CN113477264B - 一种羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂及其制备方法，制备方法包括：将含有Ce3+、F‑和NH4 +的前驱体悬浊液在200～300℃下进行水热反应，氟化铈的本征能带结构受羟基和氮共掺杂的影响发生改变，得到羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂。在反应过程中，NH4 +除了作为N源，在酸性条件下可水解生成微量NH3·H2O，提供OH。本发明操作简单，所述OH,N共掺杂有效降低了CeF3本征带隙，实现了对能带结构的连续调控，使得催化剂对可见光响应，表现出优秀的可见光产氧性能。
Description
技术领域
本发明属于半导体光催化水分解技术领域，具体涉及一种羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂及其制备方法。
背景技术
半导体光催化分解水产生氢气和氧气是目前为了解决能源危机、提供可在生清洁能源的重点研究方向之一。水氧化分解半反应需要的标准氢电极电势为1.23eV，掺杂改性光催化材料在具有合适的可见光吸收带隙的同时，价带必须高于1.23eV才能进行氧气产生半反应。部分催化剂掺杂改性虽然获得了可见光吸收的能力，具有良好的可见光降解污染物性能，但其价带位置过低，导致光生空穴无法进行产氧半反应。因此可控的掺杂改性才能够获得满足要求的水分解产氧光催化剂。
CeF3是一种常见的润滑和发光材料，通常采用水热法、共沉淀法、微波合成等方法制备。水热法制备CeF3的温度范围以100-200℃为主，所制备的CeF3纯度高，发光性能好。CeF3丰富的能级结构具有理想的光生载流子能力，是一种潜在的高效光催化剂，但高达5.2eV光学带隙限制了应用，光催化性能差，特别是在可见光催化产氧方面几乎没有性能，常利用其上转换性能与其他材料复合用于光催化。有研究已证明在高浓度氧掺杂情况下，CeF3-O在可见光区可有效降解有机污染物。对CeF3进行低浓度氧掺杂是一种可行的制备可见光产氧光催化剂的设想。
本发明中，当反应温度低于200℃时，不能产生对可见光催化有益的OH和N非金属共掺杂；只有在200-300℃区间，氟化铈的本征能带结构受OH和N共掺杂的影响发生显著改变，产生可见光、近红外光带尾吸收。本发明的OH,N-CeF3可见光光催化剂，为可见光光催化高效分解水产氧提供了新的材料基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羟基和氮掺杂的氟化铈(OH,N-CeF3)可见光光催化剂及其制备方法，能够在可见外光下高效分解水产氧。
本发明所采用的具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂的制备方法，具体如下：
将含有Ce3+、F-和NH4 +的前驱体悬浊液在200～300℃下进行水热反应，氟化铈的本征能带结构受羟基和氮共掺杂的影响发生改变，得到羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂。
作为优选，所述前驱体悬浊液中，Ce3+和F-的摩尔比为1:(4～8)，NH4 +和F-的摩尔比为1:1。
作为优选，所述前驱体悬浊液是将Ce(NO3)3溶解于水中，随后加入含有F-和NH4 +的水溶液所得。
进一步的，所述含有F-和NH4 +的水溶液为NH4F水溶液、NaF和NH4HCO3二元混合水溶液、NaF和NH4Cl二元混合水溶液中的一种或多种。
作为优选，所述水热反应的反应时间为至少10h。
作为优选，所述水热反应的反应温度为200～240℃。
作为优选，所述水热反应的反应温度为220℃，反应时间为10h。
第二方面，本发明提供了一种根据第一方面任一所述制备方法得到的羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂，其中，羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂产生的紫外可见光光谱带尾吸收，具有可见光光催化产氧活性。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
本发明采用比普通水热反应更高温度(200-300℃)的高温水热反应，对合成羟基和氮掺杂的氟化铈(OH,N-CeF3)可见光光催化剂进行控制，能够在可见光下具有不同的光催化产氧性能。通过研究发现，当反应温度低于200℃时进行水热反应，不能产生对可见光催化有益的OH和N非金属共掺杂材料；而在200-300℃区间内，氟化铈的本征能带结构受OH和N共掺杂的影响发生显著改变，产生可见光、近红外光带尾吸收，相对于普通CeF3具有优秀的光催化产氧性能。同时，在反应过程中，NH4 +除了作为N源，在酸性条件下可水解生成微量NH3·H2O，为反应提供OH，OH,N-CeF3中OH的出现对产氧具有促进作用。相对于其他掺杂型光催化剂，本发明的制备方法工艺简单，得到的催化剂在可见光照射下产氧效率高。
附图说明
图1是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的XRD图；
图2是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的FTIR图；
图3是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的XPS图；
图4是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱；
图5根据OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的漫反射光谱通过Kubelka-Munk方程得到的(αhv)2vs.光子能量(hv)图；
图6是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的能带结构示意图；
图7是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的可见光光催化产氧性能测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。实施例中所涉及的工艺方法，如无特别说明则为常规方法或步骤，所用药品试剂除特别说明外，均为市售。
实施例1
(1)将2mmol Ce(NO3)3溶解于10ml去离子水中，加入含有8mmol NH4F的水溶液10ml，形成前驱体悬浊液。
(2)将所得前驱体悬浊液转移至反应釜中，在220℃下高温水热反应10h，得到羟基和氮掺杂的氟化铈(OH,N-CeF3)可见光光催化剂，记为OH,N-CeF3/220。
以AgNO3为牺牲剂，在300w氙灯(滤光片：λ>400nm)下对所得可见光光催化剂照射2h，结果发现，可见光光催化剂的产氧速率为1277μmol g-1h-1，表明具有优秀的可见光产氧活性。
实施例2
(1)将2mmol Ce(NO3)3溶解于10ml去离子水中，加入含有8mmol NH4F的水溶液10ml，形成前驱体悬浊液。
(2)将所得前驱体悬浊液转移至反应釜中，在200℃下高温水热反应10h，得到羟基和氮掺杂的氟化铈(OH,N-CeF3)可见光光催化剂。
以AgNO3为牺牲剂，在300w氙灯(滤光片：λ>400nm)下对所得可见光光催化剂照射2h，结果发现，可见光光催化剂的产氧速率为858μmol g-1h-1，表明具有优秀的可见光产氧活性。
实施例3
(1)将2mmol Ce(NO3)3溶解于10ml去离子水中，加入含有8mmol NH4F的水溶液10ml，形成前驱体悬浊液。
(2)将所得前驱体悬浊液转移至反应釜中，在240℃下高温水热反应10h，得到羟基和氮掺杂的氟化铈(OH,N-CeF3)可见光光催化剂。
以AgNO3为牺牲剂，在300w氙灯(滤光片：λ>400nm)下对所得可见光光催化剂照射2h，结果发现，可见光光催化剂的产氧速率为1073μmol g-1h-1，表明具有优秀的可见光产氧活性。
实施例4
(1)将2mmol Ce(NO3)3溶解于10ml去离子水中，加入含有8mmol NH4F的水溶液10ml，形成前驱体悬浊液。
(2)将所得前驱体悬浊液转移至反应釜中，在260℃下高温水热反应10h，得到羟基和氮掺杂的氟化铈(OH,N-CeF3)可见光光催化剂。
以AgNO3为牺牲剂，在300w氙灯(滤光片：λ>400nm)下对所得可见光光催化剂照射2h，结果发现，可见光光催化剂的产氧速率为420μmol g-1h-1，表明虽然所得材料具有可见光产氧活性，但是产氧效率一般。
实施例5
(1)将2mmol Ce(NO3)3溶解于10ml去离子水中，加入含有8mmol NH4F的水溶液10ml，形成前驱体悬浊液。
(2)将所得前驱体悬浊液转移至反应釜中，在280℃下高温水热反应10h，得到羟基和氮掺杂的氟化铈(OH,N-CeF3)可见光光催化剂。
以AgNO3为牺牲剂，在300w氙灯(滤光片：λ>400nm)下对所得可见光光催化剂照射2h，结果发现，可见光光催化剂的产氧速率为350μmol g-1h-1，表明虽然所得材料具有可见光产氧活性，但是产氧效率一般。
实施例6
(1)将2mmol Ce(NO3)3溶解于10ml去离子水中，加入含有8mmol NaF和8mmolNH4HCO3的水溶液10ml，形成前驱体悬浊液。
(2)将所得前驱体悬浊液转移至反应釜中，在220℃下高温水热反应10h，得到羟基和氮掺杂的氟化铈(OH,N-CeF3)可见光光催化剂，记为OH,N-CeF3/220。
以AgNO3为牺牲剂，在300w氙灯(滤光片：λ>400nm)下对所得可见光光催化剂照射2h，结果发现，可见光光催化剂的产氧速率为1007μmol g-1h-1，表明具有优秀的可见光产氧活性。
实施例7
(1)将2mmol Ce(NO3)3溶解于10ml去离子水中，加入含有10mmol NaF和10mmolNH4Cl的水溶液10ml，形成前驱体悬浊液。
(2)将所得前驱体悬浊液转移至反应釜中，在250℃下高温水热反应10h，得到羟基和氮掺杂的氟化铈(OH,N-CeF3)可见光光催化剂，记为OH,N-CeF3/220。
以AgNO3为牺牲剂，在300w氙灯(滤光片：λ>400nm)下对所得可见光光催化剂照射2h，结果发现，可见光光催化剂的产氧速率为737μmol g-1h-1，表明具有优秀的可见光产氧活性。
对比例1
(1)将2mmol Ce(NO3)3溶解于10ml去离子水中，加入含有8mmol NH4F的水溶液10ml，形成前驱体悬浊液。
(2)将所得前驱体悬浊液转移至反应釜中，在120℃下进行水热反应10h，得到CeF3，记为CeF3/120。
以AgNO3为牺牲剂，在300w氙灯(滤光片：λ>400nm)下对所得可见光光催化剂照射2h，结果发现，CeF3/120材料的产氧量为0μmol g-1，表明该材料无可见光产氧活性。
图1是实施例1中合成的OH,N-CeF3/220和对比例1中合成的CeF3/120纳米颗粒的XRD衍射图，从图中可以看出，所有出峰位置和强度与CeF3的标准晶相(JCPDS号:08-0045)一致，证明在不同温度下高温水热反应制备的所有样品都是CeF3。
图2是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的FTIR图，，从图中可以看出，3448cm-1,3157cm-1和1390cm-1归属于羟基的伸缩振动和弯曲振动，1637cm-1处的吸收峰为N-H键的伸缩振动。FTIR图说明OH,N-CeF3/220表面有羟基和氮的存在，而在CeF3/120中仅有表面吸附水的存在。
图3是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的XPS图，每个样品的XPS分峰和代表的含义在图中标出。从图中可以看出，在OH,N-CeF3纳米颗粒表面都有羟基基团和含氮基团的存在，在CeF3/120表面仅有大量吸附氧的存在。
图4是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱。图5为根据OH,N-CeF3/220和CeF3/120的漫反射光谱通过Kubelka-Munk方程得到的(αhv)1/2vs.光子能量(hv)图。从图4和图5结合表明，反应温度对OH,N-CeF3/220的能带有显著影响。OH,N-CeF3/220主带隙减小的同时产生带尾吸收，使其具有可见光吸收性能。而CeF3/120没有带尾吸收，主带隙保持为5.0eV。
图6是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒的能带结构示意图，反应温度导致禁带宽度的变化不同。从图中可以看出，对于OH,N-CeF3/220，带尾在标准电势1.23eV形成副价带，恰好满足水分解产氧所需电势，具有可行的可见光产氧催化活性；而在CeF3/120中，由于其巨大的带隙，不能吸收波长较短的可见光，导致其在可见光照射下无产氧性能。
图7是OH,N-CeF3/220和CeF3/120纳米颗粒可见光光催化产氧性能测试结果。以氙灯模拟(滤光片截止波长：400nm)可见光，以0.5M的AgNO3溶液作为牺牲剂，光照测试产氧活性。从图中可以看出，OH,N-CeF3/220的产氧速率达到1413.8μmol g-1h-1，对比CeF3/120无氧气产生，不具有可见光催化产氧活性。证明了OH,N-CeF3/220具有优秀的光催化产氧性能。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，具体如下：
将含有Ce3+、F-和NH4 +的前驱体悬浊液在200~300℃下进行水热反应至少10h，氟化铈的本征能带结构受羟基和氮共掺杂的影响发生改变，得到羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂；
所述前驱体悬浊液中，Ce3+和F-的摩尔比为1:（4~8），NH4 +和F-的摩尔比为1:1；所述前驱体悬浊液是将Ce(NO3)3溶解于水中，随后加入含有F-和NH4 +的水溶液所得；所述含有F-和NH4 +的水溶液为NH4F水溶液、NaF和NH4HCO3二元混合水溶液、NaF和NH4Cl二元混合水溶液中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应的反应温度为200~240℃。
3.根据权利要求1所述的一种羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应的反应温度为220℃，反应时间为10h。
4.一种根据权利要求1~3任一所述制备方法得到的羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂，其特征在于，所述羟基和氮掺杂的氟化铈可见光光催化剂产生的紫外可见光光谱带尾吸收，具有可见光光催化产氧活性。
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