CN113475523B - 一种含抗水解有机硅助剂的水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含抗水解有机硅助剂的水剂，包括原药、表面活性剂、助表面活性剂、抗冻剂、增稠剂、pH调节剂、水、抗水解有机硅助剂和水解抑制剂；所述抗水解有机硅助剂为在聚醚嵌段的端部进行取代或聚醚嵌段结构进行改进的聚醚改性有机硅氧烷；所述水解抑制剂选自甲基二氯硅烷、氨丙基硅烷、甲硅烷、乙硅烷中的任意一种或至少两种的组合。本发明所述水剂的铺展性能佳、润湿性能强、耐雨水冲刷，药效更佳。

Description

一种含抗水解有机硅助剂的水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农业技术领域，更具体地，涉及一种含抗水解有机硅助剂的水剂及其制备方法。
背景技术
农药的出现使人类能够摆脱靠天吃饭的命运，但同时它也带来了环境污染问题。当前环境友好型的绿色农药的创制成本和难度越来越大，农药中水剂具有对环境污染小、对人畜毒性低、不易产生药害、储运安全等优点，但由于水剂中不含乳化剂，其在作物表面的粘附性能相对较差，药效不及乳油。
农用有机硅助剂作为一种高效助剂，其具有以下优点：1、是一种超强铺展剂，可以润湿一切植物，将药液铺展到作物的各个隐藏部位，更好地发挥农药效果；2、耐雨水冲刷，传统的农药喷雾，残留在作物表面的药液只有20～30％，雨天更少。使用农用有机硅助剂后，农药更大程度地保留在作物表面，提高农药的利用率；3、提高了药液透过昆虫气孔的能力，以达到更佳的药效；4、可以降低用水量和用药量，节约劳动成本。将农用有机硅助剂添加至水剂中，能有效降低水剂的表面张力，使其发挥更大的药效。传统的农用有机硅主要以三硅氧烷或聚硅氧烷为疏水链，但存在着易水解的问题，有机硅助剂水解后会显著降低其表面活性，因此一般只能作为桶混助剂使用，在施药前现配现用，农户使用不便。传统的农用有机硅助剂在pH中性环境下能较长时间保持表面活性，但当pH过酸或过碱时则易水解，目前已有不少国内外专家在研究抗水解有机硅助剂。莫门蒂夫性能材料股份有限公司公开了一种抗水解的有机改性二氧硅烷表面活性剂(CN101959417A)和一种抗水解的有机改性三氧硅烷表面活性剂(CN103070168A)，其能在约pH为3～12之间具有抗水解性。山东农业大学公开了一种抗水解有机硅烷表面活性剂(CN102993225A)的制备方法，其能在酸性条件下具有良好的抗水解能力。但是，目前应用到水剂中的有机硅助剂产品还很少。
有鉴于此，特提出本发明申请。
发明内容
本发明提供一种含抗水解有机硅助剂的水剂，所述水剂的铺展性能佳、润湿性能强、耐雨水冲刷，药效更佳。
本发明采用的基本构思如下：
一种含抗水解有机硅助剂的水剂，其包括原药、表面活性剂、助表面活性剂、抗冻剂、增稠剂、pH调节剂、水、抗水解有机硅助剂和水解抑制剂；
所述抗水解有机硅助剂为在聚醚嵌段的端部进行取代或聚醚嵌段结构进行改进的聚醚改性有机硅氧烷；
所述水解抑制剂选自甲基二氯硅烷、氨丙基硅烷、甲硅烷、乙硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
作为一种方式，所述抗水解有机硅助剂包括具有如下结构的物质：
Figure BDA0003082056010000021
其中，m＝1～20，n＝1～10,x＝1～10，y＝0～10。
可选地，所述抗水解有机硅助剂的表面张力为20.6mN/m～24.1mN/m，分子量为479～2685。
可选地，所述抗水解有机硅助剂选自:迈图牌号喜威HS604的抗水解有机硅助剂、杭州崇耀科技牌号249的抗水解有机硅助剂、安徽中恩化工有限公司耐高温、耐水解的有机硅润湿剂、浙江润和有机硅新材料有限公司的耐水解有机硅表面活性剂、惠州大学双尾三硅氧烷表面活性剂、
Figure BDA0003082056010000022
319B、炔二醇醚改性三硅氧烷SE-640和甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429中任意一种或至少两种的组合。
可选地，所述抗水解有机硅助剂为HS604和3249组合、HS604和
Figure BDA0003082056010000031
319B组合，或者，3249和甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429组合中的任意一种组合。
作为一种方式，所述抗水解有机硅助剂在所述水剂中的质量分数为0.3～12％，优选为0.8～8％，更优选为1～4.5％；
所述水解抑制剂在所述水剂中的质量分数为0.01～5％，优选为1～3％，更优选为1.5～3％。
作为一种方式，所述原药包括草甘膦、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐、草甘膦二甲胺盐、草甘膦异丙胺盐、草铵膦、敌草快、噁霉灵、麦草畏、麦草畏异丙胺盐、麦草畏二甲胺盐、井冈霉素、春雷霉素、宁南霉素、石硫合剂、灭草松、2,4滴、2,4滴三乙醇胺盐、2,4-滴二甲胺盐、嘧啶核苷类抗菌素、矮壮素、2甲4氯、2甲4氯钠盐、2甲4氯二甲胺盐、2甲4氯异丙胺盐、乙烯利、代森铵、杀虫双、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、霜霉威盐酸盐、氨氯吡啶酸、甲氧咪草烟、甲咪唑烟酸、甲咪唑烟酸铵盐、单甲脒盐酸盐、氯化胆碱、低聚糖素、氨基寡糖素、香菇多糖、14-羟基芸苔素甾醇、香芹酚、苦参碱、吲哚乙酸、小檗碱、小檗碱盐酸盐、几丁聚糖、抑芽丹、二氯吡啶酸、烯啶虫胺、S-诱抗素、三氯吡氧乙酸三乙胺盐、多抗霉素、萘乙酸、威百亩、抑霉唑硫酸盐、中生菌素、胺鲜酯、四霉素、辛菌胺醋酸盐、苄氨基嘌呤、糠氨基嘌呤、大黄素甲醚、甲哌鎓、枯草芽孢杆菌、芸苔素内酯、丙酰芸苔素内酯、28－表高芸苔素内酯、单氰胺、过氧乙酸、复硝酚钠、百草枯、嘧啶核苷类抗菌素、络氨铜、野燕枯、咪唑乙烟酸、C型肉毒杀鼠素中的任一种或至少两种的组合。
作为一种方式，所述原药为2甲4氯异丙胺盐和草甘膦异丙胺盐的组合、草甘膦铵盐和草铵膦的组合、麦草畏异丙胺盐和草甘膦异丙胺盐的组合、2,4滴二甲胺盐和草甘膦异丙胺盐的组合、2甲4氯和草甘膦的组合、灭草松和双草醚的组合，或者氨酰酯和乙烯利的组合。
作为一种方式，所述表面活性剂由HLB值＝8～18、具有亲水性的表面活性剂和亲油性的表面活性剂混配得到，两者混配的体积比例为1：8～8：1。
作为一种方式，所述亲水性的表面活性剂为非离子型表面活性剂，亲油性的表面活性剂为阴离子型表面活性剂。
作为一种方式，所述亲水性的表面活性剂包括:牛脂胺聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚、烷基芳基甲醛树酯聚氧乙烯醚、苄基联苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯(n＝15～30)醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基壬基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙基醚甲醛缩合物、辛烷糖苷乙基三甲基氯化铵、癸烷糖苷乙基三甲基氯化铵、十二烷糖苷乙基三甲基氯化铵、十四烷糖苷乙基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甜菜碱中的一种或至少两种的组合。
作为一种方式，所述非离子型表面活性剂为农乳100#和烷基芳基甲醛树酯聚氧乙烯醚的组合、烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚和苯乙基壬基酚聚氧乙烯醚的组合、壬基酚聚氧乙烯醚和苄基联苯酚聚氧乙烯醚的组合，或者农乳600#、烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚和联苯酚聚氧乙烯醚的组合，辛烷糖苷乙基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵的组合，或者十四烷糖苷乙基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵的组合。
作为一种方式，所述亲油性的表面活性剂为脂肪醇醚硫酸钠、脂肪醇醚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、农乳2000#、硫酸化蓖麻油水溶液、十二烷基硫酸钠、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、α-烯基磺酸钠中的一种或至少两种的组合。
可选地，所述阴离子型表面活性剂为农乳2000#和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的组合、十二烷基苯磺酸和农乳2000#的组合，或者十二烷基硫酸钠、硫酸化蓖麻油水溶液和α-烯基磺酸钠的组合。
作为一种方式，所述助表面活性剂为乙醇、乙二醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、异丙醇、伯戊醇、仲戊醇、正丁酸、甘油、聚甘油酯中的一种或至少两种的组合。
作为一种方式，所述助表面活性剂为乙醇和正庚醇组合、甘油和异丙醇组合，或者正丁酸、正戊醇和伯戊醇的组合。
作为一种方式，所述抗冻剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、尿素、水溶性酰胺和氯化钙中的一种或至少两种的组合。
可选地，所述抗冻剂为甲醇和尿素的组合、乙二醇和氯化钙的组合、乙醇和尿素的组合，或者乙醇、水溶性酰胺和氯化钙的组合。
可选地，所述增稠剂为氯化钠、氯化钾、氯化铵、单乙醇胺氯化物、二乙醇胺氯化物、硫酸钠、磷酸钠、磷酸二钠和三磷酸五钠、月桂醇、肉豆蔻醇、癸醇、己醇、辛醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇、月桂酸、亚油酸、亚麻酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、淀粉、***胶、果胶、琼脂、明胶、海藻胶、角叉胶、糊精、硅酸镁铝、黄原胶中的任一种或至少两种的组合。
可选地，所述增稠剂为氯化钠和糊精的组合、月桂醇和硬脂酸的组合、淀粉和果胶的组合、磷酸钠和黄原胶的组合，或者氯化钾、癸醇和亚油酸的组合。
可选地，所述的pH调节剂为柠檬酸、盐酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、二甲胺、苹果酸、乳酸、酒石酸、己二酸、异丙胺、富马酸、磷酸、碳酸钠、碳酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任一种或至少两种的组合。
可选地，所述的pH调节剂为氢氧化钠和氢氧化钾的组合、异丙胺和二甲胺的组合、盐酸和富马酸的组合，或者己二酸、碳酸钠和酒石酸的组合。
作为一种方式，所述水剂中各组分的质量分数如下：
Figure BDA0003082056010000051
Figure BDA0003082056010000061
作为一种方式，所述水剂中各组分的含量如下：
Figure BDA0003082056010000062
本发明还提供所述含抗水解有机硅助剂的水剂的制备方法，其将所述水剂中的各组分混合均匀，即得。
作为一种方式，所述的制备方法包括如下步骤：
先将原药、水、抗冻剂、增稠剂、pH调节剂混合形成溶液A，再将表面活性剂、助表面活性剂、抗水解有机硅助剂和水解抑制剂混合形成溶液B，在高速剪切条件下将溶液A加入到溶液B中剪切5～15min，再用pH调节剂调节至5～8，即得。
可选地，所述高速剪切条件的剪切速度为10000～15000r/min。
本发明和现有技术相比具有如下优点：
1、本发明的抗水解有机硅助剂是一种聚醚改性有机硅氧烷，相对于常规聚醚改性有机硅助剂，在结构上做了改良，比如聚醚嵌段由侧取代改进为端取代，又或者聚醚嵌段的结构改进，分子量更大；这类抗水解有机硅助剂拥有较低的表面张力(20.3mN/m～24.1mN/m)，且在含水体系中表面活性长期保持稳定，不会出现水解问题，可以长期稳定地保持良好的表面性能。
2、进一步地，本发明的水解抑制剂包括甲基二氯硅烷、氨丙基硅烷、甲硅烷、乙硅烷等中的任意一种或至少两种，与本发明的抗水解有机硅助剂复配组合使用，使所制水剂的外观澄清透明，经贮存稳定性测试和长期稳定性测试后，产品外观和其它质量控制指标均未出现异常，符合要求。
3、进一步地，本发明水剂中增加了pH缓冲试剂，保证水剂pH值稳定性，使抗水解有机硅助剂在一个相对温和的环境下，进一步降低水解的概率。
4、进一步地，本发明水剂中增加了水解抑制剂，使用的水解抑制剂是在抗水解有机硅助剂基础上进一步地选择加入的，本发明优选的水解抑制剂可以有效地抑制抗水解有机硅助剂在极端条件下发生水解。
5、本发明提供的水剂药效显著提高，可降低制剂用量，可至少降低20％用量；本发明提供的水剂低毒，对环境友好，对人畜低毒。
6、本发明提供的水剂中抗水解有机硅助剂的添加量比常规使用时高，能更好地增强水剂中有效成分的作用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中未作特别说明的化学试剂为可以从市场上购买得到普通化学试剂。
本发明提供含抗水解有机硅助剂的水剂，其包括原药、表面活性剂、助表面活性剂、抗冻剂、增稠剂、pH调节剂、水、抗水解有机硅助剂和水解抑制剂；
所述抗水解有机硅助剂为在聚醚嵌段的端部进行取代或聚醚嵌段结构进行改进的聚醚改性有机硅氧烷；
所述水解抑制剂选自甲基二氯硅烷、氨丙基硅烷、甲硅烷、乙硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
作为一种方式，所述抗水解有机硅助剂包括具有如下结构的物质：
Figure BDA0003082056010000081
其中，m＝1～20，n＝1～10,x＝1～10，y＝0～10。
具体实施的某些案例中，所述抗水解有机硅助剂选自:迈图牌号喜威HS604的抗水解有机硅助剂、杭州崇耀科技牌号249的抗水解有机硅助剂、安徽中恩化工有限公司耐高温、耐水解的有机硅润湿剂、浙江润和有机硅新材料有限公司的耐水解有机硅表面活性剂、惠州大学双尾三硅氧烷表面活性剂、
Figure BDA0003082056010000082
319B、炔二醇醚改性三硅氧烷SE-640和甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429中任意一种或至少两种的组合。
具体实施的某些案例中，所述抗水解有机硅助剂为HS604和3249组合、HS604和
Figure BDA0003082056010000083
319B组合，或者，3249和甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429组合中的任意一种组合。
本发明实施例中使用的3249、SE-429和
Figure BDA0003082056010000084
319B抗水解有机硅助剂的采购信息如下表1所示。
表1
Figure BDA0003082056010000085
在某些具体实施案例中，含抗水解有机硅助剂的水剂中各组分的质量分数如下：
Figure BDA0003082056010000091
在某些具体实施案例中，所述水剂中各组分的含量如下：
Figure BDA0003082056010000092
实施例1
配方1如下：草甘膦异丙胺盐41％、3249 0.5％、甲基二氯硅烷2％、苄基联苯酚聚氧乙烯醚1％、脂肪醇醚硫酸钠8％、异丙胺3.2％，甘油3％、乙二醇1.5％、硫酸钠2％，水补足至100％。
实施例2
配方2如下：草甘膦异丙胺盐41％、HS604 2.1％、甲基二氯硅烷1.5％、十二烷基三甲基氯化铵3.2％、十二烷基硫酸钠2.5％、正己醇3％、异丙胺2.6％，正庚醇2.5％、尿素1.5％、果胶2％，水补足至100％。
实施例3
配方3如下：麦草畏异丙胺盐2.5％、草甘膦异丙胺盐50.5％、甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429 1.3％、氨丙基硅烷1.5％、烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚1.5％、脂肪醇醚硫酸钠6.5％、乙醇2.6％、尿素1.5％、己醇2％、异丙胺1.5％，水补足至100％。
实施例4
配方4如下：麦草畏异丙胺盐48％、3249 2％、甲硅烷2％、辛烷糖苷乙基三甲基氯化铵4％、十二烷基苯磺酸钠8％、异丙醇5.1％、尿素2.5％，明胶2％，异丙胺2％，水补足至100％。
实施例5
配方5如下：麦草畏二甲胺盐14％、2,4-滴二甲胺盐30％、3249 1％、甲基二氯硅烷1.8％％、壬基酚聚氧乙烯醚4％、农乳2000#0.5％、乙二醇5％、丙二醇2％、二甲胺2％、氯化钾1％，水补足至100％。
实施例6
配方6如下：草铵膦19％、甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429 1％、甲硅烷2.0％、十二烷糖苷乙基三甲基氯化铵4％、农乳2000#0.5％、正丁酸3.8％、尿素2％、月桂酸2％、柠檬酸1％，水补足至100％。
实施例7
配方7如下：草铵膦30％、HS604 1.1％、甲基二氯硅烷1.5％、烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚3.6％、苯乙烯聚氧乙烯硫酸铵盐5.5％、乙醇3％、尿素2％、月桂酸2％、柠檬酸1％，水补足至100％。
实施例8
配方8如下：草甘膦铵盐33％、草铵膦6％、HS604 2％、乙硅烷2％、甜菜碱5％、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐5％、正辛醇3％、尿素2％、月桂酸2％、氨水1％，水补足至100％。
实施例9
配方9如下：草铵膦10％、二甲四氯钠盐3％、3249 4.5％、甲基二氯硅烷3.0％、苯乙基酚聚氧乙烯(n＝15～30)醚5.8％、十二烷基苯磺酸5.4％、乙二醇3.5％、尿素2％、月桂酸2％、氨水1％，水补足至100％。
实施例10
配方10如下：敌草快20％、
Figure BDA0003082056010000111
319B 2％、乙硅烷2.5％、烷基芳基甲醛树脂聚氧乙烯醚3％、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐15％、正丁酸4％、尿素3％、柠檬酸1％、氯化钠1％，水补足至100％。
实施例11
配方11如下：灭草松25％、
Figure BDA0003082056010000112
319B 1.3％、乙硅烷1.6％、苯乙基酚聚氧乙烯(n＝15～30)醚6.8％、α-烯基磺酸钠2％、正丁醇4.5％、尿素2％、月桂酸2％、氨水1％，水补足至100％
实施例12
配方12如下：敌草快20％、3249 2.2％、甲基二氯硅烷2.6％、烷基芳基甲醛树脂聚氧乙烯醚5％、十二烷基苯磺酸6％、乙醇3％、尿素2％、月桂酸2％、氨水1％，水补足至100％。
实施例13
配方13如下：2甲4氯二甲胺盐65％、HS604 1.3％、甲基二氯硅烷2.3％、十四烷糖苷乙基三甲基氯化铵5％、α-烯基磺酸钠11％、乙二醇3％、、尿素2％、月桂酸2％、二甲胺1％，水补足至100％。
实施例14
配方14如下：宁南霉素8％、
Figure BDA0003082056010000113
319B2％、乙硅烷1.5％、壬基酚聚氧乙烯醚4％、十二烷基硫酸钠10％、正己醇4％、尿素2％、月桂酸2％、氨水1％，水补足至100％。
实施例15
配方15如下：春雷霉素2％、
Figure BDA0003082056010000121
319B 3％、乙硅烷2.5％、苯乙基酚聚氧乙烯(n＝15～30)醚2％、α-烯基磺酸钠11％、乙二醇5％、尿素2％、月桂酸2％、氨水1％，水补足至100％。
实施例16
配方16如下：井冈霉素2.4％，3249 1％、甲基二氯硅烷2％、苄基联苯酚聚氧乙烯醚13％、α-烯基磺酸钠2％、异丙醇3.5％、尿素5％、柠檬酸2％、果胶2％，水补足至100％。
实施例17
配方17如下：噁霉灵15％、3249 4％、甲基二氯硅烷4.5％、牛脂胺聚氧乙烯醚5％、十二烷基苯磺酸4.7％、乙二醇2％、黄原胶0.05％、尿素4％、二甲胺1％，水补足至100％。
实施例18
配方18如下：杀虫双18％、
Figure BDA0003082056010000122
319B1％、乙硅烷1.5％、苄基联苯酚聚氧乙烯醚4％、α-烯基磺酸钠5％、伯戊醇3％、尿素3％，氯化铵2％、异丙胺1％，水补足至100％。
实施例19
配方19如下：井冈霉素2％、杀虫双20％、HS604 4.5％、甲基二氯硅烷1.8％、苯乙基酚聚氧乙烯(n＝15～30)醚4％、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐3％、异丙醇6％，乙二醇2％、月桂醇2％、柠檬酸1％，水补足至100％。
实施例20
配方20如下：苦参碱2％、HS604 2.3％、甲基二氯硅烷1.9％、苯乙基壬基酚聚氧乙烯醚8％、十二烷基苯磺酸7％、正丁酸6％、尿素4％、月桂酸2％、柠檬酸1％，水补足至100％。
实施例21
配方21如下：吲哚乙酸0.11％、
Figure BDA0003082056010000131
319B 1.8％、乙硅烷1.5％、牛脂胺聚氧乙烯醚2％、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐7％、乙二醇3％、尿素4％、月桂酸2％、柠檬酸1％，水补足至100％。
实施例22
配方22如下：芸苔素内酯0.01％、3249 2％、甲基二氯硅烷0.5％、苯乙基酚聚氧乙烯(n＝15～30)醚2％、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐5％、乙醇5％、、月桂酸2％、柠檬酸1％、尿素5％，水补足至100％。
实施例23
配方23如下：乙烯利40％、3249 2.5％、甲基二氯硅烷2.3％、苄基联苯酚聚氧乙烯醚4％、α-烯基磺酸钠2％、乙二醇3％、氯化钙3％、尿素3.5％、氨水1％，水补足至100％。
上述实施例1-23的制备方法如下：
将对应的原药溶于水备用，将表面活性剂、助表面活性剂混匀后再加入对应的抗水解有机硅助剂混匀，最后加入抗冻剂、增稠剂和pH调节剂搅拌均匀，即得水剂。
实施例24
本实施例与实施例1的区别仅在于制备方法不同，组分配方与实施例1相同，其制备方法具体如下：
先将原药、水、抗冻剂、增稠剂、pH调节剂混合形成溶液A，再将表面活性剂、助表面活性剂、抗水解有机硅助剂和水解抑制剂混合形成溶液B，在剪切速度＝14000r/min的高速剪切条件下，将溶液A加入到溶液B中剪切10min，再用pH调节剂调节至5～8，即得。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，不添加表面活性剂苄基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠，改成添加表面活性剂椰油酰谷氨酸钠9％，其他与实施例1保持一致。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于，不添加表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠，改成添加表面活性剂椰油酰谷氨酸钠5.7％，其他与实施例2保持一致。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，不添加表面活性剂烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠，改成添加表面活性剂椰油酰谷氨酸钠8％，其他与实施例3保持一致。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，不添加苄基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠，其他与实施例1保持一致。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，不添加苄基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠，将乙二醇用量改为10.5％，其他与实施例1保持一致。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于，不添加乙二醇，其他与实施例1保持一致。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于，不添加乙二醇，将苄基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠用量分别改成1.75％、8.75％，其他与实施例1保持一致。
对比例8
本对比例与实施例1的区别在于，不添加苄基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠、乙二醇，其他与实施例1保持一致。
对比例9
本对比例与实施例1的区别在于，不添加苄基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠、乙二醇，将甲基二氧硅烷用量改为12.5％，其他与实施例1保持一致。
对比例10
本对比例与实施例1的区别在于，不添加乙二醇和甲基二氧硅烷，其他与实施例1保持一致。
对比例11
本对比例与实施例1的区别在于，不添加乙二醇和甲基二氧硅烷，将苄基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠用量分别改成2.75％、9.75％，其他与实施例1保持一致。
对比例12
本对比例与实施例1的区别在于，不添加苄基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠和甲基二氧硅烷，其他与实施例1保持一致。
对比例13
本对比例与实施例1的区别在于，不添加苄基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠和甲基二氧硅烷，将乙二醇的用量改成12.5％，其他与实施例1保持一致。
对比例14
本对比例与实施例1的区别在于没有甲基二氯硅烷，其他与实施例1保持一致。
对比例15
本对比例与实施例1的区别在于没有抗水解有机硅助剂3249，其他与实施例1保持一致。
对比例16
本对比例与实施例1的区别在于将抗水解有机硅助剂3249替换为248，其他与实施例1保持一致。
对比例17
本对比例与实施例1的区别在于抗水解有机硅助剂3249的含量为0.2％，其他与实施例1保持一致。
对比例18
本对比例与实施例1的区别在于抗水解有机硅助剂3249的含量为13％，其他与实施例1保持一致。
对比例19
本对比例与实施例1的区别在于不含草甘膦异丙胺盐原药，其他与实施例1保持一致。
测试下表2所示实施例、对比例的水剂的表面张力和保持时间。用3249混合其他的常规表面活性剂配制草甘膦异丙胺盐水剂作为对照。首先配制对比例1的喷雾液，喷雾液按水剂和水1:100的比例进行配制，然后将表2所示的本发明实施例的水剂参照对比例1的喷雾浓度用水稀释，搅拌均匀后用静态表面张力仪测试其表面张力，测试结果如表2所示。
表2表面张力试验结果
Figure BDA0003082056010000161
Figure BDA0003082056010000171
由上表可知，对比例14～18未完全采用本发明水剂的组分，试验数据表面其表面张力和本发明实施例相比要差很多。
下表3为本发明实施例1～3和对比1～13的水剂的外观，可以看到本发明实施例1～3的水剂更能兼容抗水解有机硅助剂，对比例1～13未完全采用本发明的组分，无法兼容抗水解有机硅助剂。
表3水剂外观情况
Figure BDA0003082056010000172
Figure BDA0003082056010000181
根据GBT17980.42-2000中所述方法对本发明实施例的部分除草剂进行田间试验，其除草性能如表4所示。
表4与常规除草剂除草性能结果对比
Figure BDA0003082056010000182
如上表所示，和市场现有产品相比，本发明的水剂能显著提高除草剂除草性能，降低除草剂用量。
分别测试实施例1和对比例14～18刚制备的水剂的除草性能和常温封口放置1年后的除草性能，其结果如表5所示。
表5不同配方除草性能结果
Figure BDA0003082056010000183
Figure BDA0003082056010000191
如上表所示，对比例14～19未完全采用本发明水剂的组份，试验数据表明其除草性能和本发明实施例相比要差很多。
根据GB/T17980.20-2000中所述方法对本发明实施例的部分杀菌剂进行田间实验，其杀菌效果如表6所示。
表6杀菌性能结果
Figure BDA0003082056010000192
如上表所示，本发明的水剂能显著提高杀菌剂杀菌性能，降低杀菌剂用量。
根据GB/T17980.3-2000中所述方法对本发明实施例的部分杀虫剂进行田间试验，其杀虫性能如表7所示。
表7杀虫性能结果
Figure BDA0003082056010000201
如上表所示，本发明的水剂能显著提高杀虫剂杀虫性能，降低杀虫剂用量。
将实施例14按1500倍液稀释，实施例23按500倍液稀释，待搅拌均匀后喷洒于作物表面，统计作物产量、成熟率等指标，具体结果参见表8。
表8生长调节剂作用结果
Figure BDA0003082056010000202
如上表所示，本发明的水剂能显著提高植物生长调节剂的性能，降低植物调节剂用量。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (24)

1.一种含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，以质量分数计，所述水剂包括如下组分：
原药 0.01~65%
表面活性剂 0.1~41%
助表面活性剂 0.1~10%
抗水解有机硅助剂 0.3~12%
水解抑制剂 0.01~5%
抗冻剂 1~5%
增稠剂 1~5%
pH调节剂 1~4%
水至100%
所述抗水解有机硅助剂为在聚醚嵌段的端部进行取代或聚醚嵌段结构进行改进的聚醚改性有机硅氧烷；
所述水解抑制剂选自甲基二氯硅烷、氨丙基硅烷、甲硅烷、乙硅烷中的任意一种或至少两种的组合；
所述抗水解有机硅助剂包括具有如下结构的物质：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，m=1~20，n=1~10, x=1~10，y=0~10。
2.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述抗水解有机硅助剂的表面张力为20.6mN/m~24.1mN/m，分子量为479~2685。
3.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述抗水解有机硅助剂选自: 迈图牌号喜威HS604的抗水解有机硅助剂、杭州崇耀科技牌号3249的抗水解有机硅助剂、安徽中恩化工有限公司耐高温、耐水解的有机硅润湿剂、浙江润和有机硅新材料有限公司的耐水解有机硅表面活性剂、惠州大学双尾三硅氧烷表面活性剂、FTRT® 319B、炔二醇醚改性三硅氧烷SE-640和甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述抗水解有机硅助剂为迈图牌号喜威HS604的抗水解有机硅助剂和杭州崇耀科技牌号3249的抗水解有机硅助剂组合、迈图牌号喜威HS604的抗水解有机硅助剂和FTRT® 319B组合，或者，杭州崇耀科技牌号3249的抗水解有机硅助剂和甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429组合中的任意一种组合。
5.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述原药包括草甘膦、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐、草甘膦二甲胺盐、草甘膦异丙胺盐、草铵膦、敌草快、噁霉灵、麦草畏、麦草畏异丙胺盐、麦草畏二甲胺盐、井冈霉素、春雷霉素、宁南霉素、石硫合剂、灭草松、2,4滴、2,4滴三乙醇胺盐、2,4-滴二甲胺盐、嘧啶核苷类抗菌素、矮壮素、2甲4氯、2甲4氯钠盐、2甲4氯二甲胺盐、2甲4氯异丙胺盐、乙烯利、代森铵、杀虫双、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、霜霉威盐酸盐、氨氯吡啶酸、甲氧咪草烟、甲咪唑烟酸、甲咪唑烟酸铵盐、单甲脒盐酸盐、氯化胆碱、低聚糖素、氨基寡糖素、香菇多糖、14-羟基芸苔素甾醇、香芹酚、苦参碱、吲哚乙酸、小檗碱、小檗碱盐酸盐、几丁聚糖、抑芽丹、二氯吡啶酸、烯啶虫胺、S-诱抗素、三氯吡氧乙酸三乙胺盐、多抗霉素、萘乙酸、威百亩、抑霉唑硫酸盐、中生菌素、胺鲜酯、四霉素、辛菌胺醋酸盐、苄氨基嘌呤、糠氨基嘌呤、大黄素甲醚、甲哌鎓、枯草芽孢杆菌、芸苔素内酯、丙酰芸苔素内酯、28－表高芸苔素内酯、单氰胺、过氧乙酸、复硝酚钠、百草枯、络氨铜、野燕枯、咪唑乙烟酸、C型肉毒杀鼠素中的任一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述原药为2甲4氯异丙胺盐和草甘膦异丙胺盐的组合、草甘膦铵盐和草铵膦的组合、麦草畏异丙胺盐和草甘膦异丙胺盐的组合、2,4滴二甲胺盐和草甘膦异丙胺盐的组合、2甲4氯和草甘膦的组合、灭草松和双草醚的组合，或者氨酰酯和乙烯利的组合。
7.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述表面活性剂由HLB值=8~18、具有亲水性的表面活性剂和亲油性的表面活性剂混配得到，两者混配的体积比例为1：8~8：1。
8.根据权利要求7所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述亲水性的表面活性剂为非离子型表面活性剂，亲油性的表面活性剂为阴离子型表面活性剂。
9.根据权利要求7所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述亲水性的表面活性剂包括: 牛脂胺聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚、烷基芳基甲醛树脂聚氧乙烯醚、苄基联苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯(n=15～30)醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基壬基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙基醚甲醛缩合物、辛烷糖苷乙基三甲基氯化铵、癸烷糖苷乙基三甲基氯化铵、十二烷糖苷乙基三甲基氯化铵、十四烷糖苷乙基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甜菜碱中的一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求7所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述亲油性的表面活性剂为脂肪醇醚硫酸钠、脂肪醇醚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、农乳2000#、硫酸化蓖麻油水溶液、十二烷基硫酸钠、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、α-烯基磺酸钠中的一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求8所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述非离子型表面活性剂为农乳100#和烷基芳基甲醛树脂聚氧乙烯醚的组合、烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚和苯乙基壬基酚聚氧乙烯醚的组合、壬基酚聚氧乙烯醚和苄基联苯酚聚氧乙烯醚的组合，或者农乳600#、烷基芳基聚氧乙烯聚氧乙烯醚和联苯酚聚氧乙烯醚的组合，辛烷糖苷乙基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵的组合，或者十四烷糖苷乙基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵的组合。
12.根据权利要求8所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述阴离子型表面活性剂为农乳2000#和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的组合、十二烷基苯磺酸和农乳2000#的组合，或者十二烷基硫酸钠、硫酸化蓖麻油水溶液和α-烯基磺酸钠的组合。
13.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述助表面活性剂为乙醇、乙二醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、异丙醇、伯戊醇、仲戊醇、正丁酸、甘油、聚甘油酯中的一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求13所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述助表面活性剂为乙醇和正庚醇组合、甘油和异丙醇组合，或者正丁酸、正戊醇和伯戊醇的组合。
15.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述抗冻剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、尿素、水溶性酰胺和氯化钙中的一种或至少两种的组合。
16.根据权利要求15所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述抗冻剂为甲醇和尿素的组合、乙二醇和氯化钙的组合、乙醇和尿素的组合，或者乙醇、水溶性酰胺和氯化钙的组合。
17.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述增稠剂为氯化钠、氯化钾、氯化铵、单乙醇胺氯化物、二乙醇胺氯化物、硫酸钠、磷酸钠、磷酸二钠和三磷酸五钠、月桂醇、肉豆蔻醇、癸醇、己醇、辛醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇、月桂酸、亚油酸、亚麻酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、淀粉、***胶、果胶、琼脂、明胶、海藻胶、角叉胶、糊精、硅酸镁铝、黄原胶中的任一种或至少两种的组合。
18.根据权利要求17所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述增稠剂为氯化钠和糊精的组合、月桂醇和硬脂酸的组合、淀粉和果胶的组合、磷酸钠和黄原胶的组合，或者氯化钾、癸醇和亚油酸的组合。
19.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述的pH调节剂为柠檬酸、盐酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、二甲胺、苹果酸、乳酸、酒石酸、己二酸、异丙胺、富马酸、磷酸、碳酸钠、碳酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任一种或至少两种的组合。
20.根据权利要求19所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述的pH调节剂为氢氧化钠和氢氧化钾的组合、异丙胺和二甲胺的组合、盐酸和富马酸的组合，或者己二酸、碳酸钠和酒石酸的组合。
21.根据权利要求1所述的含抗水解有机硅助剂的水剂，其特征在于，所述水剂中各组分的含量如下：
原药 0.01~65%
表面活性剂 1~20%
助表面活性剂 2~5%
抗水解有机硅助剂 0.5~4.5%
水解抑制剂 1.5~3%
抗冻剂 1.5~5%
增稠剂 2~3.5%
pH调节剂 1~3%
水 至100%。
22.如权利要求1-21任一项所述含抗水解有机硅助剂的水剂的制备方法，其特征在于，将所述水剂中的各组分混合均匀，即得。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
先将原药、水、抗冻剂、增稠剂、pH调节剂混合形成溶液A，再将表面活性剂、助表面活性剂、抗水解有机硅助剂和水解抑制剂混合形成溶液B，在高速剪切条件下将溶液A加入到溶液B中剪切5~15min，再用pH调节剂调节至5~8，即得。
24.根据权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述高速剪切条件的剪切速度为10000~15000r/min。
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