CN113462167B - 一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶及其制备方法，以110硅生胶作基胶，加入气相白炭黑、核电级B4C粉体或发泡剂，在硫化剂作用下热压硫化成型。本发明制备的硼硅橡胶根据材料各组份的不同，无论是针对快中子、中能中子还是慢中子，该硼硅橡胶对中子屏蔽率均可达99.9％以上。可广泛应用于散裂中子源、核设施管道中子防护、中子辐射场人员防护；同时该材料制备工艺简单，可连续化挤出成型。

Description

一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及特种橡胶材料技术领域，尤其涉及一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶及其制备方法。
背景技术
中国散裂中子源(CSNS)计划建设两个靶站，每个靶站包含约20条谱仪，目前只建设了15％，未来10年，将有17条中子谱仪投入建设。CSNS建设空间有限，在靶站、热室、中子管道***、样品框、散射框、探测框、中子斩波器、闪烁探测器等部位需要使用大量辐射屏蔽材料，而且这些部位形状各异，结构复杂，这要求屏蔽材料具有柔性，任意可裁剪性和弯曲性，并具粘贴性。前期建设使用的中子屏蔽材料完全依赖进口，这不但大大增加了谱仪的建设周期，而且在一定程度上限制了中子谱仪的性能提升。因此，工程级的高性能柔性中子屏蔽材料的自主化将会为我国大型科研装置的建设提供强有力的支持，解决高端屏蔽器材料依赖进口的“卡脖子”问题。柔性高效中子屏蔽材料的开发与应用研究，不仅具有巨大的经济价值，而且可有力推动散裂中子源等大型科研装置技术的发展，具有良好的社会价值。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶及其制备方法，根据有机硅材料分子结构的特点，赋予相关材料的柔顺性及良好的拉伸性能，既可热压固化成型，也可以挤出热硫化成型，本发明在材料结构设计中，将110硅生胶作为基胶，加入一定量的气相白炭黑增强后，再加入一定量的核级B4C粉体和硫化剂，混合均匀后，热压成型。根据应用场景需求，混炼胶中可加入一定量的闭孔发泡剂，进一步提高材料的柔性，材料可反复任意折叠。该材料利用110硅生胶中富含的H原子减慢中子的扩散速率，再利用材料中B10对慢中子进行吸收，起到中子屏蔽作用。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶，以重量份计，包括以下组分：
110硅生胶100份、气相白炭黑20～45份、B4C5～100份、硫化剂0.5～6.5份。
一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶，以重量份计，包括以下组分：
110硅生胶100份、气相白炭黑20～45份、B4C5～100份、硫化剂0.5～6.5份、发泡剂1～6份。
进一步方案为，所述发泡剂为碳酸氢钠、发泡剂H、发泡剂F-36、发泡剂AC、发泡剂OBSH、发泡剂AK中的一种或多种。
进一步方案为，所述硫化剂为BPO、双二五、DCP中的一种或多种。
进一步方案为，所述B4C为核级粉体。
本发明另一方面还提供了上述的一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
A：混炼胶制备：在捏合机中按照比例依次加入110硅生胶、气相白炭黑、B4C粉体，关闭上盖，开启捏合；捏合60分钟，当无机粉体与110硅生胶完全融合后，开启捏合机升温加热料温；当料温到120±10℃时，开启捏合机真空至0.75MPa·s以上，抽提60±30分钟后，停止真空和加热，打开捏合机上盖，自然冷却到室温后，取出捏合好的混合胶料；
B：胶料混炼：将捏合好的混合胶料放入二辊炼胶机的辊筒上，反复辊压以除去胶料中的气泡，这样反复混炼10遍后，加入硫化剂，再次混炼6～8遍；高速辊距，使胶片厚度达到3.5±0.1mm，将胶片完整地从辊筒上取下，置于清洁的不锈钢板上，根据硫化模框大小，剪裁胶片放入模框中，并盖好模框上盖；
C：一段硫化成型：将装有胶片的硫化模框放入平板硫化机中，设定硫化温度、压力及硫化时间，开启硫化机进行热压硫化成型，当硫化结束后，取出模框，打开上盖，并取出成型胶片；
D：二段硫化成型：将一段硫化成型胶片放入设定温度和时间的鼓风烘箱中，进行二段硫化；二段硫化结束后，取出硫化好的胶片，得最终产品。
本发明又一方面还提供了上述的一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
A：混炼胶制备：在捏合机中按照比例依次加入110硅生胶、气相白炭黑、B4C粉体，关闭上盖，开启捏合；捏合60分钟，当无机粉体与110硅生胶完全融合后，开启捏合机升温加热料温；当料温到120±10℃时，开启捏合机真空至0.75MPa·s以上，抽提60±30分钟后，停止真空和加热，打开捏合机上盖，自然冷却到室温后，取出捏合好的混合胶料；
B：胶料混炼：将捏合好的混合胶料放入二辊炼胶机的辊筒上，反复辊压以除去胶料中的气泡，这样反复混炼10遍后，加入发泡剂、硫化剂，再次混炼6～8遍；高速辊距，使胶片厚度达到3.5±0.1mm，将胶片完整地从辊筒上取下，置于清洁的不锈钢板上，根据硫化模框大小，剪裁胶片放入模框中，并盖好模框上盖；
C：一段硫化成型：将装有胶片的硫化模框放入平板硫化机中，设定硫化温度、压力及硫化时间，开启硫化机进行热压硫化成型，当硫化结束后，取出模框，打开上盖，并取出成型胶片；
D：二段硫化成型：将一段硫化成型胶片放入设定温度和时间的鼓风烘箱中，进行二段硫化；二段硫化结束后，取出硫化好的胶片，得最终产品。
本发明的有益效果在于：
本发明的硼硅橡胶可根据应用场景不同，制备成无泡孔柔性硼硅橡胶片材和有泡孔柔性硼硅橡胶泡沫垫材两类，具有柔顺、拉伸强度高、可连续挤出成型的特点。根据应用场景不同，制备成不同H和B含量的材料，用于不同能级放射中子屏蔽，无论是针对快中子、中能中子还是慢中子，该硼硅橡胶对中子屏蔽率均可达99.9％以上。由于其优良的中子屏蔽率及良好柔顺性，可广泛应用于散裂中子源、核设施管道中子防护、中子辐射场人员防护。同时，这一材料制备不但可通过热压实现，同时可通过连续挤出成型实现。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例一：
A：混炼胶制备：在捏合机中依次加入100份的110硅生胶、20份气相白炭黑、5份B4C粉体，关闭上盖，开启捏合约60分钟，当无机粉体与110硅生胶完全相容后，开启捏合机升温加热料温。当料温到(120±10)℃时，开启捏合机真空至0.75MPa·s以上，提取(60±30)分钟后，停止真空和加热，打开捏合机上盖，自然冷却到室温后，取出捏合好的混合胶料；
B：胶料混炼：将捏合好的混合胶料放入二辊炼胶机的辊筒上，反复辊压以除去胶料中的气泡，这样反复混炼10遍后，加入1.5份BPO，2份DCP，再次混炼6～8遍。高速辊距，使胶片厚度达到约3.5mm。将胶片完整地从辊筒上取下，置于清洁的不锈钢板上，根据硫化模框大小，剪裁胶片放入模框中，并盖好模框上盖；
C：一段硫化成型：将装有胶片的硫化模框放入平板硫化机中，设定硫化温度115℃、压力65MPa及硫化时间5分钟，开启硫化机进行热压硫化成型；当硫化结束后，取出模框，打开上盖，并取出成型胶片；
D：二段硫化成型：将一段硫化成型胶片放入设定温度和时间分别为160℃和30分钟的鼓风烘箱中，进行二段硫化，二段硫化结束后，取出硫化好的胶片，得最终产品。
实施例二
A：混炼胶制备：在捏合机中依次加入100份的110硅生胶、30份气相白炭黑、30份B4C粉体，关闭上盖，开启捏合约60分钟，当无机粉体与110硅生胶完全相容后，开启捏合机升温加热料温；当料温到(120±10)℃时，开启捏合机真空至0.75MPa·s以上，提取(60±30)分钟后，停止真空和加热，打开捏合机上盖，自然冷却到室温后，取出捏合好的混合胶料；
B：胶料混炼：将捏合好的混合胶料放入二辊炼胶机的辊筒上，反复辊压以除去胶料中的气泡，这样反复混炼10遍后，加入3份发泡剂H，1份的BPO，0.5份DCP，再次混炼6～8遍；高速辊距，使胶片厚度达到约3.5mm，将胶片完整地从辊筒上取下，置于清洁的不锈钢板上，根据硫化模框大小，剪裁胶片放入模框中，并盖好模框上盖；
C：一段硫化成型：将装有胶片的硫化模框放入平板硫化机中，设定硫化温度120℃、压力65MPa及硫化10分钟，开启硫化机进行热压硫化成型，当硫化结束后，取出模框，打开上盖，并取出成型胶片；
D：二段硫化成型：将一段硫化成型胶片放入设定温度和时间分别为160℃和30分钟的鼓风烘箱中，进行二段硫化。二段硫化结束后，取出硫化好的胶片，得最终产品。
实施例三：
A：混炼胶制备：在捏合机中依次加入100份的110硅生胶、40份气相白炭黑、80份B4C粉体，关闭上盖，开启捏合约60分钟，当无机粉体与110硅生胶完全相容后，开启捏合机升温加热料温；当料温到(120±10)℃时，开启捏合机真空至0.75MPa·s以上，提取(60±30)分钟后，停止真空和加热，打开捏合机上盖，自然冷却到室温后，取出捏合好的混合胶料；
B：胶料混炼：将捏合好的混合胶料放入二辊炼胶机的辊筒上，反复辊压以除去胶料中的气泡，这样反复混炼10遍后，加入3份BPO，1份双二五硫化剂，再次混炼6～8遍；高速辊距，使胶片厚度达到约3.5mm；将胶片完整地从辊筒上取下，置于清洁的不锈钢板上，根据硫化模框大小，剪裁胶片放入模框中，并盖好模框上盖；
C：一段硫化成型：将装有胶片的硫化模框放入平板硫化机中，设定硫化温度120℃、压力65MPa及硫化10分钟；开启硫化机进行热压硫化成型，当硫化结束后，取出模框，打开上盖，并取出成型胶片；
D：二段硫化成型：将一段硫化成型胶片放入设定温度和时间分别为160℃和30分钟的鼓风烘箱中，进行二段硫化，二段硫化结束后，取出硫化好的胶片，得最终产品。
实施例四：
A：混炼胶制备：在捏合机中依次加入100份的110硅生胶、45份气相白炭黑、100份B4C粉体，关闭上盖，开启捏合约60分钟，当无机粉体与110硅生胶完全相容后，开启捏合机升温加热料温；当料温到(120±10)℃时，开启捏合机真空至0.75MPa·s以上，提取(60±30)分钟后，停止真空和加热，打开捏合机上盖，自然冷却到室温后，取出捏合好的混合胶料；
B：胶料混炼：将捏合好的混合胶料放入二辊炼胶机的辊筒上，反复辊压以除去胶料中的气泡，这样反复混炼10遍后，加入1份发泡剂AC，6份BPO，0.5份DCP，再次混炼6～8遍；高速辊距，使胶片厚度达到约3.5mm，将胶片完整地从辊筒上取下，置于清洁的不锈钢板上，根据硫化模框大小，剪裁胶片放入模框中，并盖好模框上盖；
C：一段硫化成型：将装有胶片的硫化模框放入平板硫化机中，设定硫化温度120℃、压力65MPa及硫化10分钟，开启硫化机进行热压硫化成型，当硫化结束后，取出模框，打开上盖，并取出成型胶片。
D：二段硫化成型：将一段硫化成型胶片放入设定温度和时间分别为160℃和30分钟的鼓风烘箱中，进行二段硫化，二段硫化结束后，取出硫化好的胶片，得最终产品。
上述实施例的硼硅橡胶是根据应用场景不同，制备成无泡孔柔性硼硅橡胶片材和有泡孔柔性硼硅橡胶泡沫垫材两类；并且根据应用场景不同，制备成不同H和B含量的材料，用于不同能级放射中子屏蔽，无论是针对快中子、中能中子还是慢中子，该硼硅橡胶对中子屏蔽率均可达99.9％以上。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (2)

1.一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
110硅生胶100份、气相白炭黑20～45份、B4C5～100份、硫化剂0.5～6.5份、发泡剂1～6份；
所述发泡剂为碳酸氢钠、发泡剂H、发泡剂F-36、发泡剂AC、发泡剂OBSH、发泡剂AK中的一种或多种；
所述硫化剂为BPO、双二五、DCP中的一种或多种；
所述B4C为核级粉体。
2.如权利要求 1所述的一种可弯曲折叠高中子屏蔽效能的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A：混炼胶制备：在捏合机中按照比例依次加入110硅生胶、气相白炭黑、B4C粉体，关闭上盖，开启捏合；捏合60分钟，当无机粉体与110硅生胶完全融合后，开启捏合机升温加热料温；当料温到120±10℃时，开启捏合机真空至0.75MPa·s以上，抽提60±30分钟后，停止真空和加热，打开捏合机上盖，自然冷却到室温后，取出捏合好的混合胶料；
B：胶料混炼：将捏合好的混合胶料放入二辊炼胶机的辊筒上，反复辊压以除去胶料中的气泡，这样反复混炼10遍后，加入发泡剂、硫化剂，再次混炼6～8遍；高速辊距，使胶片厚度达到3.5±0.1mm，将胶片完整地从辊筒上取下，置于清洁的不锈钢板上，根据硫化模框大小，剪裁胶片放入模框中，并盖好模框上盖；
C：一段硫化成型：将装有胶片的硫化模框放入平板硫化机中，设定硫化温度、压力及硫化时间，开启硫化机进行热压硫化成型，当硫化结束后，取出模框，打开上盖，并取出成型胶片；
D：二段硫化成型：将一段硫化成型胶片放入设定温度和时间的鼓风烘箱中，进行二段硫化；二段硫化结束后，取出硫化好的胶片，得最终产品。
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