CN113443634B - 一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及乳化剂技术领域，具体涉及一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网及其制备方法。制备方法包括如下步骤：1)配制水相，将乳化剂溶于极性溶剂中，调节pH值为2‑10，调节温度至30℃‑100℃；2)配制油相，将反应物溶于非极性溶剂中；3)将步骤1)得到的水相和步骤2)得到的油相混合，快速搅拌形成乳液；4)将酸或碱加入步骤3)得到的乳液中，乳液在常温或加热条件下进行反应；5)将步骤4)得到的乳液洗涤、干燥、粉碎、分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤或焙烧除去乳化剂，即得所述二氧化硅纳米网。所述二氧化硅纳米网可以广泛而稳定的乳化多种不相溶的液相。

Description

一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网及其制备方法
技术领域
本发明涉及乳化剂技术领域，具体涉及一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网及其制备方法。
背景技术
乳液是由两种互不相溶的液相组成的分散体系，其中内相以液滴的形式分散于外相中。由于存在较大的油/水界面面积，乳液是一种热力学不稳定体系。为维持稳定必须向体系中加入第三类物质，即乳化剂。传统的乳化剂主要为表面活性剂(如十六烷基三甲基溴化铵等)和具有表面活性的聚合物(如蛋白质、多糖等)。乳化剂在食品、化妆品、涂料、医药、材料科学及生物技术等领域具有广泛的应用。20世纪初，Ramsden发现胶体尺寸的固体颗粒可以稳定乳液，之后Pickering对这种乳液体系展开了***的研究，为表彰Pickering在该领域的贡献，通常将采用固体颗粒稳定的乳液称为Pickering(皮克林)乳液(Chevalier Y,Bolzinger M.A.,Colloid Surface A,2013,439,23-34)。
由于皮克林乳液的乳化剂为固体颗粒，因此与表面活性剂稳定的乳液相比具有如下优势：皮克林乳液所需的乳化剂用量远远低于表面活性剂用量；部分固体颗粒具有pH或温度响应性，可通过改变环境条件实现乳化剂的分离回收；固体颗粒乳化剂对人体和环境的毒害作用远小于表面活性剂；皮克林乳液体系不易受外界酸碱性、盐浓度、温度及油相组成的影响，具有更强的稳定性。因此，皮克林乳液在食品加工、生物医药、石油工业、农业及环境保护领域具有潜在的应用前景。近几十年来，由于纳米技术的进步和发展，人们已经制备出不同种类和形貌的纳米粒子。许多学者(如英国Hull大学的Binks、Reading大学的Midmore、加拿大Alberta大学的Masliyah和德Kiel大学的Lagaly等)对皮克林乳液开展了广泛细致的研究工作并取得了突出的研究成果。
人们对皮克林乳液的研究，主要考察了形状规则、粒径均一的球形颗粒，如二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、氧化铁、二氧化钛等微球。研究的内容主要包括：固体颗粒的表面润湿性、浓度、位置和油水比、盐浓度和pH等因素对皮克林乳液性质的影响；皮克林乳液的相转变行为；油水界面上颗粒的排列、覆盖以及流变对皮克林乳液性质的影响；颗粒与表面活性剂复配对皮克林乳液性质的影响。
此外，人们还研究了各向异性的二维片状颗粒用于稳定皮克林乳液，如蒙脱土、高岭土、合成锂皂石等。二维片状颗粒与球形颗粒相比，具有极高的比表面积和更加丰富的相行为。在一定条件下，水分散体系中的片状颗粒可以互相连接形成三维网架结构，该结构可以束缚乳液液滴，阻止乳滴之间并聚，提高乳液的稳定性。
然而，目前无论是何种形貌、何种组成、何种尺寸的固体颗粒，其能够乳化的体系都是有限的。最常见的能够乳化的体系是常温下的水油体系(如水/甲苯)，而将乳化体系扩展后(如高温、高盐、极限pH、水/长链烷烃、水/卤代烷烃、水/离子液体、醇/油、醇/离子液体、油/离子液体、双油相、双水相等)，目前还没有报道称有任何材料能够普适的将上述所有体系乳化。因此，针对能够乳化任意不相溶液态体系的固体颗粒材料，开发一种简便高效的皮克林超级乳化剂的制备方法具有极其重大的研究价值和实用价值，且目前国际上未有关于皮克林超级乳化剂或二氧化硅纳米网的研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网及其制备方法。其可以乳化水/油、水/离子液体、醇/油、醇/离子液体、油/离子液体、双油相、双水相等任何不相溶两相液态体系，并保持极强的乳液稳定性。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，制备方法包括如下步骤：
1)配制水相，将乳化剂溶于极性溶剂中，调节pH值为2-10，调节温度至30℃-100℃；
2)配制油相，将反应物溶于非极性溶剂中；
3)将步骤1)得到的水相和步骤2)得到的油相混合，快速搅拌形成乳液；
4)将酸或碱加入步骤3)得到的乳液中，乳液在常温或加热条件下进行反应；
5)将步骤4)得到的乳液洗涤、干燥、粉碎、分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤或焙烧除去乳化剂，即得所述二氧化硅纳米网。
上述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，步骤1)所述乳化剂包括苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐水解物、异丁烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、丙烯酸或甲基丙烯酸与苯乙烯、乙烯、乙烯醇、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酰胺、异丁烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯腈共聚而得的共聚物、聚乙烯基苯磺酸、聚乙烯基苯磺酸钠、OP-5、OP-10、Span 20、Span60、Span 80、Tween 20、Tween 60、Tween 80、Triton X-100、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺和珀酸二辛酯磺酸钠中的至少一种。
上述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，步骤1)所述极性溶剂包括水、甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
上述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，步骤2)所述反应物包括R1CnH2n-Si或R1CnH2n-Si(R2)m(R3)2-m中的至少一种；其中m和n均为整数，0≤n≤127，0≤m≤2；所述R1选自氢、脂肪烷基、苯基、乙烯基、氨基、氰基、卤素、-NHCONH2、-NH(CH2)2NH2、2,3-环氧丙氧基、甲基丙烯酰氧基或巯基；R2、R3相同或不同，彼此独立地选自-Cl、-CH3、-OCyH2y+1或-OC2H4OCH3；所述-OCyH2y+1中，y为1-20之间的整数。
上述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，步骤2)所述非极性溶剂包括芳香烃、石蜡、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、脂肪烃和乙酸乙酯中的至少一种。
上述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，步骤3)搅拌采用均质机或匀浆机乳化，均质或匀浆速度可为500rpm-20000rpm，50℃恒温反应12h。
上述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，步骤4)所述酸包括盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种；所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种；所述反应温度可为30℃-100℃，反应12小时。
上述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，所述非极性溶剂的粘度低于所述极性溶剂的粘度，所述水相与所述油相的体积比为2:1-1:5，反应的温度不低于所述非极性溶剂和所述极性溶剂的熔点，且不高于所述非极性溶剂和所述极性溶剂的沸点。
上述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，步骤6)所述两种不相溶的液相包括水/油、水/离子液体、醇/油、醇/离子液体、油/离子液体、双油相、双水相中的至少一种，所述油包括动物油、植物油、烷烃、卤代烷烃中的至少一种，所述烷烃包括CnH2n+m中的至少一种，0≤n≤20，0≤m≤2，所述卤代烷烃包括CnH2n+mXk中的至少一种，0≤n≤20，0≤m≤2，0≤k≤4，所述X选自氟、氯、溴、碘，所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇中的至少一种，所述离子液体是阳离子或阴离子，所述阳离子包括季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子、吡咯盐离子中的至少一种，所述阴离子包括卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子中的至少一种。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网的制备方法及其应用，所述二氧化硅纳米网的组成广泛，二氧化硅纳米网的结构和尺寸可调可控，制备方法简单，可批量生产。所述二氧化硅纳米网可以广泛而稳定的乳化多种不相溶的液相。
附图说明
图1为本发明实施例1的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1的乳化显微镜照片；
图3为本发明实施例2的乳化显微镜照片；
图4为本发明实施例3的乳化显微镜照片；
图5为本发明实施例4的乳化显微镜照片；
图6为本发明实施例5的乳化显微镜照片；
图7为本发明实施例6的乳化显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
将2.5g苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物溶解到100mL水中，混合均匀。用25％浓氨水将上述溶液pH值调至10，并将该溶液置于50℃水浴中。将溶有4.0g正硅酸甲酯的20g甲苯的混合溶液加入到上述水溶液中，均质乳化，均质速度20000rpm，乳化时间5min，50℃恒温反应12h。反应体系冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到二氧化硅纳米网，该二氧化硅纳米网的扫描电镜照片见图1。将得到的二氧化硅纳米网分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤或在400℃-500℃焙烧以除去模板剂。将5mL水、5mL癸烷、1wt％二氧化硅纳米网混合，漩涡混合后形成乳液。该乳液的显微镜照片见图2，为水包油乳液，乳滴的平均直径为230μm。
实施例2
将2.5g十二烷基硫酸钠溶解到100mL水中，混合均匀。用2mol/L盐酸将上述溶液的pH值调至2.5，并将该溶液置于50℃水浴中。将溶有4.0g正硅酸乙酯的20g石蜡的混合溶液加入到上述水溶液中，均质乳化，均质速度20000rpm，乳化时间5min，50℃恒温反应12h。反应体系冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到二氧化硅纳米网。将得到的二氧化硅纳米网分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤或在400℃-500℃焙烧以除去模板剂。将5mL水、5mL六氟磷咪唑离子液体、2wt％二氧化硅纳米网混合，漩涡混合后形成乳液。该乳液的显微镜照片见图3，为水包离子液体乳液，乳滴的平均直径为180μm。
实施例3
将2.5g聚乙烯基苯磺酸钠溶解到100mL水中，混合均匀。用25％浓氨水将上述溶液pH值调至10，并将该溶液置于50℃水浴中。将溶有4.0gN-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的20g四氯化碳的混合溶液加入到上述水溶液中，均质乳化，均质速度20000rpm，乳化时间5min，50℃恒温反应12h。反应体系冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到二氧化硅纳米网。将得到的二氧化硅纳米网分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤或在400℃-500℃焙烧以除去模板剂。将5mL戊醇、5mL六氟磷咪唑离子液体、3wt％二氧化硅纳米网混合，漩涡混合后形成乳液。该乳液的显微镜照片见图4，为醇包离子液体乳液，乳滴的平均直径为50μm。
实施例4
将2.5gSpan 80溶解到100mL水中，混合均匀。用2mol/L盐酸将上述溶液的pH值调至2.5，并将该溶液置于50℃水浴中。将溶有4.0g三乙酰氧基乙烯基硅烷的20g环己烷的混合溶液加入到上述水溶液中，均质乳化，均质速度20000rpm，乳化时间5min，50℃恒温反应12h。反应体系冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到二氧化硅纳米网。将得到的二氧化硅纳米网分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤或在400℃-500℃焙烧以除去模板剂。将5mL橄榄油、5mL四氟硼吡咯离子液体、4wt％二氧化硅纳米网混合，漩涡混合后形成乳液。该乳液的显微镜照片见图5，为油包离子液体乳液，乳滴的平均直径为190μm。
实施例5
将2.5gTween 80溶解到100mL水中，混合均匀。用25％浓氨水将上述溶液pH值调至10，并将该溶液置于50℃水浴中。将溶有4.0g辛基三乙氧基硅烷的20g乙酸乙酯的混合溶液加入到上述水溶液中，均质乳化，均质速度20000rpm，乳化时间5min，50℃恒温反应12h。反应体系冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到二氧化硅纳米网。将得到的二氧化硅纳米网分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤或在400℃-500℃焙烧以除去模板剂。将5mL水、5mL四氯化碳、5wt％二氧化硅纳米网混合，漩涡混合后形成乳液。该乳液的显微镜照片见图6，为水包四氯化碳乳液，乳滴的平均直径为270μm。
实施例6
将2.5g十六烷基三甲基溴化铵溶解到100mL水中，混合均匀。用2mol/L盐酸将上述溶液的pH值调至2.5，并将该溶液置于50℃水浴中。将溶有4.0g苯基三乙氧基硅烷的20g二氯甲烷的混合溶液加入到上述水溶液中，均质乳化，均质速度20000rpm，乳化时间5min，50℃恒温反应12h。反应体系冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到二氧化硅纳米网。将得到的二氧化硅纳米网分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤或在400℃-500℃焙烧以除去模板剂。将5mLPEG20000水溶液、5mL硫酸铵水溶液、6wt％二氧化硅纳米网混合，漩涡混合后形成乳液。该乳液的显微镜照片见图7，为双水相乳液，乳滴的平均直径为200μm。

Claims (5)

1.一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1）配制水相，将乳化剂溶于极性溶剂中，调节pH值为2-10，调节温度至50 ℃；
2）配制油相，将反应物溶于非极性溶剂中；
3）将步骤1）得到的水相和步骤2）得到的油相混合，快速搅拌形成乳液；
4）将酸或碱加入步骤3）得到的乳液中，乳液在常温或加热条件下进行反应；
5）将步骤4）得到的乳液洗涤、干燥、粉碎、分别用去离子水和乙醇反复离心洗涤或焙烧除去乳化剂，即得所述二氧化硅纳米网；
步骤2）中，所述反应物为正硅酸甲酯、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、三乙酰氧基乙烯基硅烷或辛基三乙氧基硅烷；
步骤3）所述搅拌采用均质机或匀浆机乳化，均质或匀浆速度可为20000 rpm，50 ℃恒温反应12 h。
2.根据权利要求1所述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，其特征在于，步骤1）所述乳化剂包括苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐水解物、异丁烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、丙烯酸或甲基丙烯酸与苯乙烯、乙烯、乙烯醇、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酰胺、异丁烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯腈共聚而得的共聚物、聚乙烯基苯磺酸、聚乙烯基苯磺酸钠、OP-5、OP-10、Span 20、Span 60、Span 80、Tween 20、Tween 60、Tween 80、Triton X-100、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺和珀酸二辛酯磺酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，其特征在于，步骤1）所述极性溶剂包括水、甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，其特征在于，步骤2）所述非极性溶剂包括芳香烃、石蜡、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、脂肪烃和乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种皮克林超级乳化剂二氧化硅纳米网，其特征在于，步骤4）所述酸包括盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种；所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种；所述反应温度可为30 ℃-100 ℃，反应12小时。
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