CN113444946A - 一种高强韧稀土镁合金及其处理方法 - Google Patents

一种高强韧稀土镁合金及其处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强韧稀土镁合金及其处理方法,所述稀土镁合金为Mg‑(7‑12)Gd‑(3‑6)Y‑(1‑3)Zn‑(0.2‑1)Zr(wt.％),其包含平均晶粒尺寸不大于35μm的均匀细小晶粒和从所述均匀细小晶粒中析出密集的短棒状LPSO相和柱面β'纳米强化相；所述处理方法包括双峰微观结构的变形稀土镁合金、第一次时效、退火和第二次时效。本发明通过对稀土镁合金具有进行交替时效和退火处理的方法，获得了具有均匀分布密集的短棒状长程有序相和β'强化相的细晶组织，能够抑制裂纹的萌生和改善合金的机械性能，最终制备出了具有高强度和韧性的稀土镁合金。

Description

一种高强韧稀土镁合金及其处理方法
技术领域
本发明属于金属热处理领域，尤其是镁合金热处理领域，具体涉及一种高强韧稀土镁合金及其处理方法。
背景技术
镁合金具有质轻、比强度高等特点，在航空航天、汽车生产、医疗器械、电子设备等领域得到广泛的应用。与此同时，镁合金塑性差、成型难的特性阻碍其广泛应用。与其他类型的镁合金相比，稀土元素的添加显著提高耐热耐蚀性能。其中稀土元素钇有利于形成第二相，从而达到弱化织构改善机械性能的目的。形成的第二相中以块状相和层片状相最为常见。层片状相可以通过扭着方式调节变形，块状相有利于形成再结晶晶粒进而细化晶粒改善晶粒取向，β′沉淀相易形成强化提升机械强度。此外，通过热变形能够使合金的晶粒细化，通过细晶强化机制也能提高延展性和强度。
而通过传统挤压、轧制变形后的合金往往具有强烈的基面织构取向，这会导致力学性能各项异性以及降低延展性。为此，大塑性变形技术提出，推进了镁合金在实际生产和应用活动中的广泛使用。比如等径角挤压以及高压扭转，能够显著细化晶粒和弱化基面织构，但是其制备的试样规格小以及设备要求高，使得难以应用于工业生产。
而目前关于变形镁合金的热处理方式主要有传统时效处理、变形时效处理以及双级时效处理(例如专利CN 101191168A)，以上时效处理都是基于原始变形后的微观组织，通过提高合金中的位错密度来增强合金的时效强化效果，这些方法都只能单方面提高强度，却降低了延展性。因此亟需一种优化热处理工艺，在提高合金强度的同时改善合金的延展性。
发明内容
针对现有金属热处理工艺对变形态稀土镁合金具有不适用性，主要表现为性能达不到最优、无法在提高合金强度的同时改善合金的延展性，且高耗能、工序复杂等问题，本发明提供了一种具有针对变形态稀土镁合金的处理工艺及优化的显微组织，稳定组织及尺寸，获得机械性能之间的一个较好的配合，以此来满足实际生产中的需求。
具体地，本发明的变形态稀土镁合金的处理工艺及优化的显微组织，通过交替时效和退火处理制备所述高强韧稀土镁合金，通过热处理工艺对稀土镁合金中析出相以及组织进行调控，达到峰时效硬度并且改善晶粒排布提高韧性。
本发明的技术方案之一是提供了一种具有高强韧稀土镁合金，所述稀土镁合金为Mg-(7-12)Gd-(3-6)Y-(1-3)Zn-(0.2-1)Zr(wt％),其微观组织中包含平均晶粒尺寸不大于35μm的均匀细小晶粒，优选平均晶粒尺寸不大于25μm，更优选平均晶粒尺寸不大于10μm，所述均匀细小晶粒占比85vol％以上，优选90％以上，更优选为92-97.7vol％；以及从所述均匀细小晶粒中析出密集的短棒状LPSO相和柱面β'纳米强化相，所述柱面β'纳米强化相的平均直径小于50nm，优选小于35nm，更优选小于25nm，柱面β'纳米强化相的比例为2-7.6vol％；所述密集短棒状LPSO相均匀分布在所述细小晶粒内部。
进一步地，所述高强韧稀土镁合金的屈服强度不低于400MPa、极限抗拉强度不低于478MPa，同时延伸率在10％以上。
本发明的技术方案之二是提供了一种制备高强韧稀土镁合金的方法，包括如下步骤：
步骤一、下料：铸态棒材上取坯料；
步骤二、均匀化处理：将铸态坯料进行均匀化处理后室温水冷；优选的，均匀化处理温度为450℃-530℃，时间为12-24h；
步骤三、挤压变形：将步骤二均匀化处理后的坯料预热保温一定时间后放入已预热保温的挤压模具中，进行挤压变形，获得具有双峰微观组织的挤压变形坯料；优选的，所述挤压变形温度为350℃-480℃，挤压比为4-30:1，挤压速率为0.5-1.5mm/s，优选0.6-1.0mm/s，坯料保温时间为15-45min；
步骤四、第一次时效处理：将步骤三挤压态坯料取样放入预热的时效炉内，进行时效处理，其中每隔0.5-2h将样品取出进行水冷，然后进行硬度测试，直至硬度达到最高值即为达到峰时效，获得峰时效的时间即为时效时间，所述时效处理的温度范围为100℃～250℃，时效时间为0.5-256h，优选2-120h；
步骤五、退火处理：将步骤四得到的峰时效样品放入预热的热处理炉内，保温一定时间后取出进行室温水冷，其中每隔0.5-2h将样品取出进行水冷，然后进行金相组织观察，直至获得均匀微观组织；所述退火温度为300℃-500℃，退火时间为1h-20h，优选5-10h；进一步地，随着退火时间的增加，样品中平均晶粒尺寸趋于减小，平均KAM值先升后降，挤压基面的织构强度趋于降低，至退火完成后演变成了随机分布的弱织构；
步骤六、再时效处理(第二次时效处理)：将退火处理后的坯料放入预热的时效炉内，进行时效处理，其中每隔0.5-2h将样品取出进行水冷，然后进行硬度测试，直至硬度达到最高值即为达到峰时效，获得峰时效的时间即为时效时间，所述时效温度范围为100℃～250℃，时效时间为0.5h-256h，优选5-150h。
进一步地，步骤三中所述具有双峰微观组织的挤压变形坯料，该微观组织为细小再结晶晶粒和粗大变形晶粒相结合的组织，细小再结晶晶粒和粗大变形晶粒所占比例由挤压变形温度和挤压比(变形量)决定；
更进一步地，步骤四中所述峰时效为细小析出相的强化效果最优和最密集的状态；
在较优的实施方案中，步骤二至步骤六加热炉的升温速度为0.3～0.5℃/s；
在较优的实施方案中，步骤四中保证时效坯料在1min内入水，且在3min内温度降至室温；
在较优的实施方案中，步骤三中挤压坯料温度与挤压模具相同。
在较优的实施方案中，第一次时效的温度与第二次时效的温度相同或不同，且第二次时效处理时间大于第一次时效处理时间。
本发明确定上述步骤一至六及相应处理条件的目的/原因在于：
步骤一至步骤三，主要是为了制备出具有双峰微观组织的挤压变形坯料，即挤压变形后的坯料的微观组织为细小再结晶晶粒和粗大变形晶粒相结合，具体的比例主要由挤压变形温度和挤压比(变形量)所决定。
步骤四中所述峰时效处理，主要是通过对挤压变形处理后的坯料进行低温时效处理析出大量纳米级细小强化相，峰时效即为细小析出相的强化效果最优和最密集的状态，并且相对较低的时效温度对合金的晶粒尺寸分布几乎没有影响。
步骤五中的退火处理，主要是对第一步峰时效状态的样品进行高温(相对于时效温度)退火处理，通过较高的温度使粗大变形晶粒发生静态再结晶以及粒子激发形核，细化晶粒，减小晶粒尺寸；此外，通过第一步时效处理析出的密集强化相，一部分在退火处理中发生粗化后作为形核位点通过粒子激发形核机制形成细小再结晶晶粒，而另一部分密集强化相钉扎细小晶粒区域的位错和晶界，防止细小晶粒在退火处理过程中发生长大。并且，由于退火温度较高，能够提高溶质原子在镁基体中的溶解度。进一步研究发现，随着退火时间的增加，样品中平均晶粒尺寸趋于减小，平均KAM值先升后降，挤压基面的织构强度趋于降低，至退火完成后得到随机分布的弱织构，其中退火5h后的样品的平均晶粒尺寸≤10μm，平均KAM值＜0.6，且织构强度≤2.5。
步骤六中的再时效处理，主要是对退火处理后具有均匀细小组织的坯料再次时效处理，析出密集强化相，提高坯料的强度和延展性。一方面，由于前一步退退火处理形成了均匀的微观组织，这使得再次时效析出的强化相的析出位置发生了改变—均匀分布在细小晶粒区域(与具有粗大变形晶粒的挤压合金相比)；另一方面，较高的退火温度提高了溶质原子的溶解度使得再次时效处理的时候能够析出更密集的强化相(与第一次时效处理相比)。
与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
1.铸态稀土镁合金坯料经过挤压变形之后获得不均匀的双峰微观组织和强基面织构，容易导致裂纹的萌生和生长对于坯料的性能具有很大的影响，但是其粗大晶粒内部具有的高位错密度对于退火过程中的粒子激发形核机制和静态再结晶有关键作用。
2.本发明中的交替时效和退火处理能够细化晶粒和改善第二相分布，优化整体组织有利于消除坯料整体性能差异，组织分布更加均匀保证了性能的稳定性，另一方面，调整坯料整体性能，预防局部应力过高而影响坯料塑性等性能降低的状况。
3.本发明中再次时效处理为坯料的整体性能达到最优状态提供保障，退火除了带来结构组织上以及韧性方面的优化，也会一定提高合金中溶质的溶解度，有利于再次时效的时候析出相的增多；此外，均匀分布的细小晶粒能够改变析出相的分布位置，改善严重的偏析现象。
4.对于具有析出相的挤压态坯料而言，第二相的析出数量以及分布位置对于坯料的整体性能具有很大影响，而温度和时间是影响第二相析出的重要因素，本发明给出具体的处理条件参数有利于坯料达到最佳机械性能的配合，具有很大的工业实用价值。
5.本发明方法实施简单，可以进行大批量操作，与固溶和时效相配合的传统热处理方式相比，本发明的处理方法能够显著改善合金韧性；与等径角挤压和高压扭转等大塑性变形相比，本发明的处理方法能够显著降低设备要求和增大样品规格。此外，从经济角度来说本发明的处理方法更加节省生产成本，且对于完整的产品生产而言，后续热处理工艺的改进，优化了整体生产路线。
6.经过本发明交替时效和退火处理的样品具有优异的强度-延展性协同作用，这主要归因于均质组织的协调变形以及短棒状LPSO相和棱柱形β'相对位错和晶界的钉扎作用，这可以显著提高强度并抑制裂纹的产生，处理后的样品具有优异的综合机械性能，其屈服强度不低于400MPa、极限抗拉强度不低于478MPa，同时延伸率在10％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为挤压态Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金在热处理之前的组织形貌图。
图2为挤压态Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金经过传统热处理后的峰时效组织形貌图。
图3为峰时效Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金经过本发明热处理方式中退火处理后的组织形貌图。
图4为挤压态Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金经过本发明热处理方式中第二次时效处理后的峰时效组织形貌图。
图5为本发明不同退火时间对Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的电子背散射衍射(EBSD)组织形貌图；
其中：
图5a为退火1h后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金样品的EBSD组织形貌；
图5b为退火1h后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金样品的EBSD组织形貌对应的局部应力取向(KAM)图；
图5c为退火1h后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金样品的EBSD极图；
图5d为退火3h后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金样品的EBSD组织形貌；
图5e为退火3h后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金样品的EBSD组织形貌对应的KAM图；
图5f为退火3h后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金样品的EBSD极图；
图5g为退火5h后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金样品的EBSD组织形貌；
图5h为退火5h后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金样品的EBSD组织形貌对应的KAM图；
图5i为退火5h后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金样品的EBSD极图。
图6为本发明热处理方法以及传统热处理方法的时效硬度折线图。
图7为本发明热处理方法以及传统热处理方法的应力应变曲线图。
图8为本发明热处理以及传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的TEM组织形貌图；
其中：
图8a为传统时效处理后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金中粗大晶粒的TEM组织形貌图；
图8b为传统时效处理后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金中粗大晶粒的TEM组织形貌图对应的选区电子衍射(SAED)图；
图8c为传统时效处理后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金中细小晶粒的TEM组织形貌图；
图8d为传统时效处理后Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金中细小晶粒的TEM组织形貌图对应的选区电子衍射(SAED)图；
图8e为本发明热处理中第二次时效后的细小晶粒的TEM组织形貌图；
图8f为本发明热处理中第二次时效后的细小晶粒的TEM组织形貌图(e)中F区域的放大图；
图8g为本发明热处理中第二次时效后的细小晶粒的TEM组织形貌图(e)中F区域的放大图的SAED图；
图8h为本发明热处理中第二次时效后的细小晶粒的TEM组织形貌图(e)中H区域的放大图；
图8i为本发明热处理中第二次时效后的细小晶粒的TEM组织形貌图(e)中H区域的放大图的SAED图；
图9为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面组织形貌图；
其中：
图9a为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图；
图9b为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图对应的KAM图；
图9c为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图对应的SEM图；
图9d为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图对应的平均KAM值；
图9e为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图中细小晶粒区域对应的平均KAM值；
图9f为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图中粗大晶粒区域对应的平均KAM值。
图10为本发明热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的拉伸断面组织形貌图：
其中：
图10a为本发明热处理第二次时效处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图；
图10b为本发明热处理第二次时效处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图对应的KAM图；
图10c为本发明热处理第二次时效处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图对应的SEM图
图10d为本发明热处理第二次时效处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图对应的极图；
图10e为本发明热处理第二次时效处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的EBSD组织形貌图对应的平均KAM值。
图11为本发明热处理以及传统热处理的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图；
其中：
图11a为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图；
图11b为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图中对应的放大图；
图11c为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图中对应的放大图；
图11d为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图中对应的放大图；
图11e为传统热处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图中对应的放大图；
图11f为本发明热处理第二次时效处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图；
图11g为本发明热处理第二次时效处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图中对应放大图；
图11h为本发明热处理第二次时效处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图中对应放大图；
图11i为本发明热处理第二次时效处理后的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr稀土镁合金的断面形貌图中对应放大图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
下面通过具体实施例进一步对本发明进行说明如下：
实施例1
本实施例采用的材料是直径440mm，高660mm的铸态Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr(wt.％)稀土镁合金棒料。
本发明采用的是多步时效与退火搭配的热处理方式，包括以下具体步骤：
步骤一、下料：从直径440mm，高660mm的铸态棒料上机加出直径为60mm，高50mm的坯料；
步骤二、均匀化处理：将铸态棒料在温度为520℃进行均匀化处理24h，然后将坯料取出25℃水冷；
步骤三、挤压变形：将均匀化坯料在450℃预热保温30min后放入提前预热459℃保温8h的挤压模具中进行挤压变形,所述挤压变形温度为450℃，挤压比为16：1，挤压速率为0.8mm/s；
步骤四、第一次时效处理：将挤压态坯料放入预热的时效炉内进行200℃时效处理，其中每隔1h将样品进行室温水冷，然后进行硬度测试，直至硬度达到最高值，该硬度最高的样品即为峰时效样品，且本步骤中样品在4h达到峰时效；
步骤五、退火处理：将经过步骤四峰时效后的样品放入预热的热处理炉内，进行420℃退火处理，其中每隔1h将样品取出进行室温水冷，然后观察金相组织，发现在5h退火处理后，获得了较优的均匀微观组织；
步骤六、第二次时效处理：将步骤五退火处理后的坯料放入预热的时效炉内进行200℃时效处理，其中每隔1h将样品进行室温水冷，然后进行硬度测试，直至硬度达到最高值，该硬度最高的样品即为第二次峰时效样品，且本步骤中样品在9h达到峰时效；
此外，将经过第二次时效处理后的拉伸棒进行室温拉伸测试，获得经过两次时效+退火处理后的样品的拉伸性能，测得其屈服强度为425MPa，抗拉强度为493.2MPa，延伸率为11.2％。
此外，为了对比本发明工艺的优点，第一次时效温度与第二次时效温度相同更易于对比以及更能突出本发明的强韧化效果。
实施例2
其步骤与实施例1相同，不同之处仅是退火时间为10h，其屈服强度为400MPa，抗拉强度为478MPa，延伸率为10.5％。
实施例3
其步骤与实施例1相同，不同之处仅是退火温度为400℃。其屈服强度为412MPa，抗拉强度为485MPa，延伸率为9％。
实施例4
其步骤与实施例1相同，不同之处仅是第二次时效温度为175℃，其屈服强度436MPa，抗拉强度为512MPa，延伸率为10.9％。
本发明实施例1-4制备得到的样品的力学性能如表1所示。
表1
实施例 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
实施例1 425 493.2 11.2
实施例2 400 478 10.5
实施例3 412 485 9
实施例4 436 512 10.9
表2为实施例1的样品在不同热处理步骤得到的显微维氏硬度测试数据。
表2
Figure BDA0003069670030000111
对比例1
采用的材料是直径440mm，高660mm的铸态Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr(wt.％)稀土镁合金棒料，具体制备步骤如下：
步骤1、下料：从直径440mm，高660mm的铸态棒料上机加出直径为60mm，高50mm的坯料；
步骤2、均匀化处理：将铸态棒料在温度为520℃进行均匀化处理24h，然后将坯料取出25℃水冷；
步骤3、挤压变形：将均匀化坯料在450℃预热保温30min后放入提前预热459℃保温8h的挤压模具中进行挤压变形，挤压变形温度为450℃，挤压比为16：1，挤压速率为0.8mm/s；
将挤压变形后的样品的拉伸棒进行室温拉伸测试，获得传统挤压变形后的样品的拉伸性能，其屈服强度为307MPa，抗拉强度为377.3MPa，延伸率为8.84％。
对比例2
步骤1至3同对比例1，不同之处仅是对挤压变形后的样品进行了步骤4的传统时效时效处理，具体是：
步骤4：将挤压态坯料放入预热的时效炉内进行200℃时效处理，其中每隔1h将样品进行室温水冷，然后进行硬度测试，5h后硬度达到最高值，且将硬度最高的样品称为峰时效样品。
将经过传统时效处理后的挤压样品的拉伸棒进行室温拉伸测试，获得传统挤压变形后的样品的拉伸性能，其屈服强度为370MPa，抗拉强度为440MPa，延伸率为7.95％。
对比例3
其步骤1-4同对比例2，不同之处仅是对时效样品进行了步骤5：在420℃，5h退火处理。
将经过退火处理后的挤压样品的拉伸棒进行室温拉伸测试，获得退火处理后的样品的拉伸性能，其屈服强度为338MPa，抗拉强度为409MPa，延伸率为14.2％。
对比例1-3所得样品的力学性能如表3所示。
表3
对比例 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
对比例1 307 377.3 8.84
对比例2 370 440 7.95
对比例3 338 409 14.2
表4为对比例2经过传统热处理后的显微维氏硬度测试数据。
表4
工序 时效处理(200℃×5h)
维氏硬度(HV) 96.45
表5为样品经过不同处理方式的拉伸性能测试数据比较。
表5
Figure BDA0003069670030000131
进一步分析表明：如图1-2所示，挤压态稀土镁合金在经过传统时效处理后的样品仍然具有典型的双峰微观组织，及粗大变形晶粒被细小再结晶晶粒包围；如图3-4所示，经过本发明方法处理后样品具有均匀细小晶粒的微观组织。此外，挤压态稀土镁合金的平均晶粒尺寸约为48.4μm，细小晶粒百分比约35.5vol％；而由于时效温度较低，难以激活位错运动造成了经过传统时效处理后的样品的平均晶粒尺寸和细小晶粒百分比几乎没有变化，分别为48.3μm和36.5％；而经过本发明处理后的样品中的粗大晶粒几乎消失，其平均晶粒尺寸约为8.2μm的均匀细小晶粒的百分比约为92-97.7vol％。
如图5所示为本发明不同退火时间对合金微观组织以及局部应力集中(KAM)和晶粒取向的影响，其中：退火1h后的样品的平均晶粒尺寸约为34.9μm；并且平均KAM值由挤压样品的0.78上升到0.98，由于刚开始加热时位错被大量激活；以及基面织构强度为17.2；随着退火时间的增加，退火3h后的样品的平均晶粒尺寸约为22.7μm，平均KAM值下降到了0.62，织构强度为10.1。显而易见，随着退火时间的增加，样品中的粗大变形晶粒逐渐被细小晶粒所吞并，粗大晶粒中的高应力集中也随之被耗尽。随着退火工艺的完成，最终样品中典型的挤压基面织构演变成了随机分布的弱织构；退火5h后的样品的平均晶粒尺寸下降到了约8.2μm，平均KAM值下降到了0.57，且织构强度仅为2.1。
如图7所示，挤压态样品的强度、极限抗拉强度和延展性分别为307MPa、377.3MPa和8.84％；经过传统热处理后的挤压样品的强度得到了提升，但延展性却降低，其强度、极限抗拉强度和延展性分别为370MPa、440MPa和7.95％；经过本发明处理后的样品强度和延展性都得到了显著提高，其强度、极限抗拉强度和延展性分别达到了425MPa,493.2MPa和11.2％。
如图2所示，经过传统热处理后的样品的细小晶粒中析出了基面亚稳γ'强化相平均长度为178nm，厚度为3.4nm，所占百分比为3.4vol％；粗大晶粒内部主要为更长更厚的LPSO相，平均长度超过了1μm，平均厚度超过了50nm。如图8e-8i所示，经过本发明处理后的样品中从均匀细小晶粒中析出了密集的棒状LPSO相和柱面β'强化相，柱面β'强化相的平均直径仅约23nm，所占百分比约2-7.6vol％，密集短棒状LPSO相几乎密集均匀分布在所述均匀细小晶粒内部。
如图9-10所示，平均KAM值的大小反应了位错密度的高低。如图9a-9f所示，传统热处理后的拉伸试样的断面图中的位错分布不均匀，且平均KAM值仅有1.09，相对于挤压样品中的平均KAM值提高了0.31；如图10a-10e所示，经本发明的热处理后的拉伸试样的位错密度均匀分布，且平均KAM值为1.22，相对于退火后的样品的平均KAM值提高了0.65，表明本发明处理后的拉伸试样中的位错密度较高，均匀细小的晶粒能够容纳更多的位错，同时提高了合金的强度和延展性。
如图11a-11e所示，传统处理后的试样的拉伸断面图中具有大量的裂纹，集中在粗大晶粒和块状长程有序相以及两者的交界出，大部***纹的长度超过了50μm，宽度超过了5μm；如图11f-11i所示，经过本发明处理后的试样的拉伸断面图中的裂纹较少且基本集中在块状长程有序相周围，并且密集短棒状LPSO相均匀分布在所述均匀细小晶粒内部，大部***纹不超过10μm，宽度仅为3μm。这表明，传统时效处理后的样品中裂纹容易萌生和扩展，而本发明处理后的样品中的裂纹更短更细，不易于扩展，延展性较好。
综上所述，本发明提出了一种交替时效和退火处理相结合的工艺。结果表明，经过交替时效和退火处理后，短棒状长周期堆积有序相(LPSO)相和柱面β′纳米强化相在微观结构均匀的样品中致密均匀分布，经过传统时效处理后的样品中仅稀疏分布γ′相。传统时效处理后的样品具有双峰微观结构的细晶粒区域，基体组织强的变形晶粒以及不同区域(变形晶粒区域，细晶粒区域和块状LPSO相)之间的变形不相容性易于产生较高的局部应力集中，从而使合金断裂而无法发生充分加工硬化。经过本发明交替时效和退火处理的样品具有优异的强度-延展性协同作用。这主要归因于均质组织的协调变形以及短棒状LPSO相和棱柱面β'纳米强化相对位错和晶界的钉扎作用，这可以显着提高强度并抑制裂纹的产生。总之，经过本发明热处理后的样品具有优异的综合机械性能，屈服强度为425MPa，极限抗拉强度为493.2MPa，伸长率为11.2％。这有利于镁合金在各个领域的广泛使用，促进节约石油资源。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高强韧稀土镁合金，所述稀土镁合金为Mg-(7-12)Gd-(3-6)Y-(1-3)Zn-(0.2-1)Zr(wt.％),其特征在于：所述稀土镁合金包含平均晶粒尺寸不大于35μm的均匀细小晶粒以及从所述均匀细小晶粒中析出的密集短棒状LPSO相和柱面β'纳米强化相；优选的，所述平均晶粒尺寸不大于25μm，更优选的，所述平均晶粒尺寸不大于10μm，所述均匀细小晶粒占比85vol％以上，优选90vol％以上，更优选为92-97.7vol％；所述柱面β'纳米强化相的平均直径小于50nm，优选小于35nm，更优选小于25nm，所述柱面β'纳米强化相的比例为2-7.6vol％；所述密集短棒状LPSO相均匀分布在所述均匀细小晶粒内部。
2.根据权利要求1所述的高强韧稀土镁合金，其特征在于：所述高强韧稀土镁合金的屈服强度不低于400MPa、极限抗拉强度不低于478MPa，延伸率在10％以上。
3.一种制备高强韧稀土镁合金的方法，包括如下步骤：
步骤一、下料：从铸态棒材上取坯料；
步骤二、均匀化处理：将铸态坯料进行均匀化处理后室温水冷；优选的，均匀化处理温度为450℃-530℃，时间为12-24h；
步骤三、挤压变形：将步骤二均匀化处理后的坯料预热保温一定时间后放入已预热保温的挤压模具中，进行挤压变形，获得具有双峰微观组织的挤压变形坯料；优选的，所述挤压变形温度为350℃-480℃，挤压比为4-30：1，挤压速率为0.5-1.5mm/s，优选0.6-1.0mm/s，坯料保温时间为15-45min；
步骤四、第一次时效处理：将步骤三挤压态坯料取样放入预热的时效炉内，进行时效处理，其中每隔0.5-2h将样品取出进行水冷，然后进行硬度测试，直至硬度达到最高值即为峰时效，获得峰时效的时间即为时效时间，所述时效处理的温度为100℃-250℃，时效时间为0.5-256h，优选2-120h；
步骤五、退火处理：将步骤四得到的峰时效样品放入预热的热处理炉内，保温一定时间后取出进行室温水冷，其中每隔0.5-2h将样品取出进行水冷，然后进行金相组织观察，直至获得均匀微观组织；所述退火温度为300℃-500℃，退火时间为1h-20h，优选5-10h；
步骤六、第二次时效处理：将退火处理后的坯料放入预热的时效炉内，进行时效处理，其中每隔0.5-2h将样品取出进行水冷，然后进行硬度测试，直至硬度达到最高值即为峰时效，获得峰时效的时间即为时效时间，所述时效温度范围为100℃-250℃，时效时间为0.5h-256h，优选5-150h。
4.根据权利要求3所述制备高强韧稀土镁合金的方法，其特征在于：步骤三中所述双峰微观组织为细小再结晶晶粒和粗大变形晶粒相结合的组织，细小再结晶晶粒和粗大变形晶粒所占比例由挤压变形温度和挤压比决定。
5.根据权利要求3或4所述制备高强韧稀土镁合金的方法，其特征在于：步骤四中所述峰时效为析出相的强化效果最优和最密集的状态。
6.根据权利要求3-5任一所述制备高强韧稀土镁合金的方法，其特征在于：步骤二至步骤六加热炉的升温速度为0.3～0.5℃/s。
7.根据权利要求3-6任一所述制备高强韧稀土镁合金的方法，其特征在于：步骤四中保证时效坯料在1min内入水，且在3min内温度降至室温。
8.根据权利要求3-7任一所述制备高强韧稀土镁合金的方法，其特征在于：步骤三中挤压坯料温度与挤压模具相同。
9.根据权利要求3-8任一所述制备高强韧稀土镁合金的方法，其特征在于：第一次时效温度与第二次时效温度相同或不同，且第二次时效处理时间大于第一次时效处理时间。
10.根据权利要求3-9任一所述制备高强韧稀土镁合金的方法，其特征在于：所述步骤五中随着退火时间的增加，样品中平均晶粒尺寸趋于减小，平均KAM值先升后降，挤压基面的织构强度趋于降低，至退火完成后得到随机分布的弱织构，其中退火5h后的样品的平均晶粒尺寸≤10μm，平均KAM值＜0.6，且织构强度≤2.5。
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