值；

对所述第一空间进行压缩，当所述第一空间内的压力增大至第一设定值时，所述第一空间内的气体向第二空间内流动，且流动过程中保持对所述第一空间的持续增压状态；

当所述第一空间内的压力增大至第二设定值时，对所述第二空间进行压缩；

所述第一空间内的气体完成向所述第二空间内的流通，且所述第二空间内的压力增大至第一设定值前，完成三氯硅烷的气化。

进一步地，所述第一空间的压缩速率大于第二空间的压缩速率。

进一步地，所述第一空间和第二空间的压缩方向相反。

进一步地，所述第一空间和第二空间在垂直于压缩方向上的截面面积相同。

一种三氯硅烷的检测前处理装置，包括：

管路，对常温下的液态三氯硅烷进行传输，且设置有引出端，供部分三氯硅烷取用以供检测；

第一空间，对氢气进行存储，且与所述引出端连接，其中，所述引出端内设置有喷嘴，供三氯硅烷向所述第一空间内喷射；

第二空间，与所述第一空间连接，与所述第一空间之间设置有第一溢流阀，供所述第一空间内压力在第一设定值及以上压力的气体进入所述第二空间内；以及，与向气象色谱仪流通的通道内设置有第二溢流阀，供所述第二空间内压力在第一设定值及以上压力的气体进入所述通道内；

所述第一空间和第二空间内分别设置有第一活塞结构和第二活塞结构，用于改变空间容积而对气体进行压缩。

进一步地，所述第一空间和第二空间均设置于缸体内，且通过固定隔板分割，所述第一溢流阀设置于所述固定隔板上。

进一步地，所述第一活塞结构和第二活塞结构沿所述缸体长度方向运动。

进一步地，所述缸体在长度方向上等截面设置。

一种三氯硅烷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用如上所述的三氯硅烷的检测前处理方法对三氯硅烷进行气化；

通过对所述第二空间持续增压的方式，将气化完成的三氯硅烷以及氢气的混合气体供入气相色谱仪进行检测。

一种三氯硅烷的检测装置，包括：

如上所述的三氯硅烷的检测前处理装置，用于提供作为检测底气的氢气与气化后的三氯硅烷的混合气体；

气相色谱仪，接收所述混合气体，且对所述混合气体进行检测。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

通过本发明的技术方案，使得三氯硅烷可获得均匀的气相而进入到气象色谱仪中，有效降低了设备的损坏几率，通过对三氯硅烷的精准检测，可保证电子级多晶硅的质量得到有效保证。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为三氯硅烷的检测前处理方法的流程图；

图2为三氯硅烷的检测前处理装置与气相色谱仪连接的示意图；

图3为三氯硅烷的检测前处理装置的内部结构示意图；

图4为实施例二中的三氯硅烷的检测前处理装置与实施例一中步骤S1对应的状态的示意图；

图5为实施例二中的三氯硅烷的检测前处理装置与实施例一中步骤S2对应的状态的示意图；

图6为实施例二中的三氯硅烷的检测前处理装置与实施例一中步骤S3对应的状态的示意图；

图7为实施例二中的三氯硅烷的检测前处理装置与实施例一中步骤S4对应的状态的示意图；

图8为第二活塞结构的结构示意图；

图9为实施例四中三氯硅烷的检测装置的结构示意图；

图10为三氯硅烷的检测方法的流程图；

附图标记：1、管路；11、引出端；2、第一空间；3、第二空间；4、气相色谱仪；5、第一溢流阀；6、第二溢流阀；7、缸体；71、支路；8、固定隔板；9、第一活塞结构；10、第二活塞结构；101、引出部分。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

实施例一

如图1所示，一种三氯硅烷的检测前处理方法，包括以下步骤：

S1：常温下，将液态的三氯硅烷喷洒入对氢气进行存储的第一空间2内，三氯硅烷和氢气的体积比例为设定值，其中，设定值的具体取值可根据实际进行选择；本发明中最终前处理完成的三氯硅烷与氢气的混合气体进入气象色谱仪内进行检测，因此所需的量较小，第一空间2内的氢气需要在三氯硅烷进入前完成存储，其中，液态的三氯硅烷气体通过喷洒的方式进入上述气体中，可分散为较为均匀的雾状而存在于氢气中；本步骤中所指的常温为24℃左右；

S2：对第一空间2进行压缩，在压缩的过程中，由于外界对第一空间2内承载有三氯硅烷雾状形式的氢气做功，因此会使得氢气的温度升高，当第一空间2内的压力增大至第一设定值时，温度也会升高到设定的范围，其中，为了保证升温效果，可在压力增大至第一设定值前往复性的进行几次压缩，压缩过程均在外力的控制下进行；第一空间2内的气体向第二空间3内流动，且流动过程中保持对第一空间2的持续增压状态，从而可为气体自第一空间2向第二空间3流通提供稳定的动力，但更为重要的是可使得进入第二空间3内的气流保持持续的升温状态，升温的原因在于外界持续对第一空间2内气体所做的功，本步骤中，持续升温的方式目的在于使得第二空间3内的气体温度分散的更加均匀，在压力作用下进入的气流可通过冲击的方式在第二空间3内均匀的分散，而使得第二空间3也持续且均匀的增温；

S3：当第一空间2内的压力增大至第二设定值时，对第二空间3进行压缩，上述压力差的形成目的在于保证在第二空间3内增压的同时，第一空间2内的气体仍能够顺利的进入到第二空间3内，在上述过程中，被第一空间2内持续压缩而升温的气体持续的进入到第二空间3内，同时第二空间3内的气体也被压缩而进行升温，从而可使得第二空间3内的气体温度升温到三氯硅烷的沸点以上，鉴于三氯硅烷的沸点较低，与常温的温差较小，因此上述过程较易实现，且在第二空间3内气体被压缩的过程中，第一空间2内的气体持续进入而形成搅动作用，保证了其中三氯硅烷气化的均匀性；

S4：第一空间2内的气体完成向第二空间3内的流通，且第二空间3内的压力增大至第一设定值前，完成三氯硅烷的气化。

通过本发明中的三氯硅烷的检测前处理方法使得三氯硅烷可获得均匀的气相，从而在进入到气象色谱仪中后，可有效降低设备的损坏几率，提高其使用寿命，其中，氢气作为检测底气不会对检测过程造成任何的影响，通过自身压缩过程中的升温与均匀分散于其中的雾状三氯硅烷进行热交换，从而使得三氯硅烷被气化，且在气化后，实现对三氯硅烷的保护作用，提高对热量变化的包容性，避免三氯硅烷的二次液化，通过双空间的设置，保证了气化的均匀性。

上述前处理过程适用于在三氯硅烷检测前随检测随处理，处理完的混合气体优选直接进入气象色谱仪中，而不进行存储。

作为上述实施例的优选，第一空间2的压缩速率大于第二空间3的压缩速率，因为在实施的过程中，自第一空间2流出的气体并不直接进入气象色谱仪，因此对于均匀性的要求较低，更大的压缩速率可保证温度升高的更快，并保持三氯硅烷在雾状的情况下完成整个压缩过程，而自第二空间3内流出的气体均匀性要求较高，需要以相对缓慢的速率进行压缩，为气体的均匀分散提供时间，同时也使得升温因相对的缓慢性而更加均匀。

其中，可使得第一空间2和第二空间3的压缩方向相反，均朝向两空间的中间分割位置为优。作为本实施例的优选方式，第一空间2和第二空间3在垂直于压缩方向上的截面面积相同，此种尺寸限制可使得第一空间2和第二空间3的压缩比例和压缩速率等更加容易控制。

实施例二

如图2和3所示，一种三氯硅烷的检测前处理装置，包括：管路1，对常温下的液态三氯硅烷进行传输，且设置有引出端11，供部分三氯硅烷取用以供检测；第一空间2，对氢气进行存储，且与引出端11连接，其中，引出端11内设置有喷嘴，供三氯硅烷向第一空间2内喷射；第二空间3，与第一空间2连接，与第一空间2之间设置有第一溢流阀5，供第一空间2内压力在第一设定值及以上压力的气体进入第二空间3内；以及，与向气象色谱仪流通的通道内设置有第二溢流阀6，供第二空间3内压力在第一设定值及以上压力的气体进入通道内；第一空间2和第二空间3内分别设置有第一活塞结构9和第二活塞结构10，用于改变空间容积而对气体进行压缩。

本实施例中的前处理装置可采用实施例一中的前处理方法，所起到的技术效果也如实施例一中所述，其中，整个装置的结构较为简单，可易于在现有的管路1的基础上进行扩展，其中，第一活塞结构9和第二活塞结构10的运动可通过外部的动力源进行控制，具体的动力源选择较为广泛，可采用电机带动丝杆组件等的形式，或者气缸或者液压缸等形式。

具体在工作过程中，如图4所示，通过喷嘴向第一空间2内进行三氯硅烷液体的喷洒，从而使得氢气内获得均匀的雾态的三氯硅烷，上述操作在常温下进行，避免了热源的使用；如图5所示，通过第一活塞结构9的运动使得第一空间2内的气体被压缩，直至压力增大至第一设定值时，第一溢流阀5开启，氢气携带三氯硅烷向第二空间3内流动，此时的三氯硅烷可以气相、液相或者气相与液相的混合；如图6所示，当第一空间2内压力增大至第二设定值时，通过第二活塞结构10的运动使得第二空间3内的气体被压缩；如图7所示，第一空间2内的气体完成向第二空间3内的流通后，第一空间2被清空，待检测的混合气体全部进入到第二空间3内，对第二空间3内持续增压至第一设定值前，三氯硅烷可在温度升高的氢气内被气化，而当第二空间3内的压力超过第一设定值时，可自第二溢流阀6流出以供检测。

作为本实施例的优选，第一空间2和第二空间3均设置于缸体7内，且通过固定隔板8分割，第一溢流阀5设置于固定隔板8上，此种结构形式简单易行，可设置管体状的缸体7形式，在具体工作中，第一活塞结构9和第二活塞结构10沿缸体7长度方向运动，至于提供动力的动力源可与活塞结构相对于缸体7的引出部分101连接，其中，如图8所示，第二溢流阀6可设置于第二活塞结构10上，且可均匀分布至少两个，如图9所示，为了便于第二活塞结构10引出部分101的设置，可使得混合气体自相对于缸体7长度方向发生变化的支路71流出，而第二活塞结构10的引出部分101沿缸体7方向引出。

在本发明中，喷嘴的设置位置可能会导致在第一活塞结构9运动过程中部分气体的泄露，但是由于经过该处的时间较短，因此微小的泄漏量并不会对检测结果造成影响。

作为本实施例的优选，缸体7在长度方向上等截面设置，从而使得第一空间2和第二空间3的压缩比例和压缩速率等更加容易控制。

实施例三

一种三氯硅烷的检测方法，如图10所示，包括以下步骤：

A1：采用如实施例一中所述的三氯硅烷的检测前处理方法对三氯硅烷进行气化，获得均匀的三氯硅烷与氢气的混合气体；

A2：通过对第二空间3持续增压的方式，将气化完成的三氯硅烷以及氢气的混合气体供入气相色谱仪4进行检测。

在此过程中持续增压的目的在于补偿气体在自第二空间3内流出过程中对外界做工而造成的热量散发，同时也保证气体在向外流出过程中具有稳定的动力。

实施例四

一种三氯硅烷的检测装置，如图2和9所示，包括：如实施例二中所述的三氯硅烷的检测前处理装置，用于提供作为检测底气的氢气与气化后的三氯硅烷的混合气体；气相色谱仪4，接收混合气体，且对混合气体进行检测。本装置的检测方法及技术效果如以上实施例，此处不再赘述。

以上，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例展示如上，但并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种三氯硅烷的检测前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

常温下，将液态的三氯硅烷喷洒入对氢气进行存储的第一空间内，所述三氯硅烷和氢气的体积比例为设定值；

对所述第一空间进行压缩，当所述第一空间内的压力增大至第一设定值时，所述第一空间内的气体向第二空间内流动，且流动过程中保持对所述第一空间的持续增压状态，使得进入所述第二空间内的气流保持持续的升温状态，在压力作用下进入的气流可通过冲击的方式在所述第二空间内均匀的分散，而使得所述第二空间也持续且均匀的升温；

当所述第一空间内的压力增大至第二设定值时，对所述第二空间进行压缩，在所述第二空间内气体被压缩的过程中，所述第一空间内的气体持续进入而形成搅动作用；

所述第一空间内的气体完成向所述第二空间内的流通，且所述第二空间内的压力增大至第一设定值前，完成三氯硅烷的气化。

2.根据权利要求1所述的三氯硅烷的检测前处理方法，其特征在于，所述第一空间的压缩速率大于第二空间的压缩速率。

3.根据权利要求1所述的三氯硅烷的检测前处理方法，其特征在于，所述第一空间和第二空间的压缩方向相反。

4.根据权利要求3所述的三氯硅烷的检测前处理方法，其特征在于，所述第一空间和第二空间在垂直于压缩方向上的截面面积相同。

5.根据权利要求1所述的三氯硅烷的检测前处理方法，其特征在于，所述第一空间内的压力增大至第一设定值前，往复性的进行几次压缩。

6.一种三氯硅烷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：采用如权利要求1~5任一项所述的三氯硅烷的检测前处理方法对三氯硅烷进行气化；通过对所述第二空间持续增压的方式，将气化完成的三氯硅烷以及氢气的混合气体供入气相色谱仪进行检测。

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