CN113526489B - 一种钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法和应用，包括以下步骤：S1、将软碳前驱体进行预氧化处理；S2、将预氧化后的软碳前驱体与硬碳前驱体进行混合，形成混合物物料；S3、将得到的混合物料放入高温碳化炉；S4、将高温处理产物冷却至室温，得到无定形碳材料即为钠离子电池碳基负极材料。一种电极材料，包括上述性能改进方法制得的钠离子电池碳基负极材料。一种钠离子电池的负极极片，包括上述性能改进方法制得的钠离子电池碳基负极材料。一种钠离子电池，包括上述负极极片。本发明将制备的钠离子电池碳基负极材料应用于钠离子电池中，使得钠离子电池具有较高的容量和能量密度，循环性能稳定，安全性能好。

Description

一种钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法和应用
技术领域
本发明涉及一种性能改进方法和应用，尤其涉及一种钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法和应用，属于电池材料技术领域。
背景技术
随着“碳达峰、碳中和”目标的提出，人们的环保意识进一步提升，发展可再生能源以取代传统化石能源的需求越来越迫切。风能、潮汐能、太阳能等二次能源有着发电量不稳定的特点，难以直接并入现有的电网。同时，现有电网也有着削峰填谷的需求。在满足上述需求的过程中，电化学二次储能技术扮演着重要角色。
钠离子电池与目前应用广泛的锂离子电池有类似的工作原理，其能量密度、循环寿命均与锂离子电池接近。此外，钠源分布广泛，成本低廉，钠离子电池安全性好，易于维护。在储能电站等对成本敏感，安全性需求高的应用场景中，钠离子电池有着较大的技术优势。早在上世纪80年代，钠离子电池的研究就与锂离子电池同时开始。迄今为止，已有层状氧化物类、聚阴离子类、普鲁士蓝类等钠离子电池正极材料被开发出来，可以满足基本的应用需求。但负极材料的性能仍制约着钠离子电池性能的进一步提高。
在目前常见的钠离子电池负极材料中，无定形碳类材料的能量密度高，循环寿命长，是最有前景的钠离子电池负极材料之一。制备无定形碳的前驱体分为硬碳前驱体与软碳前驱体两种。其中石油沥青、煤沥青等软碳前驱体成本低廉，制得的碳材料导电性能好。但在碳化过程中，软碳前驱体经过高温处理后容易发生石墨化反应，呈现出一种较为有序的微观结构，导致储钠容量低下。硬碳前驱体在高温下难以石墨化，得到的碳有较高的无序度，因此其储钠容量较高，但其碳产率较低，且成本相对高昂，制约了其大规模应用。
发明内容
为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法和应用，有效地解决了碳基电池负极材料在碳化过程中发生石墨化反应的问题，并能够提高其碳产率。使用本发明制备的钠离子电池碳基负极材料具有较好的钠离子脱嵌能力，比容量高，且制备方法简单，成本低廉。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法，包括以下步骤：
S1、将软碳前驱体进行预氧化处理，将软碳前驱体或添加了氧化催化剂的软碳前驱体在空气气氛下于200-350℃下低温处理0.5-5小时，软碳前驱体在低温处理过程中与氧化催化剂和氧气发生氧化反应，表面带上含氧官能团；
S2、将预氧化后的软碳前驱体与硬碳前驱体按照质量比1:(1-0.02)进行混合，形成混合物物料，在混合过程中，软碳前驱体与硬碳前驱体发生交联反应；
S3、将得到的混合物料放入高温碳化炉，在惰性气氛下1000℃-1600℃高温处理2-9小时；
S4、将高温处理产物冷却至室温，得到无定形碳材料即为钠离子电池碳基负极材料。
优选的，软碳前驱体包括沥青、石油焦、针状焦中的任一种；
石油焦为生焦、熟焦中至少一种；
针状焦为煤系针状焦、石油系针状焦中至少一种；
沥青包括煤沥青、石油沥青、煤焦油、石油工业重油或重质芳香烃中的任一种或至少两种的组合；
氧化催化剂为硫酸、硝酸和过氧化氢中至少一种。
优选的，重质芳香烃包括萘、苊、芴、菲、蒽、甲基萘、苯丙芴、苯并氧芴、苯并菲、硫杂菲、莹蒽、1，2-苯并蒽中的任一种或至少两种的组合。
优选的，硬碳前驱体包括酚醛树脂、聚丙烯腈、木质素、纤维素中的一种或几种。
优选的，制得的钠离子电池碳基负极材料宏观形貌呈不规则块状，其内部存在大孔、介孔或微孔，且具有短程有序，长程无序的微观结构特征。
一种电极材料，包括导电添加剂、粘结剂和上述性能改进方法制得的钠离子电池碳基负极材料。
优选的，导电添加剂包括炭黑、乙炔黑、气相沉积碳纤维、导电石墨、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种。
优选的，粘结剂包括海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、聚苯胺中的一种或几种。
一种钠离子电池的负极极片，负极极片包括：集流体、涂敷于集流体上的导电添加剂、粘结剂和上述性能改进方法制得的钠离子电池碳基负极材料。
一种钠离子电池，包括上述负极极片。
本发明以沥青、石油焦、针状焦等软碳前驱体材料为主体，酚醛树脂、聚丙烯腈、木质素、纤维素等硬碳前驱体材料为辅材，通过对软碳前驱体材料进行预氧化处理，使软碳前驱体带上含氧官能团，进一步利用预氧化后软碳前驱体材料表面含氧官能团与硬碳前驱体材料二者的协同效应，能够解决软碳前驱体材料碳化过程中石墨化的问题，增加碳产率，改善软碳基电池材料的电化学性能。本发明的性能改进方法工艺简单，所得钠离子电池碳基负极材料具有无序度高，储钠位点丰富，可逆容量高的特点。
本发明将制备的钠离子电池碳基负极材料应用于钠离子电池中，使得钠离子电池具有较高的容量和能量密度，循环性能稳定，安全性能好。该类钠离子电池可满足电网智能调峰、可再生能源配套储能电站、通信基站等多种应用场景。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的碳基负极材料的SEM图。
图2为本发明实施例1制得的碳基负极材料的XRD图谱。
图3为本发明实施例1制得的钠离子电池的前三周恒流充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法，包括以下步骤：
S1、将软碳前驱体进行预氧化处理，将软碳前驱体或添加了氧化催化剂的软碳前驱体在空气气氛下于200-350℃下低温处理0.5-5小时，软碳前驱体在低温处理过程中与氧化催化剂和氧气发生氧化反应，表面带上含氧官能团；
具体的，软碳前驱体包括沥青、石油焦、针状焦中的任一种；其中，石油焦为生焦、熟焦中至少一种；针状焦为煤系针状焦、石油系针状焦中至少一种；沥青包括煤沥青、石油沥青、煤焦油、石油工业重油或重质芳香烃中的任一种或至少两种的组合；
具体的，重质芳香烃包括萘、苊、芴、菲、蒽、甲基萘、苯丙芴、苯并氧芴、苯并菲、硫杂菲、莹蒽、1,2-苯并蒽中的任一种或至少两种的组合。
具体的，氧化催化剂为硫酸、硝酸和过氧化氢中至少一种。
S2、将预氧化后的软碳前驱体与硬碳前驱体按照质量比1:(1-0.02)进行混合，形成混合物物料，在混合过程中，软碳前驱体与硬碳前驱体发生交联反应；
具体的，硬碳前驱体包括酚醛树脂、聚丙烯腈、木质素、纤维素中的一种或几种。
S3、将得到的混合物料放入高温碳化炉，以3℃/min-5℃/min的升温速率升温至1000℃-1600℃，在惰性气氛下对混合物料进行高温加热，时间为2-9小时，使混合物料发生裂解、碳化反应，在此过程中形成碳层无序堆叠，内部具有大量纳米级微孔的碳，该结构能有效提高碳材料的储钠容量；
其中，通入的惰性气体优选为氩气。
S4、将高温处理产物冷却至室温，得到无定形碳材料即为钠离子电池碳基负极材料。
具体的，冷却可以采取自然冷却，待样品温度降至室温后从管式炉中取出。
上述制得的钠离子电池碳基负极材料宏观形貌呈不规则块状，其内部存在大孔、介孔或微孔，且具有短程有序，长程无序的微观结构特征。
在具体应用中，通过调整预氧化软碳前驱体材料与硬碳前驱体材料的比例，可以得到不同结构的材料。通过与硬碳前驱体材料复合，可以提高碳材料的产率；通过调节碳化温度，可以调节碳材料的无序化程度，从而根据不同的需求得到电化学性能最佳的碳材料，作为钠离子电池的负极活性材料。
将通过上述性能改进方法制备得到的钠离子电池碳基负极材料与导电添加剂和粘结剂一起制备成电池的电极材料。
具体的，导电添加剂包括炭黑、乙炔黑、气相沉积碳纤维、导电石墨、碳纳米管、石墨烯、氮掺杂碳等碳材料中的一种或几种。粘结剂包括海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、聚苯胺等材料中的一种或几种。
将采用上述性能改进方法制备得到的钠离子电池碳基负极材料与导电添加剂、粘结剂一起涂覆在集流体上制成钠离子电池的负极极片应用于钠离子电池中，使得钠离子电池具有较高的容量和能量密度，循环性能稳定，安全性能好。该类钠离子电池可满足电网智能调峰、可再生能源配套储能电站、通信基站等多种应用场景。
为更好地理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实例提供的基于预氧化软碳前驱体和硬碳前驱体的钠离子电池碳基负极材料制备的具体过程，以及将其作为钠离子电池负极材料装配在钠离子电池中的方法及其电池特性。
实施例1
一种钠离子电池碳基负极材料，其具体制备步骤为：首先对沥青进行预氧化处理，将2.0g沥青置于氧化铝坩埚中，在持续通入高纯空气的管式炉中将样品以5℃/min的速度升温至290℃，保温3h后停止加热，自然冷却至室温。之后，将预氧化处理后的沥青与木质素按照7：3的质量比置于放有玛瑙球磨珠的50mL玛瑙球磨罐内，球料比为2：1，在球磨罐中加入10mL水。在球磨机中以400rpm的速度，每球磨30min暂停15min，共持续4h。球磨结束后，用漏网将球磨珠分离出来，将所得的混合物在80℃烘箱中除去水分。干燥后的混合物置于石墨坩埚中，在氩气气氛的管式炉内先以5℃/min的升温速度升温至350℃，使预氧化后的沥青与木质素充分发生相互作用。保温2h后继续以5℃/min的升温速度升温至1400℃，保温2h，得到钠离子电池碳基负极材料。将上述制备得到的钠离子电池碳基负极材料作为电池负极材料的活性物质用于钠离子电池的制备，并进行电化学测试。
将制备好的钠离子电池碳基负极材料与乙炔黑、羧甲基纤维素钠粘结剂按照90：5：5的质量比混合，加入适量水研磨形成浆料，然后将研磨均匀的浆料均匀地涂覆在集流体铜箔上，干燥后，裁成直径10mm的圆形极片。在真空条件下，将负极极片在120℃下干燥10h后，转移到手套箱中备用。
模拟电池的装配在氩气气氛的手套箱内进行，以金属钠作对电极与参比电极，以1mol的NaPF6溶于1L的体积比为48.5：48.5：3碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯溶液作为电解液，装配成CR2032扣式电池。使用恒流充放电条件，在C/10电流密度下进行充放电测试。在放电截止电压为0V，充电截止电压为2V的条件下进行测试。
对实施例1制得的钠离子电池碳基负极材料进行检测，结果如图1-3所示。
图1为实施例1碳基负极材料的SEM电镜图，从图1可以看出，制备得到的碳基负极材料呈现出颗粒状的形貌，其粒径在1-3μm之间。
图2为实施例1碳基负极材料的XRD曲线与未经处理直接高温碳化的沥青的XRD曲线对比，由图2可以看出，本发明使用的方法能够有效的抑制高温处理过程中的石墨化，使制备出的碳基负极材料呈现出无定形的结构，d002＝0.378nm。
图3为实施例1碳基负极材料组装为扣式电池的前三周充放电曲线，从图3可以看出，制备得到的钠离子电池负极材料可逆容量为324mAh g-1，首周库伦效率为89％。
实施例2
一种钠离子电池碳基负极材料：将木质素替换为酚醛树脂，其他同实施例1，其电化学性能见表1。
实施例3
一种钠离子电池碳基负极材料：将木质素替换为纤维素，其他同实施例1，其电化学性能见表1。
实施例4
一种钠离子电池碳基负极材料：将沥青替换为石油焦，其他同实施例1，其电化学性能见表1。
实施例5
一种钠离子电池碳基负极材料：将沥青替换为针状焦，其他同实施例1，其电化学性能见表1。
实施例6
一种钠离子电池碳基负极材料：将在290℃空气气氛下保温3h的预氧化步骤替换为在290℃空气气氛下保温9h，其他同实施例1，其电化学性能见表1。
实施例7
一种钠离子电池碳基负极材料：将1400℃保温2h的碳化过程替换为1600℃保温2h，其他同实施例1，其电化学性能见表1。
表1实施例1-7的电化学性能
实施例 碳产率(％) 首周库伦效率(％) 可逆比容量(mAhg<sup>-1</sup>)
1 66 86 254
2 64 87 246
3 60 86 236
4 76 85 224
5 74 84 235
6 56 82 261
7 59 92 239
从表1可以看出，实施例1所制备的碳基负极材料具有更优异的电化学性能，且碳产率相对较高。
上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法，其特征在于：所述性能改进方法的步骤如下：
S1、将软碳前驱体进行预氧化处理，将软碳前驱体或添加了氧化催化剂的软碳前驱体在空气气氛下于200-350℃下低温处理0.5-5小时；
S2、将预氧化后的软碳前驱体与硬碳前驱体按照质量比1:（1-0.02）进行混合，形成混合物物料，在混合过程中，软碳前驱体与硬碳前驱体发生交联反应；
S3、将得到的混合物料放入高温碳化炉，在惰性气氛下1000℃-1600℃高温处理2-9小时；
S4、将高温处理产物冷却至室温，得到无定形碳材料即为钠离子电池碳基负极材料。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法，其特征在于：所述软碳前驱体包括沥青、石油焦、针状焦中的任一种；所述石油焦为生焦、熟焦中至少一种；所述针状焦为煤系针状焦、石油系针状焦中至少一种；所述沥青包括煤沥青、石油沥青、煤焦油、石油工业重油或重质芳香烃中的任一种或至少两种的组合；所述氧化催化剂为硫酸、硝酸和过氧化氢中至少一种。
3.根据权利要求2所述的钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法，其特征在于：所述重质芳香烃包括萘、苊、芴、菲、蒽、甲基萘、苯丙芴、苯并氧芴、苯并菲、硫杂菲、莹蒽、1，2-苯并蒽中的任一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法，其特征在于：所述硬碳前驱体包括酚醛树脂、聚丙烯腈、木质素、纤维素中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的钠离子电池碳基负极材料的性能改进方法，其特征在于：制得的所述钠离子电池碳基负极材料宏观形貌呈不规则块状，其内部存在大孔、介孔或微孔，且具有短程有序，长程无序的微观结构特征。
6.一种电极材料，其特征在于：所述电极材料包括导电添加剂、粘结剂和上述权利要求1-5任一项所述性能改进方法制备得到的钠离子电池碳基负极材料。
7.根据权利要求6所述的电池电极材料，其特征在于：所述导电添加剂包括炭黑、乙炔黑、气相沉积碳纤维、导电石墨、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的电池电极材料，其特征在于：所述粘结剂包括海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、聚苯胺中的一种或几种。
9.一种钠离子电池的负极极片，其特征在于：所述负极极片包括：集流体、涂敷于所述集流体上的导电添加剂、粘结剂和上述权利要求1-5任一项所述性能改进方法制备得到的钠离子电池碳基负极材料。
10.一种钠离子电池，其特征在于：所述钠离子电池包括上述权利要求9所述的负极极片。
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