CN113507975A - 废气净化过滤器 - Google Patents

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Abstract

在废气净化过滤器(1)中，间隔壁(12)具有连通气孔(120)。连通气孔(120)在随着从气体流入侧的间隔壁(12)表面上的连通气孔(120)的表面开口(121)朝向气体流出侧方向而连通气孔(120)的直径变窄并再次扩大的部位(122)中，具有具备最窄小的直径的入口颈部(122N)。在沿着间隔壁(12)的厚度方向的截面视图中，当设连通气孔(120)的表面开口(121)的直径为表面开口径(A)，入口颈部(122N)的直径为入口颈径(B)时，入口颈径(B)比表面开口径(A)小，入口颈径(B)的平均值为15μm以下。在气体流入侧的间隔壁(12)表面的平面视图中，连通气孔(120)的表面开口率为40％以上。

Description

废气净化过滤器
关联申请的相互参照
本申请基于2019年5月15日提出的日本专利申请第2019－091929号，在此援引其记载内容。
技术领域
本公开涉及废气净化过滤器。
背景技术
在从汽油发动机、柴油发动机等的内燃机排出的废气中，包含被称作微粒的粒子状物质(以下，有时适当称为“PM”)。为了捕集该废气中的PM而进行废气的净化，在内燃机的排气通路中配置有废气净化过滤器。
作为这种废气净化过滤器，例如在专利文献1中，公开了对从柴油发动机排出的PM进行捕集的柴油微粒过滤器(以下，有时称为“DPF”)。在该文献中，具体而言，记载了在间隔壁上形成比间隔壁的平均细孔径小的平均细孔径的PM捕集层的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010－110750号公报
发明内容
从汽油发动机排出的PM量与从柴油发动机排出的PM量相比显著较少。但是，由于被导入了PM的数量限制，因此在具有汽油发动机的车辆(以下称作“汽油车辆”)中也需要搭载能够捕集从汽油发动机排出的PM的汽油微粒过滤器(以下，有时适当称作“GPF”)，实现PM的粒子数降低。
另一方面，从与CO2限制对应的燃耗改善的观点，为了效率更好地实施燃料的燃烧，能够考虑研究将来喷射器的进一步的高压喷射(例如，35MPa以上)。在此情况下，由于燃料的液滴变得更细小，所以可能发生在燃烧时产生的PM的粒子径进一步变小的现象。PM的个数限制目前是限制23nm以上的PM的粒子数，但预想到将来更小的粒径(例如10nm以上)的PM也会成为限制对象。
到目前为止量产的废气净化过滤器，由于限制对象的PM为23nm以上，所以鉴于有权衡的关系的压力损失(以下，适当称作“压损”)的平衡，通常将作为捕集PM的场所的间隔壁内的气孔径调整为15～25μm左右。
但是，如上述那样，如果今后PM的粒子径相对于间隔壁的气孔径相对地变小，则PM向气孔内壁面的碰撞、接触的频度减小，PM的穿过变多，就PM粒子数看的PM捕集性下降。
本公开的目的在于提供一种能够使就PM粒子数看的PM捕集性提高的废气净化过滤器。
本公开的一方式是一种废气净化过滤器，具有：多个腔室，在过滤器轴方向上延伸；多孔质的间隔壁，将多个上述腔室区划而形成；封闭部，在过滤器两端部将多个上述腔室交替地封闭，上述间隔壁具有在气体流入侧的上述间隔壁表面及气体流出侧的上述间隔壁表面开口的连通气孔；在沿着上述间隔壁的厚度方向的截面视图中，上述连通气孔在随着从气体流入侧的上述间隔壁表面上的上述连通气孔的表面开口朝向气体流出侧方向而上述连通气孔的直径变窄并再次扩大的部位中，具有具备最窄小的直径的入口颈部；当设上述连通气孔的上述表面开口的直径为表面开口径，设上述入口颈部的直径为入口颈径时，上述入口颈径比上述表面开口径小，上述入口颈径的平均值为15μm以下；在气体流入侧的上述间隔壁表面的平面视图中，上述连通气孔的表面开口率为40％以上。
上述废气净化过滤器具有上述特定的结构。因此，上述废气净化过滤器能够使就PM粒子数来看的PM捕集性提高。
另外，在权利要求书中记载的括号内的标号是表示与后述的实施方式中记载的具体的机构的对应关系的，并不限定本公开的技术范围。
附图说明
通过参照附图进行下述详细描述，本发明的上述目的以及其他的目的、特征、优点将变得更加明确。
图1是有关实施方式1的废气净化过滤器的立体图。
图2是有关实施方式1的废气净化过滤器的沿着过滤器轴方向的剖视图。
图3是表示有关实施方式1的废气净化过滤器中的废气的流动的图。
图4是示意地表示有关实施方式1的废气净化过滤器的沿着间隔壁的厚度方向的截面的图。
图5是表示沿着间隔壁的厚度方向的截面的基于扫描型电子显微镜得到的反射电子图像的一例的图。
图6是用来说明根据沿着间隔壁的厚度方向的截面的基于扫描型电子显微镜得到的反射电子图像来测量表面开口径及入口颈径时的测量方法的图。
图7是表示在测量间隔壁表面上的连通气孔的表面开口率时取得的基于扫描型电子显微镜得到的间隔壁表面的反射电子图像的一例的图。
图8是表示将图7的反射电子图像二值化处理而成的二值化图像的一例的图。
图9是用来说明实验例1的PM捕集率的测量方法的图。
图10是用来说明实验例1的压损的测量方法的图。
具体实施方式
(实施方式1)
使用图1～图8说明实施方式1的废气净化过滤器1。另外，将图1～图3所示的双向箭头的方向设为废气净化过滤器1的过滤器轴方向X。
如图1～图3中例示那样，废气净化过滤器1具有多个腔室11、间隔壁12和封闭部13。
如图1～图3中例示那样，多个腔室11在过滤器轴方向X上延伸。具体而言，多个腔室11从废气G流入的流入端面15延伸到废气G流出的流出端面16。在与过滤器轴方向X垂直的截面视图中，腔室形状例如可以如在图1中例示那样为四方形。腔室形状并不限定于此，例如也可以是三角形、六边形等的多边形或圆形等。此外，腔室形状也可以由两种以上的不同形状的组合而构成。
间隔壁12将多个腔室11区划形成。具体而言，间隔壁12能够在被形成为圆筒状等的筒状的外壳部14的内侧，设置为在与过滤器轴方向X垂直的截面视图中呈格子状等的形状。在废气净化过滤器1中，间隔壁12、外壳部14例如可以由堇青石等的陶瓷形成。另外，间隔壁12的厚度例如可以设为120μm～360μm。
多个腔室11具有废气G流入的流入腔室111和废气G流出的流出腔室112。无论是在与过滤器轴方向X正交的横向上，还是与过滤器轴方向X及横向的双方正交的纵向上，流入腔室111和流出腔室112都能够以例如相互相邻的方式交替地排列形成。在此情况下，当从过滤器轴方向X观察流入端面15或流出端面16时，流入腔室111和流出腔室112例如被配置为棋盘格图案状。流入腔室111及流出腔室112相互相邻，中间夹着间隔壁12而分隔。
封闭部13在过滤器两端部将多个腔室11交替地封闭。具体而言，如在图2中例示那样，封闭部13将流出腔室112的流入端面15侧的开口部和流入腔室111的流出端面16侧的开口部封闭。因而，流入腔室111在流入端面15侧开口，在流出端面16侧，开口部被流出侧的封闭部13闭塞。此外，流出腔室112在流出端面16侧开口，在流入端面15侧，开口部被流入侧的封闭部13闭塞。封闭部13例如可以由堇青石等的陶瓷形成，但也可以是其他材质。
在本实施方式中，如在图3中例示那样，废气G从作为废气流入侧的流入端面15向流入腔室111内流入。流入到流入腔室111内的废气G在流入腔室111内流动，并且在多孔质的间隔壁12内流动，到达流出腔室112。达到了流出腔室112的废气G在流出腔室112内流动。在流出腔室112内流动后的废气G从作为废气流出侧的流出端面16排出。
如在图4中例示那样，间隔壁12形成为多孔质。间隔壁12具有在气体流入侧的间隔壁12表面及气体流出侧的间隔壁12表面上开口的连通气孔120。即，连通气孔120将间隔壁12贯通，由此使相互相邻的流入腔室111、流出腔室112间连通。另外，间隔壁12也可以除连通气孔120外还包括不使相互相邻的流入腔室111、流出腔室112间连通的非连通气孔124。
这里，如在图4中例示那样，在沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中，连通气孔120在随着从气体流入侧的间隔壁12表面上的连通气孔120的表面开口121朝向气体流出侧方向而连通气孔120的直径变窄并再次扩大的部位122中，具有具备最狭小的直径的入口颈部122N。并且，在沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中，当设连通气孔120的表面开口121的直径为表面开口径、入口颈部122N的直径为入口颈径时，入口颈径比表面开口径小。此外，在沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中，入口颈径的平均值被设为15μm以下。此外，在气体流入侧的间隔壁12表面的平面视图中，连通气孔120的表面开口率被设为40％以上。
废气净化过滤器1具有上述结构，由此PM容易被吸入形成表面开口121的开口空间121a内，由PM的惯性运动引起的入口颈部122N处的碰撞的概率变高。因此，废气净化过滤器1在入口颈部122N被捕集的PM粒子数增加，能够使就PM粒子数看的PM捕集率提高。以下，详细说明上述结构。
在图4中示意地表示的沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中，上方的间隔壁12表面是气体流入侧的面，图4中的下方的间隔壁12表面是气体流出侧的面。
这里，在沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中，设连通气孔120的表面开口121的直径为表面开口径A。如在图4中例示那样，在沿着间隔壁12的厚度方向的截面视野内观察到多个连通气孔120的情况下，例如从左侧朝向右侧能够设为表面开口径A1、A2、…An(n为自然数)。另外，在图4中，例示了具有表面开口径A1的连通气孔120L和具有表面开口径A2的连通气孔120R。
连通气孔120具备随着从气体流入侧的间隔壁12表面上的连通气孔120的表面开口121朝向气体流出侧方向而连通气孔120的直径变窄并再次扩大的部位122。在图4中，具体而言，具有表面开口径A1的连通气孔120L具有两个面向形成表面开口121的开口空间121a的部位122。同样，具有表面开口径A2的连通气孔120R也有两个面向形成表面开口121的开口空间121a的部位122。另外，连通气孔120L中的部位123在其前侧气孔闭塞，不与气体流出侧的间隔壁12表面连通，不能成为气体流路。因此，部位123不对应于上述的部位122。在具有表面开口径A1的连通气孔120L中，如果设图面左侧的部位122的直径为B1，设图面右侧的部位122的直径为B1’(其中，B1<B1’)，则部位122中的最窄小的直径是B1。因而，在具有表面开口径A1的连通气孔120L中，图面左侧的部位122为入口颈部122N，作为入口颈部122N的直径的入口颈径为B1。同样，在具有表面开口径A2的连通气孔120R中，如果设图面左侧的部位122的直径为B2，设图面右侧的部位122的直径为B2’(其中，B2<B2’)，则在部位122中，最窄小的直径是B2。因而，在具有表面开口径A2的连通气孔120R中，图面左侧的部位122为入口颈部122N，作为入口颈部122N的直径的入口颈径为B2。上述的表面开口径A(A1、A2、…An，n为自然数)，入口颈径B(B1、B2、…Bn，n为自然数)如以下这样测量。
使用扫描型电子显微镜(SEM)，取得沿着间隔壁12的厚度方向的截面的反射电子图像。但是，除去存在封闭部13的部分。此时，能够将加速电压设为15kV，将倍率设为300倍。在图5中表示沿着间隔壁12的厚度方向的截面的基于扫描型电子显微镜得到的反射电子图像的一例。关于所取得的反射电子图像，确定作为测量对象的连通气孔120的表面开口121、与其表面开口121对应的各部位122。接着，如在图6中例示那样，测量反射电子图像的标尺长度Zmm。在图6的例子中，反射电子图像的标尺长度Zmm相当于100μm。接着，测量反射电子图像中的表面开口121的开口长度Xmm，根据与标尺长度(Zmm＝100μm)的比来计算表面开口121的直径，由此能够求出表面开口径A。在图6的例子中，表面开口径Aμm由100×X/Z求出。同样，对于与上述的表面开口121对应的连通气孔120，分别测量反射电子图像中的各部位122的开口长度Ymm，根据与标尺长度(Zmm＝100μm)的比来分别计算各部位122的直径。在图6的例子中，各部位122的直径由100×Y/Z求出。并且，能够求出各部位122的直径中的最小的直径作为入口颈径B。这样，从一张反射电子图像，与各表面开口径A对应地分别求出各个入口颈径B。即，从一张反射电子图像，能够求出与表面开口径A1对应的入口颈径B1、与表面开口径A2对应的入口颈径B2、…与表面开口径An对应的入口颈径Bn。在间隔壁12中，表面开口径A与入口颈径B的大小关系是通过各表面开口径与对应于各表面开口径的各入口颈径比较。即，在上述的例子中，满足入口颈径B1<表面开口径A1，入口颈径B2<表面开口径A2，…入口颈径Bn<表面开口径An。
间隔壁12在沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中，入口颈径B的平均值为15μm以下。入口颈径B的平均值是将根据上述的反射电子图像求出的与各表面开口径A对应的各入口颈径B的合计值除以入口颈径B的数量而得到的值。即，在上述的例子中，能够通过(入口颈径B1+入口颈径B2+…+入口颈径Bn)/n的式子来计算入口颈径B的平均值。
如果入口颈径B的平均值超过15μm，则入口颈部122N处的由PM的惯性运动造成的碰撞概率下降，PM的穿过变多，就PM粒子数看的PM捕集性下降。入口颈径B的平均值能够优选地设为14.5μm以下，更优选地设为14μm以下，更加优选地设为13.5μm以下。
另一方面，入口颈径B的平均值能够优选地设为5μm以上。根据该结构，容易抑制因气体堵塞造成的气体透过阻力的增加，容易实现压损的降低。入口颈径B的平均值能够更优选地设为6μm以上，更加优选地设为7μm以上。
另外，如在图4中例示那样，废气净化过滤器1在沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中，能够具有内部颈部126，该内部颈部126是在比开口空间121a靠内部，连通气孔120的气孔形状变窄并再次扩大的部位。比开口空间121a靠内部，是指连通气孔120中的比开口空间121a靠气体流出侧方向。
在气体流入侧的间隔壁12表面的平面视图中，间隔壁12的连通气孔120的表面开口率被设为40％以上。另外，气体流入侧的间隔壁12表面的平面视图，是指从与气体流入侧的间隔壁12表面垂直的方向观察间隔壁12表面的情况。气体流入侧的间隔壁12表面上的连通气孔120的表面开口率如以下这样测量。
在气体流入侧的间隔壁12表面及气体流出侧的间隔壁12表面上，形成有由连通气孔120形成的表面开口121。这里，使用扫描型电子显微镜(SEM)，取得气体流入侧的间隔壁12表面(即，面向上述流入腔室111的间隔壁12表面)的反射电子图像。但是，去除存在封闭部13的部分的间隔壁12表面。此时，能够将加速电压设为10kV，将倍率设为300倍。在图7中表示间隔壁11表面的反射电子图像的一例。在图7的反射电子图像中，黑色区域是间隔壁12表面的表面开口121，淡灰色区域是间隔壁12表面的骨架部125。接着，使用图像解析软件(WinROOF，三谷商事公司制)，对摄影图像进行二值化处理。二值化处理的目的在于，对间隔壁12表面的表面开口121与间隔壁12表面的骨架部125进行区别。由于表面开口121和骨架部125亮度相互不同，所以在二值化处理中，实施摄影图像中所残留的噪声的除去，并在设定了任意的阈值之后进行二值化处理。由于根据摄影图像而阈值不同，所以一边以目视确认摄影图像，一边按每个摄影图像设定能够将表面开口121与骨架部125进行分离的阈值。在图8中表示二值化图像的一例。在图8的二值化图像中，淡灰色区域是间隔壁12表面的表面开口121，黑色区域是间隔壁12表面的骨架部125。计算得到的二值化图像中的各表面开口121的面积。根据针对间隔壁12表面的任意不同的5处所求出的各二值化图像，计算如上述那样得到的各表面开口121的面积。气体流入侧的间隔壁12表面上的连通气孔120的表面开口率能够通过100×(上述的全部的二值化图像中的各表面开口121的面积的合计值)/(全部的二值化图像的面积的合计值)的式子来计算。全部的二值化图像，是指上述的5处二值化图像。
在气体流入侧的间隔壁12表面的平面视图中，如果连通气孔120的表面开口率小于40％，则气体流入侧的间隔壁12表面上的表面开口121减少，PM向开口空间121a内的吸入量减少，就PM粒子数看的PM捕集性下降。连通气孔120的表面开口率能够设为40％以上，优选地设为42％以上，更优选地设为45％以上，更加优选地设为50％以上。由此，容易将PM向构成表面开口121的开口空间121a内吸入，容易发生因PM的惯性运动造成的入口颈部122N处的碰撞，容易使在入口颈部122N被捕集的PM粒子数增加而使PM捕集性提高。另一方面，连通气孔120的表面开口率从间隔壁12的强度等的观点，能够优选地设为80％以下，更优选地设为75％以下，更加优选地设为70％以下。
在废气净化过滤器1中，间隔壁12的气孔率能够设为50％以上且70％以下。通过使间隔壁12的气孔率为50％以上，容易确保废气G穿过间隔壁12的流路，因此容易实现压损降低。此外，通过使间隔壁12的气孔率为70％以下，容易确保废气净化过滤器1自身的强度，容易抑制因装箱时的应力或PM的再生处理时的发热造成的裂纹。从压损降低等的观点，间隔壁12的气孔率能够优选地设为52％以上，更优选地设为55％以上。此外，从废气净化过滤器1的强度提高等的观点，间隔壁12的气孔率能够优选地设为68％以下，更优选地设为67％以下，更加优选地设为66％以下。
此外，在间隔壁12的气孔径分布中，当设从气孔径较小侧起的累计气孔容积为10％的气孔径为D10时，能够优选地设为D10≤10μm。根据该结构，除了能够使入口颈部122N处的就PM粒子数看的PM捕集性提高以外，还能够使间隔壁12内的作为气孔构造整体的就PM粒子数看的PM捕集性提高。能够更优选地设为D10≤9μm，更加优选地设为D10≤8.5μm。
间隔壁12的气孔率及气孔径通过使用了水银压入法的原理的水银孔隙度计来测量。具体而言，从废气净化过滤器1切割出试验片。但是，除去存在封闭部13的部分。试验片是与过滤器轴方向X正交方向的尺寸为纵15mm×横15mm、过滤器轴方向X的长度为20mm的长方体。接着，将试验片容纳到水银孔隙度计的测量腔室内，对测量腔室内进行减压。然后，向测量腔室内导入水银并加压，根据加压时的压力和被导入到试验片的间隔壁11的气孔110内的水银的体积，测量气孔径和气孔容积。测量在压力0.5～20000psia的范围中进行。另外，0.5psia相当于0.35×10－3kg/mm2，20000psia相当于14kg/mm2。相当于该压力范围的气孔径的范围是0.01～420μm。作为根据压力计算气孔径时的常数，使用接触角140°及表面张力480dyn/cm。间隔壁12的气孔径D50是在间隔壁12的气孔径分布中从气孔径较小侧起的累计气孔容积为50％的气孔径(气孔容积的累计值50％的气孔径)。此外，如上述那样，间隔壁12的气孔径D10是从气孔径较小侧起的累计气孔容积为10％的气孔径(气孔容积的累计值10％的气孔径)。此外，间隔壁12的气孔率可以由以下的关系式计算。
间隔壁12的气孔率(％)＝总气孔容积/(总气孔容积+1/间隔壁材料的真比重)×100
另外，在间隔壁材料为堇青石的情况下，作为堇青石的真比重能够使用2.52。
在沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中，间隔壁12能够做成表面开口径A的合计值相对于气体流入侧的间隔壁12表面的长度L的比例为30％以上的结构。根据该结构，废气G向间隔壁12内的导入变得更均匀，通过使PM的布朗运动的贡献提高，入口颈部122N处的PM的碰撞概率提高，容易使PM捕集率提高。
另外，在计算上述比例时，沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中的表面开口径A能够通过上述的方法测量。表面开口径A的合计值是指在沿着间隔壁12的厚度方向的截面的反射电子图像中呈现的表面开口径A1、表面开口径A2、…表面开口径An(n为自然数)的总和。此外，沿着间隔壁12的厚度方向的截面视图中的气体流入侧的间隔壁12表面的长度，可以与上述表面开口径A的测量同样地测量反射电子图像中的气体流入侧的间隔壁12表面的长度Lmm(参照图5)，根据与标尺长度的比来计算。
废气净化过滤器1被配置在汽油发动机的排气通路中而使用、即作为GPF使用，由此能够充分地发挥其效果。但是，废气净化过滤器1也可以被配置在柴油发动机的排气通路中而使用，即作为DPF使用。
上述的废气净化过滤器1例如可以如以下这样制造。
首先，将用来形成间隔壁的陶瓷原料粉、粘合剂、溶媒、根据需要添加的造孔材和根据需要添加的添加物混合，将混合物成形，得到具有许多贯通孔的蜂窝成形体。
用来形成间隔壁的陶瓷原料粉可以与构成间隔壁的陶瓷匹配而适当选择。例如，如果是钛酸铝，则可以包括二氧化钛等的钛源、氧化铝等的铝源。如果是堇青石，则可以包括氧化镁等的镁源、氧化铝等的铝源及硅石等的硅源。如果是碳化硅，则可以包括碳源及硅源。各成分的配合量可以适当调节，以便能得到希望的陶瓷。用来形成间隔壁的陶瓷原料粉的粒径d50可以设为5～20μm。粒径d50能够基于由激光衍射式粒度分布计得到的体积基准的粒度分布而得到(以下是同样的，所以省略)。
作为粘合剂，可以使用有机粘合剂。作为有机粘合剂，例如可以举出甲基纤维素、羰甲基纤维素、羟烷甲基纤维素，钠羰甲基纤维素等的纤维素类；聚乙烯醇等的醇类；木质素磺酸盐等。
造孔材料是粉，在烧制时通过分解、燃烧、蒸发、升华等而被从蜂窝成形体除去，对间隔壁内赋予多孔质构造。作为这样的造孔材料，优选的是树脂粉。作为树脂粉，例如可以举出丙烯树脂粉、聚乙烯粉、聚苯乙烯粉、环氧树脂粉等。通过使用树脂粉作为造孔材料，当将树脂粉与比重比树脂粉大的陶瓷原料粉混合而成形时，比重较轻的树脂粉容易被配置到蜂窝成形体的间隔壁形成部的表面侧，容易形成在间隔壁表面上开口的连通气孔。树脂粉的粒径d50能够设为5～25μm。
作为添加物，例如可以举出分散剂、润滑剂、可塑剂等。这里，为了将入口颈径控制得较小，作为添加物可以使用阴离子性分散剂、阳离子性分散剂。另外，作为阴离子性分散剂，例如有Nopcos Perth 44-C(日语：ノプコスパース44－C)(三洋化成公司制)(多羧酸类)等，作为阳离子性分散剂，例如有Nopcos Perth 092(日语：ノプコスパース092)(三洋化成公司制)等。具体而言，为了对陶瓷原料粉赋予正电荷，将陶瓷原料粉与阳离子性分散剂预混匀。此外，为了对造孔材料赋予负电荷，将造孔材料与阴离子性分散剂预混匀。此时，阴离子性分散剂、阳离子性分散剂的添加量例如可以设为等量。并且，在上述的预混匀后，能够将附着有阳离子性分散剂的陶瓷原料粉和附着有阴离子性分散剂的造孔材料进一步混匀。由此，促进了陶瓷原料粉与造孔材料的接触，能够抑制烧制后的入口颈径的扩大。另外，通过使上述添加物的比例增加，能够将连通气孔的表面开口率、表面开口径的合计值相对于气体流入侧的间隔壁表面的长度的比例调节得较大。此外，通过使上述添加物的比例减小，能够将连通气孔的表面开口率、表面开口径的合计值相对于气体流入侧的间隔壁表面的长度的比例调节得较小。另外，具体而言，上述添加物的比例例如当设陶瓷原料粉、有机粘合剂、溶媒(水)的合计为100质量％时，如果添加4质量％，则能够将表面开口率调整为接近50％。此外，如果过度进行上述的预混匀，则造孔材料彼此过度接触，导致入口颈径的扩大，所以优选的是适当地调整预混匀的时间。
作为溶媒，可以举出水、乙醇等。
接着，根据需要而对蜂窝成形体的流入端面以将流入腔室覆盖的方式实施遮罩。接着，将被实施了遮罩的蜂窝成形体的流入端面侧的端部浸渍到封闭浆中，向没有被实施遮罩的流出腔室的开口部填充封闭浆。接着，对蜂窝成形体的流出端面以将流出腔室覆盖的方式实施遮罩。接着，将被实施了遮罩的蜂窝成形体的流出端面侧的端部浸渍到封闭浆中，向没有被实施遮罩的流入腔室的开口部填充封闭浆。然后，通过将填充在流出腔室及流入腔室的开口部中的封闭浆干燥，形成将腔室的开口部进行封闭的封闭形成部。此时，关于封闭部的长度，可以通过将蜂窝成形体浸渍到封闭浆中的时间及浸漬的深度来调整。
接着，通过将得到的蜂窝成形体烧制，能够得到废气净化过滤器。烧制温度及烧制气体环境根据原料而不同，只要是本领域技术人员，就能够选择对于所选择的材料适合的烧制温度及烧制气体环境。例如，在将间隔壁由堇青石构成的情况下，例如可以在大气气体环境、1400～1450℃下进行烧制。
<实验例>
－废气净化过滤器的制作－
在本实验例中，按照上述的废气净化过滤器的制造方法，制作出在后述的表1及表2中表示的由堇青石制的废气净化过滤器构成的试验体6～17、23～34。
制作间隔壁及外壳部的部分(蜂窝基材部分)时的陶瓷原料粉及制作封闭部时的陶瓷原料粉都含有高岭土、氢氧化铝、氧化铝、滑石、丙烯树脂粒子(造孔材料)等，以通过烧制而生成堇青石。并且，调整原料的配合，以使最终的组成成为以硅石：45～55重量％、氧化铝：33～42重量％、氧化镁：12～18重量％构成的堇青石为主成分的组成。此外，气孔率的调整通过调整上述丙烯树脂粒子、高岭土、滑石、氢氧化铝等的含量来进行。另外，在各试验体中，都将用来形成间隔壁及外壳部的陶瓷原料粉的粒径d50设为5～50μm的范围，将造孔材料的粒径d50设为5～25μm的范围。此外，添加到试验体6～17中的添加物(阴离子性分散剂及阳离子性分散剂)的量分别被设为同量，添加到试验体23～34中的添加物(阴离子性分散剂及阳离子性分散剂)的量分别被设为同量。另外，添加到试验体23～34中的添加物的量设为添加到试验体6～17中的添加物的量的80体积％，当设陶瓷原料、有机粘合剂、溶媒(水)的合计为100质量％时其添加量为3.2质量％。
在各试验体的制作时，都以大气气体环境、烧制温度1440℃来烧制蜂窝成形体。各试验体是过滤器直径为118.4mm、过滤器长为120mm的圆柱状。间隔壁的厚度为10mil(254μm)，腔室数为300cpsi，腔室形状为截面四边形。通过以上，得到有关试验体6～17、23～34的废气净化过滤器。
接着，为了进行比较，制作后述的表1、表2中表示的由堇青石制的废气净化过滤器构成的试验体1～5、18～22、36～46。具体而言，除了使用粒径d50为超过25μm且45μm以下的范围的造孔材料这一点以外，与试验体6～17同样，得到有关试验体1～5的废气净化过滤器。此外，除了使用粒径d50为超过25μm且45μm以下的范围的造孔材料这一点、将添加物的量设为试验体6的添加物的量的80体积％这一点以外，与试验体6～17同样，得到有关试验体18～22的废气净化过滤器。此外，除了使用粒径d50为5μm以上且45μm以下的范围的造孔材料这一点、将添加物的量设为试验体6的添加物的量的70体积％这一点以外，与试验体6～17同样，得到有关试验体36～46的废气净化过滤器。
－间隔壁特性的测量－
对于各试验体，使用扫描型电子显微镜(SEM)，观察沿着间隔壁的厚度方向的截面。此时，作为SEM，使用FEI公司制的Quanta250FEG。结果，间隔壁具有在气体流入侧的间隔壁表面及气体流出侧的间隔壁表面上开口的连通气孔。此外，对于各试验体，按照上述的测量方法，测量间隔壁的气孔率及气孔径D10。此时，作为水银孔隙度计，使用岛津制作所公司制的AutoPorIV9500(日语：オートポアIV9500)。结果，关于试验体1～17，间隔壁的气孔率处于58％～63％的范围，关于试验体18～34，间隔壁的气孔率处于52.5％～57.5％的范围，关于试验体36～46，间隔壁的气孔率处于48％～55％的范围。此外，试验体6～17、23～34的间隔壁为从气孔径较小侧的累计气孔容积成为10％的气孔径D10是10μm以下。
此外，对于各试验体，按照上述的测量方法，测量气体流入侧的间隔壁表面上的连通气孔的表面开口径、入口颈径的平均值、表面开口径的合计值相对于气体流入侧的间隔壁表面的长度的比例。此时，作为SEM，使用FEI公司制的Quanta250FEG。结果，入口颈径与连通气孔的表面开口径相比明显变小。此外，关于试验体1～17，连通气孔的表面开口径的平均值处于80μm～170μm的范围，关于试验体18～34，连通气孔的表面开口径的平均值处于70μm～150μm的范围，关于试验体36～46，连通气孔的表面开口径的平均值处于60μm～120μm的范围。
此外，对于各试验体，按照上述的测量方法，测量连通气孔的表面开口率。此时，作为图像解析软件，使用三谷商事公司制的WinROOF Ver.7.4。
－评价－
对于各试验体，测量PM捕集率及压损。
(PM捕集率)
具体而言，PM捕集率如以下这样测量。如图9所示，准备具有配管部91、在内部收容废气净化过滤器1的壳体部92、以及将配管部91与壳体部92之间相连的锥形部93的试验装置9。壳体部92的上游侧的配管部91与产生废气的发动机E连接。在本实验例中，作为发动机E，使用汽油直喷发动机(排气量2.0L涡轮，4汽缸)。此外，在壳体部92的上游侧的配管部91，分别配置上游侧PM粒子数计数器941及温度传感器95。另一方面，在壳体部92的下游侧的配管部91，设置下游侧PM粒子数计数器951。作为上游侧PM粒子数计数器941、下游侧PM粒子数计数器951，使用AVL公司制的“AVL－489”。并且，使从汽油直喷发动机排出的废气流到废气净化过滤器。此时，测量流入废气净化过滤器之前的废气中的PM数即Nin，从废气净化过滤器流出的废气中的PM数即Nout，通过100×{1－(Nin－Nout)/Nin}的式子来计算PM捕集率。另外，测量条件设为温度约500℃、吸入空气量25g/sec。此外，上述的测量在废气净化过滤器内未堆积PM的初始状态下进行。
在本实验例中，对于PM捕集率为70％以上的情况，认为能够使就PM粒子数来看的PM捕集性提高，设为“A”。对于PM捕集率小于70％的情况，认为不能使就PM粒子数来看的PM捕集性提高，设为“C”。
(压损)
具体而言，压损如以下这样测量。如图10所示，准备具有配管部91、在内部收容废气净化过滤器1的壳体部92、以及将配管部91与壳体部92之间相连的锥形部93的试验装置9。壳体部92的上游侧的配管部91与产生废气的发动机E连接。在本实验例中，作为发动机E，使用汽油直喷发动机(排气量2.0L涡轮，4汽缸)。此外，在试验装置9中分别设置上游侧压力传感器961及下游侧压力传感器971，构成为能够测量废气净化过滤器1前后的压力。另外，标号961T是用于上游侧压力传感器961的稳压箱，标号971T是用于下游侧压力传感器971的稳压箱。此外，分别在壳体部92的上游侧的配管部91设置有上游侧A/F传感器981，在壳体部92的下游侧的配管部91设置有下游侧A/F传感器991。并且，通过上游侧压力传感器961和下游侧压力传感器971，测量废气净化过滤器1前(上游)的压力和废气净化过滤器1后(下游)的压力，将其差作为压损。此时，测量条件为温度720℃、吸入空气量100g/sec。此外，上述的测量在废气净化过滤器内未堆积有PM的初始状态下进行。
在本实验例中，关于压损为6kPa以下的情况，认为压损被充分地降低，设为“A”。关于压损超过6kPa的情况，认为压损被降低，设为“B”。
将上述实验的结果一起表示在表1及表2中。
[表1]
表1
Figure BDA0003238077230000151
[表2]
表2
Figure BDA0003238077230000161
如表1及表2所示，入口颈径的平均值为15μm以下、连通气孔的表面开口率为40％以上的试验体6～17、23～34能够在实现压损的降低的同时，使就PM粒子数来看的PM捕集性提高。
相对于此，试验体1～5、18～22、36～46由于入口颈径的平均值超过了15μm，或者入口颈径的平均值超过了15μm并且连通气孔的表面开口率小于40％，所以不能使就PM粒子数来看的PM捕集性提高。
此外，比较试验体6～17、23～34可以确认，在表面开口径的合计值相对于气体流入侧的间隔壁表面的长度的比例为30％以上的情况下，容易使PM捕集性提高。
本公开并不限定于上述各实施方式、各实验例，在不脱离其主旨的范围内能够进行各种变更。即，将本公开依据实施方式进行了记述，但应理解的是本公开并不限定于该实施方式及构造等。本公开也包含各种的变形例及等同范围内的变形。除此以外，各种的组合及形态，进而在它们中仅包含一要素、包含其以上或其以下的其他的组合或形态也落入在本公开的范畴或思想范围中。

Claims (4)

1.一种废气净化过滤器(1)，具有在过滤器轴方向(X)上延伸的多个腔室(11)、区划形成多个上述腔室的多孔质的间隔壁(12)、及在过滤器两端部将多个上述腔室交替地封闭的封闭部(13)，
上述间隔壁具有在气体流入侧的上述间隔壁表面及气体流出侧的上述间隔壁表面上开口的连通气孔(120)；
在沿着上述间隔壁的厚度方向的截面视图中，上述连通气孔在随着从气体流入侧的上述间隔壁表面上的上述连通气孔的表面开口(121)朝向气体流出侧方向而上述连通气孔的直径变窄并再次扩大的部位(122)中，具有具备最窄小的直径的入口颈部(122N)；
当设上述连通气孔的上述表面开口的直径为表面开口径(A)、上述入口颈部的直径为入口颈径(B)时，上述入口颈径比上述表面开口径小，上述入口颈径的平均值为15μm以下；
在气体流入侧的上述间隔壁表面的平面视图中，上述连通气孔的表面开口率为40％以上。
2.如权利要求1所述的废气净化过滤器，
在上述间隔壁的气孔径分布中，当设从气孔径较小侧起的累计气孔容积为10％的气孔径为D10时，满足D10≤10μm。
3.如权利要求1或2所述的废气净化过滤器，
上述入口颈径的平均值为5μm以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的废气净化过滤器，
在沿着上述间隔壁的厚度方向的截面视图中，上述表面开口径的合计值相对于气体流入侧的上述间隔壁表面的长度的比例为30％以上。
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