CN113461321B - 掺二氧化钛石英光纤、其制备方法、应用以及其蒸镀装置 - Google Patents

掺二氧化钛石英光纤、其制备方法、应用以及其蒸镀装置 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种掺二氧化钛石英光纤、其制备方法、应用以及其蒸镀装置，所述掺二氧化钛石英光纤从内向外依次为纤芯、纤芯包层、钛扩散层以及有机包层；所述纤芯包层为石英包层；所述钛扩散层为掺二氧化钛石英包层；所述第一包层、第二包层与纤芯呈几何同心。本发明直接将溶制的低膨胀掺杂TiO2石英玻璃作为靶材，采用电子束蒸镀的方式对光纤预制棒进行镀膜，膜层层结合性好，且厚度均匀可控，利用这种涂覆方式易于大批量生产，灵活性好，效率高，制作成本相对较低。

Description

掺二氧化钛石英光纤、其制备方法、应用以及其蒸镀装置
技术领域
本发明涉及光纤增强技术领域，特别涉及一种掺二氧化钛石英光纤、制备方法、应用以及其蒸镀装置。
背景技术
抗拉强度是评价光纤性能的一个重要指标。石英光纤的主要成分是石英玻璃，石英玻璃的理论强度是由(SiO2)分子之间的键结合力决定的，当SiO2键发生断裂时，其断裂强度高达20GPa。当外界作用力超过此值时，光纤就会断裂。
为了提高石英光纤的抗拉强度，通常采用有机涂层的方法来增强，有机涂层虽可以提高石英光纤的抗拉强度，但由于有机涂层自身的机械强度仅是MPa级，故有机涂层的主要作用是保护光纤不受机械损伤。此外，石英光纤的表面在涂覆有机涂层之前的拉丝过程中，由于成型后冷却过程中表面会产生微裂纹，这些微裂纹会降低光纤的拉伸强度。而且在使用过程中，空气、水蒸气等会导致不断地微裂纹扩散，可能使得石英光纤强度快速降低至只有理论抗拉强度的十分之一甚至更低。同时石英光纤出现微裂纹后，通常在光纤内部会形成断点，虽然表面上感觉没有断，但实际上影响了光的传输，光遇到断点时，会有反射产生，对传输造成影响。
因此，在石英光纤涂覆有机涂层之前，通过在裸光纤表层开发一种比石英玻璃柔性好的外包层实现阻断裂纹的产生与扩展，进而增加石英光纤的抗拉强度是很有必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于，提供一种掺二氧化钛石英光纤、其制备方法、应用以及其蒸镀装置，所解决的技术问题是在丝径厚度均匀的前提下，如何通过高能等离子注入法在石英光纤预制棒表面掺钛来增强石英光纤的抗拉强度。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种掺二氧化钛石英光纤，所述掺二氧化钛石英光纤从内向外依次为纤芯、第一包层、第二包层以及有机包层；
所述第一包层为石英包层；
所述第二包层为掺二氧化钛石英包层；
所述第一包层、第二包层与纤芯呈几何同心。
本发明的目的及解决其技术问题进一步可采用以下技术方案来实现。
进一步地，前述的掺二氧化钛石英光纤中，其中所述第一包层、第二包层及有机包层三者的厚度之比为(52.5～58.4):(0.0025～0.25):62.5。
进一步地，前述的掺二氧化钛石英光纤中，其中所述第二包层中二氧化硅与二氧化钛的质量比为(90～98):(2～10)。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
S1将二氧化钛粉体与二氧化硅粉体于1800～2100℃下进行熔化并保温，得到第一玻璃液；
S2将步骤S1得到的第一玻璃液于2000～2100℃下进行澄清，得到第二玻璃液；
S3将步骤S2得到的第二玻璃液进行水淬破碎，得到玻璃颗粒靶材；
S4将步骤S3得到的玻璃颗粒靶材与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，进行烘烤；之后在含氧的真空条件下，使石英光纤预制棒在自转且同轴往复运动的同时，于设定的电子束下进行蒸镀，得到掺二氧化钛石英光纤预制棒；
S5将步骤S4得到的光纤预制棒进行拉丝处理，得到具有掺钛石英包层的石英玻璃纤维丝；
S6将步骤S5得到的石英玻璃纤维丝上涂覆有机包层。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S1中，所述二氧化钛粉体与二氧化硅粉体的质量比为(90～98):(2～10)。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S1中，所述保温的时间为1～3h。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S2中，所述澄清的时间为30～60min。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S3中，所述水淬破碎的粒度为0.1～2mm。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S4中，所述烘烤温度为300～500℃。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S4中，所述含氧的真空条件包括：真空度为低于5.9×10-3Pa，氧气的通入速率为10～15sccm。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S4中，所述石英光纤预制棒的直径为10～50mm。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S4中，所述电子束的设定数值为100～150mA。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，所述光纤预制棒的自转速度为20～100r/min，同轴往复运动的速度为90～500mm/s，振幅大小与预制棒的棒长一致。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S4中，所述之后在含氧的真空条件下，使石英光纤预制棒在自转且同轴往复运动的同时，于设定的电子束下进行蒸镀具体包括：当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10～15sccm的速率通入氧气，待真空度稳定在低于5.9×10-3Pa时，开启电子束并调整电子束的位置，使其正对着靶材，然后以低于25mA/min的速率加大电子束直至稳定在100～150mA，使得光纤预制棒在自转速度为20～100r/min，同轴往复运动的速度为90～500mm/s，振幅大小与预制棒的棒长一致的条件下进行蒸镀。
进一步的，前述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法中，所述坩埚材质选为铜、耐高温不锈钢、钼或钨。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种通讯光纤，其为上述的掺二氧化钛石英光纤。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种用于石英光纤预制棒的蒸镀装置，包括真空室，所述真空室内设有底座，所述底座上分别固定有用于容纳靶材的坩埚、两个轴承支架、膜厚检测仪及烘烤器，所述坩埚的上方设有挡板，所述挡板与底座连接，所述轴承支架的上方设有齿轮传动机构；所述轴承支架上活动连接有用于固定石英光纤预制棒的金属固定件；
所述齿轮传动机构包括相互连接的第一圆盘齿轮、第二圆盘齿轮、两个伞齿轮及位移周期伸缩器。
进一步的，前述的用于石英光纤预制棒的蒸镀装置，其中所述金属固定件与位移周期伸缩器的一端连接，所述位移周期伸缩器的另一端与其中一个伞齿轮连接，两个伞齿轮相互啮合连接，另一个伞齿轮与第二圆盘齿轮啮合连接，第二圆盘齿轮与第一圆盘齿轮啮合连接，所述第一圆盘齿轮通过轴与电机连接。
进一步的，前述的用于石英光纤预制棒的蒸镀装置，其中所述底座的下部通过管道连接有真空泵。
进一步的，前述的用于石英光纤预制棒的蒸镀装置，其中所述真空室的顶部具有通氧孔，所述通氧孔通过管道连接有高压氧气罐。
相比于现有技术，本发明的有益效果如下：
1)低膨胀系数掺杂TiO2石英玻璃涂层的制备工艺简单
直接将溶制的低膨胀掺杂TiO2石英玻璃作为靶材，采用电子束蒸镀的方式对光纤预制棒进行镀膜，膜层层结合性好，且厚度均匀可控，利用这种涂覆方式易于大批量生产，灵活性好，效率高，制作成本相对较低；
2)石英光纤的抗拉性能有明显的提升
由于预先在光纤预制棒上进行电子束蒸镀镀膜，再将该光纤预制棒进行后续拉丝，该膜层在石英光纤表面结合性能好，同时由于所镀膜的掺杂TiO2石英玻璃的膨胀性系数低于石英玻璃的膨胀系数，在石英光纤表面形成一层保护性的压应力，有效避免了裸石英光纤表面微裂纹的产生和扩展，使得石英光纤的抗拉强度得到显著提高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1为本发明的掺二氧化钛石英光纤的结构示意图；
图2为本发明的蒸镀装置的结构示意图；
图3为本发明实施例1的电子束蒸镀超低膨胀石英玻璃膜的EDS元素面扫分布图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种掺二氧化钛石英光纤、其制备方法、应用以及其蒸镀装置其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征或特点可由任何合适形式组合。
以下材料或试剂，如非特别说明，均为市购。
如图1所示，本发明提供了一种掺二氧化钛石英光纤，所述掺二氧化钛石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2、第二包层3以及有机包层4；所述第一包层2为石英包层；所述第二包层3为掺二氧化钛石英包层；所述第一包层2、第二包层3与纤芯1呈几何同心。
具体实施时，所述第一包层2、第二包层3及有机包层4三者的厚度之比为(52.5～58.4):(0.0025～0.25):62.5。例如，所述第一包层2的厚度可以为52.5～58.4μm；所述第二包层3的厚度可以为0.0025～0.25μm；所述有机包层4的厚度可以为62.5μm。优选地，所述第一包层2的厚度为54.5～55.5μm；所述第二包层3的厚度为5μm，所述有机包层4的厚度可以为62.5μm；这样优选后对石英光纤的增强效果最好。如果仅从机械强度考虑，有机包层4的涂层越厚越好，若综合考虑光纤的传输特性，涂层太厚，不仅在弯曲、拉伸及温度变化时会产生微弯，同时还会成为光纤损耗增加的主要原因，故此处有机包层4一般选择62.5μm。
本发明的掺二氧化钛石英光纤在未涂覆有机包层之前的丝径严格控制在125μm(即第二包层的外径为125μm)，该丝径是通过拉丝机的丝径测厚仪在线监测得到的。其中，所述掺二氧化钛石英光纤的纤芯直径为9±1μm，固定不变的；掺二氧化钛的石英光纤预制棒的直径与掺二氧化钛石英皮层的厚度之比等于掺二氧化钛石英光纤在未涂覆有机包层4之前的丝径与第二包层3的厚度之比，由此可计算出第二包层3的厚度，以及第一包层2的厚度。所述有机包层4的厚度是通过现有的有机涂杯模具出口控制的，使得涂有机包层(胶)后丝径为250μm，由此可得出所述有机包层4的厚度。
上述的“所述第一包层”、“第二包层”是为了方便描述通过上述厚度测量而人为划分的，层与层之间并无明显的界面；而“第二包层”与“有机包层”是两种不同的材料，二者之间有明显的界面，但是由于“有机包层”韧性好，可以紧密地与“有机包层”结合。
所述第二包层中二氧化硅与二氧化钛的质量比为(90～98):(2～10)；在上述质量比的范围内，所镀膜的掺杂TiO2石英玻璃的膨胀性系数低于石英玻璃的膨胀系数，在石英光纤表面形成一层保护性的压应力，有效避免了裸石英光纤表面微裂纹的产生和扩展，使得石英光纤的抗拉强度得到显著提高，为了使得抗拉强度得到较佳提高，质量比优选为95:5；若质量比大于(90～98):(2～10)，则膜层的膨胀系数与石英玻璃贴近，此时难以在石英光纤表面形成好的压应力，增强效果不明显；若质量比小于(90～98):(2～10)，膜层结合效果不好，增强效果不明显。
需要说明的是，本发明制备方法制得的掺二氧化钛石英光纤中，第二包层的作用为：降低表层可能出现的微裂纹大小与数量，从而实现光纤的增强作用。当微裂纹扩到第二包层(钛扩散层)附近时，由于金属钛不具有石英玻璃的脆性，因此可抑制微裂纹的扩展，从而起到增强光纤的抗拉强度的作用。
具体的，有机包层的设置是为了用于保持光纤强度，防止光纤表面受损，并且在光纤使用中起到缓冲外界应力的作用。例如，所述有机包层可以选择丙烯酸树脂，厚度为62.5μm。
本发明并不限制光导纤维的横截面形状，掺二氧化钛石英光纤的横截面形状可以根据需要来选择。优选的，掺二氧化钛石英光纤的横截面形状为圆形、方形、三角形或六角形，更优选的，掺二氧化钛石英光纤的横截面形状为圆形，这是因为圆形的增强效果大于其他几种形状。
本发明还提供了一种上述石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
S1将二氧化钛粉体与二氧化硅粉体于1800～2100℃下进行熔化并保温，得到第一玻璃液；
所述二氧化钛粉体与二氧化硅粉体的质量比为(90～98):(2～10)，优选为95:5，在该比例下，制得的低膨胀玻璃的膨胀系数接近5×10-8/℃，与石英的膨胀系数有一定的系数差，此时可以在石英光纤表面形成一层压应力层以抑制微裂纹的扩展；若二氧化钛粉体与二氧化硅粉体的质量比高于(90～98):(2～10)，膨胀系数差过大，镀膜时层间难以较好的融合，有界面或者“起皮”现象；若二氧化钛粉体与二氧化硅粉体的质量比低于(90～98):(2～10)，制得的玻璃与石英的膨胀系数差值不够大，增强效果不明显。
所述保温的时间为1～3h，充分的保温时间才能确保玻璃液均匀熔融，保温时间通常为2h可以得到较好效果，1h通常也能达到较好效果，但是有时候会偶尔出现熔融不均现象。而保温3h小时，也能达到较好效果，但对能耗及设备要求偏高。
S2将步骤S1得到的第一玻璃液于2000～2100℃下进行澄清，得到第二玻璃液；上述的澄清的温度若高于2100℃时，对设备、器皿等要求更高，增加了制造成本；若低于2000℃存在二氧化硅熔化后流动性差，与二氧化钛的混合熔融均匀性不好；所述澄清的时间为30～60min，考虑到节省时间，一般选择30min就可。
S3将步骤S2得到的第二玻璃液进行水淬与机械破碎，得到玻璃颗粒靶材；所述破碎的粒度为0.1～2mm，这样玻璃颗粒靶材在坩埚中比较密实，蒸镀时间长；而若是粒度过大，则玻璃颗粒靶材间的空隙大，使得蒸镀时实际可用的靶材减少；而若是粒度过小，则在电子束的冲击下，粉末粉末容易扬尘与飞溅。
S4将步骤S3得到的玻璃颗粒靶材与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，进行烘烤；之后在含氧的真空条件下，使石英光纤预制棒在自转且同轴往复运动的同时，于设定的电子束下进行蒸镀，得到掺二氧化钛石英光纤预制棒(具有掺二氧化钛石英皮层的光纤预制棒)；
所述烘烤温度为300～500℃，优选为400℃，在该温度下，石英棒具有较好的结合力，膜层不会出现脱落或起皮现象，若温度低于300℃，膜层结合力效果不佳，而温度高于500℃，则结合力提升效果不明显，且会影响设备的其它构件寿命。
所述含氧的真空条件包括：所述真空度低于5.9×10-3Pa；所述氧气的通入速率为10～15sccm；低于5.9×10-3Pa时，不仅可以保证真空室中含有微量的氧气以防止二氧化硅与二氧化硅发生氧失配问题，同时也可以确保一定速度的蒸镀效率，真空室可以较好地进行蒸镀试验，蒸镀效率很高；若真空度高于5.9×10-3Pa，则使得蒸镀效率明显降低，甚至会引起蒸镀装置无法正常运行；氧气的含量是一个矛盾的过程，为了防止二氧化钛与二氧化硅的氧失配，氧气补充的越多越好，另一方面，为了提高蒸镀速率与膜层质量，气体越少越好。因此，本发明设置氧气充入流量为10～15sccm的范围，优选为10～12sccm，这样真空泵开启与氧气释放同时并存，在抽真空的动态环境下释放微量氧气，两者最后达到动态平衡整体还是真空状态。
预制棒的直径一般根据拉丝炉的尺寸来定，通常所述石英光纤预制棒的直径选择10～50mm。
所述电子束的设定数值为100～150mA，优选为100mA，此时掺杂TiO2石英靶材可以被蒸发，且蒸发速率不会过快，这样有利于膜层的均匀与稳定控制。
所述光纤预制棒的自转速度为20～100r/min，同轴往复运动的速度为90～500mm/s，振幅大小与预制棒的棒长一致；优选地，所述光纤预制棒的自转速度为50r/min，同轴往复运动的速度为200mm/s，在此速度下，光纤预制棒的表面可以形成均匀稳定的膜层，速度太慢均匀性不好，太快容易导致光纤预制棒震动，也会影响光纤预制棒镀膜的质量。
所述之后在含氧的真空条件下，使石英光纤预制棒在自转且同轴往复运动的同时，于设定的电子束下进行蒸镀具体包括：当真空度低于1.6×10-3Pa(低于1.6×10-3Pa，低于该值时，没有其它杂质气体污染；若高于1.6×10-3Pa时，真空腔室中容易含杂质气体，影响基地与膜层的纯度，同时也会降低蒸镀的速率)时，以10～15sccm的速率通入氧气，待真空度稳定在低于5.9×10-3Pa时，开启电子束并调整电子束的位置，使其正对着靶材，然后以低于25mA/min的速率加大电子束直至稳定在100～150mA，使得光纤预制棒在自转速度为20～100r/min，同轴往复运动的速度为90～500mm/s，振幅大小与预制棒的棒长一致的条件下进行蒸镀。
S5将具有掺二氧化钛石英皮层的光纤预制棒进行拉丝，所拉丝的石英光纤的丝径外表层形成了一浅层的含二氧化钛扩散层，即得到具有掺二氧化钛石英包层的石英玻璃纤维丝；该石英玻璃纤维丝的掺二氧化钛石英包层的厚度与石英玻璃纤维丝的比值等于预制棒的掺二氧化钛石英皮层厚度与预制棒厚度的比值；
S6待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在其掺钛石英包层的表面有机涂料，形成有机涂层，即可得到丝径为250μm的掺二氧化钛石英光纤，该掺二氧化钛石英光纤的抗拉强度比普通未掺杂钛金属的石英光纤有显著提高，例如可提高5.19％。
在一些具体实施方式中，所述步骤S4可以具体包括：
如图2所示，将玻璃颗粒靶材置于坩埚中，之后将坩埚与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，盖上挡板、开启烘烤模式；开启真空泵抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10～12sccm的速率向真空室中缓慢通入一定的氧气，待真空度稳定在低于5.9×10-3Pa，开启电子束并调整电子束的位置，使其坐落于坩埚里面，然后以低于25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在100～150mA；开启光纤预制棒的机械转动，使得光纤预制棒实现自转并做同轴往复运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀；转开挡板进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，膜层厚度随蒸镀时间增加而增厚；膜层单层厚度控制在1～20μm之间，在此范围内，不仅可以发挥膜层低膨胀的特性，也可以实现均匀稳定的膜层蒸镀，膜层太厚容易出现龟裂或起皮分层，太薄则没有增强效果。所述挡板的作用是挡住靶材以防止蒸镀到石英棒上。关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却0.5～1小时(通常冷却时间超过30min以上就可以，确保开炉门后，腔室的温度接近室温即可)后，并向真空室中充入空气后(真空值此时是真空负压状态，只有向真空室内充气，达到标准的大气压力，才能打开真空室门取出试样)，得到的沉积掺杂TiO2石英玻璃膜层的石英光纤预制棒，即具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒。
所述坩埚材质可以为铜、耐高温不锈钢、钼或钨等高温难熔金属，优选为钼，钼是高温难容金属，且加工钼坩埚的技术相对成熟。
本发明采用具有低膨胀系数的掺杂TiO2石英玻璃作为蒸镀靶材对石英光纤预制棒进行蒸镀镀膜，涂层的低膨胀特性可在光纤表面形成一层压应力，起到了光纤增强的显著效果；对光纤预制棒采用径向自转及交替往复运动的方式进行蒸镀镀膜，这使得膜层在预制棒的厚度均匀性好，有效避免了转统仅镀平面的外形局限性；通过预先在光纤预制棒上进行电子束蒸镀镀膜，再将该光纤预制棒进行后续拉丝，所拉制的光纤表层具备了一层等比例厚度的掺二氧化钛低膨胀石英光纤，该工艺操控性好，容易实现，从而使得石英光纤的抗拉强度最高提高5.19％。
本发明还提供了一种通讯光纤，其为上述的掺二氧化钛石英光纤。
如图2所示，本发明还提供了一种用于石英光纤预制棒的蒸镀装置，包括真空室6，所述真空室6内设有底座2，所述底座2上分别固定有用于容纳掺杂TiO2石英玻璃靶材C的坩埚1、两个轴承支架11、膜厚检测仪4及烘烤器7；其中坩埚放置于底座上，是便于水冷，也方便蒸发，因为蒸发是由下往上进行的。轴承支架放底座上是为了支撑更稳定；述钼坩埚1的上方设有挡板3，通过PLC控制柜控制实现坩埚上方的遮盖与否；所述挡板3与底座2通过转轴连接，这样可以实现坩埚的遮盖与不遮盖；所述轴承支架11的上方设有齿轮传动机构，这样可实现石英光纤预制棒的转动；所述轴承支架11上活动连接有用于固定预制棒B的金属固定件；
所述齿轮传动机构包括相互连接的第一圆盘齿轮8、第二圆盘齿轮8a、两个伞齿轮9及位移周期伸缩器10；所述金属固定件与位移周期伸缩器10的一端连接，所述位移周期伸缩器10的另一端与其中一个伞齿轮9连接，两个伞齿轮9相互啮合连接，另一个伞齿轮9与第二圆盘齿轮8a啮合连接，第二圆盘齿轮8a与第一圆盘齿轮8啮合连接，所述第一圆盘齿轮8通过轴12与电机连接，所述电机设置于真空室6的外部，由于蒸镀真空室内高温，不可内接电路及电机，这样设置的目的是实现将外部电机的动力传送到石英光纤预制棒上，实现自转及往复运动，从而实现石英光纤预制的表面均匀镀膜；
所述底座2的下部通过管道连接有真空泵5，用于将真空室6持续抽真空；且所述真空室的顶部具有通氧孔，所述通氧孔上通过管道连接有高压氧气罐，由于在底部抽真空，这样可以实现氧气在真空室内的由顶部到底部的动态平衡流动，以弥补蒸镀可能造成的少量氧失配；
另，所述蒸镀装置还包括位于底座2的前下方的束流器(图中未示出，本领域常规)，其通过偏转电压控制电子束轰击钼坩埚1中的掺杂TiO2石英玻璃靶材C，使其加热蒸发，并在预制棒B的表面形成膜M。
此外，还包括PLC控制柜(图中未示出，本领域常规)，其用于控制束流器的电子束流的大小及位置、真空泵的开启和关闭以及档板的开关。
将掺杂TiO2石英玻璃靶材C放入钼坩埚1(例如直径为40mm)，靶材不超过钼坩埚容积的4/5；之后将预制棒置于支架上，关闭真空室的入口，通过真空泵5进行抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10～12sccm的速率向真空室中缓慢通入氧气，待真空度稳定在低于5.9×10-3Pa时，开启束流器的电子束并调整电子束的位置，使其坐落于钼坩埚1中，然后以低于25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在100～150mA；
在真空室中，由于温度较高，不能在蒸镀腔的真空室中布控线路，开启外部的电机使得轴12开始运转，在轴12的带动下，齿轮传动机构开始运转，第一圆盘齿轮8带动第二圆盘齿轮8a转动，接着第二圆盘齿轮8a带动一个伞齿轮9转动，之后该伞齿轮9带动另一个伞齿轮9转动，另一个伞齿轮9通过轴及位移伸缩器使得光纤预制棒实现径向自转并做同轴往复运动(即轴向转动及位移周期伸缩)，实现光纤预制棒两个维度的运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀；
然后开启烘烤器7及膜厚检测仪4，转开挡板4进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，厚度通过膜厚监测仪在线反馈；关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却后，并向真空室中充入空气后，打开真空室门取出试样，即得到具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒。
以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取SiO2粉末190g、TiO2粉末10g；将称取好的粉末混合并均匀搅拌，然后将混合粉末置于钨坩埚中；
(2)将盛装混合粉末的钨坩埚并置于高温炉中并从室温以10℃/min的升温速度加热至2000℃，保温2h；
(3)待粉末完全熔融后，于2050℃下进行澄清1小时；
(4)将上述石英玻璃液倒入模具中，当温度降至1200℃附近时，将该玻璃倒入冷水中进行水淬破碎，结合机械破碎，使得靶材颗粒粒度分布于0.1～2mm范围内；
(5)用乙醇浸泡碎玻璃并用超声清洗(功率为70W，时间为10min)，再烘干(60℃，4h)，然后将碎玻璃颗粒作为靶材置于钼坩埚中，靶材不超过钼坩埚容积的4/5(超过坩埚容积的4/5之后，在电子束的激发下，靶材颗粒容易散落出坩埚)；
(6)准备一根商用的直径为30mm，长度为600mm，纯度为99.9999％的石英光纤预制棒，将该光纤预制棒置于蒸镀机真空室的正上方支架上，支架可控制光纤预制棒进行径向自转及轴向往复运动，如图2所示；
(7)将钼坩埚与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，盖上挡板、开启烘烤模式，烘烤温度设置为400℃；
(8)开启真空泵抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10sccm的速率向真空室中缓慢通入一定的氧气，待真空度稳定在5.8×10-3Pa，开启电子束并调整电子束的位置，使其坐落于钼坩埚中，然后以25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在125mA。
(9)开启电机使得轴12开始运转，使得光纤预制棒实现径向自转并做同轴往复运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀。光纤预制棒自转速度为40r/min，同轴往复运动的速度为100mm/s，振幅大小为600mm；
(10)转开挡板进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，厚度通过膜厚监测仪在线反馈，膜层单层厚度控制在8μm，蒸镀时间为80min；
(11)关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却1小时后，并向真空室中充入空气后(真空值此时是真空负压状态，只有向真空室内充气，达到标准的大气压力，才能打开真空室门取出试样)，得到的沉积掺杂TiO2石英玻璃膜层的石英光纤预制棒，即具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒；
为了验证蒸镀后膜层成分与靶材成分是否发生变化，以下对上述具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒进行了能谱元素面扫分析(EDS)，结果如图3所示。从图3中可以看出，膜层含有钛元素且分布均匀，这说明在真空蒸镀过程中，沉积掺杂的TiO2石英玻璃膜层并未出现元素失配现象。
为了进一步说明对上述具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒的钛元素分布均匀性，对实施例1沉积掺杂的TiO2石英玻璃膜层的钛进行了XRF定量分析，如表1所示。从表1中可以看出，钛的含量在正常的波动范围内，蒸镀后的膜层中Ti的含量与靶材中的Ti的含量基本一致，膜层未发生明显成分失配。
表1
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(12)将具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对该石英光纤预制棒的底部进行2000℃的加热，待该石英光纤预制棒底部熔化后，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的低膨胀掺杂TiO2石英玻璃膜层，光纤丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中掺杂TiO2石英玻璃膜层的厚度为33nm，即掺二氧化钛石英包层的厚度为33nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在掺二氧化钛石英包层表面涂覆有机涂料，涂覆厚度为62.5μm，形成有机涂层，最终得到丝径为250μm的掺二氧化钛石英光纤。
根据国标GB/T15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺二氧化钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.086GPa。其中所述掺二氧化钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺二氧化钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺二氧化钛石英包层，其厚度为33nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
实施例2
本实施例提供了一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取SiO2粉末180g、TiO2粉末20g。将称取好的粉末混合并均匀搅拌，然后将混合粉末置于钨坩埚中；
(2)将盛装混合粉末的钨坩埚并置于高温炉中并从室温以10℃/min的升温速度加热至1900℃，保温2h；
(3)待粉末完全熔融后，于2000℃下进行澄清1h；
(4)将上述石英玻璃液倒入模具中，当温度降至1200℃附近时，将该玻璃倒入冷水中进行水淬破碎，然后将其中的大颗粒继续机械破碎，使得破碎粒度在0.1～2mm的范围内；
(5)用乙醇浸泡碎玻璃并用超声清洗(功率为70W，时间为10min)，再烘干(60℃，4h)，然后将碎玻璃颗粒作为靶材置于钼坩埚中，靶材不超过钼坩埚容积的4/5(超过坩埚容积的4/5之后，在电子束的激发下，靶材颗粒容易散落出坩埚)；
(6)准备一根商用的直径为30mm，长度为600mm的石英光纤预制棒，将该光纤预制棒置于蒸镀机真空室的正上方支架上，支架可控制光纤预制棒进行径向自转及轴向往复运动，如图2示；
(7)将钼坩埚与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，盖上挡板、开启烘烤模式，烘烤温度设置为350℃；
(8)开启真空泵抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10sccm的速率向真空室中缓慢通入一定的氧气，待真空度稳定在5.8×10-3Pa，开启电子束并调整电子束的位置，使其坐落于钼坩埚里面，然后以25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在100mA；
(9)开启电机，使得光纤预制棒实现径向自转并做同轴往复运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀。光纤预制棒自转速度为60r/min，同轴往复运动的速度为150mm/s，振幅大小为600mm；
(10)转开挡板进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，厚度通过膜厚监测仪在线反馈，膜层单层厚度控制在15μm，蒸镀时间为150min；
(11)关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却1h后，并向真空室中充入空气后，得到的沉积掺杂TiO2石英玻璃膜层的石英光纤预制棒，即具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒；
(12)将具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对该石英光纤预制棒的底部进行2000℃的加热，待该石英光纤预制棒底部熔化后，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的低膨胀掺杂TiO2石英玻璃膜层，光纤丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中掺杂TiO2石英玻璃膜层的厚度为62.5nm，即掺二氧化钛石英包层的厚度为62.5nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在掺二氧化钛石英包层表面涂覆有机涂料，涂覆厚度为62.5μm，形成有机涂层，最终得到丝径为250μm的掺二氧化钛石英光纤。
根据国标GB/T15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺二氧化钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.079GPa。其中所述掺二氧化钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺二氧化钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺二氧化钛石英包层，其厚度为62.5nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
实施例3
本实施例提供了一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取SiO2粉末196g、TiO2粉末4g。将称取好的粉末混合并均匀搅拌，然后将混合粉末置于钨坩埚中；
(2)将盛装混合粉末的钨坩埚并置于高温炉中并从室温以10℃/min的升温速度加热至2100℃，保温2h；
(3)待粉末完全熔融后，于2150℃下进行澄清1h；
(4)将上述石英玻璃液倒入模具中，当温度降至1200℃附近时，将该玻璃倒入冷水中进行水淬破碎，然后将其中的大颗粒继续机械破碎，使得破碎粒度在0.1～2mm的范围内；
(5)用乙醇浸泡碎玻璃并用超声清洗(功率为70W，时间为10min)，再烘干(60℃，4h)，然后将碎玻璃颗粒作为靶材置于钼坩埚中，靶材不超过钼坩埚容积的4/5(超过坩埚容积的4/5之后，在电子束的激发下，靶材颗粒容易散落出坩埚)；
(6)准备一根商用的直径为30mm，长度为600mm的石英光纤预制棒，将该光纤预制棒置于蒸镀机真空室的正上方支架上，支架可控制光纤预制棒进行径向自转及轴向往复运动，如图2所示；
(7)将钼坩埚与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，盖上挡板、开启烘烤模式，烘烤温度设置为500℃；
(8)开启真空泵抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10sccm的速率向真空室中缓慢通入一定的氧气，待真空度稳定在5.8×10-3Pa，开启电子束并调整电子束的位置，使其坐落于钼坩埚中，然后以25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在140mA。
(9)开启电机，使得光纤预制棒实现径向自转并做同轴往复运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀。光纤预制棒自转速度为20r/min，同轴往复运动的速度为90mm/s，振幅大小为600mm；
(10)转开挡板进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，厚度通过膜厚监测仪在线反馈，膜层单层厚度控制在4μm，蒸镀时间为40min；
(11)关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却1h后，并向真空室中充入空气后，得到的沉积掺杂TiO2石英玻璃膜层的石英光纤预制棒，即具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒；
(12)将具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对该石英光纤预制棒的底部进行2000℃的加热，待该石英光纤预制棒底部熔化后，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的低膨胀掺杂TiO2石英玻璃膜层，光纤丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中掺杂TiO2石英玻璃膜层的厚度为17nm，即掺二氧化钛石英包层的厚度为17nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在掺二氧化钛石英包层表面涂覆有机涂料，涂覆厚度为62.5μm，形成有机涂层，最终得到丝径为250μm的掺二氧化钛石英光纤。
根据国标GB/T15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺二氧化钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.042GPa。其中所述掺二氧化钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺二氧化钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺二氧化钛石英包层，其厚度为17nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
实施例4
本实施例提供了一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取SiO2粉末180g、TiO2粉末6g；将称取好的粉末混合并均匀搅拌，然后将混合粉末置于钨坩埚中；
(2)将盛装混合粉末的钨坩埚并置于高温炉中并从室温以10℃/min的升温速度加热至2100℃，保温2h；
(3)待粉末完全熔融后，于2150℃下进行澄清1h；
(4)将上述石英玻璃液倒入模具中，当温度降至1200℃附近时，将该玻璃倒入冷水中进行水淬破碎，然后将其中的大颗粒继续机械破碎，使得破碎粒度在0.1～2mm的范围内；
(5)用乙醇浸泡碎玻璃并用超声清洗(功率为70W，时间为10min)，再烘干(60℃，4h)，然后将碎玻璃颗粒作为靶材置于钼坩埚中，靶材不超过钼坩埚容积的4/5(超过坩埚容积的4/5之后，在电子束的激发下，靶材颗粒容易散落出坩埚)；
(6)准备一根商用的直径为30mm，长度为600mm，纯度为99.9999％的石英光纤预制棒，将该光纤预制棒置于蒸镀机真空室的正上方支架上，支架可控制光纤预制棒进行径向自转及轴向往复运动，如图2所示；
(7)将钼坩埚与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，盖上挡板、开启烘烤模式，烘烤温度设置为400℃；
(8)开启真空泵抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10sccm的速率向真空室中缓慢通入一定的氧气，待真空度稳定在5.8×10-3Pa，开启电子束并调整电子束的位置，使其坐落于钼坩埚中，然后以25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在125mA。
(9)开启电机，使得光纤预制棒实现径向自转并做同轴往复运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀。光纤预制棒自转速度为40r/min，同轴往复运动的速度为100mm/s，振幅大小为600mm；
(10)转开挡板进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，厚度通过膜厚监测仪在线反馈，膜层单层厚度控制在8μm，蒸镀时间为80min；
(11)关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却1h后，并向真空室中充入空气后(真空值此时是真空负压状态，8只有向真空室内充气，达到标准的大气压力，才能打开真空室门取出试样)，得到的沉积掺杂TiO2石英玻璃膜层的石英光纤预制棒，即具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒；
(12)将具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对该石英光纤预制棒的底部进行2000℃的加热，待该石英光纤预制棒底部熔化后，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的低膨胀掺杂TiO2石英玻璃膜层，光纤丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中掺杂TiO2石英玻璃膜层的厚度为33nm，即掺二氧化钛石英包层的厚度为33nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在掺二氧化钛石英包层表面涂覆有机涂料，涂覆厚度为62.5μm，形成有机涂层，最终得到丝径为250μm的掺二氧化钛石英光纤。
根据国标GB/T15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺二氧化钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.061GPa。其中所述掺二氧化钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺二氧化钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺二氧化钛石英包层，其厚度为33nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
实施例5
本实施例提供了一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取SiO2粉末180g、TiO2粉末20g；将称取好的粉末混合并均匀搅拌，然后将混合粉末置于钨坩埚中；
(2)将盛装混合粉末的钨坩埚并置于高温炉中并从室温以10℃/min的升温速度加热至1900℃，保温2h；
(3)待粉末完全熔融后，于1950℃下进行澄清1h；
(4)将上述石英玻璃液倒入模具中，当温度降至1200℃附近时，将该玻璃倒入冷水中进行水淬破碎，然后将其中的大颗粒继续机械破碎，使得破碎粒度在0.1～2mm的范围内；
(5)用乙醇浸泡碎玻璃并用超声清洗(功率为70W，时间为10min)，再烘干(60℃，4h)，然后将碎玻璃颗粒作为靶材置于钼坩埚中，靶材不超过钼坩埚容积的4/5(超过坩埚容积的4/5之后，在电子束的激发下，靶材颗粒容易散落出坩埚)；
(6)准备一根商用的直径为30mm，长度为600mm，纯度为99.9999％的石英光纤预制棒，将该光纤预制棒置于蒸镀机真空室的正上方支架上，支架可控制光纤预制棒进行径向自转及轴向往复运动，如图2所示；
(7)将钼坩埚与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，盖上挡板、开启烘烤模式，烘烤温度设置为400℃；
(8)开启真空泵抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10sccm的速率向真空室中缓慢通入一定的氧气，待真空度稳定在5.8×10-3Pa，开启电子束并调整电子束的位置，使其坐落于钼坩埚中，然后以25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在125mA；
(9)开启电机，使得光纤预制棒实现径向自转并做同轴往复运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀。光纤预制棒自转速度为40r/min，同轴往复运动的速度为100mm/s，振幅大小为600mm；
(10)转开挡板进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，厚度通过膜厚监测仪在线反馈，膜层单层厚度控制在8μm，蒸镀时间为80min；
(11)关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却1h后，并向真空室中充入空气后(真空值此时是真空负压状态，只有向真空室内充气，达到标准的大气压力，才能打开真空室门取出试样)，得到的沉积掺杂TiO2石英玻璃膜层的石英光纤预制棒，即具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒；
(12)将具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对该石英光纤预制棒的底部进行2000℃的加热，待该石英光纤预制棒底部熔化后，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的低膨胀掺杂TiO2石英玻璃膜层，光纤丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中掺杂TiO2石英玻璃膜层的厚度为33nm，即掺二氧化钛石英包层的厚度为33nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在掺二氧化钛石英包层表面涂覆有机涂料，涂覆厚度为62.5μm，形成有机涂层，最终得到丝径为250μm的掺二氧化钛石英光纤。
根据国标GB/T15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺二氧化钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.098GPa。其中所述掺二氧化钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺二氧化钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺二氧化钛石英包层，其厚度为33nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
对比例1
采用与实施例1相同的步骤进行拉丝，仅对原始光纤预制棒的商用高纯石英光纤预制棒(预制棒表面光滑平整，直径为30mm，长度为600mm)进行拉丝，拉丝的丝径为125μm，拉丝后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂，涂覆的厚度为62.5μm)，涂覆好之后，通过滚轮收线；待光纤冷却根据国标GB/T15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的光纤进行强度测试，得到其抗拉强度为5.785GPa。
对比例2
本对比例提供了一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取SiO2粉末180g、TiO2粉末2g；将称取好的粉末混合并均匀搅拌，然后将混合粉末置于钨坩埚中；
(2)将盛装混合粉末的钨坩埚并置于高温炉中并从室温以10℃/min的升温速度加热至2100℃，保温2h；
(3)待粉末完全熔融后，于2150℃下进行澄清1h；
(4)将上述石英玻璃液倒入模具中，当温度降至1200℃附近时，将该玻璃倒入冷水中进行水淬破碎，然后将其中的大颗粒继续机械破碎，使得破碎粒度在0.1～2mm的范围内；
(5)用乙醇浸泡碎玻璃并用超声清洗(功率为70W，时间为10min)，再烘干(60℃，4h)，然后将碎玻璃颗粒作为靶材置于钼坩埚中，靶材不超过钼坩埚容积的4/5(超过坩埚容积的4/5之后，在电子束的激发下，靶材颗粒容易散落出坩埚)；
(6)准备一根商用的直径为30mm，长度为600mm，纯度为99.9999％的石英光纤预制棒，将该光纤预制棒置于蒸镀机真空室的正上方支架上，支架可控制光纤预制棒进行径向自转及轴向往复运动，如图2所示；
(7)将钼坩埚与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，盖上挡板、开启烘烤模式，烘烤温度设置为400℃；
(8)开启真空泵抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10sccm的速率向真空室中缓慢通入一定的氧气，待真空度稳定在5.8×10-3Pa，开启电子束并调整电子束的位置，使其坐落于钼坩埚中，然后以25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在125mA；
(9)开启电机，使得光纤预制棒实现径向自转并做同轴往复运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀。光纤预制棒自转速度为40r/min，同轴往复运动的速度为100mm/s，振幅大小为600mm；
(10)转开挡板进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，厚度通过膜厚监测仪在线反馈，膜层单层厚度控制在8μm，蒸镀时间为80min；
(11)关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却1h后，并向真空室中充入空气后(真空值此时是真空负压状态，只有向真空室内充气，达到标准的大气压力，才能打开真空室门取出试样)，得到的沉积掺杂TiO2石英玻璃膜层的石英光纤预制棒，即具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒；
(12)将具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对该石英光纤预制棒的底部进行2000℃的加热，待该石英光纤预制棒底部熔化后，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的低膨胀掺杂TiO2石英玻璃膜层，光纤丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中掺杂TiO2石英玻璃膜层的厚度为33nm，即掺二氧化钛石英包层的厚度为33nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在掺二氧化钛石英包层表面涂覆有机涂料，涂覆厚度为62.5μm，形成有机涂层，最终得到丝径为250μm的掺二氧化钛石英光纤。
根据国标GB/T15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺二氧化钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达5.787GPa。其中所述掺二氧化钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺二氧化钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺二氧化钛石英包层，其厚度为33nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
对比例3
本对比例提供了一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取SiO2粉末180g、TiO2粉末30g；将称取好的粉末混合并均匀搅拌，然后将混合粉末置于钨坩埚中；
(2)将盛装混合粉末的钨坩埚并置于高温炉中并从室温以10℃/min的升温速度加热至1900℃，保温2h；
(3)待粉末完全熔融后，于1950℃下进行澄清1h；
(4)将上述石英玻璃液倒入模具中，当温度降至1200℃附近时，将该玻璃倒入冷水中进行水淬破碎，然后将其中的大颗粒继续机械破碎，使得破碎粒度在0.1～2mm的范围内；
(5)用乙醇浸泡碎玻璃并用超声清洗(功率为70W，时间为10min)，再烘干(60℃，4h)，然后将碎玻璃颗粒作为靶材置于钼坩埚中，靶材不超过钼坩埚容积的4/5(超过坩埚容积的4/5之后，在电子束的激发下，靶材颗粒容易散落出坩埚)；
(6)准备一根商用的直径为30mm，长度为600mm，纯度为99.9999％的石英光纤预制棒，将该光纤预制棒置于蒸镀机真空室的正上方支架上，支架可控制光纤预制棒进行径向自转及轴向往复运动，如图2所示；
(7)将钼坩埚与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，盖上挡板、开启烘烤模式，烘烤温度设置为400℃；
(8)开启真空泵抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10sccm的速率向真空室中缓慢通入一定的氧气，待真空度稳定在5.8×10-3Pa，开启电子束并调整电子束的位置，使其坐落于钼坩埚中，然后以25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在125mA。
(9)开启电机，使得光纤预制棒实现径向自转并做同轴往复运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀。光纤预制棒自转速度为40r/min，同轴往复运动的速度为100mm/s，振幅大小为600mm；
(10)转开挡板进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，厚度通过膜厚监测仪在线反馈，膜层单层厚度控制在8μm，蒸镀时间为80min；
(11)关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却1h后，并向真空室中充入空气后(真空值此时是真空负压状态，只有向真空室内充气，达到标准的大气压力，才能打开真空室门取出试样)，得到的沉积掺杂TiO2石英玻璃膜层的石英光纤预制棒，即具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒；
(12)将具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对该石英光纤预制棒的底部进行2000℃的加热，加热后发现涂层与石英棒并非是预期的等比例拉丝，皮层大量的下坠流动，且出现少量气泡，这说明在该成分下，加热之后膜层率先流动，使得膜层与石英层拉丝出现质量配比失衡，丝径出现不连续的断丝现象。这说明当二氧化钛含量过高时，导致蒸镀膜层的软化点低于石英玻璃，同时该膜层的膨胀系数与石英的差异也较大，这导致了后续的光纤拉丝出现的不连续现象。
对比例4
本对比例提供了一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取SiO2粉末199g、TiO2粉末1g。将称取好的粉末混合并均匀搅拌，然后将混合粉末置于钨坩埚中；
(2)将盛装混合粉末的钨坩埚并置于高温炉中并从室温以10℃/min的升温速度加热至2100℃，保温2h；
(3)待粉末完全熔融后，于2150℃下进行澄清1h；
(4)将上述石英玻璃液倒入模具中，当温度降至1200℃附近时，将该玻璃倒入冷水中进行水淬破碎，然后将其中的大颗粒继续机械破碎，使得破碎粒度在0.1～2mm的范围内；
(5)用乙醇浸泡碎玻璃并用超声清洗(功率为70W，时间为10min)，再烘干(60℃，4h)，然后将碎玻璃颗粒作为靶材置于钼坩埚中，靶材不超过钼坩埚容积的4/5(超过坩埚容积的4/5之后，在电子束的激发下，靶材颗粒容易散落出坩埚)；
(6)准备一根商用的直径为30mm，长度为600mm的石英光纤预制棒，将该光纤预制棒置于蒸镀机真空室的正上方支架上，支架可控制光纤预制棒进行径向自转及轴向往复运动，如图2所示；
(7)将钼坩埚与石英光纤预制棒置于蒸镀真空值中，盖上挡板、开启烘烤模式，烘烤温度设置为500℃；
(8)开启真空泵抽真空，当真空度低于1.6×10-3Pa时，以10sccm的速率向真空室中缓慢通入一定的氧气，待束流稳定在5.8×10-3Pa，开启电子束并调整电子束的位置，使其坐落于钼坩埚中，然后以25mA/min的速率缓慢加大电子束直至稳定在150mA。
(9)开启电机，使得光纤预制棒实现径向自转并做同轴往复运动，以确保预制棒的外表面蒸镀的膜层均匀。光纤预制棒自转速度为20r/min，同轴往复运动的速度为90mm/s，振幅大小为600mm；
(10)转开挡板进行蒸镀并计时，膜层的厚度通过蒸镀时间来调控，厚度通过膜厚监测仪在线反馈，膜层单层厚度控制在8μm，蒸镀时间为80min；
(11)关闭烘烤、关闭电子束、随真空室冷却1h后，并向真空室中充入空气(真空值此时是真空负压状态，只有向真空室内充气，达到标准的大气压力，才能打开真空室门取出试样)后，得到的沉积掺杂TiO2石英玻璃膜层的石英光纤预制棒，即具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒；
(12)将具有TiO2掺杂石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对该石英光纤预制棒的底部进行2000℃的加热，待该石英光纤预制棒底部熔化后，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的低膨胀掺杂TiO2石英玻璃膜层，光纤丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中掺杂TiO2石英玻璃膜层的厚度为33nm，即掺二氧化钛石英包层的厚度为33nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在掺二氧化钛石英包层表面涂覆有机涂料，涂覆厚度为62.5μm，形成有机涂层，最终得到丝径为250μm的掺二氧化钛石英光纤。
根据国标GB/T15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺二氧化钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达5.786GPa。其中所述掺二氧化钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺二氧化钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺二氧化钛石英包层，其厚度为33nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
从实施例1-5及对比例1的数据可以看出，实施例1得到的石英光纤的抗拉强度(6.086GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约5.19％；实施例2得到的石英光纤的抗拉强度(6.079GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约5.07％；实施例3得到的石英光纤的抗拉强度(6.042GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约4.43％；实施例4得到的石英光纤的抗拉强度(6.061GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约4.771％；实施例5得到的石英光纤的抗拉强度(6.091GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约5.29％；实施例1、2、3、4、5的抗拉强度均不同程度的提升，这是因为掺杂TiO2的石英玻璃管具有低膨胀特性，其热膨胀系数低于石英玻璃，当掺杂微量TiO2的石英玻璃膜层贴覆在石英光纤表面时，该膜层有微量的压应力，可以有效阻断裂纹的扩展，最终会导致裂纹扩展的终止，这可以起到增强光纤的作用。
将对比例2-4与对比例1的数据对比可以看出，对比例2得到的石英光纤的抗拉强度(5.787GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约0.035％，提升效果甚微，说明掺杂TiO2质量在1.1wt％的含量下，膜层的膨胀系数与石英的膨胀系数差异小，未形成压应力以抑制裂纹扩展；对比例3中由于膜层与石英层拉丝出现质量配比失衡，丝径出现不连续的断丝现象。这说明当二氧化钛含量过高时，导致蒸镀膜层的软化点低于石英玻璃，同时该膜层的膨胀系数与石英的差异也较大，这导致了后续的光纤拉丝出现的不连续现象；对比例4得到的石英光纤的抗拉强度(6.042GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.786GPa)提高了约0.017％，提升效果甚微，说明掺杂TiO2质量在0.5wt％的含量下，膜层的膨胀系数与石英的膨胀系数差异小，未形成压应力以抑制裂纹扩展。
本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实施例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种掺二氧化钛石英光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将二氧化钛粉体与二氧化硅粉体于1800～2100℃下进行熔化并保温，得到第一玻璃液；所述二氧化钛粉体与二氧化硅粉体的质量比为(90～98):(2～10)；
S2将步骤S1得到的第一玻璃液于2000～2100℃下进行澄清，得到第二玻璃液；
S3将步骤S2得到的第二玻璃液进行水淬与机械破碎，得到玻璃颗粒靶材；
S4将步骤S3得到的玻璃颗粒靶材与石英光纤预制棒置于蒸镀真空室 中，进行烘烤；之后在含氧的真空条件下，使石英光纤预制棒在自转且同轴往复运动的同时，于设定的电子束下进行蒸镀，得到掺二氧化钛石英光纤预制棒；所述烘烤温度为300～500℃；所述石英光纤预制棒的直径为10～50mm；所述含氧的真空条件包括：真空度为低于5.9×10-3Pa，氧气的通入速率为10～15sccm；所述电子束的设定数值为100～150mA；所述光纤预制棒的自转速度为20～100r/min，同轴往复运动的速度为90～500mm/s，振幅大小与预制棒的棒长一致；
S5将步骤S4得到的光纤预制棒进行拉丝处理，得到具有掺钛石英包层的石英玻璃纤维丝；
S6将步骤S5得到的石英玻璃纤维丝上涂覆有机包层。
2.如权利要求1所述的掺二氧化钛石英光纤的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述保温的时间为1～3h；步骤S2中，所述澄清的时间为30～60分钟；步骤S3中，所述水淬与机械破碎的粒度为0.1～2mm。
3.一种权利要求1或2所述的制备方法制得的掺二氧化钛石英光纤，其特征在于，所述掺二氧化钛石英光纤从内向外依次为纤芯、第一包层、第二包层以及有机包层；
所述第一包层为石英包层；
所述第二包层为掺二氧化钛石英包层；
所述第一包层、第二包层与纤芯呈几何同心。
4.如权利要求3所述的掺二氧化钛石英光纤，其特征在于，所述第一包层、第二包层及有机包层三者的厚度之比为(52.5～58.4):(0.0025～0.25)：62.5。
5.如权利要求3所述的掺二氧化钛石英光纤，其特征在于，所述第二包层中二氧化硅与二氧化钛的质量比为(90～98):(2～10)。
6.一种通讯光纤，其特征在于，其为权利要求3-5任一项所述的掺二氧化钛石英光纤。
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