CN113526622B - 一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极及其制备方法和应用，所述电极包括基底和负载在基底表面的多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金纳米颗粒NiSn‑FeNi/pC，基底为泡沫镍。制备方法为：将泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、氯化亚锡、F127和酚醛树脂的溶液中，所得泡沫镍负载的含铁和锡的前驱体聚合物在管式炉中高温煅烧，得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料。本发明电极材料具有良好的电催化活性，用于电催化还原硝酸根反应，可达到良好的硝酸根去除效果并实现较好的氮气选择性。具有成本低、催化活性高、氮气选择性高，解决了电催化还原硝酸根中氮气选择性低以及贵金属电极使用成本较高等问题。

Description

一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料及其制 备方法和应用
技术领域
本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于工业，农业技术的快速发展，不可避免的会直接或间接的产生大量的硝酸盐污染，过量的硝酸盐会导致水体富营养化。针对硝酸盐污染，发展起来很多种去除硝酸盐的方法，传统的去除硝酸盐的方法包括反渗透法，离子交换法，电渗析法，催化脱氮以及生物脱氮等，但是由于成本高，副产物多以及反应速率低等限制不适用于大规模的应用。所以亟需找到一种更加合适的去除方式，相比之下，电催化还原硝酸根因其无化学输入，催化效率高等优点逐渐发展起来。电催化还原硝酸根是通过在阴极表面逐渐将硝酸根还原为铵根和氮气。所以阴极材料的选择成为电催化还原硝酸根的技术核心。
目前常见的去除硝酸盐的阴极材料主要为贵金属基电极，但是由于其价格昂贵，不适合大规模的应用。金属复合材料因其良好的电催化活性受到广泛关注，在金属复合材料中，NiSn和FeNi合金价格低廉，有很好的电催化活性，此外Sn的引入可以有效提高氮气选择性。因此NiSn和FeNi合金材料在电催化还原硝酸根的过程中有很好的应用前景。电极的比表面积和孔隙度对于分散活性物质，提高传质，增强电催化剂的性能起到至关重要的作用，因此引入介孔碳材料作为催化剂的载体可以在提高电极比表面积的同时良好的分散电催化活性位点。
本发明提供了一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法，并应用于水体中硝酸根的电催化还原中。其目的在于提高硝酸根的电催化效率并提高氮气选择性，同时降低电极成本。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料。
本发明的再一目的在于：提供一种上述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料产品的制备方法。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过以下方案实现：一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料，所述电极材料包括基底和生长在基底表面的多孔碳包覆镍锡-铁镍合金纳米颗粒（NiSn-FeNi/pC）；所述基底为经预处理的泡沫镍。
进一步的，所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料中，质量比为Sn：Fe=（0-1）：（2-4）。
进一步的，所述预处理的泡沫镍为泡沫镍依次经过丙酮和浓度为 2 M ~ 5 M的盐酸浸泡后用去离子水和乙醇洗涤后干燥的泡沫镍。
本发明还提供了一种如上述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法，将泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、氯化亚锡、F127和酚醛树脂的前驱体溶液中，所得泡沫镍负载的含铁和锡的前驱体聚合物在管式炉中高温煅烧，得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料，包括以下步骤：
1）前驱体溶液的制备：
（1）将高分子非离子表面活性剂F127溶于无水乙醇中，F127与无水乙醇的质量比为1：（2 ~ 5），搅拌10 min~ 20 min，得到F127的无水乙醇溶液；
（2）在步骤（1）制备的溶液中加入质量分数为50%的酚醛树脂，混合搅拌20 min ~40 min；
（3）在步骤（2）制备的溶液中加入质量份为0~1的氯化亚锡、2 ~5份无水乙醇后搅拌15 min ~ 20 min后，加入质量份2 ~ 8的九水合硝酸铁后搅拌15 min ~ 20 min，并使所述九水合硝酸铁的用量为F127质量的0.2倍；
（4）将无水柠檬酸溶于乙醇溶液后加入到步骤（3）得到的溶液中，无水柠檬酸的物质的量与氯化亚锡和九水合硝酸铁的总物质的量的比为3:1，所述乙醇溶液的质量份为2 ~4 份，搅拌30 min~ 60 min，得到前驱体溶液；
2）将预处理后的泡沫镍浸渍在前驱体溶液中，3 min ~ 6 min后取出，室温下放置10 h~14 h后100℃ ~ 120℃固化20 h ~ 30 h，然后，在700℃ ~ 900℃氮气氛围下煅烧，即得所述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料。
其中， 煅烧的升温速率为1℃/min ~ 5℃/min。
所述泡沫镍经预处理包括：泡沫镍依次经过丙酮和浓度为 2 M ~ 5 M盐酸浸泡后用去离子水和乙醇洗涤后干燥。
所述干燥是在70℃~ 80℃真空干燥2 h ~ 6 h。
进一步的，所述预处理具体包括：将泡沫镍置于丙酮中进行浸洗15 min，超声洗涤5 min；用超纯水冲洗后，采用盐酸刻蚀15 min，超声5 min；用超纯水洗涤后用乙醇冲洗，置于70℃真空干燥4 h。
步骤（1）中，所述F127的质量份为1时，F127与无水乙醇的质量比优选为1：3。
作为本发明的一个实施方案，所述固化温度为100℃ ~ 120℃。优选所述固化温度为100℃。
作为本发明的一个实施方案，所述煅烧升温速率为1℃/min ~ 5℃/min，煅烧温度为700℃ ~ 900℃。优选所述升温速率为1℃/min，煅烧温度为800℃。
本发明还提供了一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料在电催化还原硝酸根的应用。
该泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料是一种价格低廉，电催化活性高、催化性能稳定且氮气选择性高的新型电极材料。本发明利用碳热还原和浸渍的方法将多孔碳包覆镍锡-铁镍合金直接生长在泡沫镍表面，而不需要添加粘结剂和导电剂就可以实现良好的导电性。多孔碳的包覆结构使得电极具有较大的比表面积并良好的分散合金颗粒，提供大量的活性位点从而实现较高的氮气选择性。
本发明所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料，是采用预处理的泡沫镍作为基底，利用浸渍方法使氯化亚锡和硝酸铁的前驱体溶液吸附进泡沫镍孔隙中，利用泡沫镍表面的氧化物提供镍源，后续通过共组装和碳热还原使活性物质多孔碳包覆镍锡-铁镍合金直接生长在泡沫镍表面，即得到高稳定性高选择性的电催化电极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1）本发明采用浸渍方法使多孔碳包覆镍锡-铁镍合金直接生长在泡沫镍表面，
多孔碳包覆镍锡和铁镍合金颗粒，可以更好的分散活性位点，又可以提高催化剂的比表面积从而提高催化活性；
2）本发明以泡沫镍表面的氧化物为镍源，成功与锡源和铁源形成镍锡和铁镍合金颗粒减少了化学输入；
3）锡元素的引入可以良好提高电极对氮气的选择性；
4）本发明的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极催化活性高，氮气选择性好，该电极材料解决了传统电极材料成本高，催化活性差，选择性低等问题。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例和对比例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1制备的电极表面多孔碳包覆镍锡-铁镍合金活性物质的X射线衍射图；
图2为不同铁锡比例的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极电催化还原硝酸根的性能对比图；
图3为不同铁锡比例的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极电催化还原硝酸根的氮气选择性对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料，包括基底和生长在基底表面的多孔碳包覆镍锡-铁镍合金纳米颗粒NiSn-FeNi/pC，Fe:Sn =2:1；所述基底为经预处理的泡沫镍，按下述步骤制备：
1）、基底材料准备：将剪成2 cm * 2.5 cm的泡沫镍放置在丙酮中进行浸洗15min，超声洗涤5 min；用超纯水冲洗后，采用3 M的HCl刻蚀15 min，超声5 min；再用超纯水反复洗涤后用乙醇冲洗，放置在70℃真空干燥4 h，得到预处理过的泡沫镍，作为基底材料备用；
2）前驱体溶液的制备：
（1）将1 g高分子非离子表面活性剂F127溶于3 g无水乙醇中，搅拌10 min，得到F127的无水乙醇溶液；
（2）在步骤（1）制备的溶液中加入1 g质量分数为50%的酚醛树脂，后混合搅拌20min；
（3）在步骤（2）制备的溶液中加入0.047 g氯化亚锡、2 g无水乙醇后搅拌15 min后，加入0.2 g九水合硝酸铁后搅拌15 min，使Fe:Sn = 2:1，所述九水合硝酸铁的用量为F127质量的0.2倍；
（4）将0.43 g无水柠檬酸溶于2 g乙醇后加入到步骤（3）得到的溶液中，搅拌30min，得到前驱体溶液；
3）将预处理后的泡沫镍浸渍在前驱体溶液中，5 min后取出，室温下放置12 h后，100℃固化24 h，然后，以1℃/min ~ 5℃/min升温速率在800℃氮气氛围下煅烧3 h，即得所述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料（Fe:Sn = 2:1）。
图1为制备的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极（Fe:Sn = 2:1）表面刮下的多孔碳包覆镍锡-铁镍合金的X射线衍射图，由图1可知，泡沫镍表面负载的电催化剂以Ni1.5Sn和Fe0.64Ni0.36合金形式存在。
在100 ml含50 mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05 mol/L硫酸钠。采用三电极体系，工作电极为制备的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极（Fe:Sn = 2:1），对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3 V的电压下电解24 h后硝酸根的去除率为76%，见图2所示，氮气选择性为42.7%，见图3所示。
实施例2
本实施例是实施例1的变化例，步骤与实施例1相同，不同之处在于氯化亚锡的加入量为0.024 g，得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极（Fe:Sn = 4:1），其中，前驱体溶液按下述制备：
（1）将1 g高分子非离子表面活性剂F127溶于3 g无水乙醇中，搅拌10 min，得到F127的无水乙醇溶液；
（2）在步骤（1）制备的溶液中加入1 g质量分数为50%的酚醛树脂，后混合搅拌20min；
（3）在步骤（2）制备的溶液中加入0.024 g氯化亚锡、2 g无水乙醇后搅拌15 min后，加入0.2 g九水合硝酸铁后搅拌15 min，使Fe:Sn = 4:1，所述九水合硝酸铁的用量为F127质量的0.2倍；
（4）将0.43 g无水柠檬酸溶于2 g乙醇后加入到步骤（3）得到的溶液中，搅拌30min，得到前驱体溶液。
在100 ml含50 mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05 mol/L硫酸钠。采用三电极体系，工作电极为制备的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极（Fe:Sn = 4:1），对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3 V的电压下电解24 h后硝酸根的去除率为80.3%，见图2；氮气选择性为26.4%，见图3。
实施例3
本实施例是实施例1的变化例，技术方案与实施例1相同，不同之处在于前驱体中不加入氯化亚锡。得到泡沫镍负载多孔碳包覆铁镍合金电极。
在100 ml含50 mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05 mol/L硫酸钠。采用三电极体系，工作电极为制备的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3 V的电压下电解24 h后硝酸根的去除率为87.8%，见图2；氮气选择性为27.1%，见图3。
综上可知，随着Sn引入量的增加，电催化还原硝酸根的性能受到了微弱的限制，但是氮气选择性会明显变化，当铁和锡的物质的量比为2:1的时候氮气选择性最高。
实施例4
本实施例是实施例1的变化例，技术方案与实施例1相同，不同之处在于电解液中加入1 g/L氯化钠。
在100 ml含50 mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05 mol/L硫酸钠，再加入1 g/L氯化钠。采用三电极体系，工作电极为制备的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极（Fe:Sn = 2:1），对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3 V的电压下电解24 h后硝酸根的去除率为80.2%，氮气选择性为100%。
此实施例说明氯化钠的引入可以明显提高氮气选择性。

Claims (7)

1.一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法，其特征在于，所述电极材料包括基底和生长在基底表面的多孔碳包覆镍锡-铁镍合金纳米颗粒NiSn-FeNi/pC；所述基底为经预处理的泡沫镍，其中，
所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料中，质量比为Sn：Fe=（0-1）：（2-4）；
所述预处理的泡沫镍为泡沫镍依次经过丙酮和浓度为 2 M ~ 5 M的盐酸浸泡后用去离子水和乙醇洗涤后干燥的泡沫镍；
将泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、氯化亚锡、F127和酚醛树脂的前驱体溶液中，所得泡沫镍负载的含铁和锡的前驱体聚合物在管式炉中高温煅烧，得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料，包括以下步骤：
1）前驱体溶液的制备：
（1）将高分子非离子表面活性剂F127溶于无水乙醇中，F127与无水乙醇的质量比为1：（2 ~ 5），搅拌10 min~ 20 min，得到F127的无水乙醇溶液；
（2）在步骤（1）制备的溶液中加入质量分数为50%的酚醛树脂，混合搅拌20 min ~ 40min；
（3）在步骤（2）制备的溶液中加入质量份为0~1的氯化亚锡、2 ~5份无水乙醇后搅拌15min ~ 20 min后，加入质量份2 ~ 8的九水合硝酸铁后搅拌15 min ~ 20 min，并使所述九水合硝酸铁的用量为F127质量的0.2倍；
（4）将无水柠檬酸溶于乙醇溶液后加入到步骤（3）得到的溶液中，无水柠檬酸的物质的量与氯化亚锡和九水合硝酸铁的总物质的量的比为3:1，所述乙醇溶液的质量份为2 ~ 4份，搅拌30 min~ 60 min，得到前驱体溶液；
2）将预处理后的泡沫镍浸渍在前驱体溶液中，3 min ~ 6 min后取出，室温下放置10 h~14 h后100℃ ~ 120℃固化20 h ~ 30 h，然后，在700℃ ~ 900℃氮气氛围下煅烧，即得所述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料。
2.如权利要求1所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法，煅烧的升温速率为1℃/min ~ 5℃/min。
3.如权利要求1或2所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法，其特征在于：制备基底和生长在基底表面的多孔碳包覆镍锡-铁镍合金纳米颗粒NiSn-FeNi/pC，Fe:Sn =2:1；按下述步骤制备：
1）、基底材料准备：将剪成2 cm * 2.5 cm的泡沫镍放置在丙酮中进行浸洗15 min，超声洗涤5 min；用超纯水冲洗后，采用3 M的HCl刻蚀15 min，超声5 min；再用超纯水反复洗涤后用乙醇冲洗，在70℃~ 80℃真空干燥2 h ~ 6 h，得到预处理过的泡沫镍，作为基底材料备用；
2）前驱体溶液的制备：
（1）将1 g高分子非离子表面活性剂F127溶于3 g无水乙醇中，搅拌10 min，得到F127的无水乙醇溶液；
（2）在步骤（1）制备的溶液中加入1 g质量分数为50%的酚醛树脂，后混合搅拌20 min；
（3）在步骤（2）制备的溶液中加入0.047 g氯化亚锡、2 g无水乙醇后搅拌15 min后，加入0.2 g九水合硝酸铁后搅拌15 min，使Fe:Sn = 2:1，所述九水合硝酸铁的用量为F127质量的0.2倍；
（4）将0.43 g无水柠檬酸溶于2 g乙醇后加入到步骤（3）得到的溶液中，搅拌30 min，得到前驱体溶液；
3）将预处理后的泡沫镍浸渍在前驱体溶液中，5 min后取出，室温下放置12 h后，100℃固化24 h，然后，以1℃/min ~ 5℃/min升温速率在800℃氮气氛围下煅烧3 h，即得所述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料Fe:Sn = 2:1。
4.如权利要求3所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法，其特征在于，前驱体溶液中氯化亚锡的加入量为0.024 g，得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极Fe:Sn = 4:1，按下述步骤制备前驱体溶液：
（1）将1 g高分子非离子表面活性剂F127溶于3 g无水乙醇中，搅拌10 min，得到F127的无水乙醇溶液；
（2）在步骤（1）制备的溶液中加入1 g质量分数为50%的酚醛树脂，后混合搅拌20 min；
（3）在步骤（2）制备的溶液中加入0.024 g氯化亚锡、2 g ~ 4 g无水乙醇后搅拌15 min后，加入0.2 g九水合硝酸铁后搅拌15 min，使Fe:Sn = 4:1，所述九水合硝酸铁的用量为F127质量的0.2倍；
（4）将0.43 g无水柠檬酸溶于2 g乙醇后加入到步骤（3）得到的溶液中，搅拌30 min，得到前驱体溶液。
5.一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料，根据权利要求1至4所述任一制备方法得到的。
6.一种如权利要求5所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料在电催化还原硝酸根中的应用。
7.如权利要求6所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料在电催化还原硝酸根中的应用，电催化还原硝酸根的条件为：在100 ml含50 mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05 mol/L硫酸钠，和0-1 g/L氯化钠，采用三电极体系，工作电极为制备的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3 V的电压下电解。
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