CN113444569A - 一种废弃动植物油精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物柴油生产技术领域，特别涉及一种废弃动植物油精制的方法，包括脱水处理、结焦处理和吸附处理。与现有技术相比，本发明提供的一种废弃动植物油精制的方法采用热催化结焦法可以处理结焦量特别大的废弃动植物油，尤其是常规方法无法有效降低结焦物的原料油；在较低温度依然有较好的效果，能达到很好的脱焦效果，能耗相对较低；可连续运行，产能大，设备操作简单，工艺流程相对简单；处理后的油脂磷脂含量为40～200ppm，颜色变浅，在后续加氢装置中原料油结焦量降低至0.0025％；无需加入辅助药剂以及无需水洗产生大量废水，节约物料成本。
Description
技术领域
本发明涉及生物柴油生产技术领域，特别涉及一种废弃动植物油精制的方法。
背景技术
随着国内外提出“碳减排”以及地沟油不回餐桌的要求，废弃动植物油可作为生产生物柴油理想的原料。最近几年，二代生物柴油生产工艺技术得到了快速发展，涉足该领取的企业逐渐增多。二代生物柴油的生产采用固定床加氢工艺、悬浮床加氢工艺，其得到的生物柴油各方面的品质均优于一代生物柴油，然而由于固定床加氢装置中所使用的催化剂对原料油品质要求较高，所用废弃动植物作为原料时，表现出易结焦、金属中毒、氯腐蚀等问题。国内外二代生物柴油厂运行周期普遍不长，催化剂由于结焦、金属中毒等原因导致活性降低很快，到一定周期需要更换新的催化剂，生产成本较高。废弃动植物油，尤其是棕榈酸化油或者由大豆皂角酸化得到的大豆酸化油中胶质含量相对较高，而胶质是造成油脂在高温下结焦的主要物质。脱除原料油中的结焦物成了制约二代生物柴油加氢技术的关键环节，对如何脱除原料油中的胶质、金属杂质、有机氯成了二代生物柴油需要解决的重点技术问题。
由于磷脂在胶质中占绝大多数比例，脱除废弃动植物油中胶质重点在于脱除胶质中的磷脂。脱除磷脂常见方法有水化、酸化、酶法、超滤膜过滤等方法，然而水化、酸化脱胶主要针对品质较好的毛油，且由于胶质中的磷脂主要为非水化磷脂，在水中较难絮凝，采用水化脱胶方法很难实现脱除大部分胶质的效果，实际工业化几乎很难实现；采用酸化脱胶方法，尤其采用磷酸，不仅其用量大，而且磷酸容易与游离脂肪酸结合生成不易水洗掉磷脂酸，对磷脂分析结果造成干扰，且会带到催化剂上形成导致催化剂失活的磷酸盐，采用柠檬酸或者其它络合脱胶剂存在使用量比较大，脱胶效果有限，一般脱除率小于30％，针对胶质含量比较大的原料油远远达不到理想脱胶效果；超滤膜法脱胶虽然效果较好，但处理能力不大，在工业装置中不便于连续化操作，限制了其在工业上的应用，酶法脱胶主要困难在于酶的活性条件较苛刻，且酶的成本较高，脱胶时间长，其它脱胶方法虽有报道，但工业应用较少。
发明内容
针对以上述背景技术的不足，本发明提供一种废弃动植物油精制的方法。
本发明采用的技术方案如下：一种废弃动植物油精制的方法，关键在于包括以下步骤：
S1.脱水处理：将废弃动物油脂置于温度100-120℃下，恒温脱水0.5-2h；
S2.结焦处理：将脱水后的油脂通入热结焦装置中进行结焦反应，结焦温度为180-280℃，结焦时间5-120min；
S3.吸附处理：将结焦处理的油脂通过吸附装置中进行吸附处理，吸附温度为80～120℃。
优选的，所述废弃动物油脂为大豆酸化油、棕榈酸化油、菜籽酸化油、动物脂肪酸、地沟油、潲水油、工业级混合油、皂角酸化油中的一种或者多种油的混合物。
优选的，所述S2中，结焦处理过程中搅拌加入催化剂。
优选的，所述催化剂为含有活性金属镍、钼、铜、铁、钨等金属，载体为氧化铝、氧化硅、分子筛中的一种或者多种。
优选的，所述S3中的吸附装置为装填有酸处理吸附剂的吸附塔。
优选的，所述吸附剂为活性白土、活性炭、凹凸棒土、硅胶、硅酸盐中的一种或者多种物质混合使用的过滤物质。
优选的，所述吸附剂为粒径为20-60目的活性白土、硅胶。
与现有技术相比，本发明提供的一种废弃动植物油精制的方法的有益效果如下：
1.本发明采用热催化结焦法可以处理结焦量特别大的废弃动植物油，尤其是常规方法无法有效降低结焦物的原料油；
2.本发明在较低温度依然有较好的效果，能达到很好的脱焦效果，能耗相对较低；
3.本发明可连续运行，产能大，设备操作简单，工艺流程相对简单；
4.本发明处理后的油脂磷脂含量为40～200ppm，颜色变浅，在后续加氢装置中原料油结焦量降低至0.002％；
5.无需加入辅助药剂以及无需水洗产生大量废水，节约物料成本。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1
将200g大豆酸化油在103℃烘箱中恒温脱水1h，脱去油中的水分，将脱水油脂自然冷却到50℃左右后倒入三颈烧瓶中，并加入催化剂，在烧瓶中间口装上电动搅拌器，在两边口分别装上温度计和水冷凝管，用电热炉缓慢给烧瓶升温，升温到280℃后恒温30min，然后自然冷却到50℃，在升温、恒温、降温过程中搅拌器保持固定速度进行搅拌，将冷却后的油脂使用中速滤纸进行抽滤，将抽滤后的油脂放入110℃烘箱中备用；将球形管中部下窄出口装填适量的脱脂棉，然后装填15g购买的60目细颗粒活性白土后整体放入110℃烘箱中恒温备用；从烘箱中取出大豆酸化油和过滤装置，趁热过滤，得到的过滤后的油脂按照GB/T5537《粮油检测磷脂含量的测定》中所示钼蓝比色法进行磷脂含量的测定，测得磷脂含量平均值为150ppm。
实施例2
将200g棕榈废油在100℃烘箱中恒温脱水0.5h，脱去油中的水分，测得酸化油中磷脂含量平均值为1467ppm，将脱水油脂自然冷却到50℃左右后倒入三颈烧瓶中，并加入催化剂，在烧瓶中间口装上电动搅拌器，在两边口分别装上温度计和水冷凝管，用电热炉缓慢给烧瓶升温，升温到180℃后恒温120min，然后自然冷却到50℃，在升温、恒温、降温过程中搅拌器保持固定速度进行搅拌，将冷却后的油脂使用中速滤纸进行抽滤，测得磷脂含量平均值为752ppm，将抽滤后的油脂放入80℃烘箱中备用；将球形管中部下窄出口装填适量的脱脂棉，然后装填15g购买的100目活性炭后，整体放入80℃烘箱中恒温备用；从烘箱中取出棕榈废油和过滤装置，趁热过滤，得到的过滤后的油脂按照GB/T 5537《粮油检测磷脂含量的测定》中所示钼蓝比色法进行磷脂含量的测定，测得磷脂含量平均值为122ppm。
实施例3
将200g大豆酸化油在120℃烘箱中恒温脱水2h，脱去油中的水分，将脱水油脂自然冷却到50℃左右后倒入三颈烧瓶中，并加入催化剂，在烧瓶中间口装上电动搅拌器，在两边口分别装上温度计和水冷凝管，用电热炉缓慢给烧瓶升温，升温到180℃后恒温5min，然后自然冷却到50℃，在升温、恒温、降温过程中搅拌器保持固定速度进行搅拌，将冷却后的油脂使用中速滤纸进行抽滤，将抽滤后的油脂放入80℃烘箱中备用；将球形管中部下窄出口装填适量的脱脂棉，然后装填15g购买的100目活性炭后，整体放入80℃烘箱中恒温备用；从烘箱中取出棕榈废油和过滤装置，趁热过滤，得到的过滤后的油脂按照GB/T 5537《粮油检测磷脂含量的测定》中所示钼蓝比色法进行磷脂含量的测定，测得磷脂含量平均值为150ppm。
实施例4
将200g大豆酸化油在110℃烘箱中恒温脱水1h，脱去油中的水分，将脱水油脂自然冷却到50℃左右后倒入三颈烧瓶中，并加入催化剂，在烧瓶中间口装上电动搅拌器，在两边口分别装上温度计和水冷凝管，用电热炉缓慢给烧瓶升温，升温到270℃后恒温60min，然后自然冷却到50℃，在升温、恒温、降温过程中搅拌器保持固定速度进行搅拌，将冷却后的油脂使用中速滤纸进行抽滤，将抽滤后的油脂放入90℃烘箱中备用；将球形管中部下窄出口装填适量的脱脂棉，然后装填15g购买的60目细颗粒活性白土后，整体放入90℃烘箱中恒温备用；从烘箱中取出棕榈废油和过滤装置，趁热过滤，得到的过滤后的油脂按照GB/T 5537《粮油检测磷脂含量的测定》中所示钼蓝比色法进行磷脂含量的测定，测得磷脂含量平均值为140ppm。
实施例5
将200g棕榈废油在103℃烘箱中恒温脱水1h，脱去油中的水分，将脱水油脂自然冷却到50℃左右后倒入三颈烧瓶中，并加入催化剂，在烧瓶中间口装上电动搅拌器，在两边口分别装上温度计和水冷凝管，用电热炉缓慢给烧瓶升温，升温到230℃后恒温100min，然后自然冷却到50℃，在升温、恒温、降温过程中搅拌器保持固定速度进行搅拌，将冷却后的油脂使用中速滤纸进行抽滤，将抽滤后的油脂放入100℃烘箱中备用；将球形管中部下窄出口装填适量的脱脂棉，然后装填15g购买的60目硅胶后，整体放入90℃烘箱中恒温备用；从烘箱中取出棕榈废油和过滤装置，趁热过滤，得到的过滤后的油脂按照GB/T 5537 《粮油检测磷脂含量的测定》中所示钼蓝比色法进行磷脂含量的测定，测得磷脂含量平均值为150ppm。
对比例1
未经过精炼的棕榈废油。
对比例2
未经过精炼的大豆酸化油。
对实施例1-5所制得的精制油脂和对比例1-2进行油脂指标评价测试，测试结果见下表：
磷脂含量的测定：按照GB/T 5537-2008《粮油检测磷脂含量的测定》中所示钼蓝比色法进行。
高温结焦评价实验：准确称量100～200g油脂于三颈烧瓶中，在烧瓶口中***温度计、电动搅拌器、水冷凝管，使用电热炉加热圆底烧瓶，在固定搅拌速度下缓慢升温至250～320℃，然后恒温0.5～2h，恒温结束后静置冷却至50～60℃，使用中速滤纸(孔径30～50微米)对油样进行抽滤，将滤纸和结焦物放入 80～120℃烘箱中烘干0.5～2h后，冷却至室温进行称重，根据滤纸上的结焦物的重量和油脂的总重计算结焦物的质量分数，测试结果件下表。
上表中可以看经过本发明精制的废弃动植物油结焦量均小于0.002％，且磷脂含量相比较于未经过精制的废弃油脂磷脂含量下降明显。
最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种废弃动植物油精制的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.脱水处理：将废弃动物油脂置于温度100-120℃下，恒温脱水0.5-2h；
S2.结焦处理：将脱水后的油脂通入热结焦装置中进行结焦反应，结焦温度为180-280℃，结焦时间5-120min；
S3.吸附处理：将结焦处理的油脂通过吸附装置中进行吸附处理，吸附温度为80～120℃。
2.根据权利要求1所述的一种废弃动植物油精制的方法，其特征在于：所述废弃动物油脂为大豆酸化油、棕榈酸化油、菜籽酸化油、动物脂肪酸、地沟油、潲水油、工业级混合油、皂角酸化油中的一种或者多种油的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种废弃动植物油精制的方法，其特征在于所述S2中，结焦处理过程中搅拌加入催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种废弃动植物油精制的方法，其特征在于：所述催化剂为含有活性金属镍、钼、铜、铁、钨等金属，载体为氧化铝、氧化硅、分子筛中的一种或者多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种废弃动植物油精制的方法，其特征在于所述S3中的吸附装置为装填有酸处理吸附剂的吸附塔。
6.根据权利要求5所述的一种废弃动植物油精制的方法，其特征在于：所述吸附剂为活性白土、活性炭、凹凸棒土、硅胶、硅酸盐中的一种或者多种物质混合使用的过滤物质。
7.根据权利要求5所述的一种废弃动植物油精制的方法，其特征在于：所述吸附剂为粒径为20-60目的活性白土、硅胶。
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