CN113466197A - 一种采用x射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与*** - Google Patents

一种采用x射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与*** Download PDF

Info

Publication number
CN113466197A
CN113466197A CN202110757116.XA CN202110757116A CN113466197A CN 113466197 A CN113466197 A CN 113466197A CN 202110757116 A CN202110757116 A CN 202110757116A CN 113466197 A CN113466197 A CN 113466197A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
sapphire
red
oxide
standard sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110757116.XA
Other languages
English (en)
Inventor
徐志
陈婵
莫祖荣
陈能香
梁丝柳
王怡梦
马丽
沈莉华
贾琼
郭倩
钟智莹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Jewelry Jade And Precious Metal Testing Center Guangdong Technical Supervision Jewelry And Precious Metal Quality Inspection Station
Original Assignee
Guangdong Jewelry Jade And Precious Metal Testing Center Guangdong Technical Supervision Jewelry And Precious Metal Quality Inspection Station
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Jewelry Jade And Precious Metal Testing Center Guangdong Technical Supervision Jewelry And Precious Metal Quality Inspection Station filed Critical Guangdong Jewelry Jade And Precious Metal Testing Center Guangdong Technical Supervision Jewelry And Precious Metal Quality Inspection Station
Priority to CN202110757116.XA priority Critical patent/CN113466197A/zh
Publication of CN113466197A publication Critical patent/CN113466197A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明提供了一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法,所述方法包括:以Al2O3粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga;调整杂质元素的氧化物的混入含量;将调整后的杂质元素的氧化物以及Al2O3粉末混合均匀并研磨至1000目以下后压制成紧密的片状;取X射线荧光光谱仪照射X射线至片状的工作标样;获取所述片状的工作标样产生的荧光强度建立工作曲线;采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的荧光强度,代入工作曲线中计算得出待测红、蓝宝石中的元素含量。实现对红、蓝宝石进行无损成分测量,方便检测红、蓝宝石的成分,也节约成本、操作便捷。本发明还提供一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的***。

Description

一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与***
技术领域
本发明涉及红、蓝宝石鉴定技术领域,特别涉及一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与***。
背景技术
红红、蓝宝石和蓝红、蓝宝石为达红、蓝宝石级的天然产出的红、蓝宝石,分子式:Al2O3,因其含有不同的微量元素(Cr、Fe、Ti、V等)而产生艳丽的红色、蓝色、黄色、绿色等。作为世界公认的高档红、蓝宝石,红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石在国际市场上一直保持旺盛的活力。随着国内珠宝市场的发展,红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石市场占有率也不断增加,针对红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石的鉴定、评价和研究也越来越深入。因此,所含的微量元素种类及含量对鉴定红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石的颜色成因和评价、天然/合成以及产地鉴定具有非常重要的意义。
现有测定红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石中微量元素含量的方法主要有两种:电子探针化学成分分析法(EPMA)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)。
电子探针(EPMA)在材料成分的定性、定量、线分析以及元素面分布的分析方面等有着广泛的应用,在宝玉石样品分析领域也有多年的发展。其进行成分分析的原理是用一束细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征x射线。分析特征x射线的波长(或特征能量)即可知道样品中所含元素的种类(定性分析),分析x射线的强度,则可知道样品中对应元素含量的多少(定量分析)。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)作为一种原位微区分析方法在宝玉石样品分析领域逐渐成熟,该方法利用聚焦激光束将样品表面剥蚀、溅射和蒸发,所形成的样品气溶胶由载气引入等离子后离子化,离子通过质谱***测定元素含量。LA-ICP-MS具有样品前处理简单、空间分辨率高(微米级)、检出限低(10ng/g)以及多元素同时分析等优点,同时剥蚀光斑仅为微米级别,对样品的损伤小。
然而,电子探针(EPMA)与激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)都属于大型仪器,仪器价格昂贵,对实验室环境条件要求高,一般珠宝检测实验室无法配备;且电子探针(EPMA)与激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)配备的矿物标样不齐全,没有系列的红、蓝宝石中微量元素含量的标样,不能完全匹配红、蓝宝石微量元素含量的测试要求。而电子探针测试需要在样品表面喷碳或金,有时还需要对样品进行切割和抛光,激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法会在样品表面形成细微激光烧蚀凹坑,都对样品做了一些处理,改变了样品的表面形貌,对样品具有一定的损伤。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与***,旨在解决了如何实现不改变样品样貌或无损样品而检测样品成分的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法,所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法包括以下步骤:
以Al2O3粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,其中,所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga;
调整所述杂质元素的氧化物的混入含量,所述杂质元素的氧化物具体为二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末;
将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样;
研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状;
取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样;
获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度;
根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线,其中,所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小;
采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度;
将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。
优选地,所述采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度的步骤之后,所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法还包括:
对比工作曲线各元素的强弱;
当待测红、蓝宝石的荧光强度在所述工作标样的荧光强度范围内,则执行所述将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量的步骤;
当待测红、蓝宝石的荧光强度超出所述工作标样的荧光强度范围时,则执行所述调整所述杂质元素的氧化物的混入含量的步骤。
优选地,所述根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线的步骤之后,所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法还包括:
当所述工作曲线各元素的相关系数大于等于0.99时,则所述工作曲线可用;
当所述工作曲线各元素的相关系数小于0.99时,则执行所述调整所述杂质元素的氧化物的混入含量的步骤。
优选地,所述获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度的步骤包括:
获取所述工作标样中不同位置测量的多组荧光强度;
根据所述工作标样的多组荧光强度计算平均值,以获得所述工作标样的荧光强度。
优选地,所述工作标样压制后形成片状为圆片状。
优选地,所述将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样的步骤包括:
将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合;
研磨混合后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末至粒度细小均匀。
此外,为实现上述目的,本发明还提出一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的***,所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的***包括:
调制模块,以Al2O3粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,其中,所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga;
调整模块,调整所述杂质元素的氧化物的混入含量,所述杂质元素的氧化物具体为二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末;
混合模块,将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样;
压片模块,研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状;
检测模块,取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样,获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度;
工作曲线建立模块,根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线,其中,所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小;
测量模块,采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度;
计算模块,将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。
本发明提出的采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与检测***,所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法包括如下步骤:以Al2O3粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,其中,其中,所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga,所述杂质元素的氧化物包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末;调整所述杂质元素的氧化物的混入含量,将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样,研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状;取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样;获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度;根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线,其中,所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小;采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度,将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。
本发明技术方案实现对红、蓝宝石进行无损成分测量,方便检测红、蓝宝石的成分,也节约成本、操作便捷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或示例性中的技术方案,下面将对实施例或示例性描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以按照这些附图示出的获得其他的附图。
图1为本发明采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法的流程示意图;
图2为Al2O3工作曲线线性图;
图3为TiO2工作曲线线性图;
图4为V2O5工作曲线线性图;
图5为Cr2O3工作曲线线性图;
图6为Fe2O3工作曲线线性图;
图7为Ga2O3工作曲线线性图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例一
请参阅图1,如图1所示,本申请实施例公开一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法的流程示意图。如图1所示,本申请实施例的方法包括
步骤S100,以Al2O3工粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,其中,所述杂质元素的氧化物包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末,在本实施例中主要是对具有颜色的红、蓝宝石进行测量。
步骤S110,调整所述杂质元素的氧化物中二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的混入含量;
具体地:称取10gAl2O3粉末研磨至细小均匀后压片作为Al2O3空白标样,依次称取含不同含量TiO2、V2O5、Cr2O3、Fe2O3、Ga2O3粉末混合,研磨至细小粒度并均匀后压制成1#蓝宝石-Al2O3、2#蓝宝石-Al2O3、3#蓝宝石-Al2O3、4#蓝宝石-Al2O3、5#蓝宝石-Al2O3号工作标样,具体含量见下表1。
表1 不同含量的工作标样
Figure BDA0003148166380000061
步骤S120,将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样;将二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末成分混合均匀,并研磨混合后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末至微小粒度,其中,粒度越小,混合的粉末越均匀。
步骤S130,研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状;在本实施例中,所述片状为圆片状,片状的所述工作标样是经过研磨后的粉末压制而成,其中,研磨使得各元素分布较均匀,压制使得工作标样更致密,工作标样研磨至1000目以下后即对工作标样进行压制。
步骤S140,取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样;
具体为取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样表面,X射线荧光光谱仪测试显示工作标样中的荧光强度。
步骤S150,获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度;由于红宝石、蓝宝石内的微量元素含量分布不均匀,则每处对应的荧光强度亦不相同,因此,在该步骤之前,对待测红、蓝宝石的荧光强度获取方法包括:获取所述待测红、蓝宝石中不同位置测量的多组荧光强度;根据所述待测红、蓝宝石的多组荧光强度计算平均值,以获得所述待测红、蓝宝石的荧光强度。
依据表1中不同元素含量的工作标样测量出对应的荧光强度,如表2所示:
表2 工作标样的荧光强度
荧光强度(cps/mA) Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>空白 23.46
1#蓝宝石-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 22.40
2#蓝宝石-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 22.55
3#蓝宝石-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 22.62
4#蓝宝石-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 21.56
5#蓝宝石-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 22.68
步骤S160,根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立红、蓝宝石成分的工作曲线,如图2-图7所示,其中,所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小。
步骤S170,采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度;相同的测试条件为将待测红、蓝宝石研磨均匀并压制成片状,再由X射线荧光光谱仪照射X射线,进而获取待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度。
步骤S180,将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。
对比所述工作标样的荧光强度与待测红、蓝宝石的荧光强度的强弱;当待测红、蓝宝石的荧光强度在所述工作标样的荧光强度范围内,则执行所述根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线及计算的步骤;
当待测红、蓝宝石的荧光强度超出所述工作标样的荧光强度范围时,则执行所述调整所述杂质元素的氧化物的混入含量的步骤。
当工作曲线各元素的线性相关系数均达到0.99,则工作曲线可用,如图2-图7所示,完成工作曲线建立就可方便后续测试红宝石、蓝宝石中微量元素钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、铁(Fe)、镓(Ga)的含量测定,只需代入需要测试红宝石、蓝宝石的荧光强度即刻计算得出红宝石、蓝宝石的成分。当然,对于如何确定工作曲线可用,则可以通过以下方式计算:当所述工作曲线各元素的相关系数大于等于0.99时,则所述工作曲线可用;当所述工作曲线各元素的相关系数小于0.99时,则执行所述调整所述调整所述杂质元素的氧化物的混入含量的步骤。
待测红、蓝宝石的荧光强度带入工作曲线中后得出各成分的含量,如表3:
表3 待测红宝石、蓝宝石成品荧光强度
荧光强度(cps/mA) Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
S01 23.76
S02 23.46
S03 22.15
S05 24.90
N06 21.20
N07 22.83
本实施例用于解决计算问题的技术方案包括如下步骤:以Al2O3粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,其中,所述杂质元素的氧化物包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末;调整所述杂质元素的氧化物中的二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的混入含量;将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样;压制所述工作标样形成片状;取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样;获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度;对比所述工作标样的荧光强度与待测红、蓝宝石的荧光强度的强弱;当待测红、蓝宝石的荧光强度在所述工作标样的荧光强度范围内,则执行所述根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线及计算的步骤;当待测红、蓝宝石的荧光强度超出所述工作标样的荧光强度范围时,则执行所述调整所述杂质元素的氧化物中的二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的混入含量的步骤。
本实施例实现对红、蓝宝石进行无损成分测量,也为对红、蓝宝石的表面形貌进行改变,方便检测红、蓝宝石的成分,也节约成本、操作便捷。
实施例二
本申请实施例公开的一种的采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的***,本申请实施例的***包括:
调制模块,以Al2O3粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,其中,所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga;
调整模块,调整所述杂质元素的氧化物的混入含量,所述杂质元素的氧化物具体为二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末;
混合模块;将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样;
压片模块,研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状;
检测模块,取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样,获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度;
工作曲线建立模块,根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线,其中,所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小;
测量模块,采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度;
计算模块,将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。
本实施例采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的***用于解决计算问题的技术方案包括如下步骤:以Al2O3粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,其中,其中,所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga,所述杂质元素的氧化物包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末;调整所述杂质元素的氧化物的混入含量,将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样,研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状;取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样;获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度;根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线,其中,所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小;采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度,将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。
本实施例实现对红、蓝宝石进行无损成分测量,也为对红、蓝宝石的表面形貌进行改变,方便检测红、蓝宝石的成分,也节约成本、操作便捷。
以上所述仅为本申请的实施例而已,并不用于限制本申请的保护范围,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种X射线荧光测定红、蓝宝石成分中元素含量的方法,其特征在于,所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法包括以下步骤:
以Al2O3粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,其中,所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga;
调整所述杂质元素的氧化物的混入含量,所述杂质元素的氧化物具体为二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末;
将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样;
研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状;
取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样;
获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度;
根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线,其中,所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小;
采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度;
将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。
2.如权利要求1所述的采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法,其特征在于,所述采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度的步骤之后,所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法还包括:
对比工作曲线各元素的强弱;
当待测红、蓝宝石的荧光强度在所述工作标样的荧光强度范围内,则执行所述将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量的步骤;
当待测红、蓝宝石的荧光强度超出所述工作标样的荧光强度范围时,则执行所述调整所述杂质元素的氧化物的混入含量的步骤。
3.如权利要求2所述的采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法,其特征在于,所述根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线的步骤之后,所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法还包括:
当所述工作曲线各元素的相关系数大于等于0.99时,则所述工作曲线可用;
当所述工作曲线各元素的相关系数小于0.99时,则执行所述调整所述杂质元素的氧化物的混入含量的步骤。
4.如权利要求1所述的采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法,其特征在于,所述获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度的步骤包括:
获取所述工作标样中不同位置测量的多组荧光强度;
根据所述工作标样的多组荧光强度计算平均值,以获得所述工作标样的荧光强度。
5.如权利要求1所述的采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法,其特征在于,所述工作标样压制后形成片状为圆片状。
6.如权利要求1所述的采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法,其特征在于,所述将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样的步骤包括:
将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合;
研磨混合后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末至粒度细小均匀。
7.一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的***,其特征在于,所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的***包括:
调制模块,以Al2O3粉末为基底材料,混入杂质元素的氧化物,其中,所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga;
调整模块,调整所述杂质元素的氧化物的混入含量,所述杂质元素的氧化物具体为二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末;
混合模块,将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样;
压片模块,研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状;
检测模块,取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样,获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度;
工作曲线建立模块,根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线,其中,所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小;
测量模块,采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度;
计算模块,将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中,计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。
CN202110757116.XA 2021-07-05 2021-07-05 一种采用x射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与*** Pending CN113466197A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110757116.XA CN113466197A (zh) 2021-07-05 2021-07-05 一种采用x射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与***

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110757116.XA CN113466197A (zh) 2021-07-05 2021-07-05 一种采用x射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与***

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113466197A true CN113466197A (zh) 2021-10-01

Family

ID=77878067

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110757116.XA Pending CN113466197A (zh) 2021-07-05 2021-07-05 一种采用x射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与***

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113466197A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115639040A (zh) * 2022-11-01 2023-01-24 西南石油大学 一种用于碳酸盐岩原位微区超微粉末压饼标样制作方法
CN116818761A (zh) * 2023-08-16 2023-09-29 国检中心深圳珠宝检验实验室有限公司 单晶类彩色宝石颜色成因检测方法及设备

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007033221A (ja) * 2005-07-27 2007-02-08 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア中微量元素の定量方法
CN106841262A (zh) * 2017-02-28 2017-06-13 梧州市东麟宝石机械有限公司 一种x射线能量分散荧光光谱法表征宝石的方法
KR20170076263A (ko) * 2015-12-24 2017-07-04 주식회사 포스코 알루미나 분체의 불순물 측정 장치 및 이의 측정 방법
CN109668892A (zh) * 2019-01-28 2019-04-23 山东省计量科学研究院 一种山东蓝宝石的产地鉴定方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007033221A (ja) * 2005-07-27 2007-02-08 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア中微量元素の定量方法
KR20170076263A (ko) * 2015-12-24 2017-07-04 주식회사 포스코 알루미나 분체의 불순물 측정 장치 및 이의 측정 방법
CN106841262A (zh) * 2017-02-28 2017-06-13 梧州市东麟宝石机械有限公司 一种x射线能量分散荧光光谱法表征宝石的方法
CN109668892A (zh) * 2019-01-28 2019-04-23 山东省计量科学研究院 一种山东蓝宝石的产地鉴定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张爱芬 等: "粉末压片X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素", 《冶金分析》, vol. 32, no. 12, 31 December 2012 (2012-12-31), pages 51 - 54 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115639040A (zh) * 2022-11-01 2023-01-24 西南石油大学 一种用于碳酸盐岩原位微区超微粉末压饼标样制作方法
CN116818761A (zh) * 2023-08-16 2023-09-29 国检中心深圳珠宝检验实验室有限公司 单晶类彩色宝石颜色成因检测方法及设备
CN116818761B (zh) * 2023-08-16 2024-04-19 国检中心深圳珠宝检验实验室有限公司 单晶类彩色宝石颜色成因检测方法及设备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113466197A (zh) 一种采用x射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与***
Orellana et al. Applications of laser-ablation-inductively-coupled plasma-mass spectrometry in chemical analysis of forensic evidence
Biesinger et al. X‐ray photoelectron spectroscopy studies of chromium compounds
Chenery et al. Determination of rare earth elements in single mineral grains by laser ablation microprobe–inductively coupled plasma mass spectrometry—preliminary study
Resano et al. Laser ablation‐inductively coupled plasma mass spectrometry in archaeometric research
Abduriyim et al. Applications of laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) to gemology
Mitchell et al. Geochemical characterisation of north Asian glazed stonewares: a comparative analysis of NAA, ICP-OES and non-destructive pXRF
Kempenaers et al. Micro-heterogeneity study of trace elements in USGS, MPI-DING and NIST glass reference materials by means of synchrotron micro-XRF
Kovacs et al. Characterization of calibration materials for trace element analysis and fingerprint studies of gold using LA-ICP-MS
JP2015528116A (ja) 質量スペクトルの再現性向上方法およびこれを用いた定量分析方法
Schultheis et al. Characterisation of ancient and art nouveau glass samples by Pb isotopic analysis using laser ablation coupled to a magnetic sector field inductively coupled plasma mass spectrometer (LA-ICP-SF-MS)
Jia et al. High-precision measurement of trace level Na, K, P, S, Cr, and Ni in lunar glass using electron probe microanalysis
Cai et al. Characterization of offline analysis of particulate matter with FIGAERO-CIMS
CN108414557A (zh) 一种利用x射线荧光能谱鉴定绿松石的方法
CN102565028A (zh) 用等离子体原子发射光谱仪测定4~5n高纯锡中杂质的方法
CN112198184B (zh) Epma检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布的分析方法
Ma et al. A SERS study of oxidation of glutathione under plasma irradiation
Becker et al. Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry for determination of trace elements in geological glasses
CN106442592A (zh) 锰硅合金中磷含量的x射线荧光压片检测方法
CN103499319A (zh) 一种耐候钢内锈层厚度的测量方法
Speakman et al. Selected applications of laser ablation inductively coupled plasmamass spectrometry to archaeological research
Hirata et al. Determination method of multi elements in ferromanganese samples by LA-ICP-MS
CN108982475A (zh) 制备直读火花光谱仪试样的方法、分析不规则金属材料组成的方法和直读火花光谱仪
CN107643208B (zh) 一种金刚石微粉icp检测的前处理方法
CN110806474A (zh) 一种塑料制品中红磷定性定量的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211001