CN113502540B - 一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,包括覆盖在籽晶正面的第一碳化硅多晶膜以及覆盖在籽晶背面的第二碳化硅多晶膜;所述第一碳化硅多晶膜上均匀分布有纳米级通孔;所述第二碳化硅多晶膜为双层复合膜,依次包括第一膜层和第二膜层;所述籽晶背面依次覆盖有第二碳化硅多晶膜、碳膜和石墨纸,所述第二膜层与碳膜相贴合。由于碳化硅多晶膜的缺陷密度大于籽晶,在升温过程中会优先挥发,产生的气体填充在籽晶表面附近,延缓籽晶表面的挥发速度,对籽晶起到保护作用。碳膜的作用在意减小第二膜层暴露的面积,延缓第二膜层的挥发。石墨纸对碳化硅和籽晶托盘起到隔离作用,减小籽晶的应力,防止籽晶和晶体开裂。
Description
技术领域
本发明是一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,属于保护膜技术领域。
背景技术
碳化硅晶体作为第三代宽带隙半导体材料,具有高击穿临界场强、高电子饱和漂移速率和高热导率等优良性能,可广泛应用于制作高频、大功率、耐高温的功率器件和射频器件中。
工业化生长碳化硅晶体主要采用物理气相输运法(PVT法),即在2100℃以上碳化硅原料受热升华并分解产生碳源气体和硅源气体,并将分解产生的气体输运至籽晶处重新结晶,得到较大面积的碳化硅(SiC)单晶。
由于碳化硅晶体生长是个可逆过程,即碳原子团和硅原子团在晶体表面不断沉积,同时晶体表面的原子团也不断地从晶体中挥发出来。当原子团的沉积速度大于挥发速度时,晶体的厚度才会增加,晶体才会生长。在晶体开始进入生长阶段前,籽晶温度升高的速度大于原料升高的速度,即籽晶温度接近或高于原料的温度。籽晶正面由于有来自原料的碳源和硅源的补充,挥发速度较慢;籽晶背面没有来自原料的碳源和硅源的补充,挥发速度远大于籽晶的正面。大多数情况下,在进入晶体生长之前籽晶就会被烧穿产生空洞,且一直延伸到晶体生长结束,导致晶体产生微管、多晶等缺陷,甚至整块晶体报废。
目前,行业内还未发现对籽晶正面进行保护的措施;对籽晶背面通常的处理方式是,在籽晶的背面粘合有石墨纸或碳膜,但难以消除籽晶背面和石墨纸之间的微小气泡,在晶体生长过程中仍然会延伸出空洞或微管,导致晶体品质下降,甚至整块晶体无法使用。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明目的是提供一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现,包括:
一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,包括覆盖在籽晶正面的第一碳化硅多晶膜以及覆盖在籽晶背面的第二碳化硅多晶膜;所述第一碳化硅多晶膜上均匀分布有纳米级通孔;所述第二碳化硅多晶膜为双层复合膜,依次包括第一膜层和第二膜层;所述籽晶背面依次覆盖有第二碳化硅多晶膜、碳膜和石墨纸,所述的第二膜层与碳膜相贴合;首先,在碳化硅晶体生长过程中,籽晶中的碳原子团和硅原子团会不同程度的从籽晶中挥发出来,同时碳化硅原料中的碳元素和硅元素会挥发出来沉积在籽晶上,当籽晶上的碳原子团和硅原子团的沉积速度大于籽晶本身碳元素和硅元素的挥发速度时,碳化硅晶体在籽晶上得到生长,但由于籽晶的背面远离碳化硅原料,籽晶的背面发生原子团挥发时不易及时补充碳元素和硅元素,以至于籽晶背面易被烧穿,此时籽晶背面粘附的第二碳化硅多晶膜,由于贴附在籽晶背面且其缺陷多于籽晶,因此可以优先挥发,起到代替籽晶挥发原子团的作用,同时在籽晶背面提供碳和硅原子团,减缓籽晶本体挥发;其次,第一碳化硅多晶膜粘附在籽晶的正面,一方面对籽晶起到保护作用,另一方面第一碳化硅多晶膜上均匀分布有纳米级通孔,且第一碳化硅多晶膜的厚度较薄,保证了在晶体生长之前能完全挥发,减少碳化硅晶体多晶产生的概率,使籽晶上生长出合格的碳化硅单晶产品。
优选的,所述第一碳化硅多晶膜和第二碳化硅多晶膜通过直接在籽晶表面反应烧结的方法获得;此方法可以得到更贴合更紧密的、无缝隙的双层复合膜。
优选的,所述碳膜与石墨纸通过粘合的方式固定,粘结剂为高温石墨胶、酚醛树脂胶、环氧树脂胶或糖胶中的一种或几种。
优选的,所述第一碳化硅多晶膜的厚度在0.05-0.1mm范围内,该厚度可以减缓籽晶背面挥发,同时很好的保证第一碳化硅多晶膜恰好在大量碳化硅晶体生长开始前被挥发掉,不影响碳化硅单晶的生长。
优选的,所述第二碳化硅多晶膜的厚度在0.1-0.5mm范围内;碳化硅籽晶的厚度规格基本在0.35mm至1.2mm之间,当第二碳化硅多晶膜的厚度在0.1-0.5mm范围内,第二碳化硅多晶膜可以代替籽晶挥发,充分满足碳化硅晶体生长过程中籽晶中碳元素和硅元素的挥发量,防止籽晶被烧穿,并且第二碳化硅多晶膜的厚度与碳化硅籽晶呈反比的关系,碳化硅籽晶的厚度越大,碳化硅籽晶越不易被烧穿,因此所需要的第二碳化硅多晶膜的厚度越薄,也能起到保护作用。
优选的,所述第二碳化硅多晶膜中第一膜层和第二膜层的厚度比为1/4~2/3;第一膜层由粒径在5-10μm范围内的碳化硅颗粒烧结制得;第二膜层由粒径在15-20μm范围内的碳化硅颗粒烧结制得;第二碳化硅多晶膜为双层复合膜结构,第二膜层的颗粒较大且分子密度较小,本身缺陷大于籽晶,因此易于挥发原子团,第一膜层的颗粒较小且分子密度较大,可起到阻挡籽晶背面挥发作用。
本发明的有益效果:
(1)本发明涉及一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,该保护膜包括第一碳化硅多晶膜,第一碳化硅多晶膜呈多孔结构覆盖在籽晶的表面,晶体生长开始阶段,由于第一碳化硅多晶膜表面的缺陷密度高于籽晶表面的缺陷密度,碳原子团和硅原子团会优先从第一碳化硅多晶膜缺陷处挥发,保护下方的籽晶,同时从第一碳化硅多晶膜处挥发出来的碳原子团和硅原子团填充在籽晶表面附近的空间,进一步抑制籽晶本体的挥发,对籽晶起到保护性作用。
(2)本发明涉及一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,该保护膜包括第一碳化硅多晶膜,该第一碳化硅多晶膜上具有纳米级多孔结构,且厚度控制在35μm至120μm之间,该结构可以确保在晶体生长之前,第一碳化硅多晶膜完全挥发,避免在籽晶正面产生多晶。
(3)本发明涉及一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,该保护膜包括第二碳化硅多晶膜,该第二碳化硅多晶膜包括双层结构,第一膜层与第二膜层的厚度比为1/4~2/3,第一膜层由5-10μm的碳化硅颗粒烧结制得,制备出的第一膜层结构致密,可以起到减少籽晶的原子团挥发、防止籽晶挥发过度被烧穿的作用,第二膜层由15-20μm的碳化硅颗粒烧结制得,制备出的第二膜层的密度较小,在晶体生长前优先挥发,在籽晶背面提供碳和硅原子团,可起到减缓籽晶挥发的原子团扩散的作用,进一步延缓籽晶的挥发以及烧穿速度。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明所述碳化硅籽晶的保护膜的结构示意图;
图2为本发明图1中A处的放大示意图。
图中:1籽晶,2碳化硅原料,3第一碳化硅多晶膜,4籽晶托盘,5第二碳化硅多晶膜,6纳米级通孔,7第一膜层,8第二膜层,9碳膜,10石墨纸,碳化硅生长腔11。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
实施例1
碳化硅晶体的生长在碳化硅生长腔11中进行,碳化硅生长腔11内部顶端固定有籽晶托盘4,碳化硅生长腔11的底部盛装有碳化硅原料2,籽晶1固定在籽晶托盘4底面,本实施例中定义籽晶1靠近籽晶托盘4的一侧为籽晶1的背面,籽晶1靠近碳化硅原料2的一侧面为籽晶1的正面。
如图1和图2所示,一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,包括覆盖在籽晶1正面的第一碳化硅多晶膜3以及覆盖在籽晶1背面的第二碳化硅多晶膜5;即第一碳化硅多晶膜3覆盖在籽晶1靠近碳化硅原料2一侧的表面,同时第二碳化硅多晶膜5覆盖在籽晶1靠近籽晶托盘4一侧的表面;所述第一碳化硅多晶膜3上均匀分布有纳米级通孔6;所述第二碳化硅多晶膜5为双层复合膜,依次包括第一膜层7和第二膜层8;所述籽晶1靠近籽晶托盘4的一侧依次贴合有第二碳化硅多晶膜5、碳膜9和石墨纸10,所述碳膜9与石墨纸10相粘合。
所述第一碳化硅多晶膜3和第二碳化硅多晶膜5分别通过直接在籽晶1上反应烧结的方式覆盖在籽晶1的表面。
所述的碳膜9和石墨纸10通过粘接的方式固定,粘结剂为质量比1:1的高温石墨胶和酚醛树脂胶混合物。
该实施例中籽晶1的厚度为0.35mm,所述第一碳化硅多晶膜3的厚度为35μm,所述第二碳化硅多晶膜5的厚度为0.15mm。
所述第一碳化硅多晶膜3由粒径为0.5μm的碳化硅颗粒烧结制得。
所述第二碳化硅多晶膜5中第一膜层7和第二膜层8的厚度比为1:4;第一膜层7由粒径为5μm的碳化硅颗粒烧结制得;第二膜层8由粒径为25μm的碳化硅颗粒烧结制得。
实施例2
一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,包括覆盖在籽晶1正面的第一碳化硅多晶膜3以及覆盖在籽晶1背面的第二碳化硅多晶膜5;所述第一碳化硅多晶膜3上均匀分布有纳米级通孔6;所述第二碳化硅多晶膜5为双层复合膜,依次包括第一膜层7和第二膜层8;所述籽晶1靠近籽晶托盘4的一侧依次贴合有第二碳化硅多晶膜5、碳膜9和石墨纸10,所述碳膜9与石墨纸10相粘合。
所述第一碳化硅多晶膜3和第二碳化硅多晶膜5通过直接在籽晶1上反应烧结的方式覆盖在籽晶1的表面。
所述粘结剂为质量比为2:1的酚醛树脂胶和环氧树脂胶混合物。
该实施例中籽晶1的厚度为0.5mm,所述第一碳化硅多晶膜3的厚度为50μm,所述第二碳化硅多晶膜5的厚度为0.2mm。
所述第一碳化硅多晶膜3由粒径为1μm的碳化硅颗粒烧结制得。
所述第二碳化硅多晶膜5中第一膜层7和第二膜层8的厚度比为3:7;第一膜层7由粒径为8μm的碳化硅颗粒烧结制得;第二膜层8由粒径为26μm的碳化硅颗粒烧结制得。
实施例3
一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,包括固定在籽晶1正面的第一碳化硅多晶膜3以及覆盖在籽晶1背面的第二碳化硅多晶膜5;所述第一碳化硅多晶膜3上均匀分布有纳米级通孔6;所述第二碳化硅多晶膜5为双层复合膜,依次包括第一膜层7和第二膜层8;所述籽晶1靠近籽晶托盘4的一侧依次贴合有第二碳化硅多晶膜5、碳膜9和石墨纸10,所述碳膜9和石墨纸10相粘合。
所述第一碳化硅多晶膜3和第二碳化硅多晶膜5通过直接在籽晶1上反应烧结的方式覆盖在籽晶1的表面。
所述粘结剂为质量比1:1的高温石墨胶和环氧树脂胶混合物。
所述第一碳化硅多晶膜3和第二碳化硅多晶膜5通过反应烧结法获得。
该实施例中籽晶1的厚度为0.8mm,所述第一碳化硅多晶膜3的厚度可在64-80μm范围内,所述第二碳化硅多晶膜5的厚度可在为0.24-0.4mm范围内。
所述第一碳化硅多晶膜3由0.8μm的碳化硅颗粒烧结制得。
所述第二碳化硅多晶膜5中第一膜层7和第二膜层8的厚度比为2:3;第一膜层7由8μm的碳化硅颗粒烧结制得;第二膜层8由26μm的碳化硅颗粒烧结制得。
实施例4
一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,包括固定在籽晶1正面的第一碳化硅多晶膜3以及覆盖在籽晶1背面的第二碳化硅多晶膜5;所述第一碳化硅多晶膜3上均匀分布有纳米级通孔6;所述第二碳化硅多晶膜5为双层复合膜,依次包括第一膜层7和第二膜层8;所述籽晶1靠近籽晶托盘4的一侧依次贴合有第二碳化硅多晶膜5、碳膜9和石墨纸10,所述碳膜9与石墨纸10相粘合。
所述第一碳化硅多晶膜3和第二碳化硅多晶膜5通过直接在籽晶1上反应烧结的方式覆盖在籽晶1的表面。
所述粘结剂为质量比2:1的酚醛树脂胶和糖胶的混合物。
该实施例中籽晶1的厚度为1.0mm,所述第一碳化硅多晶膜3的厚度为100μm,所述第二碳化硅多晶膜5的厚度为0.5mm。
所述第一碳化硅多晶膜3由0.9μm的碳化硅颗粒烧结制得。
所述第二碳化硅多晶膜5中第一膜层7和第二膜层8的厚度比为3:7;第一膜层7由7μm的碳化硅颗粒烧结制得;第二膜层8由27μm的碳化硅颗粒烧结制得。
实施例5
一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,包括固定在籽晶1正面的第一碳化硅多晶膜3以及固定在籽晶1背面的第二碳化硅多晶膜5;所述第一碳化硅多晶膜3上均匀分布有纳米级通孔6;所述第二碳化硅多晶膜5为双层复合膜,依次包括第一膜层7和第二膜层8;所述籽晶1靠近籽晶托盘4的一侧依次贴合有第二碳化硅多晶膜5、碳膜9和石墨纸10,所述碳膜9与石墨纸10相粘合。
所述第一碳化硅多晶膜3和第二碳化硅多晶膜5分别通过通过直接在籽晶1上反应烧结的方式覆盖在籽晶1的表面。
所述粘结剂为质量比1:1.5的酚醛树脂胶和糖胶混合物。
该实施例中籽晶1的厚度为1.2mm,所述第一碳化硅多晶膜3的厚度在96-120μm范围内,所述第二碳化硅多晶膜5的厚度在0.36-0.6mm范围内。
所述第一碳化硅多晶膜3由0.7μm的碳化硅颗粒烧结制得。
所述第二碳化硅多晶膜5中第一膜层7和第二膜层8的厚度比为2:8;第一膜层7由9μm的碳化硅颗粒烧结制得;第二膜层8由29μm的碳化硅颗粒烧结制得。
对比例1
选用只粘合有碳膜和石墨纸的籽晶作为对照,相同条件下生长碳化硅晶体,与本发明实施例进行对比。
对比例2
选用在籽晶背面通过与碳化硅多晶块直接粘合的方式,在相同条件下生长碳化硅晶体,与本发明实施例进行对比。
对比例3
选用只覆盖有第二碳化硅多晶膜的籽晶作为对照,相同条件下生长碳化硅晶体,与本发明实施例进行对比。
试验例1观察统计晶体的生长状况
○:晶体生长情况良好;□:晶体生长情况一般;×:晶体生长状况差且出现多晶的概率增加。
试验例2观察统计籽晶的使用状况
○:籽晶挥发度不高;□籽晶易挥发;×:籽晶挥发量大且易烧穿。
上述实施例与对比例1、对比例2和对比例3的试验结果如表1所示。
表1实施例和对比例的试验结果
经过对比实施例1-5中各项试验结果可以看出:在籽晶上覆盖有第二碳化硅多晶膜有助于提高籽晶的完整性、减少籽晶的挥发率以及降低籽晶的烧穿率,在籽晶的正面覆盖多孔的第一碳化硅多晶膜有助于减缓籽晶正面挥发程度,相比于目前由现有普通方法生长的碳化硅单晶,覆盖有保护膜的碳化硅籽晶的完整性高,生长出的碳化硅晶体的形态较好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,其特征在于:
包括覆盖在籽晶正面的第一碳化硅多晶膜(3)以及覆盖在籽晶背面的第二碳化硅多晶膜(5);
所述第二碳化硅多晶膜(5)为双层复合膜,依次包括第一膜层(7)和第二膜层(8);
所述籽晶(1)背面依次覆盖有第二碳化硅多晶膜(5)、碳膜(9)和石墨纸(10),所述第二膜层(8)与碳膜(9)相贴合;
所述第一碳化硅多晶膜(3)的厚度在0.05-0.1mm范围内;
所述第二碳化硅多晶膜(5)的厚度在0.1-0.5mm范围内;
所述第二碳化硅多晶膜(5)中第一膜层(7)和第二膜层(8)的厚度比为1/4~2/3;第一膜层(7)由粒径在5-10μm范围内的碳化硅颗粒烧结制得;第二膜层(8)由粒径在15-20μm范围内的碳化硅颗粒烧结制得。
2.根据权利要求1所述的一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,其特征在于:所述第一碳化硅多晶膜(3)和第二碳化硅多晶膜(5)通过直接在籽晶表面反应烧结的方法获得。
3.根据权利要求2所述的一种牺牲性的碳化硅籽晶的保护膜,其特征在于:所述碳膜(9)与石墨纸(10)通过粘合的方式固定,粘结剂为高温石墨胶、酚醛树脂胶、环氧树脂胶或糖胶中的一种或几种。
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