CN113443617B - 一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺 - Google Patents

一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺，属于纳米材料制备技术领域，由多个炉膛组成，多个炉膛包括进口炉膛、预热炉膛、高温炉膛、降温炉膛和出口炉膛，进口炉膛与预热炉膛、预热炉膛与高温炉膛、高温炉膛与降温炉膛之间均通过若干隔离室密封真空连通；其纯化工艺包括以下步骤：S1、预热炉膛进行预热及碳纳米管中的杂质初步纯化；S2、高温区二次纯化处理；S3、降温炉膛进行降温及再次纯化。本发明采用连续式纯化工艺，实现连续性纯化碳纳米管，有效地去除碳纳米管中的金属或非金属杂质，具有产量大、生产周期短、均质性好、成本低。

Description

一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺。
背景技术
碳纳米管(Carbon Nanotube,CNT)是由碳原子二维六方晶格组成的一类纳米材料，其向一个方向弯曲并结合形成中空圆柱体。碳纳米管是碳的同素异形体之一，介于于富勒烯(Fullerene，0维)和石墨烯(Graphene，2维)之间。
除了这些单壁碳纳米管(Single-wall carbon nanotube,SWCNTs)，该名称也用于由两个或多个嵌套纳米管组成的多壁(Multiwall carbon nanotube,MWCNT)变体，或卷成如卷轴般的多层石墨烯状条带。单个纳米管通过相对较弱的范德华力自然地排列成保持在一起的“绳子”。虽然人们可以构建其他成分的纳米管，但大多数研究都集中在碳纳米管上；因此“碳”限定词通常是隐式的，名称缩写为NT、SWNT和MWNT。
碳纳米管具有高强度、高韧性、高导电、电磁发射等特殊物理化学性能，可广泛用于锂电池导电剂、导电膜、屏蔽材料等，是国防军工、现代工业及高新技术发展不可或缺的重要战略材料。目前，碳纳米管的制备方法甚多，主要技术有电弧放电法、激光蒸发法、碳氢化合物催化热解法，另外还有固相热解法、化学气相沉积法等。但是无论采用哪种合成方法制备的碳纳米管，在诸多的碳纳米管制备工艺中，除有些电弧法无需催化剂外，其他方法均需要有催化剂的参与，伴随碳纳米管的生长，金属活性组分(如铁、钴、镍、锰等)会被碳层包覆而导致催化剂失活，所得的产物中都混合着各种杂质，如无定形碳、碳纳米颗粒、碳纳米球、富勒烯及催化剂粒子等。这些杂质的存在极大地阻碍了碳纳米管的实际应用，如新能源汽车的快速发展极大地推进了碳纳米管在锂电池产品上的大量应用，碳纳米管作为锂电池导电剂应用时，要求灰分及磁性物质含量较低(尤其是Fe的含量<50PPm)，使用前都需要对碳纳米管进行纯化处理，从而在很大程度上制约碳纳米管在诸多领域的应用，因此对碳纳米管纯化的研究是非常必要的。
目前大多厂家采用周期性真空炉纯化碳纳米管，这种炉分为卧式和立式，一般采用电阻或感应加热方式，基本由炉体、真空***、电气控制***、气路***、水路***等组成。炉体为双层金属外壳，设有操作门，炉壳内镶嵌石墨毡、复合石墨毡等耐火保温材料，保温材料内部固定有石墨坩埚，加热体为电极石墨，若为电阻加热方式，则为低电压、大电流加热。每次加工物料时，现将物料装入坩埚，关上炉门，使物料密封进炉壳内，循环抽真空、充气数次，达到基本无氧条件下，按照设定的工艺曲线及真空压力曲线升温，完成加工后，降温出炉。提纯机理是依靠真空状态降低金属或非金属杂质沸点，使杂质以蒸气方式挥发排出，采用周期性运转方式(3-5天为一个周期)，纯化过程中，产品保持在高温状态的有效纯化时间很短，每周期50％-60％的时间都是在降温过程，降温时间大多需要1.5-3天，因此生产周期长、产量小、耗能高。若采用加大炉体装载量的方式提高生产效率，产品又不能够均匀受热，产品均质性差，这些都限制了周期性炉的大规模推广，难以适应锂电池行业市场快速增长的需要。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有碳纳米管纯化技术方面存在的不足，通过一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺，实现碳纳米管的连续性纯化处理，提高产量，降低成本。
本发明的目的之一是提供一种连续式碳纳米管的纯化装置，由多个炉膛组成，所述炉膛包括进口炉膛、预热炉膛、高温炉膛、降温炉膛和出口炉膛，所述进口炉膛和所述出口炉膛均为常温常压外界环境，所述预热炉膛、所述高温炉膛和所述降温炉膛都有独立的真空及充气***，所述进口炉膛与所述预热炉膛之间、所述预热炉膛与所述高温炉膛之间、所述高温炉膛与降温炉膛之间均通过若干隔离室密封真空连通。
优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述预热炉膛真空压力为5000～80000Pa、所述高温炉膛真空压力为10～10000Pa、所述降温炉膛的真空压力为2000～80000Pa。
优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述预热炉膛内由若干所述隔离室密封真空隔离形成若干个真空室-A，所有所述真空室-A的加热温度范围为300～1800℃。
优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述高温炉膛为高温温度区，加热温度范围为1800～2800℃。
优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述降温炉膛内由若干所述隔离室密封真空隔离形成若干个真空室-B，每个所述真空室-B上还连接有多段水冷套。
优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述隔离室由若干道密封门组成。
本发明的目的之二是提供一种连续式的纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
S1、将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛进入预热炉膛内，预热炉膛内设置的所有真空室-A，在真空压力为80000～5000pa的范围内递减，加热温度为300～1800℃范围内递增，对碳纳米管中的杂质初步纯化处理；
S2、S1中预热后的碳纳米管逐步进入高温炉膛内设置的所有高温温度区，在温度为1800～2800℃、真空压力为10～10000Pa，其压力低于所有真空室-A压力下进行二次纯化处理；
S3、S2中经高温处理后的碳纳米管逐步进入降温炉膛内，经降温炉膛内设置的所有真空室-B在真空压力为2000-80000Pa范围内递增、温度在2800～1200℃范围内递减，进行再次纯化处理；得到超纯碳纳米管后降温至100℃时从出口炉膛出炉。
优选的，S1中，所述杂质为金属或非金属杂质。
优选的，所述金属杂质包括Fe、Co、Zn、Mg、Mn、Ca、Mo、K、Ni一种或多种，所述非金属杂质包括Si、S、Be、Cl、P一种或多种。
优选的，S2中，所述二次纯化处理的时间为1～8h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、与现有间歇式加工方式相比，本发明采用连续式纯化工艺，实现连续性纯化碳纳米管，有效地去除碳纳米管金属或非金属杂质，产量大、生产周期短、产品均质性好、成本低，可适合于大规模生产。
附图说明
图1为本发明一种连续式碳纳米管的纯化装置的结构示意图；
附图标记说明：
1、进口炉膛，2、预热炉膛，3、高温炉膛，4、降温炉膛，5、出口炉膛，6、真空室-A，7、真空室-B，8、隔离室。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
一种连续式碳纳米管的纯化装置，由多个炉膛组成。
多个炉膛包括进口炉膛1、预热炉膛2、高温炉膛3、降温炉膛4和出口炉膛5。碳纳米管产品经进口炉膛1、预热炉膛2、高温炉膛3、降温炉膛4、口炉膛5处理完后出炉，进口炉膛1和出口炉膛5均为常温常压外界环境，预热炉膛2、高温炉膛3和降温炉膛4都有独立的真空及充气***；进口炉膛1与预热炉膛2之间、预热炉膛2与高温炉膛3之间、高温炉膛3与降温炉膛4之间均通过若干隔离室8密封真空连通；
进口炉膛1与预热炉膛2之间设有隔离室8，以实现常压空气环境到真空惰性气体保护环境的过渡；预热炉膛2内由若干隔离室8密封真空隔离形成若干个真空室-A6，相邻的真空室-A6之间也通过一个隔离室8以逐渐降压、等压、升压的方式调节压力，以实现真空惰性气体保护环境的压力逐步降低、温度逐步升高，然后再将隔离室8与预热炉膛2内壁密封连接；预热炉膛2与高温炉膛3之间也设有隔离室8，以实现低真空惰性气体保护环境到高真空惰性气体保护环境的过渡；高温炉膛3中可设置多个高温加热区，以实现碳纳米管残留杂质在高真空环境下的蒸发气化；高温炉膛3与降温炉膛4之间也设有隔离室8，以实现高真空惰性气体保护环境到低真空惰性气体保护环境的过渡；降温炉膛4内由若干隔离室8密封真空隔离形成若干个真空室-B7，相邻的真空室-B7之间也通过一个隔离室8以逐渐降压、等压、升压的方式调节压力，以实现真空惰性气体保护环境的压力逐步升高、温度逐步降低，然后再将隔离室8与预热炉膛2内壁密封连接；降温炉膛4与出口炉膛5之间也设有隔离室8，以实现真空惰性气体保护环境到常压空气环境的过渡；隔离室8由多道密封门组成，多道密封门中设置有互锁的两道闸门，实现进口炉膛1与预热炉膛2、预热炉膛2与高温炉膛3、高温炉膛3与降温炉膛4之间均真空衔接；
当碳纳米管由进口炉膛1进入预热炉膛2的第一个真空室-A6时，中间的隔离室8为互锁的两道闸门，经炉膛1与预热炉膛2之间的隔离室8抽真空、充惰性保护气处理，实现与预热炉膛2的第一个真空室-A6压力相同、惰性保护气氛相同，进入预热炉膛2的第一个真空室-A6；当进入预热炉膛2的第一个真空室-A6的碳纳米管再通过下一个同样的真空室-A6做抽真空、充惰性保护气处理后，也实现与下一相邻真空室-A6相同压力、惰性保护气氛相同后，再进入下一真空室，依此类推，碳纳米管进入温度不断升高、压力不断减小的多个真空室-A6，再进入压力恒定最小、温度不断升高或恒定的高温加热区3，再经压力逐渐升高、温度不断降低的降温区4处理；所有预热炉膛2、高温炉膛3、降温炉膛4始终与外界空气隔绝，有效防止炉外空气进入，预热炉膛2真空压力为80000～5000Pa、高温炉膛3真空压力为10～10000Pa、降温炉膛4的真空压力为2000～80000Pa；
预热炉膛2内设置有至少一个真空室-A6，采用电阻或感应加热方式，所有真空室-A6采用电阻丝、硅碳棒、硅钼棒、石墨管等加热，加热温度范围为300～1800℃，炉膛采用石墨毡、氧化锆纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维等材料复合保温，采用热电偶及红外线测温仪测温；高温炉膛为双层水冷炉壳结构，将石墨毡、氧化锆纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维等复合保温材料封闭在密封腔内，采用热电偶及红外线测温仪测温；高温炉膛3内设置有一个或多个高温温度区，采用石墨管电阻或感应加热方式，加热温度范围为1800～2800℃，采用热电偶及红外线测温仪测温；降温炉膛4内隔离形成若干个真空室-B7中每个真空室-B7上还连接有多段水进行降温，进口炉膛1与预热炉膛2、预热炉膛2与高温炉膛3、高温炉膛3与降温炉膛4之间均通过多个隔离室8密封连通，隔离室8由多道密封门组成，实现多个真空室衔接，相邻隔离室8之间通过逐级降压、等压、升压连通，最后进入出口炉膛5，完成整个纯化加工过程。
实施例2
利用实施例1连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛1进入预热炉膛2内，依次通过预热炉膛2设置的所有真空室-A6，在压力为5000Pa下，所有真空室-A6在加热温度为300～1800℃的范围内，对碳纳米管呈现逐渐递增的方式，进行预热及对碳纳米管中的金属或非金属杂质初步纯化，使碳纳米管在最后的一个温度预热区真空室-A6内的温度达到1800℃；预热及初步纯化后的碳纳米管再进入高温区3，所有的高温温度区对碳纳米管保持温度为1800℃，在真空压力为15Pa下对进行二次提纯处理1h后，二次提纯后的碳纳米管进入降温区4，依次经降温区4中设置所有真空室-B7内，分别在真空压力为2000Pa、温度为1800～1200℃呈现逐渐递减的方式进行降温及再次纯化处理，得到超纯碳纳米管从出口炉膛5排出。
实施例3
利用实施例1连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛1进入预热炉膛2内，通过预热炉膛2设置的所有所有真空室-A6内，在压力为6000Pa下，所有真空室-A6在加热温度为300～1800℃的范围内，对碳纳米管呈现逐渐递增的方式，进行预热及对碳纳米管中的金属或非金属杂质初步纯化，使碳纳米管在最后的一个温度预热区真空室-A6内的温度达到1800℃；预热及初步纯化后的碳纳米管再进入高温区3，所有的高温温度区对碳纳米管继续升温至2100℃、真空压力为100Pa下进行二次提纯处理1h后，二次提纯后的碳纳米管进入降温区4，依次经降温区4中设置的所有真空室-B7内，分别在真空压力为3000Pa、温度为2100～1200℃呈现逐渐递减的方式行降温及再次纯化处理，得到超纯碳纳米管从出口炉膛5排出。
实施例4
利用实施例1连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛1进入预热炉膛2内，通过预热炉膛2设置的所有所有真空室-A6内，在压力为5000Pa下，所有真空室-A6分别在加热温度为300～1800℃的范围内，对碳纳米管呈现逐渐递增的方式，进行预热及对碳纳米管中的金属或非金属杂质初步纯化，使碳纳米管在最后的一个温度预热区真空室-A6内的温度达到1800℃；预热及初步纯化后的碳纳米管再进入高温区3，所有的高温温度区对碳纳米管继续升温至2000℃、真空压力为100Pa下进行二次提纯处理1.5h后，二次提纯后的碳纳米管进入降温区4，依次经降温区4中设置所有真空室-B7内，分别在真空压力为2000Pa、温度为2000～1200℃呈现逐渐递减的方式进行降温及再次纯化处理，得到超纯碳纳米管从出口炉膛5排出。
实施例5
利用实施例1连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛1进入预热炉膛2内，依次通过预热炉膛2设置的所有真空室-A6内，在压力为7000Pa下，所有真空室-A6在加热温度为300～1800℃的范围内，对碳纳米管呈现逐渐递增的方式进，行预热及对碳纳米管中的金属或非金属杂质初步纯化，使碳纳米管在最后的一个温度预热区真空室-A6内的温度达到1800℃；预热及初步纯化后的碳纳米管再进入高温区3，所有的高温温度区对碳纳米管继续升温至2250℃，在真空压力为1000Pa下进行二次提纯处理2h后，二次提纯后的碳纳米管进入降温区4，依次经降温区4中设置的所有真空室-B7内，分别在真空压力为3000Pa、温度为2250～1200℃呈现逐渐递减的方式进行降温及再次纯化处理，得到超纯碳纳米管从出口炉膛5排出。
实施例6
利用实施例1连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛1进入预热炉膛2内，依次通过预热炉膛2设置的所有所有真空室-A6内，在压力为8000Pa下，所有真空室-A6在加热温度为300～1800℃的范围内，对碳纳米管呈现逐渐递增的方式，进行预热及对碳纳米管中的金属或非金属杂质初步纯化，使碳纳米管在最后的一个温度预热区真空室-A6内的温度达到1800℃；预热及初步纯化后的碳纳米管再进入高温区3，所有的高温温度区对碳纳米管继续升温至2350℃，在真空压力为3000Pa下进行二次提纯处理2h后，二次提纯后的碳纳米管进入降温区4，依次经降温区4中设置的所有真空室-B7内，分别在真空压力为3000Pa、温度为1800～2350℃呈现逐渐递减的方式进行降温及再次纯化处理，得到超纯碳纳米管从出口炉膛5排出。
实施例7
利用实施例1连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛1进入预热炉膛2内，通过预热炉膛2设置的所有所有真空室-A6内，在压力为5000Pa下，所有真空室-A6在加热温度为300～1800℃的范围内，对碳纳米管呈现逐渐递增的方式，进行预热及对碳纳米管中的金属或非金属杂质初步纯化，使碳纳米管在最后的一个温度预热区真空室-A6内的温度达到1800℃；预热及初步纯化后的碳纳米管再进入高温区3，所有的高温温度区对碳纳米管继续升温至2250℃，在真空压力为5000Pa下进行二次提纯处理4h后，依次经降温区4中设置的所有真空室-B7，分别在真空压力为2000Pa、温度为2250～1200℃呈现逐渐递减的方式，进行降温及再次纯化处理，得到超纯碳纳米管从出口炉膛5排出降温得到超纯碳纳米管。
实施例8
利用实施例1连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛1进入预热炉膛2内，通过预热炉膛2设置的所有所有真空室-A6内，在压力为5000Pa下，所有真空室-A6在加热温度为300～1800℃的范围内，对碳纳米管呈现逐渐递增的方式，进行预热及对碳纳米管中的金属或非金属杂质初步纯化，使碳纳米管在最后的一个温度预热区真空室-A6内的温度达到1800℃；预热及初步纯化后的碳纳米管再进入高温区3，所有的高温温度区对碳纳米管继续升温至2400℃，在真空压力为5000Pa下对碳纳米管进行二次提纯处理2.5h后，依次经降温区4中设置的所有真空室-B7，分别在真空压力为2000Pa、温度为2400～1200℃呈现逐渐递减的方式进行降温及再次纯化处理，得到超纯碳纳米管从出口炉膛5排出。
实施例9
利用实施例1连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛1进入预热炉膛2内，通过预热炉膛2设置的所有所有真空室-A6内，在压力为9000Pa下，所有真空室-A6在加热温度为300～1800℃的范围内，对碳纳米管呈现逐渐递增的方式，进行预热及对碳纳米管中的金属或非金属杂质初步纯化，使碳纳米管在最后的一个温度预热区真空室-A6内的温度达到1800℃；预热后的碳纳米管再进入高温区3，所有的高温温度区对碳纳米管继续升温至2800℃，在真空压力为10000Pa下进行二次提纯处理3h后，二次提纯后的碳纳米管进入降温区4，依次经降温区4中设置的所有真空室-B7内，分别真空压力为3000Pa、温度为1800～1200℃呈现逐渐递减的方式进行降温及再次纯化处理，得到超纯碳纳米管从出口炉膛5排出。
分别随机5次原料碳纳米管及实施例1～8纯化后的碳纳米管，对碳纳米管中的金属或非金属杂质进行测定取平均值，结果如下：
表1碳纳米管及纯化后的碳纳米管的纯度及金属杂质含量对比
Figure BDA0003220619780000101
表2碳纳米管及纯化后的碳纳米管的纯度及非金属杂质含量对比
Figure BDA0003220619780000102
Figure BDA0003220619780000111
如表1和2所示，通过本发明连续式碳纳米管的纯化装置及纯化工艺，其碳纳米管的纯度明显提高，到达了99.95％以上，有效的去除了碳纳米管中的金属或非金属杂质，其中各金属或非金属杂质含量明显下降。
需要说明的是，本发明中未特别提及的部件连接关系均默认采用现有技术，由于其不涉及发明点，且为现有技术普遍应用，故不详述结构连接关系。
需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，其特征在于，所述连续式纯化装置由多个炉膛组成，所述炉膛包括进口炉膛（1）、预热炉膛（2）、高温炉膛（3）、降温炉膛（4）和出口炉膛（5），所述进口炉膛（1）和所述出口炉膛（5）均为常温常压外界环境，所述进口炉膛（1）与所述预热炉膛（2）之间、所述预热炉膛（2）与所述高温炉膛（3）之间、所述高温炉膛（3）与所述降温炉膛（4）之间均通过若干隔离室（8）密封真空连通；
所述预热炉膛（2）内由若干所述隔离室（8）密封真空隔离形成若干个真空室-A（6），所有所述真空室-A（6）加热温度范围为300～1800℃；
所述降温炉膛（4）内由若干所述隔离室（8）密封真空隔离形成若干个真空室-B（7），每个所述真空室-B（7）上还连接有多段水冷套；
所述连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
S1、将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛（1）进入预热炉膛（2）内，预热炉膛（2）内设置的所有真空室-A（6），在真空压力为80000~5000Pa的范围内递减，加热温度为300～1800℃的范围内递增，对碳纳米管中杂质的初步纯化处理；
S2、S1中预热后的碳纳米管逐步进入高温炉膛（3）内设置的所有高温温度区，在温度为1800～2800℃、真空压力为10～10000Pa，其压力低于所有真空室-A（6）压力下进行二次纯化处理；
S3、S2中经高温处理后的碳纳米管逐步进入降温炉膛（4）内，经降温炉膛（4）内设置的所有真空室-B（7），在真空压力为2000-80000Pa的范围内递增、温度在2800～1200℃的范围内递减，进行再次纯化处理；得到超纯碳纳米管后降温至100℃时从出口炉膛（5）出炉。
2.根据权利要求1所述的连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，其特征在于，所述隔离室（8）由若干道密封门组成。
3.根据权利要求1所述的连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，其特征在于，S1中，所述杂质为金属或非金属杂质。
4.根据权利要求3所述的连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，其特征在于，所述金属杂质包括Fe、Co、Zn、Mg、Mn、Ca、Mo、K、Ni一种或多种，所述非金属杂质包括Si、S、Be、Cl、P一种或多种。
5.根据权利要求1所述的连续式纯化装置纯化碳纳米管的工艺，其特征在于，S2中，所述二次纯化处理时间为1～8h。
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