CN113524471A - 一种硅片的金刚线切片工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅片的金刚线切片工艺。所述金刚线切片工艺包括：向金刚线切片机的切割液缸中加入冷却液，启动所述金刚线切片机将硅棒切割成硅片，切割的同时循环所述冷却液对金刚线进行冲洗，累计切割一段时间后，使用碱液对所述金刚线切片机的切割室、冷却管路和热交换器进行清洗，所述清洗包括碱洗、水洗和冷却液洗。本发明通过在金刚线切片机累计运行一段时间后，采用对切割室、冷却管路和热交换器进行清洗，去除其中附着的硅粉，从而有效降低了金刚线的断线率，提高了硅片良品率，提高了产能。
Description
技术领域
本发明属于硅片生产技术领域，具体涉及一种硅片的金刚线切片工艺。
背景技术
随着石油等化石资源的逐渐枯竭、人们对环保的逐渐重视，以及光伏发电技术的进步，光伏发电在世界能源采集中所占比重也越来越大。太阳能光伏电池是一种能直接将光能转化为电能的装置，目前大部分光伏电池都是以硅为基底的硅太阳能电池，包括单晶硅、多晶硅、非晶硅太阳能电池等。这些硅太阳能电池表现出了良好的能量转换效率和使用寿命。
用于制作硅太阳能电池基底的硅材是一种正方形的硅片，通常是由硅棒切割形成。目前，用于硅片加工的切割方法主要有砂浆切割和金刚线切割两种。与砂浆切割相比，金刚线切割具有切割速率高、环境污染小、锯缝窄、硅材耗损少、硅片厚度均匀、良品率高的优点。但是，由于金刚线切割是采用高速运动的金刚线切削硅片，切割过程中产生高温和大量硅粉不易带出，加之切割磨损和线张力等因素影响，因此容易发生断线，需要停产更换金刚线，导致生产效率下降。
随着硅片大尺寸化的推进，目前光伏行业内电池片所需硅片的尺寸已经由传统的边长156～157mm增大到边长166mm甚至更大，这大幅降低了每瓦成本，加快了光伏发电平价上网的进度。但是，在硅片加工领域也带来了负面影响：随着加工硅棒尺寸的增加，切割过程中金刚线的磨损量加剧，导致切割过程中的断线率急剧升高，这严重降低了切片机产能、增加了切割硅片的单片耗线量，使得硅片良品率下降，硅片加工成本升高。而且伴随着行业内细线化的推广，金刚线母线的直径已下降至60μm、57μm，甚至更细，这也进一步加剧了金刚线的断线问题，急需解决。
因此，降低硅片的金刚线切片工艺中的断线率，对于光伏行业的发展具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种硅片的金刚线切片工艺。该工艺能显著降低硅片生产中金刚线的断线率，提高硅片良品率，提高产能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种硅片的金刚线切片工艺，所述金刚线切片工艺包括：
向金刚线切片机的切割液缸中加入冷却液，启动所述金刚线切片机将硅棒切割成硅片；
切割的同时循环所述冷却液对金刚线进行冲洗；
累计切割一段时间后，使用碱液对所述金刚线切片机的切割室、冷却管路和热交换器进行清洗；
所述清洗的方法包括如下步骤：
碱洗：向金刚线切片机的切割液缸中加入碱液进行循环清洗，所述碱液的浓度为0.08-0.5mol/L，结束后排出碱液；
水洗：所述碱洗完成后，向所述金刚线切片机的切割液缸中加入水进行循环清洗，结束后排出水；
冷却液洗：所述水洗完成后，向所述金刚线切片机的切割液缸中加入冷却液进行循环清洗，结束后排出冷却液。
本发明中，所述碱液的浓度为0.08-0.5mol/L；例如可以是0.08mol/L、0.1mol/L、0.12mol/L、0.15mol/L、0.17mol/L、0.2mol/L、0.22mol/L、0.25mol/L、0.28mol/L、0.3mol/L、0.32mol/L、0.35mol/L、0.38mol/L、0.4mol/L、0.42mol/L、0.45mol/L、0.48mol/L或0.5mol/L等。
发明人通过研究发现，在金刚线切片机切割硅棒时，产生的硅粉会随冷却液进入并附着在金刚线切片机的切割室、冷却管路和热交换器中，虽然每切割一定刀数后会更换一次冷却液，但硅粉并不能随冷却液完全排出，随着切割时间的增加，上述部件中的硅粉会逐渐聚集结块，形成的硅块(毫米级)随冷却液冲击到高速运动的金刚线上，很容易导致金刚线断线和切割不良。本发明通过在金刚线切片机累计运行一段时间后，对切割室、冷却管路和热交换器进行清洗，去除其中附着的硅粉，从而有效降低了金刚线的断线率，提高了硅片良品率。
需要说明的是，本发明中，将一根或多根粘接好的硅棒(硅棒总长度685mm)全部切割为硅片的过程称为一刀。实际工业生产中，切片机中循环的冷却液是由高浓度冷却液稀释后所得，为了便于区分，本申请中“冷却液”均是指稀释之后的溶液；稀释前的高浓度冷却液称为“冷却液原液”。
作为本发明的优选技术方案，所述碱液中的碱选自NaOH、KOH、RbOH和CsOH中的一种或至少两种的组合。
在本发明一实施方式中，所述硅片的边长为156-157mm，所述碱液的浓度为0.08-0.17mol/L；例如可以是0.08mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L、0.11mol/L、0.12mol/L、0.13mol/L、0.14mol/L、0.15mol/L、0.16mol/L或0.17mol/L等。
在本发明一实施方式中，所述硅片的边长≥166mm，所述碱液的浓度为0.25-0.5mol/L；例如可以是0.25mol/L、0.28mol/L、0.3mol/L、0.32mol/L、0.35mol/L、0.38mol/L、0.4mol/L、0.42mol/L、0.45mol/L、0.48mol/L或0.5mol/L等。
金刚线切片工艺中，随着硅片尺寸的增大，每刀产生的硅粉增加，会加快切割室、冷却管路和热交换器中硅粉的累积。因此针对较大尺寸的硅片，需要使用较高浓度的碱液进行清洗。若碱液的浓度过低，则对硅粉的去除效果较差；若碱液浓度过高，碱液过量，造成浪费，而且为了调整机器内的pH值，会增加了下一步骤水洗的次数。经过碱洗之后，聚集的硅粉变得蓬松，并容易从切割室、冷却管路和热交换器的内壁上脱落，更容易分散于冷却液中，从而在冷却液清洗之后被清除。
作为本发明的优选技术方案，所述碱洗步骤中，加入的碱液体积占所述金刚线切片机的切割液缸容积的50-70％；例如可以是50％、52％、55％、58％、60％、62％、65％、68％或70％等。
优选地，在所述碱洗的过程中，所述碱液的温度保持为40-60℃；例如可以是40℃、42℃、43℃、45℃、46℃、48℃、50℃、52℃、53℃、55℃、56℃、58℃或60℃等。
通常金刚线切片机在正常切割时，冷却液在热交换器的作用下，温度维持在20℃左右。在碱洗时热交换器正常工作，会导致碱液温度过低，影响碱洗效果，因此需要将***温度设置为40-60℃，在清洗结束后再将***温度设置为切割工艺的温度。
优选地，所述碱洗步骤中，循环清洗的时间为1-2h；例如可以是1h、1.2h、1.3h、1.5h、1.6h、1.8h或2h等。
本发明中，碱洗温度和时间在上述范围内，基本可以使硅粉充分反应。若碱液温度过低或碱洗时间过短，会导致碱液与硅粉不能充分反应，清洗效果较差；若继续增加碱液温度和碱洗时间，则会增加成本和安全隐患。
作为本发明的优选技术方案，所述水洗步骤中，每次循环清洗的时间为15-30min；例如可以是15min、16min、18min、20min、22min、23min、25min、26min、28min或30min等。
优选地，所述水洗步骤中，直至排出的水的pH为6.5-7.5时停止水洗。
本发明水洗步骤中，需要多次加水并循环清洗，加水和清洗的次数以使排出的水pH满足要求为准。
优选地，所述冷却液洗步骤中的冷却液浓度为切割时冷却液浓度的40-60％(例如可以是40％、42％、45％、48％、50％、52％、55％、58％或60％等)。
优选地，所述冷却液洗步骤中，循环清洗的时间为5-15min；例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等。
金刚线切片采用的冷却液中含有表面活性剂等成分，碱洗后的硅粉容易在其中分散而被清除。冷却液洗时所用冷却液可以少于正常切片时添加的冷却液，以节省成本。
在本发明一实施方式中，所述硅片的边长为156-157mm，所述金刚线切片机每累计切割900-1000刀(例如可以是900刀、910刀、920刀、930刀、940刀、950刀、960刀、970刀、980刀、990刀或1000刀等)清洗一次。
在本发明一实施方式中，所述硅片的边长≥166mm，所述金刚线切片机每累计切割300-350刀(例如可以是300刀、305刀、310刀、315刀、320刀、325刀、330刀、335刀、340刀、345刀或350刀等)清洗一次。
金刚线切片工艺中，随着硅片尺寸的增大，每刀产生的硅粉增加，会加快切割室、冷却管路和热交换器中硅粉的累积。因此针对尺寸较大的硅片，需要提高清洗的频率。
作为本发明的优选技术方案，每切割1-2刀更换一次冷却液。
在金刚线切割硅棒时，硅粉会被带入冷却液中，含量随切割进行而逐渐增大，若硅粉含量过高，则会导致切片效率严重下降，因此每切割一定刀数后，需要将硅粉和冷却液的混合废液排出，添加新的冷却液。通常，更优选每切割1刀更换一次冷却液。
优选地，所述冷却液的化学需氧量(COD)为400-500μg/L；例如可以是400μg/L、410μg/L、420μg/L、430μg/L、440μg/L、450μg/L、460μg/L、470μg/L、480μg/L、490μg/L或500μg/L等。
本发明中，所述化学需氧量均是采用COD测试仪，用重铬酸钾法测得。
发明人通过研究发现，在实际硅片生产过程中，排出的硅粉和冷却液的混合废液需要经过压滤机过滤，硅粉等固体物质被滤除，滤液(即冷却液)则被回收利用。由于在压滤过程中会有一部分水分损失，而连续生产时为了保持切片机中添加的冷却液量与回收得到冷却液量相同，需要在回收后补加冷却液原液，因此会导致在生产一段时间后，回收的冷却液的COD值明显增大。现有的金刚线切片工艺并不会关注冷却液的COD值，而发明人通过研究发现，当冷却液的COD值过大时，容易导致金刚线切割硅棒时打滑，切割能力下降，而硅棒沿垂直于金刚线方向的运动保持不变，使得金刚线承受的张力增大，从而导致断线率增大；当冷却液的COD值过小时，冷却液吸收热量的能力和对硅粉的分散性均会下降，不能及时带走切割产生的热量和硅粉，同样导致断线率增大。因此，本发明中需要控制切片时添加的冷却液的COD值为400-500μg/L。
本发明对如何控制冷却液的COD值没有特殊限制，示例性地，可以在回收冷却液后对其COD值进行检测，若COD值高于上限值，则补加水进行稀释；若COD值低于下限值，则补加冷却液。
作为本发明的优选技术方案，所述金刚线切片机上金刚线的张力为所述金刚线的破断拉力值的60-70％；例如可以是60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％或70％等。
金刚线切片机主辊上的金刚线张力需控制在上述范围内，若张力过小，则切割能力不足；若张力过大，金刚线容易被拉断，均会导致断线率增大。
在布线前，可以截取一段待使用的金刚线样线，使用拉力测试机拉断样线，记录断线时对应的拉力值(即金刚线的破断拉力值)。同一厂家和规格的样线测试5次以上，求出破断拉力的平均值；切片机设定的钢线控制张力值为以上测试的破断拉力值的60-70％。
作为本发明的优选技术方案，在切割过程中，所述冷却液在金刚线上的落点与所述金刚线与硅棒的交界处的距离不超过5mm；例如可以是0、0.5mm、1mm、2mm、3mm、4mm或5mm等。
现有金刚线切片工艺中，冷却液落点通常距离金刚线与硅棒的交界处较远，由金刚线将冷却液带入切割界面，但这样会使得带入的冷却液较少，不能及时带走切割产生的热量和硅粉，断线率较高。本发明中，可以通过调节导流槽的高度，调节冷却液在金刚线上的落点与金刚线与硅棒的交界处的距离不超过5mm，保证冷却液能充分带走热量和硅粉，降低断线率。
作为本发明的优选技术方案，切割过程中所述金刚线对硅棒的平均切割速率为1-3mm/min；例如可以是1mm/min、1.2mm/min、1.3mm/min、1.5mm/min、1.6mm/min、1.8mm/min、2mm/min、2.1mm/min、2.2mm/min、2.3mm/min、2.4mm/min、2.5mm/min、2.6mm/min、2.7mm/min、2.8mm/min、2.9mm/min或3mm/min等。
优选地，切割过程中所述金刚线的线速为10-40m/s；例如可以是10m/s、12m/s、15m/s、18m/s、20m/s、22m/s、25m/s、28m/s、30m/s、32m/s、35m/s、38m/s或40m/s等。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的金刚线切片工艺，通过在金刚线切片机累计运行一段时间后，对切割室、冷却管路和热交换器进行清洗，去除其中附着的硅粉，从而有效降低了金刚线的断线率，提高了硅片良品率，提高了产能。通过控制冷却液的COD值、金刚线的张力、冷却液的落点在合适的范围内，有助于进一步降低金刚线的断线率。
附图说明
图1为本发明实施例中金刚线切片示意图；
其中，1为硅棒，2为粘接板，3为工件板，4为导流槽，5为主辊，6为金刚线，7为接片槽。
图2为本发明实施例中冷却液回收***示意图。
图3为本发明实施例中自动化清洗的示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例中，采用的材料来源如下：
金刚线：洛阳吉瓦科技有限公司的电镀金刚线，母线直径57μm；
冷却液原液：常州向鼎科技有限公司的单组分冷却液XD-100。
实施例1
本实施例提供一种硅片(边长166mm)的金刚线切片工艺，包括：
向金刚线切片机的切割液缸(容积300L)中加入冷却液原液，并稀释至300L，每台切片机每刀冷却液原液用量为1000mL，冷却***温度设定为20℃；
金刚线切片示意图如图1所示，在每台金刚线切片机使用的每卷金刚线上取样线测试破断拉力值，每根样线测试5次，每台切片机设置的切割张力值为其使用的金刚线的破断拉力平均值的60％；启动金刚线切片机，主辊5带动金刚线6以28m/s的线速度运动，同时硅棒1(长度685mm)在工件板3和粘接板2的带动下以2.6mm/min的速度向下运动，进行切割，硅片落入接片槽7中；切割的同时循环冷却液对金刚线6进行冲洗，冷却液流量为8500kg/h，调节导流槽4的高度使冷却液在金刚线6上的落点在金刚线6与硅棒1的交界处；
切割一刀的时间为100min，每切割完一刀，停止切片，排出硅粉和冷却液的混合废液，重新向金刚线切片机的切割液缸中加入冷却液，两刀之间的操作时间为40min；排出的废液进行回收处理，冷却液回收***如图2所示，废液进入废液收集池后被送入压滤机中，滤除硅粉等固体物质，滤清液进入滤清液储存罐，并进行COD值检测，若滤清液COD值为450±50μg/L，则作为冷却液回流至切片机中重新利用；若滤清液COD值超出450±50μg/L范围，则为不合格，需补加水或冷却液原液，调节其COD值至450±50μg/L。
36台切片机按照上述方法连续运行30天，然后按照下述方法对其切割室、冷却管路和热交换器进行自动化清洗，自动化清洗的示意图如图3所示：
碱洗：向金刚线切片机的切割液缸中加入0.5mol/L的NaOH溶液，每台切片机加200L，冷却***温度设定为50℃，循环清洗1h，结束后排出碱液；
水洗：所述碱洗完成后，向金刚线切片机的切割液缸中加入水，每台切片机加200L，循环清洗20min，共清洗2次，检测排出的水的pH为7.0，满足条件；
冷却液洗：所述水洗完成后，向金刚线切片机的切割液缸中加入冷却液原液，每台切片机加入500mL，并用水稀释至300L，循环清洗10min，结束后排出冷却液。
将切片机冷却***温度重新设定为20℃，按照上述方法再连续运行7天，统计7天内的切片结果，结果如表1所示。
实施例2
与实施例1的区别在于，在最后连续7天运行期间，不对回收的冷却液的COD值进行控制，而是在每次压滤后，都补加冷却液原液，补加的量与压滤损失的液体体积相等。统计7天内的切片结果，结果如表1所示。
实施例3
与实施例1的区别在于，切割过中，金刚线切片机的冷却液落点远离硅棒，冷却液落点距离硅棒和钢线的交界点15mm，统计7天内的切片结果，结果如表1所示。
对比例1
与实施例1的区别在于，切片机连续运行30天后，不进行清洗，直接再连续运行7天，统计7天内的切片结果，结果如表1所示。
实施例4
与实施例1的区别在于，切割的硅棒的截面边长为157mm(金刚线切割速率保持不变，切割一刀的时间为90min)，碱洗采用的NaOH溶液的浓度为0.15mol/L，7天内的切片结果如表1所示。
实施例5
与实施例4的区别在于，在最后连续7天运行期间，不对回收的冷却液的COD值进行控制，而是在每次压滤后，都补加冷却液原液，补加的量与压滤损失的液体体积相等。统计7天内的切片结果，结果如表1所示。
实施例6
与实施例4的区别在于，切割过中，金刚线切片机的冷却液落点远离硅棒，冷却液落点距离硅棒和钢线的交界点15mm，统计7天内的切片结果，结果如表1所示。
对比例2
与实施例4的区别在于，切片机连续运行30天后，不进行清洗，直接再连续运行7天，统计7天内的切片结果，结果如表1所示。
表1
表1中，各测试项目的含义/计算方法如下：
单片耗线量：单刀金刚线用量/单刀产出的合格硅片。
直通率(A+B)：合格硅片的比例，包含A级和B级硅片。即：单刀检验合格的硅片数(A级+B级)/单刀应产出硅片数，其中A级硅片是指线痕高度值≤15μm的硅片，B级硅片是指线痕高度值为15-30μm的硅片。
A级率：A级硅片比例，即：单刀检验为A级的硅片数/单刀应产出硅片数。
断线率：切割的所有刀数中，发生断线的刀数占比。
单台机产能：1台金刚线切片机在一天24h内实际切割的刀数。
比较实施例1与对比例1、实施例4与对比例2可以看出，经过本发明所述的清洗后，金刚线切片的断线率降低了一半以上，硅片良品率也明显提高，产能得到明显提升。
实施例2和实施例5未对回收的冷却液的COD值进行控制，经测试，在连续运行3天后，其COD值达到了1000μg/L以上。由于冷却液的COD值过高，金刚线的切割能力下降，因此实施例2和实施例5的断线率和良品率与实施例1和实施例4相比有所下降。
实施例3和实施例6的冷却液落点距离硅棒和钢线的交界点较远，金刚线带入切割界面的冷却液量较少，不能很及时地将热量和硅粉带出，因此实施例3和实施例6的断线率和良品率与实施例1和实施例4相比有所下降。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种硅片的金刚线切片工艺，其特征在于，所述金刚线切片工艺包括：
向金刚线切片机的切割液缸中加入冷却液，启动所述金刚线切片机将硅棒切割成硅片；
切割的同时循环所述冷却液对金刚线进行冲洗；
累计切割一段时间后，使用碱液对所述金刚线切片机的切割室、冷却管路和热交换器进行清洗；
所述清洗的方法包括如下步骤：
碱洗：向金刚线切片机的切割液缸中加入碱液进行循环清洗，所述碱液的浓度为0.08-0.5mol/L，结束后排出碱液；
水洗：所述碱洗完成后，向所述金刚线切片机的切割液缸中加入水进行循环清洗，结束后排出水；
冷却液洗：所述水洗完成后，向所述金刚线切片机的切割液缸中加入冷却液进行循环清洗，结束后排出冷却液。
2.根据权利要求1所述的金刚线切片工艺，其特征在于，所述碱液中的碱选自NaOH、KOH、RbOH和CsOH中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述硅片的边长为156-157mm，所述碱液的浓度为0.08-0.17mol/L；
优选地，所述硅片的边长≥166mm，所述碱液的浓度为0.25-0.5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的金刚线切片工艺，其特征在于，所述碱洗步骤中，加入的碱液体积占所述金刚线切片机的切割液缸容积的50-70％；
优选地，在所述碱洗的过程中，所述碱液的温度保持为40-60℃；
优选地，所述碱洗步骤中，循环清洗的时间为1-2h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的金刚线切片工艺，其特征在于，所述水洗步骤中，每次循环清洗的时间为15-30min；
优选地，所述水洗步骤中，直至排出的水的pH为6.5-7.5时停止水洗。
5.根据权利要求1-4任一项所述的金刚线切片工艺，其特征在于，所述冷却液洗步骤中的冷却液浓度为切割时冷却液浓度的40-60％；
优选地，所述冷却液洗步骤中，循环清洗的时间为5-15min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的金刚线切片工艺，其特征在于，所述硅片的边长为156-157mm，所述金刚线切片机每累计切割900-1000刀清洗一次；
优选地，所述硅片的边长≥166mm，所述金刚线切片机每累计切割300-350刀清洗一次。
7.根据权利要求1-6任一项所述的金刚线切片工艺，其特征在于，每切割1-2刀更换一次冷却液；
优选地，所述冷却液的化学需氧量为400-500μg/L。
8.根据权利要求1-7任一项所述的金刚线切片工艺，其特征在于，所述金刚线切片机上金刚线的张力为所述金刚线的破断拉力值的60-70％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的金刚线切片工艺，其特征在于，在切割过程中，所述冷却液在金刚线上的落点与所述金刚线与硅棒的交界处的距离不超过5mm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的金刚线切片工艺，其特征在于，切割过程中所述金刚线对硅棒的平均切割速率为1-3mm/min；
优选地，切割过程中所述金刚线的线速为10-40m/s。
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