CN113527093A - 一种直接酯化法制备高纯乳酸甲酯的***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乳酸甲酯的技术领域，具体为一种直接酯化法制备高纯乳酸甲酯的***及方法。其中***包括依次串联的乳酸预处理塔、混合罐、固定床反应器、中和罐、甲醇回收塔、脱水塔、粗产品塔和产品精制塔；***的具体工作步骤包括脱水、酯化、中和和提纯步骤，其中酯化反应过程利用固定床技术实现，酯化步骤采用催化剂为离子交换树脂HND‑8，相比传统硫酸催化剂，对设备友好，不易造成腐蚀。因此本发明的连续化合成工艺，直接制备得到乳酸甲酯产品，且乳酸甲酯产品纯度高达99.95%以上，相比目前的间歇过程、二步法制备乳酸酯产品的方法，工艺流程简单，易于操作，得到的产品纯度更高、具备更高的市场价值。
Description
技术领域
本发明属于乳酸甲酯的技术领域，具体为一种直接酯化法制备高纯乳酸甲酯的***及方法。
背景技术
乳酸甲酯是一类生物可降解并且无毒的溶剂，极具替代一些传统溶剂的能力。乳酸甲酯作为清洗剂，具有损耗小、经济性好、对被清洗物无不良影响、无毒、易生物降解等优点，是ODS溶剂型清洗剂的一种新型替代清洗剂，在电子工业中得到了广泛应用。乳酸甲酯可用于各种光盘、液晶显示器、磁头、芯片、电路板基、模块的清洗，也可用于光学镜头、印刷网板、油墨、金属的清洗，是极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”。
市场上存在的乳酸甲酯合成工艺是通过在间歇反应釜中以甲醇和乳酸酯化合成乳酸甲酯，再经一系列精馏操作得到较高纯度的乳酸甲酯（纯度＞99%），该工艺为间歇过程，操作繁琐，产品纯度不高。
中国专利CN101914022中公开了一种二步法生产高含量和高光学纯度乳酸甲酯的方法，此方法中先将乳酸进行缩聚解聚得到丙交酯，再将丙交酯和无水甲醇进行全回流反应得到乳酸甲酯。此方法得到的乳酸甲酯含量在99.5%以上。该工艺中乳酸预先缩聚再解聚，工艺流程复杂。鉴于此，发明一种简单、直接的乳酸甲酯合成工艺很有必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中乳酸甲酯的生产工艺存在工艺复杂、产品纯度低的问题，而提供一种直接酯化法制备高纯乳酸甲酯的***及方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种直接酯化法制备高纯乳酸甲酯***，包括依次串联的乳酸预处理塔11、混合罐21、固定床反应器71、中和罐22、甲醇回收塔12、脱水塔13、粗产品塔14和产品精制塔15；
所述乳酸预处理塔11的底部出口通过第一泵32连通着混合罐21下部进口，混合罐21的出口依次通过第二泵33、预热器51连通着固定床反应器71的底部进口，固定床反应器71的顶部出口通过第三泵34连通着中和罐22的下部进口，中和罐22的中部出口通过管道连通着甲醇回收塔12的中部进口，甲醇回收塔12的底部出口通过第四泵35连通着脱水塔13的中部进口，脱水塔13的底部出口通过第五泵36连通着粗产品塔14的中部进口；
所述乳酸预处理塔11、甲醇回收塔12、脱水塔13、粗产品塔14和产品精制塔15的下部和底部之间分别通过塔釜再沸器52管道连通，使底部和下部之间形成下回流回路；
所述乳酸预处理塔11、甲醇回收塔12、脱水塔13、粗产品塔14和产品精制塔15的上部和顶部之间分别通过冷凝器53、回流罐23和回流泵31管道连通，使得上部和顶部之间形成上回流回路，且每个上回流回路连接有上采出管路；
所述粗产品塔14的上采出管路连通着产品精制塔15的上部进口，所述甲醇回收塔12的上采出管路连通着新鲜甲醇进口，且新鲜甲醇进口通过管路连通着混合罐21上部进口；
所述粗产品塔14的底部塔釜通过第六泵37连通有下采出管路，产品精制塔15的底部塔釜通过第七泵38连通有下采出管路，均采出重杂；所述产品精制塔15的侧线连通有产品采出管路；
***工作时，乳酸预处理塔11接通原料乳酸进口，原料乳酸首先经乳酸预处理塔11精馏，然后完成与新鲜甲醇混合，并在中和罐22和固体碱中和，最后经甲醇回收塔12、脱水塔13、粗产品塔14和产品精制塔15进行产品提纯，得到产品乳酸甲酯含量在99.95%以上。
本发明还包括直接酯化法制备高纯乳酸甲酯***的制备方法包括以下步骤：
步骤（1）：脱水
向乳酸预处理塔11中通入原料乳酸含水率15~18%，对乳酸进行减压蒸馏，得到脱水乳酸含水量为1~3%，且脱出的水分通过乳酸预处理塔11的塔顶采出管路采出***；所述乳酸预处理塔11的理论板数为15~30，工作压力为3~8 kPa、温度为100~120℃。
步骤（2）：酯化
混合罐21中通入新鲜甲醇，并将脱水乳酸泵入混合罐21中，使得脱水乳酸和甲醇充分混合得到混合物，其中甲醇和脱水乳酸的摩尔比为2~8，
再将混合物通过预热器51预热至温度为40~70℃，再泵入所述固定床反应器71进行酯化反应，酯化反应温度为40~70℃，酯化反应停留时间为15~60min，酯化反应催化剂为酸性离子交换树脂；得到乳酸甲酯粗品，乳酸甲酯含量为30~40%。
步骤（3）：中和
将乳酸甲酯粗品泵入中和罐22中，中和罐22中通入氢氧化钠固体并充分搅拌，中和乳酸甲酯粗品中的乳酸，调节pH为7~8。
步骤（4）：提纯
将中和后的物料通入甲醇回收塔12中，对其进行减压蒸馏，
塔顶采出甲醇通过甲醇回收管路进入混合罐21，所述甲醇回收塔12的理论板数为15~30、塔压为25~35kPa。
甲醇回收塔12塔釜物料物料由第四泵35送入脱水塔13脱水，脱水后釜液含水率为1~2%，水由塔顶采出；脱水塔13的理论板数为15~30、塔压为3~7kPa；
脱水塔13塔釜出来的脱水乳酸甲酯泵入粗产品塔14继续提纯，乳酸甲酯粗产品从塔顶采出，重杂从塔釜采出，粗产品塔14理论板数为45~60、塔压为3~7kPa；
粗产品塔14塔顶采出的乳酸甲酯粗产品泵入产品精制塔15，侧线采出产品乳酸甲酯，塔顶采出轻杂，塔釜采出重杂；产品精制塔15理论板数为45~60、塔压为3~7kPa，产品乳酸甲酯含量在99.95%以上。
进一步，所述乳酸预处理塔11、甲醇回收塔12、脱水塔13的回流比为0.1~1，粗产品塔14的回流比为1~10，产品精制塔15的回流比为5~30，回流温度均为5~20℃。
本发明的有益技术效果如下：
本发明的直接酯化法制备高纯乳酸甲酯的***及方法，核心技术为连续化的合成工艺。上述装置运行后得到的乳酸甲酯产品纯度高达99.95%以上，同时还存在以下优点：
1、本发明为直接酯化法合成乳酸甲酯，目前合成乳酸甲酯是使反应物在间歇反应釜中反应再依次进行后续的分离提纯，操作繁琐，与釜式反应器相比，本发明采用固定床反应器，具有操作简单、反应器小、且乳酸单程转化率高可达90%以上等优点，实现了乳酸甲酯的连续化生产。
2、本发明的直接酯化法制备高纯乳酸甲酯的方法，采用减压精馏的方法对乳酸进行脱水预处理，不仅提高了酯化过程的乳酸单程转化率，且与已有专利中采用H2SO4脱水技术相比，乳酸的聚合程度较低，乳酸的利用率高。
3、本发明的直接酯化法制备高纯乳酸甲酯的方法，采用的催化剂为酸性离子交换树脂，相比传统硫酸催化剂，对设备友好，不易造成腐蚀；且酸性离子交换树脂填充于固定床反应器中不易发生磨损，催化剂使用寿命高。
附图说明
图1为本发明***的结构示意图。
其中：11乳酸预处理塔、12甲醇回收塔、13脱水塔、14粗产品塔、15产品精制塔、23回流罐、21混合罐、22中和罐、31回流泵、32第一泵、33第二泵、34第三泵、35第四泵、36第五泵、37第六泵、38第七泵，53冷凝器，52塔釜再沸器，51预热器、71固定床反应器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
见图1，来自罐区的原料乳酸酸含量为72.03%，含水率为17.07%，打入乳酸预处理塔11进行减压精馏，乳酸预处理塔11总塔板数为20块，塔压设定5kPa，回流比0.5，塔釜温度设定为110℃。塔顶上升的蒸汽经过冷凝器51冷凝，进入回流罐23，物料一部分回流入塔，另一部分水采出，处理后的乳酸酸含量升至85.12%，含水量降至2.00%。
从塔釜采出的物料通过第一泵32打入反应物混合罐21与甲醇混合，甲醇与脱水乳酸的摩尔比为4:1，混合物流经预热器51预热至65℃后进入固定床反应器71发生酯化反应，酯化停留时间设为27.5min。经过酯化乳酸甲酯产品生成，乳酸甲酯含量为38.45%，水含量为7.56%，甲醇含量为42.92%，乳酸含量为5.24%，反应后物流打入中和罐22与氢氧化钠中和除去未反应的乳酸，pH为7.16。
中和后物流进入甲醇回收塔12，甲醇回收塔12总塔板数为20块，塔压设定30kPa，回流比0.5。塔顶上升的蒸汽经过冷凝器54冷凝，进入回流罐24，物料一部分回流入塔，另一部分采出并循环至反应物混合罐21参与反应，塔釜物料中乳酸甲酯含量为67.36%，水含量为12.58%，甲醇含量为0.70%，乳酸含量为0.00%。
塔釜物流进入脱水塔13, 脱水塔13总塔板数为20块，塔压设定5kPa，回流比0.5。塔顶上升的蒸汽经过冷凝器56冷凝，进入回流罐25，物料一部分回流入塔，另一部分采出，塔釜物料中乳酸甲酯含量为76.07%，水含量为1.58%，甲醇含量为0.00%，重杂含量11.77%。
塔釜采出物料进入粗产品塔14，粗产品塔14总塔板数为50块，塔压设定5kPa，回流比5。塔顶上升的蒸汽经过冷凝器58冷凝，进入回流罐26，物料一部分回流入塔，另一部分采出并打入产品精制塔15，塔釜采出重杂。打入产品精制塔15的物料中乳酸甲酯含量为97.96%，水含量为2.04%，重杂含量0.00%。
由粗产品塔14塔顶采出的物流在产品精制塔15中进一步提纯，产品精制塔15总塔板数为50块，塔压设定5kPa，回流比8。产品从侧线进行采出，同样地，塔顶上升的蒸汽经过冷凝器60冷凝，进入回流罐27，物料一部分回流入塔，另一部分轻杂采出，重杂从塔釜采出。所得产品中乳酸甲酯含量为99.98%，水含量为0.02%，重杂含量0.00%。
本发明方法的有益的对比表格。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种直接酯化法制备高纯乳酸甲酯***，其特征在于：
包括依次串联的乳酸预处理塔（11）、混合罐（21）、固定床反应器（71）、中和罐（22）、甲醇回收塔（12）、脱水塔（13）、粗产品塔（14）和产品精制塔（15）；
所述乳酸预处理塔（11）的底部出口通过第一泵（32）连通着混合罐（21）下部进口，混合罐（21）的出口依次通过第二泵（33）、预热器（51）连通着固定床反应器（71）的底部进口，固定床反应器（71）的顶部出口通过第三泵（34）连通着中和罐（22）的下部进口，中和罐（22）的中部出口通过管道连通着甲醇回收塔（12）的中部进口，甲醇回收塔（12）的底部出口通过第四泵（35）连通着脱水塔（13）的中部进口，脱水塔（13）的底部出口通过第五泵（36）连通着粗产品塔（14）的中部进口；
所述乳酸预处理塔（11）、甲醇回收塔（12）、脱水塔（13）、粗产品塔（14）和产品精制塔（15）的下部和底部之间均通过塔釜再沸器（52）管道连通，使底部和下部之间形成下回流回路；
所述乳酸预处理塔（11）、甲醇回收塔（12）、脱水塔（13）、粗产品塔（14）和产品精制塔（15）的上部和顶部之间均通过冷凝器（53）、回流罐（23）和回流泵（31）管道连通，使得上部和顶部之间形成上回流回路，且每个上回流回路连接有上采出管路；
所述粗产品塔（14）的上采出管路连通着产品精制塔（15）的上部进口，所述甲醇回收塔（12）的上采出管路连通着新鲜甲醇进口，且新鲜甲醇进口通过管路连通着混合罐（21）上部进口；
所述粗产品塔（14）的底部塔釜通过第六泵（37）连通有下采出管路，产品精制塔（15）的底部塔釜通过第七泵（38）连通有下采出管路，均采出重杂；所述产品精制塔（15）的侧线连通有产品采出管路；
***工作时，乳酸预处理塔（11）接通原料乳酸进口，原料乳酸首先经乳酸预处理塔（11）精馏，然后完成与新鲜甲醇混合，并在中和罐（22）和固体碱中和，最后经甲醇回收塔（12）、脱水塔（13）、粗产品塔（14）和产品精制塔（15）进行产品提纯，得到产品乳酸甲酯含量在99.95%以上。
2.根据权利要求1所述一种直接酯化法制备高纯乳酸甲酯***的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：脱水
向乳酸预处理塔（11）中通入原料乳酸（含水率15~18%），对乳酸进行减压蒸馏，得到脱水乳酸（含水量为1~3%），且脱出的水分通过乳酸预处理塔（11）的塔顶采出管路采出***；所述乳酸预处理塔（11）的理论板数为15~30，工作压力为3~8 kPa、温度为100~120℃；
步骤（2）：酯化
混合罐（21）中通入新鲜甲醇，并将脱水乳酸泵入混合罐（21）中，使得脱水乳酸和甲醇充分混合得到混合物，其中甲醇和脱水乳酸的摩尔比为2~8，
再将混合物通过预热器（51）预热至温度为40~70℃，再泵入所述固定床反应器（71）进行酯化反应，酯化反应温度为40~70℃，酯化反应停留时间为15~60min，酯化反应催化剂为酸性离子交换树脂；得到乳酸甲酯粗品，乳酸甲酯含量为30~40%；
步骤（3）中和
将乳酸甲酯粗品泵入中和罐（22）中，中和罐（22）中通入氢氧化钠固体并充分搅拌，中和乳酸甲酯粗品中的乳酸，调节pH为7~8；
步骤（3）：提纯
将中和后的物料通入甲醇回收塔（12）中，对其进行减压蒸馏，
塔顶采出甲醇通过甲醇回收管路进入混合罐（21），所述甲醇回收塔（12）的理论板数为15~30、塔压为25~35kPa；
甲醇回收塔（12）塔釜物料物料由第四泵（35）送入脱水塔（13）脱水，脱水后釜液含水率为1~2%，水由塔顶采出；脱水塔（13）的理论板数为15~30、塔压为3~7kPa；
脱水塔（13）塔釜出来的脱水乳酸甲酯泵入粗产品塔（14）继续提纯，乳酸甲酯粗产品从塔顶采出，重杂从塔釜采出，粗产品塔（14）理论板数为45~60、塔压为3~7kPa；
粗产品塔（14）塔顶采出的乳酸甲酯粗产品泵入产品精制塔（15），侧线采出产品乳酸甲酯，塔顶采出轻杂，塔釜采出重杂；产品精制塔（15）理论板数为45~60、塔压为3~7kPa，产品乳酸甲酯含量在99.95%以上。
3.根据权利要求2所述一种直接酯化法制备高纯乳酸甲酯***的制备方法，其特征在于：乳酸预处理塔（11）、甲醇回收塔（12）、脱水塔（13）的回流比为0.1~1，粗产品塔（14）的回流比为1~10，产品精制塔（15）的回流比为5~30，回流温度均为5~20℃。
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