CN113526959B - 一种无粘接剂的碳化钨粉末快速烧结的方法及装置 - Google Patents

一种无粘接剂的碳化钨粉末快速烧结的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无粘接剂的碳化钨粉末快速烧结的方法及装置，步骤如下：微米级粒径为0.8μm；模具部件装配好，并将WC粉末均匀填充；分三个阶段烧结，预加热电流1‑2kA，1‑3s，烧结电流5‑6kA，5～7s和保温电流1.5～4kA，2～4s；和施加压力15‑30MPa；通电结束后，维持压力和氩气氛围直到样品冷却。本发明的具有节约能源、烧结效率高、制备样品强度高等特点。

Description

一种无粘接剂的碳化钨粉末快速烧结的方法及装置
技术领域
本发明涉及碳化钨的快速烧结，具体涉及一种不含粘接剂的纯碳化钨粉末在特定工艺下的快速烧结的方法，烧结时间低于10秒。
背景技术
近年来，超快烧结方法已经引起了许多关注，因为它们允许显著减少烧结的固结时间。同时，超快烧结也限制了晶粒生长，更容易获得细晶粒的微观结构。
碳化钨(WC)是一种具有优异机械性能的技术陶瓷，包括高硬度、强度和耐磨性、高熔化温度和对腐蚀性介质的耐化学性，这使得它适合应用于制造切削工具和磨料。由于碳化钨具有良好的电导率5×106S/m，碳化钨和碳化钨基体的材料可以通过电流进行焦耳加热和烧结。
碳化钨(熔点2870℃)这样的高熔点化合物在几秒钟内的无粘接剂超快烧结以前没有报道过。
中国专利文献公开如下：
文献一：“一种硬质合金及其制造方法”(CN201610882052.5)；由碳化钨粉和钴粉以及钻石粉用成型胶水混合后升温，升压烧结，制得耐磨性和韧性好的硬质合金。
文献二：“一种硬质合金及其制备方法和应用”(CN2020116222110)；原料为粗晶和中粗晶碳化钨，粘接剂，添加剂和成型剂经加压烧结制备硬质合金。
烧结条件：温度1360°～1580°，时间为1h～5h，在氮气中加压烧结，氮气分压50MPa～200MPa。
上述两烧结方法均需在烧结中添加粘接剂，且烧结时间长达数小时。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题而提供一种缩短烧结时间，提高烧结效率，节省能耗的一种无粘接剂的碳化钨粉末快速烧结的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种无粘接剂的碳化钨粉末快速烧结的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取适量WC粉末，要求纯度较高，平均粒径为0.8μm；
步骤2：将各石墨模具，碳纤维模具部件按照组装图装配好，将WC粉末均匀填充，并应尽量减小模具之间的间隙；
步骤3：为机器设定电流程序，分三个阶段，预加热电流1-2kA，1-3s，烧结电流5-6kA，5～7s和保温电流1.5～4kA，2～4s；
步骤4：通入氩气，使烧结过程处于氩气保护氛围中，上下冲头施加压力(15-30MPa)；
步骤5：启动电流程序进行烧结并记录相应的电压，温度等数据；
步骤6：通电结束，维持压力和氩气氛围直到样品冷却，结束后取出样品。
本发明采用的技术方案包括以下主要步骤：
步骤1：取适量WC粉末，要求纯度较高，粒度应尽可能小(微米级较好)，附图1展示了本次实验所使用的WC粉末的XRD，平均粒径为0.8μm；
步骤2：将各石墨模具，碳纤维模具部件按照组装图装配好(见附图2)，将WC粉末均匀填充，并应尽量减小模具之间的间隙；
步骤3：为机器设定电流程序，分三个阶段，预加热电流，烧结电流和保温电流。(最佳电流工艺为1.5kA，2s+6kA，6s+2.5kA，3s)；
步骤4：通入氩气，使烧结过程处于氩气保护氛围中，上下冲头施加压力，本次实验均为20MPa；
步骤5：启动电流程序进行烧结并记录相应的电压，温度等数据；
步骤6：通电结束，维持压力和氩气氛围直到样品冷却，结束后取出样品。
本发明的有益效果是：
(1)快速的烧结与冷却抑制了晶粒的长大，观测结果显示此方法得到的碳化钨块体晶粒无明显的长大，尺寸较小，拥有较好的力学性能；
(2)本次实验对比了本发明所使用的快速烧结与传统烧结，结果表明本发明所使用的快速烧结在时间，能源消耗上大大降低，提高了烧结效率，在力学性能方面没有明显的劣势。本发明可以将无粘接剂的碳化钨粉末在数秒内完成快速烧结，致密度可以达到94.6％，硬度可以达到2123.9HV，能显著节约能源、节省时间、提高效率。
附图说明
图1为实施所使用的原始碳化钨粉体的X射线衍射图谱。
图2为应用于烧结碳化钨粉体的整体装置图。
图3为实施例1、2和3实验过程使用示波器测得的电压曲线图，a为实施例1测得的电压曲线；b为实施例2测得的电压曲线；c为实施例3测得的电压曲线。
图4为实施例1、2、3和4实验过程的温度曲线图，a为实施例1使用高温计测得的温度曲线；b为实施例2使用高温计测得的温度曲线；c为实施例3使用高温计测得的温度曲线；d为实施例4使用SPS设备自带的高温计测得的温度曲线图。
图5为实施例1、2、3和4实验所得样品的X射线衍射图谱，a为实施例1所得样品的X射线衍射图谱；b为实施例2所得样品的X射线衍射图谱；c为实施例3所得样品的X射线衍射图谱；d为实施例4使用SPS烧结所得样品的X射线衍射图谱。
图6为实施例1、2、3和4实验所得样品的背散射图像，a为实施例1所得样品的背散射图像；b为实施例2所得样品的背散射图像；c为实施例3所得样品的背散射图像；d为实施例4使用SPS烧结所得样品的背散射图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
图2中,电流输入端1,上铜合金冲头2,上石墨垫块3,红外测温点4,上石墨冲头5,碳化钨粉末6,碳纤维模具7,下石墨冲头8,下石墨垫块9,下铜合金冲头10,电流输出端11(此处电势为0V),旋转对称轴12。
一种快速烧结装置，上铜合金冲头2压装在上石墨垫块3顶部，上石墨垫块3压装在上石墨冲头5顶部，下石墨冲头8压装在下石墨垫块9顶部，下石墨垫块9压装在下铜合金冲头10顶部，且快速烧结的碳化钨粉末6压装在上、下石墨冲头5、8之间的缝隙中，碳纤维模具7套装在上、下石墨冲头5、8上，并将上、下石墨冲头的缝隙完全遮盖，电流输入端1接于上铜合金冲头2，电流输出端11接于下铜合金冲头10，且电流输出端的电势为0伏；上铜合金冲头12形状为底面中部有圆柱形内凹面的圆柱体，上石墨垫块3形状由小圆柱体按同轴方向叠加在大圆柱体上组成，且该大圆柱体底面中部有圆柱状内凹面，上石墨垫块3的小圆柱体能够伸入至上铜合金冲头2的圆柱状内凹面内；上石墨冲头5顶部伸入上石墨垫块3的大圆柱体底面的圆柱状内凹面内；上述上、下铜合金冲头2、10的形状对称，上、下石墨垫块3、9的形状对称；圆柱形的上、下石墨冲头5、8形状对称。
仪器设备
本次烧结实验使用的设备为中频直流脉冲点焊机(1000Hz)，型号为DNB-350KV；使用示波器记录了烧结过程的电压数据，仪器型号为UNI-T(UPO2104CS)，每0.0076秒记录一个数据点；使用高温计记录烧结过程的温度数据，仪器型号为Raynger 3i Plus,每0.53秒记录一个数据点；对原始粉末及样品进行了X光衍射分析(XRD)，仪器型号为DX-2700BH，选用铜靶材，扫描角度为20-80°，扫描速度为2°/min；对样品进行了扫描电镜观测，仪器型号为Hitachi SU8220；对样品进行了维氏硬度测试，仪器型号为HVS-1000Z,加载载荷为10千克，保压时间为15秒，随机取5个点计算其平均硬度值；采用阿基米德法对样品进行了致密度测试，使用仪器型号为AE224J，密度的标准偏差为0.2-0.4％。
实施例1
步骤1：取WC原始粉末8g；
步骤2：将各石墨模具，碳纤维模具部件按照组装图装配好(见附图2)，将WC粉末均匀填充，并应尽量减小模具之间的间隙；
步骤3：为机器设定电流程序，预热阶段为1.5kA的电流维持2秒，烧结阶段为6kA的电流维持6秒，保温阶段为2.5kA的电流维持3秒；
步骤4：通入氩气，使烧结过程处于氩气保护氛围中，上下冲头施加压力，压强值为20MPa；
步骤5：启动电流程序进行烧结并记录相应的电压，温度等数据，测得三个阶段的平均电压值分别为8.2，9.5和5.6V，测得最大温度为1843±36℃，平均升温速率为228.5℃/s，电压曲线与温度曲线见附图3和附图4；
步骤6：通电结束，维持压力和氩气氛围直到样品冷却，结束后取出样品。该方案所得碳化钨样品含杂质相β″-W2C 5.2％，Graphite-2H 12.2％，维氏硬度平均值为1923±59HV，理论密度为91.3％，平均晶粒尺寸为0.9μm。
实施例2
步骤1：取WC原始粉末8g；
步骤2：将各石墨模具，碳纤维模具部件按照组装图装配好(见附图2)，将WC粉末均匀填充，并应尽量减小模具之间的间隙；
步骤3：为机器设定电流程序，预热阶段为1.5kA的电流维持2秒，烧结阶段为6kA的电流维持6秒，保温阶段为2.5kA的电流维持3秒；
步骤4：通入氩气，使烧结过程处于氩气保护氛围中，上下冲头施加压力，压强值为20MPa；
步骤5：启动电流程序进行烧结并记录相应的电压，温度等数据，测得三个阶段的平均电压值分别为1.9，10.9和2.9V，测得最大温度为2086±46℃，平均升温速率为277.3℃/s，电压曲线与温度曲线见附图3和附图4；
步骤6：通电结束，维持压力和氩气氛围直到样品冷却，结束后取出样品。该方案所得碳化钨样品含杂质相β″-W2C 2.1％，Graphite-2H 2.3％，维氏硬度平均值为2124±134HV，理论密度为94.6％，平均晶粒尺寸为0.91μm。
实施例3
步骤1：取WC原始粉末8g；
步骤2：将各石墨模具，碳纤维模具部件按照组装图装配好(见附图2)，将WC粉末均匀填充，并应尽量减小模具之间的间隙；
步骤3：为机器设定电流程序，预热阶段为1.5kA的电流维持2秒，烧结阶段为6kA的电流维持6秒，保温阶段为2.5kA的电流维持3秒；
步骤4：通入氩气，使烧结过程处于氩气保护氛围中，上下冲头施加压力，压强值为20MPa；
步骤5：启动电流程序进行烧结并记录相应的电压，温度等数据，测得三个阶段的平均电压值分别为1.2，11.6和2.6V，测得最大温度为2441±48℃，平均升温速率为316.6℃/s，电压曲线与温度曲线见附图3和附图4；
步骤6：通电结束，维持压力和氩气氛围直到样品冷却，结束后取出样品。该方案所得碳化钨样品含杂质相β″-W2C 10.5％，维氏硬度平均值为1576±65HV，理论密度为98.1％，平均晶粒尺寸为4μm。
实施例4(此例为传统烧结工艺，用来进行对比)
步骤1：取WC原始粉末8g；
步骤2：取标准烧结石墨模具并装配好，将WC粉末均匀填充，并应尽量减小模具之间的间隙，调整好后放入烧结炉中；
步骤3：为SPS机器(宁波辰信威科工业科技有限责任公司)设定温度程序，抽真空使烧结过程处于真空保护，上下两端施加压力，压强值为20MPa；
步骤4：启动电流程序进行传统烧结并记录相关数据，烧结过程按温度程序开始运行，升温速率为100℃/min，从室温缓慢升温到2000℃，保温5分钟，之后随炉缓慢冷却至室温，温度曲线见附图4；
步骤5：烧结完成，取出样品。该方案所得碳化钨样品纯度高，维氏硬度平均值为2057±47HV，理论密度为96.7％，平均晶粒尺寸为0.8μm。
表格1
Figure GDA0003716632360000051
表格2
Figure GDA0003716632360000061
表格1展示了实施例1、2、3和4实验的一些重要参数，包括物相组成以及质量分数，测量位置最大温度以及模拟的样品中心最大温度，升温速率，理论密度和平均晶粒尺寸，将数据列入表中方便进行对比。
表格2展示了碳化钨在高温下的物相转变公式，可以用于解释碳化二钨的产生，方便深入研究的学者进行探究。
实施例1、2、3、4中的初始碳化钨粉末来自阿拉丁工业公司(MFCD00011464)，粉末平均粒径为800nm,纯度大于99％。
本发明中所使用的快速烧结方法允许不添加粘接剂的碳化钨粉末在10秒中内完成烧结，优化后的工艺允许样品的致密度达到94.6％，硬度可达到2123.9HV，纯度达到95.6％，晶粒无明显长大，相较于传统烧结，时间和能源的消耗大大降低。此工艺有极大的潜力，可广泛应用于导电材料的快速烧结，针对于高熔点材料的快速烧结有较好的效果。

Claims (1)

1.一种无粘接剂的碳化钨粉末快速烧结的方法，其特征在于，快速烧结装置，结构为：上铜合金冲头（2）压装在上石墨垫块（3）顶部，上石墨垫块（3）压装在上石墨冲头（5）顶部，下石墨冲头（8）压装在下石墨垫块（9）顶部，下石墨垫块（9）压装在下铜合金冲头（10）顶部，且快速烧结的碳化钨粉末（6）压装在上、下石墨冲头（5、8）之间的缝隙中，碳纤维模具（7）套装在上、下石墨冲头（5、8）上，并将上、下石墨冲头的缝隙完全遮盖，电流输入端（1）接于上铜合金冲头（2），电流输出端（11）接于下铜合金冲头（10），且电流输出端的电势为0伏；
上铜合金冲头（2）形状为底面中部有圆柱形内凹面的圆柱体，上石墨垫块（3）形状由小圆柱体按同轴方向叠加在大圆柱体上组成，且该大圆柱体底面中部有圆柱状内凹面，上石墨垫块（3）的小圆柱体能够伸入至上铜合金冲头（2）的圆柱状内凹面内；上石墨冲头（5）顶部伸入上石墨垫块（3）的大圆柱体底面的圆柱状内凹面内；上述上、下铜合金冲头（2、10）的形状对称，上、下石墨垫块（3、9）的形状对称；圆柱形的上、下石墨冲头（5、8）形状对称；
快速烧结的方法，包括以下步骤：
步骤1：取WC原始粉末8g；平均粒径800nm，纯度大于99％；
步骤2：将各石墨模具，碳纤维模具部件按照组装图装配好，将WC粉末均匀填充，并应尽量减小模具之间的间隙；
步骤3：为机器设定电流程序，预热阶段为 1.5 kA的电流维持2秒，烧结阶段为6 kA的电流维持6秒，保温阶段为2.5 kA的电流维持3秒；
步骤4：通入氩气，使烧结过程处于氩气保护氛围中，上下冲头施加压力，压强值为20MPa；
步骤5：启动电流程序进行烧结并记录相应的电压，温度数据，测得三个阶段的平均电压值分别为1.9，10.9和2.9V，测得最大温度为
Figure DEST_PATH_IMAGE002
℃，平均升温速率为277.3 ℃/s；
步骤6：通电结束，维持压力和氩气氛围直到样品冷却，结束后取出样品；该方案所得碳化钨样品含杂质相
Figure DEST_PATH_IMAGE004
2.1%，Graphite-2H 2.3%，维氏硬度平均值为
Figure DEST_PATH_IMAGE006
HV，理论密度为94.6%，平均晶粒尺寸为0.91
Figure DEST_PATH_IMAGE008
。
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