CN113461871A - 一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体及其制备方法 - Google Patents

一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体及其制备方法，所述弹性体以含聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸六氟丁酯、电解质盐的原料，通过光引发聚合反应获得。本发明制备的无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体具有高延展性和耐水性。

Description

一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于导电弹性体及其制备领域，特别涉及一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体及其制备方法。
背景技术
随着物联网技术的飞速发展，具有机械柔韧性和非平面顺应性的可拉伸电子器件极大地扩展了传统刚性电子器件在传感、健康监测和软体机器人等领域的应用。作为可拉伸电子器件的核心组件，发展高性能的可拉伸导体具有重要的研究价值。
可拉伸离子导体，例如离子导电水凝胶或离子凝胶，是一类利用可定向移动的离子迁移实现导电功能的柔性导体材料，因为具有传统电子导体很难甚至无法实现的功能，如高延展性、高透明性和高离子电导率等，受到人们的广泛关注，已经成为了社会研究的热点。然而，水凝胶或离子凝胶通常对湿度较敏感，在高湿环境中容易吸湿溶胀，进而导致这类离子导体的形态、力学和电学等物理性质发生改变。因此发展一种耐水性的可拉伸离子导体具有重要的研究意义和应用价值。氟聚合物由于具有较强的电负性和较低的极化率，是一种理想的耐水性聚合物材料。但是，目前还没有一种兼具高延展性和耐水性的含氟丙烯酸酯离子导电弹性体。
CN 112421104 A公开了一种弹性体环氧树脂基全固态电解质及其制备方法和应用，此发明所制备的固态电解质的聚合物骨架主要有乙氧基链段组成，乙氧基链段中的氧原子很容易与水分子中的氢原子形成氢键。因此，在潮湿环境甚至是水环境中，难以能够抵抗水分子的进入，进而导致固态电解质的形态、力学和电学性能的发生改变。而本发明引入疏水性的丙烯酸六氟丁酯作为主单体，含有长乙氧基链(乙氧基数约等于9)的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯作为共聚单体，利用光引发聚合制备了疏水性的离子导电弹性体，从而使得离子导电弹性体能够在潮湿环境中使用成为了可能。此外，本发明在具备高疏水性的同时，还具有十分优异的延展性，单轴拉伸应变超过6000％，远超过现有的固态电解质或离子导电弹性体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体及其制备方法，克服现有离子导电弹性体不耐潮湿环境以及不耐极端变形的缺陷。本发明利用双三氟甲磺酰亚胺锂作为电解质盐，聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸六氟丁酯作为共聚单体，经光引发聚合制备了高延展性和耐水性的无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体。
本发明的一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体，所述弹性体以含聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸六氟丁酯、电解质盐的原料，通过光引发聚合反应获得。
所述聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸六氟丁酯的摩尔比为1:5-1:20；所述电解质盐为双三氟甲磺酰亚胺锂。
本发明的一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体的制备方法，包括：
(1)将聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯单体与丙烯酸六氟丁酯单体混合，得到单体混合溶液，然后将电解质盐溶解在单体混合溶液中，得到预固化溶液；
(2)将光引发剂和预固化溶液混合，进行聚合反应，得到无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸六氟丁酯的摩尔比为1:5-1:20；预固化溶液中电解质盐的浓度为0.5-2M。
所述步骤(1)中电解质盐为双三氟甲磺酰亚胺锂，为白色固体粉末。
所述步骤(1)中聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯单体与丙烯酸六氟丁酯单体通过搅拌混合，搅拌时间为5-10min，搅拌速度200-500r/min；单体均为液状单体。
所述步骤(1)中电解质盐溶解在单体混合溶液，其中溶解为超声溶解，超声时间为10-50min。
所述步骤(2)中光引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮；所述光引发剂占单体总摩尔数的1％-2％。
所述步骤(2)中聚合反应温度为20-30℃，聚合时间1-3h。
本发明提供一种所述无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体在柔性传感器或锂离子电池中的应用。
进一步地，无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体应用于柔性传感器或锂离子电池的电解质材料制备。
有益效果
(1)本发明使用双三氟甲磺酰亚胺锂作为电解质盐，因为双三氟甲磺酰亚胺锂与含氟丙烯酸酯弹性体具有较好相容性。通过拉伸力学测试，双三氟甲磺酰亚胺锂的加入显著提升了含氟丙烯酸酯弹性体的延展性。
(2)本发明利用聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸六氟丁酯为共聚单体，因为丙烯酸六氟丁酯具有高疏水性，显著提升了丙烯酸酯离子导电弹性体的耐水性。通过接触角测试和在去离子水中的重量变化测试，用聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸六氟丁酯作为共聚单体聚合得到的含氟丙烯酸酯离子导电弹性体具有更高的疏水性和更低的吸湿性。
(3)本发明合成工艺简单，反应条件温和，得到的具有高延展性的含氟丙烯酸酯离子导电弹性体可用作电容式应变传感器的导体材料。
附图说明
图1为对比例1(a)和实施例1(b)的水接触角测试图；
图2为对比例1(a)和实施例1(b)分别在去离子水中浸泡1天和60天的照片；
图3为对比例1和实施例1分别在去离子水中浸泡60天的重量变化曲线图；
图4为对比例2、对比例3和实施例1的FTIR图；
图5为对比例2、对比例3和实施例1的拉伸应力应变曲线图；
图6为实施例1从0％应变拉伸至6000％应变的照片；
图7为对比例2、对比例3和实施例1的XRD图；
图8为将两片含氟丙烯酸酯离子导电弹性体的薄膜贴附在VHB胶带的两侧组装成电容式应变传感器。
图9为由实施例1组装成的电容式应变传感器在5％、10％、20％和50％应变下的相对电容变化率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
使用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、接触角测量仪、拉伸试验机和在去离子水中测试离子导电弹性体重量变化表征本发明所获得的无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体的高延展性能和耐水性能。采用衰减全反射(ATR)法在Nicolet IS50红外分光光度计上测定了实施例1、对比例2和3的FTIR光谱。在Rigaku D/max-2550PC x射线衍射仪上进行了XRD分析，Cu Kα辐射2θ为3-90°，扫描速度为5°min-1。在OSA200P2T接触角测量仪上进行了接触角测试。在应变速率为30mm min-1的条件下，利用Instron万能试验机(5567型)对实施例1、对比例2和3进行了拉伸力学性能测试。
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(Mw＝～481g mol-1，乙氧基数约等于9)与2,2-二乙氧基苯乙酮购于梯希爱化工；丙烯酸六氟丁酯购于阿拉丁化工；双三氟甲磺酰亚胺锂购于阿达玛斯化工。
实施例1
(1)取0.306mL(0.7mmol)的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯单体和1.19mL(7mmol)丙烯酸六氟丁酯单体混合，在搅拌速度为400r/min，搅拌时间为10min得到单体混合溶液。
(2)取0.6414g(摩尔浓度为1.5M)的双三氟甲磺酰亚胺锂加入到(1)中单体混合溶液中，超声溶解30min得到预固化的溶液。
(3)取25μL(0.12mmol)的2,2-二乙氧基苯乙酮光引发剂加入到预固化的溶液中，振荡混合均匀，在25℃下，光引发聚合2h，得到无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体。
对比例1
(1)取0.6414g(摩尔浓度为1.5M)的双三氟甲磺酰亚胺锂加入到1.5mL的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯单体中，超声溶解50min得到预固化的溶液。
(2)取10μL的2,2-二乙氧基苯乙酮光引发剂加入到(1)中预固化的溶液中，振荡混合均匀，在25℃下，光引发聚合2h，得到无溶剂丙烯酸酯离子导电弹性体。
如图1表明：丙烯酸酯离子导电弹性体的水接触角为80°，而由聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸六氟丁酯共聚制备得到了含氟丙烯酸酯离子导电弹性体的水接触角为103°。
如图2表明：丙烯酸酯离子导电弹性体在去离子水中浸泡60天后，由于吸水导致体积显著增加，而含氟丙烯酸酯离子导电弹性体在去离子水中浸泡60天后体积并没有发生明显的变化。
如图3表明：丙烯酸酯离子导电弹性体在去离子水中浸泡60天后重量变化超过1000％，而含氟丙烯酸酯离子导电弹性体在去离子水中浸泡60天后重量并没有发生明显的变化。
对比例2
(1)取0.306mL的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯单体和1.19mL丙烯酸六氟丁酯单体混合，在搅拌速度为400r/min，搅拌时间为10min下得到单体混合溶液。
(2)取25μL的2,2-二乙氧基苯乙酮光引发剂加入到(1)中单体混合溶液中，振荡混合均匀，在25℃下，光引发聚合2h，得到无溶剂含氟丙烯酸酯弹性体。
对比例3
(1)取0.306mL的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯单体和1.19mL丙烯酸六氟丁酯单体混合，在搅拌速度为400r/min，搅拌时间为10min下得到单体混合溶液。
(2)取0.2138g(摩尔浓度为0.5M)的双三氟甲磺酰亚胺锂加入到(1)中单体混合溶液中，超声溶解30min得到预固化的溶液。
(3)取25μL的2,2-二乙氧基苯乙酮光引发剂加入到预固化的溶液中，振荡混合均匀，在25℃下，光引发聚合2h，得到无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体。
如图4所示为含氟丙烯酸酯离子导电弹性体中双三氟甲磺酰亚胺锂的摩尔浓度分别为0M、0.5M和1.5M时的FTIR图。
如图5所示为含氟丙烯酸酯离子导电弹性体中双三氟甲磺酰亚胺锂的摩尔浓度分别为0M、0.5M和1.5M时拉伸应力应变曲线，表明：随双三氟甲磺酰亚胺锂摩尔浓度的增加，含氟丙烯酸酯离子导电弹性体的断裂伸长率逐渐增加。
如图6表明：含有1.5M双三氟甲磺酰亚胺锂的含氟丙烯酸酯离子导电弹性体延展性最好，断裂伸长率高达6000％。
如图7表明：随双三氟甲磺酰亚胺锂摩尔浓度的增加，含氟丙烯酸酯离子导电弹性体的结晶度下降。
如图8表明：将两片含氟丙烯酸酯离子导电弹性体的薄膜贴附在VHB胶带的两侧组装成电容式应变传感器，该传感器的电容值与VHB胶带的厚度、离子导电弹性体之间相对面积大小有关，随着应变的增加，VHB胶带的厚度下降，离子导电弹性体之间相对面积增大，电容值增大。因此，该传感器对于所施加的应变大小不同，得出的相对初始电容值的电容变化率(相对电容变化率)也就不同，进而能够区分所施加应变的大小。
如图9表明：随应变由5％增加到10％、20％和50％，相对电容变化率不断增加，并且在相同应变下，相对电容变化率基本保持不变，说明由含氟丙烯酸酯离子导电弹性体组装成的电容式应变传感器对于不同应变具有快速可靠的识别能力。

Claims (10)

1.一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体，其特征在于，所述弹性体以含聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸六氟丁酯、电解质盐的原料，通过光引发聚合反应获得。
2.根据权利要求1所述离子导电弹性体，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸六氟丁酯的摩尔比为1:5-1:20；所述电解质盐为双三氟甲磺酰亚胺锂。
3.一种无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体的制备方法，包括：
(1)将聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯单体与丙烯酸六氟丁酯单体混合，得到单体混合溶液，然后将电解质盐溶解在单体混合溶液中，得到预固化溶液；
(2)将光引发剂和预固化溶液混合，进行聚合反应，得到无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸六氟丁酯的摩尔比为1:5-1:20；预固化溶液中电解质盐的浓度为0.5-2M。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中电解质盐为双三氟甲磺酰亚胺锂。
6.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯单体与丙烯酸六氟丁酯单体通过搅拌混合，搅拌时间为5-10min，搅拌速度200-500r/min。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中电解质盐溶解在单体混合溶液，其中溶解为超声溶解，超声时间为10-50min。
8.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中光引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮；所述光引发剂占单体总摩尔数的1％-2％。
9.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚合反应温度为20-30℃，聚合时间1-3h。
10.一种权利要求1所述无溶剂含氟丙烯酸酯离子导电弹性体在柔性传感器或锂离子电池中的应用。
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