CN113444506A - 深部调剖封窜剂及其制备方法与应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种深部调剖封窜剂及其制备方法与应用方法。该深部调剖封窜剂由包括腐植酸钾和/或腐植酸钠、聚阴离子纤维素、乌洛托品、苯酚、三聚磷酸钠、β‑环状糊精和/或β‑环状糊精衍生物、硫脲和/或硫脲衍生物、和水的原料制备得到。本发明还提供了一种深部调剖封窜剂用于汽驱油藏封窜措施中的应用方法，包括将所述深部调剖封窜剂注入80‑290℃的地层，注入量为500m3以上。本发明提供的深部调剖封窜剂具有良好的泵入性能和耐温性，成胶时间长、高温封堵率高，应用于调剖封窜施工中增油效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及采油技术领域，具体涉及一种深部调剖封窜剂及其制备方法与应用方法。
背景技术
蒸汽驱、蒸汽吞吐是稠油油藏的有效开发方式，随着蒸汽驱、蒸汽吞吐的不断开发，造成主体部位采出程度高，剩余油分布零散，挖潜难度大，边部汽驱效果差，注采井间已形成大通道，改善效果难度大。针对开发过程中纵向、平面动用不均的问题，近几年实施了固相高温调剖技术，取得了一定增油效果，但调剖有效期较短，同时该技术只能在笼统注汽井实施，无法解决分注井动用不均问题，为此急需实施无固相汽驱调剖技术，确保施工安全。
受油层非均质性、蒸汽超覆等因素影响，长期汽驱后注采井间大孔道明显，油藏动用不均问题日益突出，调剖剂需要进入地层深部封堵汽窜通道，因此要求调剖剂具有良好的地层深部抗剪切性能，同时汽驱高温区域240-260℃，以往有机颗粒凝胶耐温性能不稳定，封堵强度不够，同时封堵半径小，有效期短；以往调剖在提压和稳压的效果上较好，但增油效果一般，有效期短，因此单纯的封堵，提高注汽压力的调剖思路已经不满足汽驱调剖得需求，必须采取深部调剖与强化封堵结合的调剖思路，提高措施效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于采用深部调剖与强化封堵的调剖封窜思路提供一种深部调剖封窜剂及其制备方法与应用方法。该深部调剖封窜剂具有长效、可实现深部封堵的特点，应用于汽驱油藏的调剖封窜中能够实现长效封堵和安全施工。
为了达到上述目的，本发明提供了一种深部调剖封窜剂。以封窜剂总重为100％计，该封窜剂的原料组成包括：腐植酸钾和/或腐植酸钠8-10％，聚阴离子纤维素0.15-0.2％，乌洛托品1-2％，苯酚0.1-0.2％，三聚磷酸钠0.03-0.05％，β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物0.02-0.05％，硫脲和/或硫脲衍生物0.05-0.08％，余量为水。
在上述深部调剖封窜剂中，优选地，以封窜剂总重为100％计，该深部调剖封窜剂的原料组成包括：腐植酸钾和/或腐植酸钠9-10％(更优选为9％或10％)，聚阴离子纤维素0.16-0.2％(更优选为0.16％或0.2％)，乌洛托品1.5-1.8％(更优选为1.5％或1.8％)，苯酚0.14-0.16％(更优选为0.14％或0.16％)，三聚磷酸钠0.04-0.045％(更优选为0.04％或0.045％)，β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物0.025-0.04％(更优选为0.025％或0.04％)，硫脲和/或硫脲衍生物0.06-0.08％(更优选为0.06％或0.08％)，余量为水。
在上述深部调剖封窜剂中，所述腐植酸钾和/或腐植酸钠的作用是在地层深部与其他组分反应，形成的深部调剖封窜剂具有耐温性好、成胶时间长、封堵能力突出的优点。在具体实施方案中，所述腐植酸钾和/或腐植酸钠优选采用腐植酸钾。
在上述深部调剖封窜剂中，所述聚阴离子纤维素具有良好的热稳定性能和分散悬浮性，主要作用是提高配方体系初始粘度，并保持配方体系的整体稳定性，使其在地层深部仍然可以充分的反应，保证药剂性能，提高措施有效期。优选地，所述聚阴离子纤维素的粘度＞50mPa·s。
在上述深部调剖封窜剂中，所述乌洛托品、苯酚作为交联剂，与其他组分反应生成深部调剖封窜剂。
在上述深部调剖封窜剂中，所述三聚磷酸钠具有良好的增溶作用，保证各组分的充分混合，同时其突出的分散性能，可以进一步提高配方体系的稳定性。
在上述深部调剖封窜剂中，所述β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物可以提高各组分的溶解性能，保证配方体系的稳定性。优选地，所述β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物包括β-环状糊精。
在上述深部调剖封窜剂中，所述硫脲和/或硫脲衍生物作为热稳定剂，可以保证深部调剖封窜剂在高温油藏仍然具有良好的封堵性能，延长措施有效期至一年以上。优选地，所述硫脲和/或硫脲衍生物包括硫脲。
在上述深部调剖封窜剂中，优选地，水的矿化度≤5000mg/L。本发明还提供了上述深部调剖封窜剂的制备方法，包括：
1、将腐植酸钾和/或腐植酸钠、阴离子纤维素、乌洛托品加入水中混合，搅拌，得到混合物；
2、向上述混合物中加入苯酚、三聚磷酸钠、β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物、硫脲和/或硫脲衍生物，搅拌，得到所述深部调剖封窜剂。
根据本发明的具体实施方案，步骤1中搅拌的时间优选为20-30分钟。
根据本发明的具体实施方案，步骤2中搅拌的时间优选为10-15分钟。
根据本发明的具体实施方案，控制各组分的加入顺序可以提高深部调剖封窜剂的稳定性，步骤1可以依次加入腐植酸钾和/或腐植酸钠、聚阴离子纤维素、乌洛托品；步骤2可以依次加入苯酚、三聚磷酸钠、β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物，硫脲和/或硫脲衍生物。
本发明还提供了上述深部调剖封窜剂在汽驱油藏调剖封窜措施中的应用方法，该方法包括将所述深部调剖封窜剂注入80-290℃的地层，所述调剖封窜剂的注入量为500m3以上。
在本发明的具体实施方案中，上述深部调剖封窜剂在注入80-290℃的地层后，其在地层条件下发生的反应过程为：各组分在80℃以上地层中，在复合交联剂(即乌洛托品和苯酚)的作用下发生结构单元之间的交联，生成致密的三维空间结构，在高温下形成酚醛树脂，具有优良的封堵强度和耐温稳定性能。
根据本发明的具体实施方案，在利用上述深部调剖封窜剂进行具体施工时，可以采用复合段塞施工工艺，即先注入较低浓度的深部调剖封窜剂，使其进入地层深部再逐渐成胶，形成一级段塞；再多次注入深部调剖封窜剂，每次注入的封窜剂中各组分浓度逐渐增加，在地层深部形成多级段塞，最终形成逐级封窜工艺。
根据本发明的具体实施方案，可以根据现场情况调整深部调剖封窜剂中各组分浓度和形成各级段塞所需的深部调剖封窜剂用量。具体地，还可以通过调节腐植酸钠和/或腐植酸钾的用量以调整深部调剖封窜剂在地层中的成胶强度、通过调节复合交联剂(即乌洛托品和苯酚)的浓度以控制深部调剖封窜剂在地层中的成胶时间，实现有效期可调、强度较高的深部调剖封窜工艺。
本发明的有益效果包括：
1、本发明提供的深部调剖封窜剂具有良好的泵入性能，该深部调剖封窜剂的初始粘度较低，泵入性好，可利用注汽管柱施工注入。
2、本发明提供的深部调剖封窜剂成胶时间长。在高温条件下，耐温凝胶溶液的成胶时间可调，满足地层中长距离运移的要求(一般为1天以上)，可以实现深部调剖。
3、本发明提供的深部调剖封窜剂具有良好的耐温性能。深部调剖封窜剂形成的凝胶在一定时间和温度范围内能够较好地保持强度，满足蒸汽驱控制汽窜的要求。
4、本发明提供的深部调剖封窜剂的高温封堵率高。深部调剖封窜剂对不同渗透率的岩心均有良好的封堵效果，封堵率达到85％以上，且对高渗透率的岩心表现出更佳的封堵效果。
5、本发明提供深部调剖封窜剂应用于调剖封窜施工中增油效果明显。在施工作业中，深部调剖封窜剂耐温性好、封堵强度高，可以对高渗透通道和大孔道进行有效封窜，增产效果明显。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种深部调剖封窜剂，其由以下步骤制备得到：
步骤1，以深部调剖封窜剂总重为100％计，称量9％腐植酸钾、0.16％聚阴离子纤维素(粘度大于50mPa·s)、1.5％乌洛托品、0.14％苯酚、0.04％三聚磷酸钠、0.025％β-环状糊精和0.06％硫脲，余量是矿化度为4500mg/L的水。
步骤2，将称量后的腐植酸钾、聚阴离子纤维素、乌洛托品与水在配液罐中混合，常温搅拌20分钟后得到混合物。
步骤3，向上述混合物中依次加入称量后的苯酚、三聚磷酸钠、β-环状糊精和硫脲，常温搅拌12分钟，得到深部调剖封窜剂。
测试例1性能测试
本测试例分别从初始粘度、成胶时间、成胶强度、成胶速度、热稳定性和高温封堵性能对实施例1提供的深部调剖封窜剂进行测试。
1.1深部调剖封窜剂的初始粘度
对深部调剖封窜剂的现场泵入性能进行测试。用布氏粘度计测量深部调剖封窜剂的粘度，测得刚配制的深部调剖封窜剂的初始粘度在20℃时为115.6mPa·s，90℃时为77.9mPa·s。
在现场施工时，为了保证封窜剂的正常注入，封窜剂的初始粘度一般小于600mPa·s。从上述结果可以看出，深部调剖封窜剂在地面配制后的初始粘度较低，具有良好的泵入性，易于输送和注入，由于在地层高温环境下其粘度会进一步下降，因此实施例1制备的深部调剖封窜剂能够满足油田注入的要求，适合蒸汽驱、蒸汽吞吐深部调剖作业。
1.2深部调剖封窜剂的成胶时间和成胶强度
测试温度对深部调剖封窜剂的配方成胶时间及成胶强度的影响。具体测试方法为：将实施例1配制的深部调剖封窜剂分别置于260℃、270℃、280℃、290℃烘箱中，每隔一段时间取出测量成胶时间和成胶粘度，考察不同温度下调剖封窜剂的性能变化。表1为不同温度条件下深部调剖封窜剂成胶时间和成胶强度性能实验结果。
表1
| 温度/℃ | 260 | 270 | 280 | 290 |
| 成胶时间/h | 70 | 65 | 53 | 49 |
| 成胶粘度/×10<sup>4</sup>mPa·s | 7.1 | 6.9 | 6.1 | 4.8 |
从表1中可以看出，当温度从260℃升至290℃时，深部调剖封窜剂的成胶时间从70h下降至49h，满足深部调剖要求。同时，随着温度的升高，成胶粘度从7.1×104mPa·s下降到4.8×104mPa·s，成胶强度逐渐减小。以上可以看出，温度对深部调剖封窜剂的影响不大，无论对于高于80℃以上的一般高温油藏、还是对于200℃以上长期开发的蒸汽驱油藏(要求成胶粘度20000mPa·s以上)，深部调剖封窜剂都能够满足蒸汽驱、蒸汽吞吐调剖需求。
1.3深部调剖封窜剂的成胶速度
测试温度对深部调剖封窜剂的配方成胶速度的影响。将深部调剖封窜剂分别置于150℃，180℃，220℃，260℃的烘箱中，每隔24h取出测量粘度，考察不同温度下凝胶的粘度变化，表2总结了不同温度下深部调剖封窜剂粘度随时间的变化情况。
表2
实验结果表明，在不同温度下，凝胶粘度随时间延长呈上升趋势。温度越高，粘度增长速度越快，粘度最大值在51000-70000mPa·s之间。在72h范围内，深部调剖封窜剂凝胶粘度均能满足注入要求(一般要求为注入72小时内粘度为40000mPa·s)。
1.4深部调剖封窜剂的热稳定性评价
测试深部调剖封窜剂的热稳定性，具体方法为：将深部调剖封窜剂在260℃烘箱长时间保温，定期测试凝胶强度。其中，老化14天后凝胶的粘度为54000mPa·s，30天后凝胶的粘度仍可保持在45000mPa·s以上，60天后凝胶的粘度约为24000mPa·s，实验结果表明，在260℃恒温的条件下，随着时间延长，凝胶粘度呈逐渐减弱的总体趋势，但粘度降低的幅度逐渐减小并趋于稳定，仍具有较强的封堵能力，满足本领域对于调剖封窜剂粘度高于20000mPa·s的要求。
1.5深部调剖封窜剂的高温封堵性能
测试深部调剖封窜剂在高温条件下的封堵性能。所用的实验器材包括：石英砂(粒度中值0.15mm-0.30mm)、填砂管
平流泵、压力表、电子天平、深部调剖封窜剂。实验方法为：用石英砂填充进填砂管制成人工模拟岩心，通过称重法测出岩心的孔隙体积，再测出岩心原始渗透率；并联3组岩心，通入3PV深部调剖封窜剂，260℃候凝72h，分别测出各岩心堵后渗透率。
表3
表3为测试深部调剖封窜剂的高温封堵性能的实验结果，其中，K1、K2、FRR、E分别代表岩心原始渗透率、岩心堵后渗透率、阻力因子和封窜剂的封堵率。从表3中可以看出，实施例1制备的深部调剖封窜剂在260℃的高温条件下封堵率可以达到85％以上。并且岩心1的原始渗透率、堵后渗透率、阻力因子和封堵率高于岩心2和岩心3，其对应的封堵效果优于其他两个岩心，说明该深部调剖封窜剂对高渗透岩心有更好的封堵效果。
实施例2
本实施例提供了一种深部调剖封窜剂，其由以下步骤制备得到：
步骤1，以深部调剖封窜剂的总重为100％计，称量10％腐植酸钾、0.2％聚阴离子纤维素(粘度大于50mPa·s)、1.8％乌洛托品、0.16％苯酚、0.045％三聚磷酸钠、0.04％β-环状糊精和0.08％硫脲，余量是矿化度为3860mg/L的水。
步骤2，依次将称量后的腐植酸钾、聚阴离子纤维素、乌洛托品与水在配液罐中混合，常温搅拌30分钟后得到混合物。
步骤3，向上述混合物中依次加入称量后的苯酚、三聚磷酸钠、β-环状糊精和硫脲，常温搅拌15分钟，得到深部调剖封窜剂。
测试例2性能测试
本测试例分别从初始粘度、成胶时间、成胶强度、成胶速度、热稳定性和高温封堵性能对实施例2提供的深部调剖封窜剂进行测试。
2.1深部调剖封窜剂的初始粘度
对深部调剖封窜剂的现场泵入性能进行测试。用布氏粘度计测量深部调剖封窜剂的粘度，测得刚配制的深部调剖封窜剂的初始粘度在20℃时为129.2mPa·s，90℃时为85.6mPa·s。
上述结果表明，深部调剖封窜剂在地面配制后的初始粘度较低，具有良好的泵入性，易于输送和注入，在地层高温环境下其粘度会进一步下降，能够满足油田注入的要求，适合蒸汽驱、蒸汽吞吐深部调剖作业。
2.2深部调剖封窜剂的成胶时间和成胶强度
测试温度对深部调剖封窜剂的配方成胶时间及成胶强度的影响。表4为不同温度条件下调剖封窜剂成胶时间和成胶强度性能实验结果。
表4
| 温度/℃ | 260 | 270 | 280 | 290 |
| 成胶时间/h | 68 | 62 | 50 | 46 |
| 成胶粘度/×10<sup>4</sup>mPa·s | 7.5 | 7.2 | 6.4 | 5.2 |
从表4中可以看出，当温度从260℃升至290℃时，深部调剖封窜剂的成胶时间从68h下降至46h，满足深部调剖要求。同时，随着温度的升高，成胶粘度从7.5×104mPa·s下降到5.2×104mPa·s，成胶强度逐渐减小。以上可以看出，温度对耐温凝胶的影响不大，深部调剖封窜剂在高温仍可满足蒸汽驱、蒸汽吞吐调剖需求。
2.3温度对成胶速度的影响
测试温度对深部调剖封窜剂成胶速度的影响。将深部调剖封窜剂分别置于150℃，180℃，220℃，260℃的烘箱中，每隔24h取出测量粘度，考察不同温度下凝胶的粘度变化，测试结果总结在表5中。
表5
实验结果表明，在不同温度下，凝胶粘度随时间延长呈上升趋势。温度越高，粘度增长速度越快，粘度最大值在53000-71000mPa·s之间。在72h范围内，凝胶粘度均能满足注入要求。
2.4热稳定性评价
测试深部调剖封窜剂的热稳定性，具体方法为：将深部调剖封窜剂在260℃烘箱长时间保温，定期测试凝胶强度。其中，老化14天后凝胶的粘度为57000mPa·s，30天后凝胶的粘度仍可保持在48500mPa·s以上，60天后凝胶的粘度约为28600mPa·s，实验结果表明，在260℃恒温的条件下，随着时间延长，凝胶粘度呈逐渐减弱的总体趋势，但粘度降低的幅度逐渐减小并趋于稳定，仍具有较强的封堵能力，满足本领域对于调剖封窜剂粘度高于20000mPa·s的要求。
2.5高温封堵性能
测试深部调剖封窜剂在高温条件下的封堵性能。所用的实验器材包括：石英砂(粒度中值0.15mm-0.30mm)、填砂管
平流泵、压力表、电子天平、深部调剖封窜剂。实验方法为：用石英砂填充进填砂管制成人工模拟岩心，通过称重法测出岩芯孔隙体积，再测出岩心原始渗透率；并联3组岩心，通入3PV深部调剖封窜剂，260℃候凝72h，分别测出各岩心堵后渗透率。
表6
表6为对深部调剖封窜剂的高温封堵性能实验结果。从表6中可以看出，实施例2制备的调剖封窜剂在260的高温条件下封堵率可以达到86％以上，并且岩心1的原始渗透率、堵后渗透率、阻力因子和封堵率高于岩心2和岩心3，其对应的封堵效果优于其他两个岩心，说明该深部调剖封窜剂对高渗透岩心有更好的封堵效果。
实施例3
本实施例提供了深部调剖封窜剂的在稠油蒸汽驱注入井调剖封窜中的应用。以辽河油田注汽井Q20井为例。该井纵向上吸汽不均，平面上存在高渗透通道和大孔道，对应井组生产效果变差。为了有效控制汽窜现象产生的不利影响，使用实施例2制备得到的深部调剖封窜剂实施调剖封窜措施，改善生产效果。
具体施工过程如下：在240℃的地层温度条件下，将550m3的深部调剖封窜剂通过5段塞注入工艺依次注入地层。
措施后，该井注汽压力上升了2.1MPa，高渗层吸汽量从88.5％下降至53.6％，中低渗透层吸汽量从11.5％提高到46.4％，纵向上动用程度改善明显；平面上汽窜通道得到有效封堵，新增了4个见效方向，井组平均日产油由上周期的24.2t上升至30.6t，措施有效期385d，增油2464t，增油效果显著。
上述性能评价可以看出，本发明提供的深部调剖封窜剂具有良好的泵入性能、成胶时间长、耐温性能好、高温条件下封堵率高，在调剖封窜施工中增油效果显著，可以应用于汽驱油藏的深部调剖封窜中。
Claims (10)
1.一种深部调剖封窜剂，以封窜剂总重为100％计，该深部调剖封窜剂的原料组成包括：
腐植酸钾和/或腐植酸钠、8-10％；聚阴离子纤维素、0.15-0.2％；乌洛托品、1-2％；苯酚、0.1-0.2％；三聚磷酸钠、0.03-0.05％；β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物、0.02-0.05％；硫脲和/或硫脲衍生物、0.05-0.08％；余量为水。
2.根据权利要求1所述的深部调剖封窜剂，其中，所述β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物包括β-环状糊精。
3.根据权利要求1或2所述的深部调剖封窜剂，其中，所述硫脲和/或硫脲衍生物包括硫脲。
4.根据权利要求1-3任一项所述的深部调剖封窜剂，其中，水的矿化度≤5000mg/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的深部调剖封窜剂，其中，所述聚阴离子纤维素的粘度＞50mPa·s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的深部调剖封窜剂，其中，以封窜剂总重为100％计，该深部调剖封窜剂的原料组成包括：
腐植酸钾和/或腐植酸钠、9-10％；聚阴离子纤维素、0.16-0.2％；乌洛托品、1.5-1.8％；苯酚0.14-0.16％；三聚磷酸钠0.04-0.045％；β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物0.025-0.04％；硫脲和/或硫脲衍生物0.06-0.08％；余量为水。
7.根据权利要求6所述深部调剖封窜剂，其中，以封窜剂总重为100％计，该深部调剖封窜剂的原料组成包括：
腐植酸钾和/或腐植酸钠、9％；聚阴离子纤维素、0.16％；乌洛托品1.5％；苯酚、0.14％；三聚磷酸钠、0.04％；β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物0.025％；硫脲和/或硫脲衍生物、0.06％；余量为水。
8.根据权利要求6所述深部调剖封窜剂，其中，所述以封窜剂总重为100％计，该深部调剖封窜剂的原料组成包括：
腐植酸钾和/或腐植酸钠、10％；聚阴离子纤维素、0.2％；乌洛托品、1.8％；苯酚、0.16％；三聚磷酸钠、0.045％；β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物、0.04％；硫脲和/或硫脲衍生物、0.08％；余量为水。
9.权利要求1-8任一项所述的深部调剖封窜剂的制备方法，包括：
步骤一，将腐植酸钾和/或腐植酸钠、聚阴离子纤维素、乌洛托品与水混合，得到混合溶液；
步骤二，向混合溶液中加入苯酚、三聚磷酸钠、β-环状糊精和/或β-环状糊精衍生物、硫脲和/或硫脲衍生物，混合后得到所述深部调剖封窜剂。
10.权利要求1-8任一项所述的深部调剖封窜剂在汽驱油藏调剖封窜措施中的应用方法，该方法包括将所述深部调剖封窜剂注入80-290℃的地层，所述深部调剖封窜剂的注入量为500m3以上。
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