CN113499737A - 一种液态金属静态搅拌腐蚀实验用高温密闭反应容器 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温密闭反应容器技术领域，具体涉及一种用于液态金属静态/搅拌腐蚀实验的两用高温密闭反应容器。本发明包括磁耦合传动、过渡腔体、隔热筒、连接杆、纯钼杆、电机安装板、连接轴、电机、纯钼坩埚组件；电机底部设有旋转头，与连接轴一端连接，连接轴穿过磁耦合传动，磁耦合传动下部设有过渡腔体，连接轴的另一端穿过定位法兰，与位于过渡腔体内部的连接杆连接，纯钼坩埚组件位于隔热筒内部，连接杆的另一端连接有纯钼杆，纯钼杆的另一端安装在纯钼坩埚组件内，电机固定安装在电机安装板上，磁耦合传动位于电机安装板的下方。本发明可在普通实验条件下完成液态金属高温静态或搅拌实验并具有能耗低、占地小且经济合理的优点。
Description
技术领域
本发明属于高温密闭反应容器技术领域，具体涉及一种用于液态金属静态搅拌腐蚀实验的两用高温密闭反应容器。
技术背景
核聚变能作为一种永恒的清洁能源，是最有希望解决目前化石能源危机及环境污染问题的有效途径之一。目前，由欧盟、中国、美国、俄罗斯、日本、韩国和印度七方共同参与建设的国际热核聚变试验堆ITER将为下一步建设聚变能示范堆DEMO奠定理论与技术基础。在聚变堆中，包层***位于等离子体与真空腔室之间，其主要作用是：(1)氚循环利用；(2)中子屏蔽；(3)热量的产生和传输。在DEMO示范堆中，增殖材料概念分为两类：陶瓷增殖剂及液态增殖剂，这两种概念都强烈的依赖于结构材料的发展。因此，对于结构材料和增殖剂的开发和筛选是成功实现聚变能源***的安全、环保和经济效益的关键之一。目前对于结构材料和增殖剂的主要选择是：(1)含Pb-Li，Li陶瓷和氨或水的还原活化铁素体马氏体钢(RAFM)；(2)钒合金与液态Li；(3)含Pb-Li或含Li陶瓷和氨的 SiC/SiC复合材料。液态锂/钒(Li/V)自冷包层概念相比固态增殖包层具有许多优点，比如：结构简单，高温下运行而具有较高的热效率，以及优异的的氚增殖能力，且在大多数情况下，不需要中子倍增材料(例如铍或铅)来获得所需的氚繁殖率，但Li/V自冷包层在聚变堆中的应用在很大程度上取决于V合金与液态锂的相容性，主要问题之一是Li/V体系中C、N、O等间隙元素的物质传输，因此研究V合金与金属锂的相容性问题是非常必要的。目前对于液态金属Li(或LiPb合金)与V合金(或RAFM钢)的腐蚀实验一般情况下在手套箱中展开静态、搅拌这两种状态的研究，但在以往的实验中静态和搅拌实验通常会在手套箱中采用两套不同的实验装置，有时甚至要对原有的手套箱添加相应的加热与冷却元件，使得实验成本大幅度增加。所以，针对上述问题，开发了一种用于液态金属静态/搅拌腐蚀实验两用的高温密闭反应容器，采用该装置可在普通大气实验环境下进行实验，且该装置具有能耗低、投资少、占地面积小等优势。
发明内容
本发明的目的在于：基于上述以往在手套箱内进行液态金属腐蚀实验所带来的在经济适用性和操作方便上的不足，本发明提供了一种用于液态金属静态搅拌腐蚀实验两用的高温密闭反应容器，通过该设备可在普通实验条件下完成液态金属高温静态或搅拌实验并具有能耗低、占地小且经济合理的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高温密闭反应容器，包括磁耦合传动、过渡腔体、隔热筒、连接杆、纯钼杆、电机安装板、连接轴、电机、纯钼坩埚组件；电机底部设有旋转头，与连接轴一端连接，连接轴穿过磁耦合传动，磁耦合传动下部设有过渡腔体，连接轴的另一端穿过定位法兰，与位于过渡腔体内部的连接杆连接，纯钼坩埚组件位于隔热筒内部，连接杆的另一端连接有纯钼杆，纯钼杆的另一端安装在纯钼坩埚组件内，电机固定安装在电机安装板上，磁耦合传动位于电机安装板的下方。
所述过渡腔体包括CF100非标法兰、隔热板、纯钼坩埚组件，两个CF100非标法兰通过螺钉固定连接，之间设有CF100铜垫圈进行密封，上部的CF100非标法兰上固定安装有定位法兰和CF16非标法兰，定位法兰与CF100非标法兰之间设有CF35铜密垫圈进行密封。
所述CF100非标法兰上加装有热电偶且利用CF16非标法兰和CF16铜垫圈进行密封和固定。
所述隔热板通过M5螺杆进行固定。
所述纯钼坩埚组件包括纯钼罐体、样品悬挂杆、纯钼旋转片，若干个样品悬挂杆位于纯钼罐体内部，纯钼旋转片安装在纯钼罐体的底部。
所述纯钼杆的另一端安装在纯钼旋转片上。
所述过渡腔体外壁上设有泄压阀安装口和冷却水环路出/入口。
若干个M8螺杆固定安装在CF100非标法兰上，电机安装板通过若干个M8 螺杆固定安装。
所述电机和磁耦合传动组合能够使纯钼质旋转片的转速可在0～150rpm间进行调节。
所述纯钼坩埚组件、钼质旋转片和钼杆均为纯钼材质；M5螺杆、M8螺杆、连接轴、隔热板、CF16非标法兰、电机安装板、连接杆、CF100非标法兰、隔热筒、泄压阀安装口和冷却水环路出/入口均为304不锈钢材质；CF100铜垫圈、CF35 铜垫圈和CF16铜垫圈均氧和杂质含量极低，纯度高，导电、导热性好，延展性好且透气率低的TU1无氧铜材质。
过渡腔体设计厚度为5mm，最大承受压力为0.8MPa，安全工况压力为0.6MPa，经计算在温度为750℃下运行2000h装置内的最高压力不超过0.55MPa。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种用于液态金属静态搅拌腐蚀实验的两用高温密闭反应容器实验装置，通过加热底座对不锈钢过渡舱进行加热；并将盛装有金属的纯钼坩埚放置在不锈钢过渡舱内，利用密封法兰与铜制密封垫圈对过渡舱进行密封；通过温度及转速控制***可对实验温度及搅拌速度进行控制；通过加装磁耦合传动、电机安装板、电机、M8螺杆、连接轴、连接杆、纯钼杆和纯钼材质旋转片从而实现样品在液态金属中进行静置或搅拌工况下的腐蚀实验；
(2)本发明解决了现有腐蚀加热设备必须放在专门隔绝空气的设备中的问题；
(3)本发明可根据不同实验要求在不更换装置的情况下进行静态/搅拌实验；
(4)本发明通过温度及电机转速***可在静置/搅拌工况通过调节温度及(或) 搅拌速度对照不同实验条件下的腐蚀效果，从而对实验结果有着更加深刻的理解；
(3)本发明不仅能够极大的减少以往实验中对于手套箱的依赖，而且能减少投资和占地，降低能耗，降低生产成本，还能节约人力资源、节省投资，科学合理。
附图说明
图1是本发明装置提供的一种用于液态金属静态搅拌腐蚀实验两用的高温密闭反应容器的结构示意图；
图2为图1俯视图。
图中：1-磁耦合传动；2-过渡腔体；3-隔热筒；4-CF100非标法兰；5-连接杆； 6-纯钼杆；7-电机安装板；8-CF16非标法兰；9-隔热板；10-连接轴；11-纯钼旋转片；12-CF16铜密封垫；13-CF35铜密封圈；14-CF100铜密封圈；15-M8螺杆；16-M5 螺杆；17-电机；18-纯钼坩埚组件；19-加热底座；20-泄压阀安装口；21-冷却水环路出/入口。
具体实施方案
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1和图2所示，本发明提供的一种高温密闭反应容器，包括磁耦合传动1、过渡腔体2、隔热筒3、CF100非标法兰4、连接杆5、纯钼杆6、电机安装板7、CF16非标法兰8、隔热板9、连接轴10、纯钼旋转片11、CF16铜垫圈12、CF35 铜密垫圈13、CF100铜垫圈14、M8螺杆15、M5螺杆16、电机17、纯钼坩埚组件18；
电机17底部设有旋转头，与连接轴10一端连接，连接轴10穿过磁耦合传动 1，磁耦合传动1下部设有过渡腔体2，过渡腔体2包括CF100非标法兰4、隔热板9、纯钼坩埚组件18，两个CF100非标法兰4通过螺钉固定连接，之间设有CF100 铜垫圈14进行密封，上部的CF100非标法兰4上固定安装有定位法兰和CF16非标法兰8，定位法兰与CF100非标法兰4之间设有CF35铜密垫圈13进行密封，如图2所示，连接轴10的另一端穿过定位法兰，与位于过渡腔体2内部的连接杆 5连接，CF100非标法兰4上加装有热电偶且利用CF16非标法兰8和CF16铜垫圈12进行密封和固定，隔热板9通过M5螺杆16进行固定，纯钼坩埚组件18位于隔热筒3内部，纯钼坩埚组件18包括纯钼罐体、样品悬挂杆、纯钼旋转片11，若干个样品悬挂杆位于纯钼罐体内部，纯钼旋转片11安装在纯钼罐体的底部，连接杆5的另一端连接有纯钼杆6，纯钼杆6的另一端安装在纯钼旋转片11上，过渡腔体2外壁上设有泄压阀安装口20和冷却水环路出/入口21。
若干个M8螺杆15固定安装在CF100非标法兰4上，电机安装板7通过若干个M8螺杆15固定安装，电机17固定安装在电机安装板7上，磁耦合传动1位于电机安装板7的下方。
一端利用螺栓与利用M8螺杆15与CF100非标法兰4进行连接的电机安装板 7进行连接和固定；电机17的旋转头上设计有锁紧机关可以与位于设备中部的磁耦合传动1装置轴心线上的连接轴10进行匹配连接，连接轴的末端为连接杆5；连接杆5可与装有纯钼旋转片11的钼纯杆6通过螺母进行连接并与纯钼坩埚组件共同构成装备的腐蚀实验区域；位于装备中下部的过渡舱体2通过M5螺杆16与其他相应螺栓与CF100非标法兰4进行连接且利用CF35铜密垫圈13和CF100铜垫圈14与外部环境进行隔绝，此外位于装备中部的隔热板9将对可能对于磁耦合传动1产生损坏的热浪进行隔绝；过渡舱体2以嵌入的方式放在外部装有隔热筒3 加热底座19内；此外设计有泄压阀安装口(20)和冷却水环路出/入口(21)在 CF100非标法兰4上对设备在实验结束后进行泄压与冷却。
所述反应容器在纯钼坩埚组件中盛装金属与腐蚀用样品，过渡舱体用于盛装坩埚组件并配合CF100非标法兰和CF100铜垫圈用于密封以保证空气不被渗入；过渡腔体中设置有隔热板并可利用M5螺杆进行固定以确保加热过程中热辐射不会损坏磁耦合传动；连接杆可配合连接有纯钼材质旋转片的纯钼杆对加热后融化的金属进行搅拌；电机安装板配合M8螺杆可安装并固定电机和磁耦合传动；装配好零件的过渡腔体可***隔热筒中并配合加热底座进行高温腐蚀实验。
特别地，所述电机和磁耦合传动组合能够使纯钼质旋转片的转速可在 0～150rpm间进行调节。
特别地，所述加热底座采用电阻丝为加热元件，加热温度最高可达800℃，额定温度为750℃，持续运行时间可达2000h。
利用上述装置，根据液态金属静态/搅拌腐蚀实验要求可选择加装磁耦合传动、电机安装板、电机、M8螺杆、连接轴、连接杆、纯钼杆和纯钼材质旋转片分别对腐蚀样品在液态金属中进行静置或搅拌实验。
特别地，所述纯钼坩埚组件、钼质旋转片和钼杆均为纯钼材质；M5螺杆、 M8螺杆、连接轴、隔热板、CF16非标法兰、电机安装板、连接杆、CF100非标法兰、隔热筒、泄压阀安装口和冷却水环路出/入口均为304不锈钢材质；CF100 铜垫圈、CF35铜垫圈和CF16铜垫圈均氧和杂质含量极低，纯度高，导电、导热性好，延展性好且透气率低的TU1无氧铜材质。
特别地，对于在热过程中可能会使得过渡腔体(2)中气压过高的情况，过渡腔体(2)设计厚度为5mm，最大承受压力为0.8MPa，安全工况压力为0.6MPa，经计算在温度为750℃下运行2000h装置内的最高压力不超过0.55MPa，因此装置设计的最大承受压力与安全工况压力均可满足实验要求。
特别地，在加热结束后过渡腔体存在外壁过热及内部压力过高的情况，且由于温度及压力的原因会导致CF100非标法兰及CF100铜垫圈膨胀而不易拆卸，因此可利用泄压阀安装口和冷却水环路出/入口通过加装泄压阀及通循环水的方法对设备进行降温及降压。
除磁耦合传动(1)、CF100非标法兰(4)、连接杆(5)、电机安装板(7)、 CF16非标法兰(8)、连接轴(10)、CF16铜密封垫(12)、CF35铜密封圈(13)、 CF100铜密封圈(14)、M8螺杆(5)、M5螺杆(16)、电机(17)外，其余部件均为独立设计。
所述CF16铜密封垫(12)、CF35铜密封圈(13)、CF100铜密封圈(14)用于密封不锈钢过渡腔体(2)，不锈钢过渡腔体(2)配合隔热板(9)可保证实验过程中热辐射对磁耦合传动(1)的损坏以及实验过程中可能存在的气体泄漏以保护操作人员及仪器。
CF100非标法兰(4)配合M8螺杆(15)可以将磁耦合传动(1)、连接轴(10) 和电机(17)与隔热筒(3)进行连接，且(3)部分可进行自由拆卸；磁耦合传动(1)与连接轴(10)可以配合连接轴(5)与纯钼杆(6)连接，通过电机(17) 控制纯钼材质螺旋片(11)旋转速度；纯钼坩埚组件(18)可从隔热筒(3)中取出方便实验前后样品的放入与清洗。
本装置的使用方式有两种，一种是静态腐蚀实验，另一种是在加装磁耦合传动(1)并配合纯钼材料螺旋片(11)及纯钼杆(6)后的搅拌腐蚀实验。
一种用于液态金属静态/搅拌腐蚀实验两用的高温密闭反应容器进行高温液态金属腐蚀实验的方法，具体操作是：
搅拌腐蚀实验
步骤1：在盛装金属和实验样品前，按顺序将电机(17)，M8螺杆(15)，电机安装板(7)，连接轴(10)，加热底座(19)拆除；
步骤2：将含有磁耦合传动(1)，连接杆(5)，CF100非标法兰(4)，CF100 铜密封圈(14)的上法兰部与含有纯钼杆(6)，隔热板(9)，纯钼材质螺旋片(11) 以及纯钼坩埚组件(18)的下法兰部零件拆解后放入手套箱中；
步骤3：在手套箱中将金属和实验样品盛装到纯钼坩埚组件中(18)，并在手套箱中将上法兰部组件与下法兰部组件通过M5螺杆(16)连接后从手套箱中取出；
步骤4：按顺序将连接轴(10)，电机安装板(7)和电机(17)通过M8螺杆(15)与在手套箱中装配好的剩余组件结合后，放入到加热底座中(19)；
步骤5：设定实验温度，待实验温度达到(此时金属也融化)后，设定加热工艺曲线、电机(17)旋转速度及旋转时间。
步骤6：按照步骤1中的拆解顺序将部件依次拆解后将剩余部件放入手套箱内并按照步骤2顺序拆解部件后将金属和样品从纯钼坩埚组件(18)中取出并进行相应清洗与分析。
静态腐蚀实验
采用与搅拌腐蚀实验相同装置，不同在于：静态腐蚀实验不需要磁耦合传动 (1)，连接杆(5)，纯钼杆(6)，电机安装板(7)，连接轴(10)，纯钼材质螺旋片(11)，CF35铜密封圈(13)，M8螺杆(15)，M5螺杆(16)以及电机(17)，具体实验步骤为：
步骤1：与搅拌腐蚀实验步骤1相似，将CF100非标法兰(4)，CF100铜密封圈(14)，不锈钢过渡腔体(2)，隔热筒(3)以及纯钼坩埚组件(18)分别拆解后放入手套箱内；
步骤2：将金属与样品放入纯钼坩埚组件(18)内，并将剩余部件重新装配后从手套箱内取出；
步骤3：将装配好的组件放入到加热底座(19)内；
步骤4：设定实验温度，待实验温度达到(此时金属也融化)后设定加热工艺曲线。
步骤5：与搅拌腐蚀实验步骤6相似，在手套箱内将金属与样品从纯钼坩埚组件(18)中取出并进行相应清洗与分析。
Claims (11)
1.一种高温密闭反应容器，其特征在于：包括磁耦合传动(1)、过渡腔体(2)、隔热筒(3)、连接杆(5)、纯钼杆(6)、电机安装板(7)、连接轴(10)、电机(17)、纯钼坩埚组件(18)；电机(17)底部设有旋转头，与连接轴(10)一端连接，连接轴(10)穿过磁耦合传动(1)，磁耦合传动(1)下部设有过渡腔体(2)，连接轴(10)的另一端穿过定位法兰，与位于过渡腔体(2)内部的连接杆(5)连接，纯钼坩埚组件(18)位于隔热筒(3)内部，连接杆(5)的另一端连接有纯钼杆(6)，纯钼杆(6)的另一端安装在纯钼坩埚组件(18)内，电机(17)固定安装在电机安装板(7)上，磁耦合传动(1)位于电机安装板(7)的下方。
2.根据权利要求1所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：所述过渡腔体(2)包括CF100非标法兰(4)、隔热板(9)、纯钼坩埚组件(18)，两个CF100非标法兰(4)通过螺钉固定连接，之间设有CF100铜垫圈(14)进行密封，上部的CF100非标法兰(4)上固定安装有定位法兰和CF16非标法兰(8)，定位法兰与CF100非标法兰(4)之间设有CF35铜密垫圈(13)进行密封。
3.根据权利要求2所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：所述CF100非标法兰(4)上加装有热电偶且利用CF16非标法兰(8)和CF16铜垫圈(12)进行密封和固定。
4.根据权利要求3所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：所述隔热板(9)通过M5螺杆(16)进行固定。
5.根据权利要求4所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：所述纯钼坩埚组件(18)包括纯钼罐体、样品悬挂杆、纯钼旋转片(11)，若干个样品悬挂杆位于纯钼罐体内部，纯钼旋转片(11)安装在纯钼罐体的底部。
6.根据权利要求5所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：所述纯钼杆(6)的另一端安装在纯钼旋转片(11)上。
7.根据权利要求6所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：所述过渡腔体(2)外壁上设有泄压阀安装口(20)和冷却水环路出/入口(21)。
8.根据权利要求7所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：若干个M8螺杆(15)固定安装在CF100非标法兰(4)上，电机安装板(7)通过若干个M8螺杆(15)固定安装。
9.根据权利要求8所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：所述电机(17)和磁耦合传动(1)组合能够使纯钼质旋转片的转速可在0～150rpm间进行调节。
10.根据权利要求9所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：所述纯钼坩埚组件、钼质旋转片和钼杆均为纯钼材质；M5螺杆、M8螺杆、连接轴、隔热板、CF16非标法兰、电机安装板、连接杆、CF100非标法兰、隔热筒、泄压阀安装口和冷却水环路出/入口均为304不锈钢材质；CF100铜垫圈、CF35铜垫圈和CF16铜垫圈均氧和杂质含量极低，纯度高，导电、导热性好，延展性好且透气率低的TU1无氧铜材质。
11.根据权利要求10所述的一种高温密闭反应容器，其特征在于：过渡腔体(2)设计厚度为5mm，最大承受压力为0.8MPa，安全工况压力为0.6MPa，经计算在温度为750℃下运行2000h装置内的最高压力不超过0.55MPa。
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