CN113495096B - 一种基于fid-tvoc检测仪的校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于FID‑TVOC检测仪的校准方法，包括如下步骤：S1：采集标准气的响应信号数据，进行降噪处理；S2：使用原标准曲线对标准气进行响应预估；S3：计算响应信号数据的校准系数；S4：用校准系数校准原标准曲线的数据；S5：使用校准后的标曲数据重新进行拟合。采用本发明的校准方法校准，仪器的检测精度较高，运行稳定性好。且采用的校准曲线可以经常进行校正，对于不同的FID检测器以及同一检测器不同的工作环境，可以经常使用标气进行校正，确保标准曲线是适用于当前的FID检测器工作环境，保证准确度。
Description
技术领域
本发明涉及FID技术，具体涉及一种基于FID-TVOC检测仪的校准方法。
背景技术
FID技术即Flame Ionization Detector技术，全称火焰离子化检测器技术。是以氢气和空气燃烧产生的火焰为能源，当样品进入火焰时，在高温下发生电离产生大量离子，在高压定向电场作用下形成离子流，经过高阻放大形成与样品浓度成正比的电信号的检测技术。
TVOC即Total Volatile Organic Compound，全称总挥发性有机物。在《炼油与石油化学工业大气污染物排放标准》(DB11/447-2007)中定义为：在20℃条件下蒸气压大于或等于0.01kPa，或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。
FID检测器的线性特征为分段线性，即在一定量程范围内具有线性特征。FID检测器的理论线性响应范围为1E7，但由于空气流量控制、氢气流量控制、进样控制、检测器温度控制等控制环节存在***误差，因此在大量程范围上，响应与浓度之间的线性关系往往不够好，导致检测结果的精度不理想。
目前，常见的TVOC-FID检测仪器在检测时，往往只使用单一浓度标气进行标定，只能保证检测值在标定标气的浓度附近有较好精确度，在样品浓度与标定标气浓度差距较大时，检测数据精确性不佳。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种基于FID-TVOC检测仪的校准方法，此方法使用多点拟合建立校准曲线，通过信号的分段采样、校准，实现高精度和高稳定性。本发明的技术方案如下：
一种基于FID-TVOC检测仪的校准方法，包括如下步骤：
S1：采集标准气的响应信号数据，进行降噪处理；
S2：使用原标准曲线对标准气进行响应预估；
S3：计算响应信号数据的校准系数；
S4：用校准系数校准原标准曲线的数据；
S5：使用校准后的标曲数据重新进行拟合。
可选地，所述步骤S1进一步包括：
S11：定义FID-TVOC检测仪的性能系数C；
S12：选取一定浓度的甲烷丙烷1∶1标准气通入FID-TVOC检测仪，用于校准；
S13：所述检测仪以100Hz的频率对信号进行采样，所述检测仪设置有放大倍数不同的两个采样电路：高放大倍数采样电路、低放大倍数采样电路；
前述两个采样电路每秒各采集总计w个信号数据，分别得到各自的数据集合：sig(A)和sig(B)；所述低放大倍数采样电路的量程大于所述高放大倍数采样电路的量程；所述低放大倍数采样电路的量程为U1；其中，w为不小于10的正整数；
S14：每秒对sig(A)和sig(B)分别进行相同的降噪处理，分别得到sig(A)和sig(B)各自对应的算术平均值：ksigA，ksigB；
S15：记所述检测仪输出的信号响应为Kout，当ksigA＜(U1/2)时，Kout＝ksigA；否则Kout＝ksigB。
可选地，所述步骤S11中，C的计算公式如下：
C＝E*E/U，其中，U为所述检测仪的最大量程信号值，单位为pA；E为所述检测仪的最大示值误差，单位为％；其中，U＝U1。
可选地，步骤S14的“降噪处理”包括：
去掉sig(A)中w个信号数据中的最大值和最小值后，计算剩下的信号数据的算术平均值，记为ksigA；
去掉sig(B)中w个信号数据中的最大值和最小值后，计算剩下的信号数据的算术平均值，记为ksigB。
可选地，所述步骤S2进一步包括：
S21：所述检测仪为已被标定过的检测仪，其自身预先对应有原标准曲线，所述原标准曲线记录有m个标曲数据点，按浓度已被分为两组；所述m个标曲数据点的第s个标曲数据点的浓度值为Is，s＝1，2，…，m；m为正整数；
分组标准为出厂时规定的浓度值Id，浓度值Is小于等于Id的标曲数据点分入低浓度组记为Plow，浓度值Is大于Id的标曲数据点分入高浓度组Phigh；
将所述m个标曲数据点按浓度值Is从低到高排列，记为P＝[p1，p2，…，pm]，其中ps＝[Is，Ms]；Ms为第s个标曲数据点的信号值，Is为第s个标曲数据点的浓度值；
对Plow和Phigh的标曲数据点各自使用最小二乘法进行线性方程拟合，得到两条曲线：
记高浓度组的标曲线性方程为LineA：
y＝aLA＊(x-bLA)；
记低浓度组的标曲线性方程为LineB：
y＝aLB＊(x-bLB)；
以下值的含义为：
aLA——FID-TVOC检测仪的高放大倍数采样电路响应系数，单位为ppm/pA；
bLA——FID-TVOC检测仪的高放大倍数采样电路零点响应，单位为pA；
aLB——FID-TVOC检测仪的低放大倍数采样电路响应系数，单位为ppm/pA；
bLB——FID-TVOC检测仪的低放大倍数采样电路零点响应，单位为pA；
x——FID-TVOC检测仪检测到的样气响应，单位为pA；
y——FID-TVOC检测仪输出的样气浓度，单位为ppm；
其中，aLA、bLA、aLB、bLB，为通过最小二乘法拟合线性次方程得到的值；
对拟合得到的两条曲线LineA和LineB，计算其交点z作为分段点，记为pz＝[Iz，Mz]；Iz，Mz分别为分段点z的浓度值和信号值；
S22：FID-TVOC检测仪存储步骤S1中所输出的Kout，连续取最新的30个Kout，记为[k0 1，k0 30]，计算[k0 1，k0 30]的均方根值(RMSkout)和算数术平均值(AVRkout)，当RMSkout≤|AVRkout|＊C时，认为信号值已稳定；
S23：记步骤S12通入的甲烷丙烷1∶1标准气浓度值为I0，将步骤S22中信号稳定时的AVRkout作为信号值，记为M0，将[I0，M0]记为标曲数据点P0；
S24：记本次校准的标曲为：
y＝aLi＊(x-bLi)；
当I0大于Iz时，认为本次校准使用的标准气为高浓度标气，校准原标准曲线[pz，pm]部分数据，aLi＝aLA，bLi＝bLA；否则，认为本次校准使用的标准气为低浓度标气，校准原标准曲线[p1，pz]部分数据，aLi＝ALB，bLi＝bLB。
可选地，步骤S3进一步包括：
S31：计算得标气的实际去零点响应O0：
O0＝M0-bLi；
计算得原标准曲线下的预计去零点响应O1：
O1＝(I0/aLi+bLi)；
S32：计算校准数据用的校准系数J：
J＝O0/O1。
可选地，步骤S4进一步包括：
S41：第n个被校准的数据点记为Pn，其对应有初始浓度值In和初始信号值Mn；当输入的标气浓度I0低于Iz时，1≤n≤z；当输入的标准气I0浓度高于Iz时，z＜n≤m；
S42：计算校准后原标准曲线上各标曲数据点的响应部分M’n，计算方法如下：
当被校准数据点为[P1，Pz]部分时，
M’n＝(Mn-bLi)＊J+bLi，1≤n≤z；
M’n＝Mn，z＜n≤m；
当被校准数据点为[Pz，Pm]部分时，
M’n＝Mn，1≤n≤z；
M’n＝(Mn-bLi)＊J+bLi，z＜n≤m；
记校准后原标准曲线上标曲数据点的集合为P’，经过校准后的标曲数据点P’n为(In，M’n)。
可选地，步骤S5进一步包括：
拟合方法同步骤S21，以出厂时规定的浓度值Id为界，校准后的m个标曲数据点按浓度分组后，分别得到高浓度组和低浓度组，对应高、低浓度组分别使用最小二乘法进行线性拟合，获得高低浓度两条曲线。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)采用此数据处理方法校准，仪器的检测精度较高，运行稳定性好
(2)采用的校准曲线可以经常进行校正，对于不同的FID检测器以及同一检测器不同的工作环境，可以经常使用标准气进行校正，确保标准曲线是适用于当前的FID检测器工作环境，保证准确度。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1是本发明具体实施例的一种基于FID-TVOC检测仪的校准方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1，本实施例公开了一种基于FID-TVOC检测仪的校准方法，包括如下步骤：
S1：采集标准气的响应信号数据，进行降噪处理；
S2：使用原标准曲线对标准气进行响应预估；
S3：计算响应信号数据的校准系数；
S4：用校准系数校准原标准曲线的数据；
S5：使用校准后的标曲数据重新进行拟合。
其中，所述步骤S1进一步包括：
S11：定义FID-TVOC检测仪的性能系数C；
S12：选取一定浓度的甲烷丙烷1∶1标准气通入FID-TVOC检测仪，用于校准；需要说明的是，选取的甲烷丙烷1∶1标准气的碳计浓度，应当与实际被测气的碳计浓度相近，以获得最好的校准效果。
S13：所述检测仪以100Hz的频率对信号进行采样，所述检测仪设置有放大倍数不同的两个采样电路：高放大倍数采样电路、低放大倍数采样电路；前述两个采样电路每秒各采集总计w个信号数据，分别得到各自的数据集合：sig(A)和sig(B)；
所述低放大倍数采样电路的量程大于所述高放大倍数采样电路的量程；所述低放大倍数采样电路的量程为U1；其中，w为不小于10的正整数；本实施例中，w＝100。
本实施例中，涉及的采样电路均包括信号采集电路、降噪电路、信号放大电路、模数转换电路。具体应用时按照选取的模数转换芯片、所设计的电路，w可作调整，以获得较好的采集效果。FID-TVOC检测仪内部自设置有两个采样电路，属于现有技术范畴，故这里不再对采样电路的具体结构做进一步的赘述。
S14：每秒对sig(A)和sig(B)分别进行相同的降噪处理，分别得到sig(A)和sig(B)各自对应的算术平均值：ksigA，ksigB；
S15：记所述检测仪输出的信号响应为Kout，当ksigA＜(U1/2)时，Kout＝ksigA；否则Kout＝ksigB。
其中，所述步骤S11中，C的计算公式如下：
C＝E*E/U，其中，U为所述检测仪的最大量程信号值，单位为pA；E为所述检测仪的最大示值误差，单位为％；其中，U＝U1。
其中，步骤S14的“降噪处理”包括：
去掉sig(A)中w个信号数据中的最大值和最小值后，计算剩下的信号数据的算术平均值，记为ksigA；
去掉sig(B)中w个信号数据中的最大值和最小值后，计算剩下的信号数据的算术平均值，记为ksigB。
其中，本实施例中，ksigA，ksigB均为一组频率为1Hz的高低浓度信号数据。
其中，所述步骤S2进一步包括：
S21：所述检测仪为已被标定过的检测仪，其自身预先对应有原标准曲线，所述原标准曲线记录有m个标曲数据点，按浓度已被分为两组；所述m个标曲数据点的第s个标曲数据点的浓度值为Is，s＝1，2，…，m；m为正整数；
分组标准为出厂时规定的浓度值Id，浓度值Is小于等于Id的标曲数据点分入低浓度组记为Plow，浓度值Is大于Id的标曲数据点分入高浓度组Phigh；
将所述m个标曲数据点按浓度值Is从低到高排列，记为P＝[p1，p2，…，pm]，其中ps＝[Is，Ms]；Ms为第s个标曲数据点的信号值，Is为第s个标曲数据点的浓度值；
对Plow和Phigh的标曲数据点各自使用最小二乘法进行线性方程拟合，得到两条曲线：
记高浓度组的标曲线性方程为LineA：
y＝aLA＊(x-bLA)；
记低浓度组的标曲线性方程为LineB：
y＝aLB＊(x-bLB)；
以下值的含义为：
aLA——FID-TVOC检测仪的高放大倍数采样电路响应系数，单位为ppm/pA；
bLA——FID-TVOC检测仪的高放大倍数采样电路零点响应，单位为pA；
aLB——FID-TVOC检测仪的低放大倍数采样电路响应系数，单位为ppm/pA；
bLB——FID-TVOC检测仪的低放大倍数采样电路零点响应，单位为pA；
x——FID-TVOC检测仪检测到的样气响应，单位为pA；
y——FID-TVOC检测仪输出的样气浓度，单位为ppm；
其中，aLA、bLA、aLB、bLB，为通过最小二乘法拟合线性次方程得到的值；
对拟合得到的两条曲线LineA和LineB，计算其交点z作为分段点，记为pz＝[Iz，Mz]；
Iz，Mz分别为分段点z的浓度值和信号值；
S22：FID-TVOC检测仪存储步骤S1中所输出的Kout，连续取最新的30个Kout，记为[k0 1，k0 30]，计算[k0 1，k0 30]的均方根值(RMSkout)和算数术平均值(AVRkout)，当RMSkout≤|AVRkout|＊C时，认为信号值已稳定；
S23：记步骤S12通入的甲烷丙烷1∶1标准气浓度值为I0(为已知)，将步骤S22中信号稳定时的AVRkout作为信号值，记为M0，将[I0，M0]记为标曲数据点P0；
S24：记本次校准的标曲为：
y＝aLi＊(x-bLi)；
当I0大于Iz时，认为本次校准使用的标准气为高浓度标气，校准原标准曲线[pz，pm]部分数据，aLi＝aLA，bLi＝bLA；否则，认为本次校准使用的标准气为低浓度标气，校准原标准曲线[p1，pz]部分数据，aLi＝ALB，bLi＝bLB。本次校准使用的标准气，即为步骤S12通入的甲烷丙烷1∶1标准气；
其中，步骤S3进一步包括：
S31：计算得标气的实际去零点响应O0：
O0＝M0-bLi；
计算得原标准曲线下的预计去零点响应O1：
O1＝(I0/aLi+bLi)；
S32：计算校准数据用的校准系数J：
J＝O0/O1。
其中，步骤S4进一步包括：
S41：第n个被校准的数据点记为Pn，其对应有初始浓度值In和初始信号值Mn；当输入的标气浓度I0低于Iz时，1≤n≤z；当输入的标准气I0浓度高于Iz时，z＜n≤m；
S42：计算校准后原标准曲线上各标曲数据点的响应部分M’n，计算方法如下：
当被校准数据点为[P1，Pz]部分时，
M’n＝(Mn-bLi)＊J+bLi，1≤n≤z；
M’n＝Mn，z＜n≤m；
当被校准数据点为[Pz，Pm]部分时，
M’n＝Mn，1≤n≤z；
M’n＝(Mn-bLi)＊J+bLi，z＜n≤m；
记校准后原标准曲线上标曲数据点的集合为P’，经过校准后的标曲数据点P’n为(In，M’n)。
其中，步骤S5进一步包括：
拟合方法同步骤S21，以出厂时规定的浓度值Id为界，校准后的m个标曲数据点按浓度分组后，分别得到高浓度组和低浓度组，对应高、低浓度组分别使用最小二乘法进行线性拟合，获得高低浓度两条曲线。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)采用此数据处理方法校准，仪器的检测精度较高，运行稳定性好
(2)采用的校准曲线可以经常进行校正，对于不同的FID检测器以及同一检测器不同的工作环境，可以经常使用标准气进行校正，确保标准曲线是适用于当前的FID检测器工作环境，保证准确度。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (4)
1.一种基于FID-TVOC检测仪的校准方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：采集标准气的响应信号数据并进行处理，包括
S11：定义FID-TVOC检测仪的性能系数C；
S12：选取一定浓度的甲烷丙烷1:1标准气通入FID-TVOC检测仪，用于校准；
S13：所述检测仪以100Hz的频率对信号进行采样，所述检测仪设置有放大倍数不同的两个采样电路：高放大倍数采样电路、低放大倍数采样电路；
前述两个采样电路每秒各采集总计w个信号数据，分别得到各自的数据集合：sig(A)和sig(B)；所述低放大倍数采样电路的量程大于所述高放大倍数采样电路的量程；所述低放大倍数采样电路的量程为U1；其中，w为不小于10的正整数；
S14：每秒对sig(A)和sig(B)分别进行相同的降噪处理，所述降噪处理包括去掉sig(A)中w个信号数据中的最大值和最小值后，计算剩下的信号数据的算术平均值，记为ksigA；去掉sig(B)中w个信号数据中的最大值和最小值后，计算剩下的信号数据的算术平均值，记为ksigB；
S15：记所述检测仪输出的信号响应为Kout，当ksigA<(U1/2)时，Kout＝ksigA；否则Kout＝ksigB；
S2：使用原标准曲线对标准气进行响应预估，包括
S21：所述检测仪为已被标定过的检测仪，其自身预先对应有原标准曲线，所述原标准曲线记录有m个标曲数据点，按浓度已被分为两组；所述m个标曲数据点的第s个标曲数据点的浓度值为Is，s＝1，2,…,m；m为正整数；
分组标准为出厂时规定的浓度值Id，浓度值Is小于等于Id的标曲数据点分入低浓度组记为Plow，浓度值Is大于Id的标曲数据点分入高浓度组Phigh；
将所述m个标曲数据点按浓度值Is从低到高排列，记为P＝[p1,p2,…,pm]，其中ps＝[Is,Ms]；Ms为第s个标曲数据点的信号值，Is为第s个标曲数据点的浓度值；
对Plow和Phigh的标曲数据点各自使用最小二乘法进行线性方程拟合，得到两条曲线：
记高浓度组的标曲线性方程为LineA：
y＝aLA*(x-bLA)；
记低浓度组的标曲线性方程为LineB：
y＝aLB*(x-bLB)；
以下值的含义为：
aLA——FID-TVOC检测仪的高放大倍数采样电路响应系数，单位为ppm/pA；
bLA——FID-TVOC检测仪的高放大倍数采样电路零点响应，单位为pA；
aLB——FID-TVOC检测仪的低放大倍数采样电路响应系数，单位为ppm/pA；
bLB——FID-TVOC检测仪的低放大倍数采样电路零点响应，单位为pA；
x——FID-TVOC检测仪检测到的样气响应，单位为pA；
y——FID-TVOC检测仪输出的样气浓度，单位为ppm；
其中，aLA、bLA、aLB、bLB，为通过最小二乘法拟合线性次方程得到的值；
对拟合得到的两条曲线LineA和LineB，计算其交点z作为分段点，记为pz＝[Iz,Mz]；Iz,Mz分别为分段点z的浓度值和信号值；
S22：FID-TVOC检测仪存储步骤S1中所输出的Kout，连续取最新的30个Kout,记为[k0 1,k0 30]，计算[k0 1,k0 30]的均方根值(RMSkout)和算数术平均值(AVRkout)，当RMSkout≤|AVRkout|*C时，认为信号值已稳定；
S23：记步骤S12通入的甲烷丙烷1:1标准气浓度值为I0，将步骤S22中信号稳定时的AVRkout作为信号值，记为M0，将[I0,M0]记为标曲数据点P0；
S24：记本次校准的标曲为：
y＝aLi*(x-bLi)；
当I0大于Iz时，认为本次校准使用的标准气为高浓度标气，校准原标准曲线[pz,pm]部分数据，aLi＝aLA，bLi＝bLA；否则，认为本次校准使用的标准气为低浓度标气，校准原标准曲线[p1,pz]部分数据，aLi＝ALB，bLi＝bLB；
S3：计算响应信号数据的校准系数，包括
S31:计算得标气的实际去零点响应O0：
O0＝M0-bLi；
计算得原标准曲线下的预计去零点响应O1：
O1＝(I0/aLi+bLi)；
S32：计算校准数据用的校准系数J：
J＝O0/O1；
S4：用校准系数校准原标准曲线的数据；
S5：使用校准后的标曲数据重新进行拟合。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S11中，C的计算公式如下：
C＝E*E/U，其中，U为所述检测仪的最大量程信号值，单位为pA；E为所述检测仪的最大示值误差，单位为％；其中，U＝U1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4进一步包括：
S41：第n个被校准的数据点记为Pn，其对应有初始浓度值In和初始信号值Mn；当输入的标气浓度I0低于Iz时，1≤n≤z；当输入的标准气I0浓度高于Iz时，z＜n≤m；
S42：计算校准后原标准曲线上各标曲数据点的响应部分M’n，计算方法如下：
当被校准数据点为[P1,Pz]部分时，
M’n＝(Mn-bLi)*J+bLi，1≤n≤z；
M’n＝Mn，z＜n≤m；
当被校准数据点为[Pz,Pm]部分时，
M’n＝Mn,1≤n≤z；
M’n＝(Mn-bLi)*J+bLi，z＜n≤m；
记校准后原标准曲线上标曲数据点的集合为P’，经过校准后的标曲数据点P’n为(In,M’n)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5进一步包括：
拟合方法同步骤S21，以出厂时规定的浓度值Id为界，校准后的m个标曲数据点按浓度分组后，分别得到高浓度组和低浓度组，对应高、低浓度组分别使用最小二乘法进行线性拟合，获得高低浓度两条曲线。
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