CN113493940A - 一种石墨烯保暖纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯保暖纤维及其制备方法,该方法包含:步骤1,称取各原料;步骤2,准备好设备;步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和改性剂加入蒸馏水中加热,超声分散;步骤4,将分散液喷涂在接收器上,形成微珠,冷冻干燥制得石墨烯‑二氧化硅粉体,最后在惰性气体中加热,制得石墨烯‑二氧化硅气凝胶微球体;步骤5,将微球体与涤纶切片混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒;步骤6,将母粒干燥,然后加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束。本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯保暖纤维。本发明制备的纤维中复合石墨烯气凝胶微球体,使该纤维更好地发挥保暖特性,且该纤维中石墨烯气凝胶微球体分散均匀,不易脱落,功能性持久。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型功能高分子材料技术领域的石墨烯复合保暖纤维及其制备方法,具体地,涉及一种石墨烯保暖纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料,由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构,它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质,结构非常稳定,迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况,碳原子之间的链接非常柔韧,比钻石还坚硬,强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍,如果用石墨烯制成包装袋,它将能承受大约两吨重的物品,几乎完全透明,却极为致密,不透水、不透气,即使原子尺寸最小的氦气也无法通过,导电性能好,石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300,导电性超过了任何传统的导电材料,化学性质类似石墨表面,可以吸附和脱附各种原子和分子,还有抵御强酸强碱的能力。
温度在维持人体的健康、预防和治疗疾病有很大作用,保暖就是在寒冷的时候,让身体体温保持在37℃以上的途径。保暖是衣物的最重要和基本的功能之一,怎样有效加强织物的保暖功能同时保障其舒适度,一直是纺织和服装等领域的一大课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯涤纶保暖纤维及其制备方法,利用改性石墨烯分散体系,以及气凝胶球体制备技术,制备的纤维中复合一种石墨烯气凝胶微球体,使该纤维更好地发挥保暖特性,并且该保暖纤维中石墨烯气凝胶微球体分散均匀,不易脱落,功能性持久。
为了达到上述目的,本发明提供了一种石墨烯保暖纤维的制备方法,其中,所述的方法包含:步骤1,按比例称取各原料;原料包含涤纶切片、石墨烯材料、改性剂、二氧化硅;步骤2,准备好制作气凝胶微球体的设备,包含超声喷雾装置和接收器,接收器上均匀涂抹改性剂;步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热并进行超声分散,制备石墨烯-二氧化硅分散液;步骤4,将步骤3所得的石墨烯-二氧化硅分散液通过超声喷雾装置,喷涂在接收器上,形成石墨烯-二氧化硅微珠,然后通过冷冻干燥制得石墨烯-二氧化硅粉体,最后将粉体在惰性气体氛围中加热,制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体;步骤5,将步骤4所得的石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体与涤纶切片混合均匀后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,得到石墨烯气凝胶涤纶复合母粒;步骤6,将步骤5所得的母粒进行干燥,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,得到石墨烯气凝胶涤纶复合纤维。
上述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其中,所述的步骤1中,各原料按质量百分比计包含涤纶切片84%~99%、石墨烯材料0.1%~15%、改性剂 0.1%~1%、二氧化硅0.1%~1%。
上述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其中,所述的石墨烯材料为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种制备的石墨烯或氧化石墨烯。
上述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其中,所述的改性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂按质量比为1:(1-2):(2-4): (2-6)组成的混合物。
上述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其中,所述的步骤3中,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热30-60℃并进行超声分散30-60min,制备石墨烯-二氧化硅分散液。
上述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其中,所述的石墨烯-二氧化硅分散液中,按质量百分比计石墨烯的含量为1%~5%。
上述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其中,所述的步骤4中,将粉体在惰性气体氛围中加热到500-1000℃,通过高温处理制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体。
上述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其中,所述的步骤5中,双螺杆挤出机一区到五区的温度分别控制在250-260℃,255-265℃,260-270℃, 255-265℃,250-260℃。
上述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其中,所述的步骤6中,将母粒进行干燥,干燥温度为50-100℃,干燥后母粒的含水量低于100ppm,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,纺丝温度为 260-280℃,纺丝速度为1500-2500m/min。
本发明还提供了通过上述的方法制备的石墨烯保暖纤维。
本发明提供的石墨烯保暖纤维及其制备方法具有以下优点:
本发明制备的石墨烯气凝胶保暖复合涤纶纤维具有较多孔隙,使得纤维热导率大幅降低,而纤维内的孔隙可有效提高静止空气含量,降低纤维周围空气流动,进而降低热量散失,同时石墨烯的艳红外功能使得纤维能够吸收并释放远红外线,提高纤维保暖性。因此本石墨烯气凝胶保暖复合纤维保暖性大幅提高,而其还可以发挥石墨烯抗菌功能,保护人体健康。
本发明的熔融法石墨烯气凝胶保暖复合纤维具有优异的保暖性能,同时还具有抗菌、远红外等功能,提高复合纤维在户外运动服饰、冬季内衣等服装上穿着舒适性。而纤维的抗菌性也十分优异其中大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率达到99.9%,抑螨率大于90%,远红外温升达到0.88,功能性良好。
本方法制备的熔融法石墨烯气凝胶保暖复合纤维,工艺简单易操作,成本低廉,经济效益高,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯保暖纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料;原料包含涤纶切片、石墨烯材料、改性剂、二氧化硅;步骤2,准备好制作气凝胶微球体的设备,包含超声喷雾装置和接收器,接收器上均匀涂抹改性剂;步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热并进行超声分散,制备石墨烯-二氧化硅分散液;步骤4,将步骤3所得的石墨烯-二氧化硅分散液通过超声喷雾装置,喷涂在接收器上,形成石墨烯-二氧化硅微珠,然后通过冷冻干燥制得石墨烯-二氧化硅粉体,最后将粉体在惰性气体氛围中加热,制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体;步骤5,将步骤4所得的石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体与涤纶切片混合均匀后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,得到石墨烯气凝胶涤纶复合母粒;步骤6,将步骤5所得的母粒进行干燥,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,得到石墨烯气凝胶涤纶复合纤维。
优选地,步骤1中的各原料按质量百分比计包含涤纶切片84%~99%、石墨烯材料0.1%~15%、改性剂0.1%~1%、二氧化硅0.1%~1%。二氧化硅为纳米级的超细二氧化硅粉末,平均粒径范围在1~100nm。
石墨烯材料为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等中的任意一种制备的石墨烯或氧化石墨烯。
改性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、硅烷偶联剂按质量比为1:(1-2):(2-4):(2-6)组成的混合物。
步骤3中,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热30-60℃并进行超声分散30-60min,制备石墨烯-二氧化硅分散液。
该石墨烯-二氧化硅分散液中,按质量百分比计石墨烯的含量为1%~5%。
步骤4中,将粉体在惰性气体氛围中加热到500-1000℃,通过高温处理制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体。
步骤5中,双螺杆挤出机一区到五区的温度分别控制在250-260℃,255-265℃,260-270℃,255-265℃,250-260℃。
步骤6中,将母粒进行干燥,干燥温度为50-100℃,干燥后母粒的含水量低于100ppm,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,纺丝温度为260-280℃,纺丝速度为1500-2500m/min。
本发明中采用的设备均为本领域内技术人员所知的现有设备。
本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯保暖纤维。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯保暖纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯保暖纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料;原料包含涤纶切片、石墨烯材料、改性剂、二氧化硅。
优选地,步骤1中的各原料按质量百分比计包含涤纶切片99%、石墨烯材料0.1%、改性剂0.1%、二氧化硅0.8%。
二氧化硅为纳米级的超细二氧化硅粉末,平均粒径范围在1~100nm。
石墨烯材料为机械剥离法制备的石墨烯。
改性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂按质量比为1:1:2:2组成的混合物。
步骤2,准备好制作气凝胶微球体的设备,包含超声喷雾装置和接收器,接收器上均匀涂抹改性剂。
步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热30-60℃并进行超声分散30-60min,制备石墨烯-二氧化硅分散液。
该石墨烯-二氧化硅分散液中按质量百分比计石墨烯的含量为1%~5%。
步骤4,将步骤3所得的石墨烯-二氧化硅分散液通过超声喷雾装置,喷涂在接收器上,形成石墨烯-二氧化硅微珠,然后通过冷冻干燥制得石墨烯- 二氧化硅粉体,最后将粉体在惰性气体氛围中加热到500-1000℃,通过高温处理制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体。
步骤5,将步骤4所得的石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体与涤纶切片混合均匀后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机一区到五区的温度分别控制在250-260℃,255-265℃,260-270℃,255-265℃,250-260℃;得到石墨烯气凝胶涤纶复合母粒。
步骤6,将步骤5所得的母粒进行干燥,干燥温度为50-100℃,干燥后母粒的含水量低于100ppm,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,纺丝温度为260-280℃,纺丝速度为1500-2500m/min,得到石墨烯气凝胶涤纶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯保暖纤维。
实施例2
一种石墨烯保暖纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料;原料包含涤纶切片、石墨烯材料、改性剂、二氧化硅。
优选地,步骤1中的各原料按质量百分比计包含涤纶切片97.2%、石墨烯材料1%、改性剂0.9%、二氧化硅0.9%。
二氧化硅为纳米级的超细二氧化硅粉末,平均粒径范围在1~100nm。
石墨烯材料为化学气相沉积法制备的氧化石墨烯。
改性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂按质量比为1:1:2:2.5组成的混合物。
步骤2,准备好制作气凝胶微球体的设备,包含超声喷雾装置和接收器,接收器上均匀涂抹改性剂。
步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热30-60℃并进行超声分散30-60min,制备石墨烯-二氧化硅分散液。
该石墨烯-二氧化硅分散液中按质量百分比计石墨烯的含量为1%~5%。
步骤4,将步骤3所得的石墨烯-二氧化硅分散液通过超声喷雾装置,喷涂在接收器上,形成石墨烯-二氧化硅微珠,然后通过冷冻干燥制得石墨烯- 二氧化硅粉体,最后将粉体在惰性气体氛围中加热到500-1000℃,通过高温处理制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体。
步骤5,将步骤4所得的石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体与涤纶切片混合均匀后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机一区到五区的温度分别控制在250-260℃,255-265℃,260-270℃,255-265℃,250-260℃;得到石墨烯气凝胶涤纶复合母粒。
步骤6,将步骤5所得的母粒进行干燥,干燥温度为50-100℃,干燥后母粒的含水量低于100ppm,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,纺丝温度为260-280℃,纺丝速度为1500-2500m/min,得到石墨烯气凝胶涤纶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯保暖纤维。
实施例3
一种石墨烯保暖纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料;原料包含涤纶切片、石墨烯材料、改性剂、二氧化硅。
优选地,步骤1中的各原料按质量百分比计包含涤纶切片94%、石墨烯材料5%、改性剂0.5%、二氧化硅0.5%。
石墨烯材料为化学气相沉积法制备的石墨烯。
改性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂按质量比为1:1:2.5:3组成的混合物。
步骤2,准备好制作气凝胶微球体的设备,包含超声喷雾装置和接收器,接收器上均匀涂抹改性剂。
步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热30-60℃并进行超声分散30-60min,制备石墨烯-二氧化硅分散液。
该石墨烯-二氧化硅分散液中按质量百分比计石墨烯的含量为1%~5%。
步骤4,将步骤3所得的石墨烯-二氧化硅分散液通过超声喷雾装置,喷涂在接收器上,形成石墨烯-二氧化硅微珠,然后通过冷冻干燥制得石墨烯- 二氧化硅粉体,最后将粉体在惰性气体氛围中加热到500-1000℃,通过高温处理制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体。
步骤5,将步骤4所得的石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体与涤纶切片混合均匀后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机一区到五区的温度分别控制在250-260℃,255-265℃,260-270℃,255-265℃,250-260℃;得到石墨烯气凝胶涤纶复合母粒。
步骤6,将步骤5所得的母粒进行干燥,干燥温度为50-100℃,干燥后母粒的含水量低于100ppm,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,纺丝温度为260-280℃,纺丝速度为1500-2500m/min,得到石墨烯气凝胶涤纶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯保暖纤维。
实施例4
一种石墨烯保暖纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料;原料包含涤纶切片、石墨烯材料、改性剂、二氧化硅。
优选地,步骤1中的各原料按质量百分比计包含涤纶切片88%、石墨烯材料10%、改性剂1%、二氧化硅1%。
石墨烯材料为氧化还原法制备的石墨烯。
改性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂按质量比为1:1.5:3:4组成的混合物。
步骤2,准备好制作气凝胶微球体的设备,包含超声喷雾装置和接收器,接收器上均匀涂抹改性剂。
步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热30-60℃并进行超声分散30-60min,制备石墨烯-二氧化硅分散液。
该石墨烯-二氧化硅分散液中按质量百分比计石墨烯的含量为1%~5%。
步骤4,将步骤3所得的石墨烯-二氧化硅分散液通过超声喷雾装置,喷涂在接收器上,形成石墨烯-二氧化硅微珠,然后通过冷冻干燥制得石墨烯- 二氧化硅粉体,最后将粉体在惰性气体氛围中加热到500-1000℃,通过高温处理制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体。
步骤5,将步骤4所得的石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体与涤纶切片混合均匀后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机一区到五区的温度分别控制在250-260℃,255-265℃,260-270℃,255-265℃,250-260℃;得到石墨烯气凝胶涤纶复合母粒。
步骤6,将步骤5所得的母粒进行干燥,干燥温度为50-100℃,干燥后母粒的含水量低于100ppm,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,纺丝温度为260-280℃,纺丝速度为1500-2500m/min,得到石墨烯气凝胶涤纶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯保暖纤维。
实施例5
一种石墨烯保暖纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料;原料包含涤纶切片、石墨烯材料、改性剂、二氧化硅。
优选地,步骤1中的各原料按质量百分比计包含涤纶切片87.1%、石墨烯材料12%、改性剂0.3%、二氧化硅0.6%。
石墨烯材料为机械剥离法制备的氧化石墨烯。
改性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂按质量比为1:2:3.5:5组成的混合物。
步骤2,准备好制作气凝胶微球体的设备,包含超声喷雾装置和接收器,接收器上均匀涂抹改性剂。
步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热30-60℃并进行超声分散30-60min,制备石墨烯-二氧化硅分散液。
该石墨烯-二氧化硅分散液中按质量百分比计石墨烯的含量为1%~5%。
步骤4,将步骤3所得的石墨烯-二氧化硅分散液通过超声喷雾装置,喷涂在接收器上,形成石墨烯-二氧化硅微珠,然后通过冷冻干燥制得石墨烯- 二氧化硅粉体,最后将粉体在惰性气体氛围中加热到500-1000℃,通过高温处理制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体。
步骤5,将步骤4所得的石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体与涤纶切片混合均匀后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机一区到五区的温度分别控制在250-260℃,255-265℃,260-270℃,255-265℃,250-260℃;得到石墨烯气凝胶涤纶复合母粒。
步骤6,将步骤5所得的母粒进行干燥,干燥温度为50-100℃,干燥后母粒的含水量低于100ppm,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,纺丝温度为260-280℃,纺丝速度为1500-2500m/min,得到石墨烯气凝胶涤纶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯保暖纤维。
实施例6
一种石墨烯保暖纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料;原料包含涤纶切片、石墨烯材料、改性剂、二氧化硅。
优选地,步骤1中的各原料按质量百分比计包含涤纶切片84%、石墨烯材料15%、改性剂0.9%、二氧化硅0.1%。
石墨烯材料为氧化还原法制备的氧化石墨烯。
改性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂按质量比为1:2:4:6组成的混合物。
步骤2,准备好制作气凝胶微球体的设备,包含超声喷雾装置和接收器,接收器上均匀涂抹改性剂。
步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热30-60℃并进行超声分散30-60min,制备石墨烯-二氧化硅分散液。
该石墨烯-二氧化硅分散液中按质量百分比计石墨烯的含量为1%~5%。
步骤4,将步骤3所得的石墨烯-二氧化硅分散液通过超声喷雾装置,喷涂在接收器上,形成石墨烯-二氧化硅微珠,然后通过冷冻干燥制得石墨烯- 二氧化硅粉体,最后将粉体在惰性气体氛围中加热到500-1000℃,通过高温处理制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体。
步骤5,将步骤4所得的石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体与涤纶切片混合均匀后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机一区到五区的温度分别控制在250-260℃,255-265℃,260-270℃,255-265℃,250-260℃;得到石墨烯气凝胶涤纶复合母粒。
步骤6,将步骤5所得的母粒进行干燥,干燥温度为50-100℃,干燥后母粒的含水量低于100ppm,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,纺丝温度为260-280℃,纺丝速度为1500-2500m/min,得到石墨烯气凝胶涤纶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯保暖纤维。
对各实施例所得的成品进行功能性测试,结果如下表1所示。
表1.测试结果。
本发明提供的石墨烯保暖纤维及其制备方法,优先制备石墨烯气凝胶微球,再将其加入到涤纶切片中制备石墨烯涤纶复合母粒,最后通过熔融纺丝制备改性石墨烯气凝胶保暖复合纤维。本发明利用改性石墨烯分散体系,以及气凝胶球体制备技术,制备的纤维中复合一种石墨烯气凝胶微球体,使该纤维中富含微孔结构,从而使得纤维内部能够存储更多的静止空气,降低空气流动及纤维的热导率,而石墨烯本身具有抗菌和远红外作用,更好地发挥保暖特性,该石墨烯复合保暖纤维中石墨烯气凝胶微球体分散均匀,不易脱落,功能性具有持久性。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯保暖纤维的制备方法,其特征在于,所述的方法包含:
步骤1,按比例称取各原料;原料包含涤纶切片、石墨烯材料、改性剂、二氧化硅;
步骤2,准备好制作气凝胶微球体的设备,包含超声喷雾装置和接收器,接收器上均匀涂抹改性剂;
步骤3,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热并进行超声分散,制备石墨烯-二氧化硅分散液;
步骤4,将步骤3所得的石墨烯-二氧化硅分散液通过超声喷雾装置,喷涂在接收器上,形成石墨烯-二氧化硅微珠,然后通过冷冻干燥制得石墨烯-二氧化硅粉体,最后将粉体在惰性气体氛围中加热,制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体;
步骤5,将步骤4所得的石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体与涤纶切片混合均匀后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,得到石墨烯气凝胶涤纶复合母粒;
步骤6,将步骤5所得的母粒进行干燥,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,得到石墨烯气凝胶涤纶复合纤维。
2.如权利要求1所述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,各原料按质量百分比计包含涤纶切片84%~99%、石墨烯材料0.1%~15%、改性剂0.1%~1%、二氧化硅0.1%~1%。
3.如权利要求2所述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯材料为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种制备的石墨烯或氧化石墨烯。
4.如权利要求2所述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其特征在于,所述的改性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂按质量比为1:(1-2):(2-4):(2-6)组成的混合物。
5.如权利要求1所述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,将石墨烯材料、二氧化硅和剩余的改性剂加入到蒸馏水中,加热30-60℃并进行超声分散30-60min,制备石墨烯-二氧化硅分散液。
6.如权利要求1所述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯-二氧化硅分散液中,按质量百分比计石墨烯的含量为1%~5%。
7.如权利要求1所述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中,将粉体在惰性气体氛围中加热到500-1000℃,通过高温处理制得石墨烯-二氧化硅气凝胶微球体。
8.如权利要求1所述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤5中,双螺杆挤出机一区到五区的温度分别控制在250-260℃,255-265℃,260-270℃,255-265℃,250-260℃。
9.如权利要求1所述的石墨烯保暖纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤6中,将母粒进行干燥,干燥温度为50-100℃,干燥后母粒的含水量低于100ppm,然后加入到螺杆挤出机中加热熔融,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,纺丝温度为260-280℃,纺丝速度为1500-2500m/min。
10.一种通过如权利要求1~9中任意一项所述的方法制备的石墨烯保暖纤维。
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