CN113441729A - 一种湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法。采用本发明中特定种类的表面活性剂在合适的反应条件下，可以使纳米粒子直接按照有序结构进行生长，长成纳米线后直接具有有序结构和高矫顽力，无需再进行高温有序化热处理。反应初期，金属前驱体还原形成团簇，然后长成纳米粒子。这些纳米粒子在表面活性剂的条件下，通过定向附着生长为纳米线。通过调整金属前驱体比例，调节产物化学成分；通过调整溶剂、表面活性剂与金属前驱体的比例、反应温度和时间控制产物的形貌和矫顽力。本发明通过湿化学法直接合成了高矫顽力的非贵金属纳米线，在较低合成温度下制备，操作简易，合成的非贵金属纳米线的矫顽力效果与高温退火制成的有序结构金属间化合物相近，但形貌为高温退火方法无法获得的一维形貌。

Description

一种湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法
技术领域：
本发明属于磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法。
背景技术：
高性能磁性纳米粒子由于具有特殊磁功能特性，是磁应用领域的关键功能材料和研究前沿。有序结构的FeCo、FeNi、MnAl、MnGa、MnBi等非贵金属间化合物，具有大的磁晶各向异性、高磁导率和高居里温度。该类材料不含贵金属、成本低，尤其是形貌为纳米线时，具有形状各向异性的一维纳米材料具有更高矫顽力和矩形比，包括尺寸相关的饱和磁化强度和形状控制的磁晶各向异性能。一维纳米材料具有明显的形状各向异性，从而导致独特的磁性能和催化性能。因此将非贵金属间化合物制备成一维纳米材料有望在高密度磁存储、微纳磁器件、磁热治疗、影像增强、DNA标定等领域具有广阔应用前景。
非贵金属纳米材料的性能和应用与结构紧密相连，因此要想其实用化，需要获得有序结构的非贵金属纳米线。通常获得有序结构的非贵金属纳米材料，需经高温有序化热处理，使原子在高温下迁移、扩散，形成不同原子的层间交替有序结构。但高温导致纳米材料球化、长大和团聚。目前湿化学法、模板法、电沉积法及水热法合成的非贵金属纳米线均是化学无序的fcc结构，获得的纳米线属于软磁材料，矫顽力低。为了获得高矫顽力，需要对其热处理，但如前文所述，热处理后纳米线球化，无法保持初始的一维形貌。也就是说高温无法制备出一维形貌和低温无法获得有序结构形成矛盾，如何直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线是困扰研究人员的瓶颈问题。
发明内容：
本发明的目的是在于提供一种湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法。这样制备的纳米线直接就具备有序结构，不需要高温退火，同时也能能够保持一维的纳米结构。
本发明专利的构思如下：
一维纳米结构的形状各向异性会提高纳米材料的众多物理性能。然而，化学法难以直接合成非贵金属纳米线，这是由于在控制多元素组成的同时诱导各向异性生长相关的合成难题。因此，本发明使用线性烷基胺作为溶剂，在合成过程中特定种类的表面活性剂作为封端剂对不同的晶面具有优先吸附作用，优先吸附的晶面会聚集大量的表面活性剂，晶面能降低，生长速度变慢。非优先吸附晶面只有少量的表面活性剂，晶面能高，生长速度快，从而实现纳米晶粒的形貌和尺寸的控制，采用本发明中特定种类的表面活性剂在合适的反应条件下，可以使纳米粒子直接按照有序结构进行生长，长成纳米线后直接具有有序结构和高矫顽力，无需再进行高温有序化热处理。反应初期，金属前驱体还原形成团簇，然后长成纳米粒子。这些纳米粒子在表面活性剂的条件下，通过定向附着生长为纳米线。通过调整金属前驱体比例，调节产物化学成分；通过调整溶剂、表面活性剂与金属前驱体的比例、反应温度和时间控制产物的形貌和矫顽力。
为实现上述目的，本发明采用一种湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，直接合成形貌均一，高矫顽力的非贵金属纳米线。首先将一定比例的金属前驱体、还原剂和加入溶剂中，机械搅拌均匀后进行除水，然后加入一定量的表面活性剂后，将混合溶液以缓慢的升温速率加热至一定温度下进行保温，最后将获得的黑色溶液通过氯仿和无水乙醇进行离心清洗，得到非贵金属纳米线。具体的，所述方法包括以下步骤：
(1)按比例称量金属前驱体和还原剂，金属前驱体中的金属离子和还原剂的摩尔比优选1：(0.2～2)。其中，金属前驱体是能构成有序结构金属间化合物的两种非贵金属的金属源混合物，这类有序结构金属间化合物包括FeCo、FeNi、MnAl、MnGa、MnBi等，因此所述的金属前驱体可能是铁源和钴源混合物、铁源和镍源混合物、锰源和铝源混合物、锰源和镓源混合物或锰源和铋源混合物中的一种，金属前驱体，也就是两种金属源中，两种金属离子的摩尔比例优选为(0.1～1)：(0.1～1)，可以通过调整两种金属离子的摩尔比例调节产物化学成分。
(2)将金属前驱体和还原剂加入溶剂中，形成混合溶液后，进行除水处理，按摩尔比，(金属前驱体中的金属离子+还原剂)：溶剂＝1：(10～40)。
(3)按摩尔比，表面活性剂：溶剂＝1：(1～10)，向除水后混合溶液中加入表面活性剂，混合均匀后，加热至260～360℃，可以采用以1～10℃/min的升温速率加热。加热后保温30～300min，获得黑色混合溶液，冷却至室温。
(4)对黑色混合溶液进行离心清洗，获得黑色粉末，即为所述高矫顽力非贵金属纳米线。
所述的步骤(1)中，铁源可为乙酰丙酮铁Fe(acac)3、氯化铁FeCl3、硫化铁Fe2(SO4)3或硝酸铁Fe(NO3)3的一种或几种，镍源可为乙酰丙酮铁Ni(acac)2，锰源可为乙酰丙酮铁Mn(acac)2，铝源可为乙酰丙酮铁Al(acac)3，镓源可为乙酰丙酮铁Ga(acac)3，铋源可为乙酰丙酮铁Bi(acac)3，钴源可为乙酰丙酮钴Co(acac)2、氯化钴CoCl2、硫酸钴CoSO4或硝酸钴Co(NO3)2的一种或几种。
所述的步骤(1)中，还原剂为1,2-十六烷二醇C16H34O2、葡萄糖C6H12O6、抗坏血酸C6H8O6或硼氢化钠NaBH4的一种。
所述的步骤(2)中，溶剂为二十二胺C22H47N、十八胺C18H39N、十六胺C16H35N或三辛胺C24H51N的一种。在特定溶剂下，在纳米线的特定的生长环境下，辅助不同晶面吸附不同量表面活性剂，进而调控纳米线的生长方向，本发明所用的溶剂可以使纳米线向结构有序的方向生长。
所述的步骤(2)中，可以通过加热方式进行除水，加热温度为100～120℃，保温时间为30～60min，所述的加热操作在保护气氛下进行，保护气氛流量为10～60μl/min。保护气氛优选为95％Ar+5％H2、93％Ar+7％H2、高纯氩气Ar或高纯氮气N2的一种。上述气体百分比为体积比。
所述的步骤(3)中，表面活性剂为油胺OAm、油酸OA、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十六烷基三甲基氯化铵CTAC中的两种，二者优选按体积比(1～5)：(5～1)加入除水后的混合溶液。在纳米线的合成过程中，不同晶面可能吸附不同量表面活性剂，进而调控纳米线的生长方向，本发明所用的表面活性剂可以使纳米线向结构有序的方向生长。
所述的步骤(4)中，对黑色混合溶液进行离心清洗获得黑色粉末的方法为：
向黑色混合溶液产物中加入无水乙醇+氯仿的混合溶剂，进行离心分离，所述的混合溶剂中无水乙醇和氯仿的体积比为(1～5)：(5～1)，混合溶剂：黑色混合溶液的体积比为(3～5)：1，离心分离后倒掉上层离心液，用所述无水乙醇+氯仿混合溶剂进行清洗并离心分离，重复3～5次，获得所述非贵金属纳米线黑色粉末，所述离心转速为4000～10000rpm，单次离心时间为3～10min。
通过上述方法，可以在260～360℃下直接制备出高矫顽力的非贵金属纳米线，纳米线的矫顽力Hc达到0.6～2.0kOe，饱和磁化强度Ms达到61.2～124.8emu/g，与退火效果相匹敌，可以直接应用。
本发明的有益效果：
(1)通过湿化学法直接合成了高矫顽力的非贵金属纳米线，在较低合成温度下制备，操作简易，合成的非贵金属纳米线的矫顽力效果与高温退火制成的有序结构金属间化合物相近，但形貌为高温退火方法无法获得的一维形貌。
(2)通过优化合成工艺，可获得高矫顽力、形貌更加均匀的非贵金属纳米线。
(3)由于非贵金属纳米线在磁记录、生物医药、催化、等领域都有着重要应用前景，但复杂的操作步骤及其高昂的成本限制了其范围，本发明将推动一步合成高矫顽力的非贵金属纳米线技术实用化，简化了现有工艺，进一步节约成本，具有重要的理论和应用价值。
附图说明：
图1为本发明方法实施例1制备的非贵金属纳米线的XRD图谱；
图2为本发明方法实施例1制备的非贵金属纳米线的磁滞回线；
图3为本发明方法实施例1制备的非贵金属纳米线的TEM图像；
图4为本发明方法实施例2制备的非贵金属纳米线的XRD图谱；
图5为本发明方法实施例2制备的非贵金属纳米线的磁滞回线；
图6为本发明方法实施例2制备的非贵金属纳米线的TEM图像；
图7为本发明方法实施例3制备的非贵金属纳米线的XRD图谱；
图8为本发明方法实施例3制备的非贵金属纳米线的磁滞回线；
图9为本发明方法实施例3制备的非贵金属纳米线的TEM图像。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中：
制备设备均为商业用，可在市场购买，制备设备和仪器包括：三口烧瓶、冷凝管、电子天平、机械搅拌加热套和离心机等；
本发明实施例中采用的氯化铁、硫化铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴、氯化钴、硫化钴、硝酸钴、1,2-十六烷二醇、葡萄糖、抗坏血酸、硼氢化钠、二十二胺、十八胺、十六胺、三辛胺、油胺、油酸、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、高纯氩气、高纯氮气和95％Ar+5％H2、93％Ar+7％H2、无水乙醇、氯仿均为从市场购买；
一种湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，包括以下步骤：
(1)按金属离子与还原剂摩尔比为1：(0.2～2)，称量金属前驱体和还原剂，其中，金属前驱体包括铁源和钴源混合物、铁源和镍源混合物、锰源和铝源混合物、锰源和镓源混合物或锰源和铋源混合物的一种，两者的摩尔比例为(0.1～1)：(0.1～1)；
(2)按摩尔比，(金属前驱体中金属离子+还原剂)：溶剂＝1：(10～40)，将金属前驱体和还原剂加入溶剂中，形成混合溶液后，进行除水处理，其中，所述溶剂为二十二胺、十八胺、十六胺、三辛胺的一种；
(3)按摩尔比，表面活性剂：溶剂＝1：(1～10)，向除水后混合溶液中加入表面活性剂，混合均匀后，以1～10℃/min的升温速率加热至260～360℃，保温30～300min后，获得黑色混合溶液，冷却至室温；
(4)对黑色混合溶液进行离心清洗，获得黑色粉末，即为高矫顽力非贵金属纳米线。
所述的步骤(1)中，铁源为乙酰丙酮铁Fe(acac)3、氯化铁FeCl3、硫化铁Fe2(SO4)3或硝酸铁Fe(NO3)3的一种，镍源为乙酰丙酮铁Ni(acac)2，锰源为乙酰丙酮铁Mn(acac)2，铝源为乙酰丙酮铁Al(acac)3，镓源为乙酰丙酮铁Ga(acac)3，铋源为乙酰丙酮铁Bi(acac)3，钴源为乙酰丙酮钴Co(acac)2、氯化钴CoCl2、硫酸钴CoSO4或硝酸钴Co(NO3)2的一种。
所述的步骤(1)中，还原剂为1,2-十六烷二醇C16H34O2、葡萄糖C6H12O6、抗坏血酸C6H8O6或硼氢化钠NaBH4的一种。
所述的步骤(2)中，溶剂为二十二胺C22H47N、十八胺C18H39N、十六胺C16H35N或三辛胺C24H51N的一种。
所述的步骤(2)中，通过加热方式进行除水，加热温度为100～120℃，保温时间为30～60min，所述的加热操作在保护气氛下进行，保护气氛流量为10～60μl/min。
所述的步骤(2)中，保护气氛为95％Ar+5％H2、93％Ar+7％、H2高纯氩气Ar或高纯氮气N2的一种。
所述的步骤(3)中，表面活性剂为油胺OAm、油酸OA、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十六烷基三甲基氯化铵CTAC的其中两种。两者按体积比(1～5)：(5～1)加入。
向黑色混合溶液产物中加入无水乙醇+氯仿的混合溶剂，进行离心分离，所述的混合溶剂中无水乙醇和氯仿的体积比为(1～5)：(5～1)，混合溶剂：黑色混合溶液的体积比为(3～5)：1，离心分离后倒掉上层离心液，再用所述无水乙醇+氯仿混合溶剂进行清洗并离心分离，重复3～5次，获得所述非贵金属纳米线黑色粉末，所述离心转速为4000～10000rpm，单次离心时间为3～10min。
利用振动样品强磁计(VSM)测定非贵金属纳米线的磁性能，采用场发射透射电镜(TEM)观察非贵金属纳米线的形貌，通过X射线衍射(XRD)分析纳米粒子的物相，确认获取了非贵金属纳米材料。
上述所述的步骤，可直接制备出高矫顽力的非贵金属纳米线，与退火效果相匹敌，可以直接应用。
实施例1：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体钴源乙酰丙酮钴Co(acac)2，两者的摩尔比为0.3：0.2，随后称量还原剂1,2-十六烷二醇，金属前驱体(铁源+钴源)粉末和还原剂1,2-十六烷二醇的摩尔比为1：1.2。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂十六胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：15，在气流量为20μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至110℃，保温30min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油酸和油胺分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油酸+油胺)：溶剂＝1：10，按体积比，油酸：油胺＝1：1，然后以升温速率3℃/min的速度加热至280℃。保温180min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝5：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：3，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为9000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤4次，获得FeCo纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为FeCo相，其中含有FeCo相特征峰(110)和(200)，XRD图谱如附图1所示。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.1kOe，饱和磁化强度Ms为73.5emu/g，磁滞回线如附图2所示。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态，TEM图像如附图3所示。Nano Letters 2014,14,6493-6498文献中提到退火制成的这种金属间化合物的矫顽力是0.8kOe，与本实施例中结果相近。
实施例2：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体钴源乙酰丙酮钴Co(acac)2，两者的摩尔比为1：1，随后称量还原剂葡萄糖，金属前驱体(铁源+钴源)和还原剂葡萄糖的摩尔比为1：1.4。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂十八胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：20，在气流量为30μl/min的高纯氮气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至105℃，保温45min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油胺和油酸分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油胺+油酸)：溶剂＝1：5，按体积比，油胺：油酸＝2：3，然后以升温速率5℃/min的速度加热至320℃。保温180min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按配比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝4：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：5，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为10000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得FeCo纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为FeCo相，其中含有FeCo相特征峰(110)和(200)，XRD图谱如附图4所示。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.1kOe，饱和磁化强度Ms为82.9emu/g，磁滞回线如附图5所示。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态，TEM图像如附图6所示。Nano Letters 2014,14,6493-6498文献中提到退火制成的这种金属间化合物的矫顽力是0.8kOe，与本实施例中结果相近。
实施例3：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体钴源乙酰丙酮钴Co(acac)2，两者的摩尔比为0.2：0.3，随后称量还原剂抗坏血酸，金属前驱体(铁源+钴源)和还原剂抗坏血酸的摩尔比为1：1.5。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂三辛胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：30，在气流量为40μl/min的95％Ar+5％H2保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至115℃，保温60min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油酸和油胺分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油酸+油胺)：溶剂＝1：10，按体积比，油酸：油胺＝3：2，然后以升温速率5℃/min的速度加热至300℃。保温180min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝3：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝5：1，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为6000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤5次，获得FeCo纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为FeCo相，其中含有FeCo相特征峰(110)和(200)，XRD图谱如附图7所示。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.0kOe，，饱和磁化强度Ms为81.8emu/g，磁滞回线如附图8所示。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态，TEM图像如附图9所示。Nano Letters2014,14,6493-6498文献中提到退火制成的这种金属间化合物的矫顽力是0.8kOe，与本实施例中结果相近。
实施例4：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源氯化铁FeCl3和金属前驱体钴源氯化钴CoCl2，两者的摩尔比为0.2：2，随后称量还原剂硼氢化钠，金属前驱体(铁源+钴源)和还原剂硼氢化钠的摩尔比为1：0.2。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂十八胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：40，在气流量为10μl/min的93％Ar+7％H2保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至120℃，保温60min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂CTAB和CTAC分别加入混合溶液中，按摩尔比，(CTAB+CTAC)：溶剂＝1：10，按体积比，CTAB：CTAC＝1：5，然后以升温速率10℃/min的速度加热至360℃。保温120min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝3：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝2：3，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为4000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得FeCo纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相含有FeCo相特征峰(110)和(200)。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为0.7kOe，饱和磁化强度Ms为61.2emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例5：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源硫酸铁Fe2(SO4)3和金属前驱体钴源硫酸钴CoSO4，两者的摩尔比为1.8：2，随后称量还原剂葡萄糖，金属前驱体(铁源+钴源)和还原剂葡萄糖的摩尔比为1：2。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂三辛胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：10，在气流量为20μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至100℃，保温45min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油胺和CTAB分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油胺+CTAB)：溶剂＝1：1，按体积比，油胺：CTAB＝5：1，然后以升温速率1℃/min的速度加热至340℃。保温240min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝5：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝3：2，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为6000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得FeCo纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相含有FeCo相特征峰(110)和(200)。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.2kOe，饱和磁化强度Ms为78.5emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例6：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源硝酸铁Fe(NO3)3和金属前驱体钴源硝酸钴Co(NO3)2，两者的摩尔比为2：0.2，随后称量还原剂抗坏血酸，金属前驱体(铁源+钴源)和还原剂抗坏血酸的摩尔比为1：1.5。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂三辛胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：12，在气流量为25μl/min的高纯氮气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至110℃，保温30min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂CTAB和油酸分别加入混合溶液中，按摩尔比，(CTAB+油酸)：溶剂＝1：10，按体积比，CTAB：油酸＝3：1，然后以升温速率8℃/min的速度加热至260℃。保温180min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝3：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝2：3，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为9000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得FeCo纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相含有FeCo相特征峰(110)和(200)。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为0.8kOe，饱和磁化强度Ms为124.8emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例7：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体钴源乙酰丙酮钴Co(acac)2，两者的摩尔比为0.5：1，随后称量还原剂1,2-十六烷二醇，金属前驱体(铁源+钴源)和还原剂1,2-十六烷二醇的摩尔比为1：1。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂二十二胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：15，在气流量为30μl/min的95％Ar+5％H2保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至105℃，保温45min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油酸和油胺分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油酸+油胺)：溶剂＝1：5，按体积比，油酸：油胺＝1：5，然后以升温速率5℃/min的速度加热至260℃。保温30min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝5：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：5，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为8000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得FeCo纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相含有FeCo相特征峰(110)和(200)。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.0kOe，饱和磁化强度Ms为120.6emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例8：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体钴源乙酰丙酮钴Co(acac)2，两者的摩尔比为0.2：2，随后称量还原剂硼氢化钠，金属前驱体(铁源+钴源)和还原剂硼氢化钠的摩尔比为1：0.5。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂十六胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：10，在气流量为20μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至110℃，保温30min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油胺和CTAB分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油胺+CTAB)：溶剂＝1：10，按体积比，油酸：油胺＝2：1，然后以升温速率3℃/min的速度加热至300℃。保温300min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝4：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝5：1，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为8000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得FeCo纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相含有FeCo相特征峰(110)和(200)。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为2.0kOe，饱和磁化强度Ms为86.5emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例9：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体镍源乙酰丙酮镍Ni(acac)2，两者的摩尔比为0.2：0.3，随后称量还原剂1,2-十六烷二醇，金属前驱体(铁源+镍源)和还原剂1,2-十六烷二醇的摩尔比为1：1.5。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂十六胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：20，在气流量为30μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至115℃，保温45min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油酸和CTAB分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油酸+CTAB)：溶剂＝1：8，按体积比，油酸：油胺＝1：2，然后以升温速率6℃/min的速度加热至300℃。保温180min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝3：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：2，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为8000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得FeNi纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为FeNi相。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.0kOe，饱和磁化强度Ms为80.6emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例10：
(1)采用电子天平称取金属前驱体锰源乙酰丙酮锰Mn(acac)2和金属前驱体铝源乙酰丙酮铝Al(acac)3，两者的摩尔比为0.3：0.2，随后称量还原剂抗坏血酸，金属前驱体(锰源+铝源)和还原剂抗坏血酸的摩尔比为1：1.2。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂三辛胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：15，在气流量为25μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至120℃，保温30min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油胺和CTAC分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油胺+CTAC)：溶剂＝1：7，按体积比，油酸：油胺＝1：3，然后以升温速率5℃/min的速度加热至280℃。保温120min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝3：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：3，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为6000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得MnAl纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为MnAl相。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为0.8kOe，饱和磁化强度Ms为73.5emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例11：
(1)采用电子天平称取金属前驱体锰源乙酰丙酮铁锰Mn(acac)2和金属前驱体镓源乙酰丙酮镓Ga(acac)3，两者的摩尔比为0.2：0.3，随后称量还原剂硼氢化钠，金属前驱体(锰源+镓源)和还原剂硼氢化钠的摩尔比为1：1.3。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂十八胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：16，在气流量为35μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至110℃，保温60min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂CTAB和CTAC分别加入混合溶液中，按摩尔比，(CTAB+CTAC)：溶剂＝1：5，按体积比，油酸：油胺＝1：4，然后以升温速率3℃/min的速度加热至320℃。保温200min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝3：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：2，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为7000rpm，离心时间为8min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得MnGa纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为MnGa相。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为0.9kOe，饱和磁化强度Ms为68.4emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例12：
(1)采用电子天平称取金属前驱体锰源乙酰丙酮铁锰Mn(acac)2和金属前驱体铋源乙酰丙酮铋Bi(acac)3，两者的摩尔比为0.5：0.6，随后称量还原剂葡萄糖，金属前驱体(锰源+铋源)和还原剂葡萄糖的摩尔比为1：2.0。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂二十二胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：20，在气流量为30μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至110℃，保温30min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油胺和CTAB分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油胺+CTAB)：溶剂＝1：6，按体积比，油酸：油胺＝2：3，然后以升温速率5℃/min的速度加热至280℃。保温120min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝4：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：3，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为6000rpm，离心时间为8min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤4次，获得MnBi纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为MnBi相。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为0.8kOe，饱和磁化强度Ms为94.8emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例13：
(1)采用电子天平称取金属前驱体铁源乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体镍源乙酰丙酮镍Ni(acac)2，两者的摩尔比为0.3：0.2，随后称量还原剂抗坏血酸，金属前驱体(铁源+镍源)和还原剂抗坏血酸的摩尔比为1：1.2。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂十八胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：30，在气流量为20μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至115℃，保温30min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油胺和CTAC分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油胺+CTAC)：溶剂＝1：3，按体积比，油酸：油胺＝3：2，然后以升温速率6℃/min的速度加热至300℃。保温160min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝4：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：3，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为9000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得FeNi纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为FeNi相。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.6kOe，饱和磁化强度Ms为70.6emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例14：
(1)采用电子天平称取金属前驱体锰源乙酰丙酮锰Mn(acac)2和金属前驱体铝源乙酰丙酮铝Al(acac)3，两者的摩尔比为0.2：0.3，随后称量还原剂1,2-十六烷二醇，金属前驱体(锰源+铝源)和还原剂1,2-十六烷二醇的摩尔比为1：1.5。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂二十二胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：13，在气流量为20μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至110℃，保温60min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油酸和CTAB分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油酸+CTAB)：溶剂＝1：2，按体积比，油酸：油胺＝1：1，然后以升温速率5℃/min的速度加热至290℃。保温150min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝3：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：3，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为9000rpm，离心时间为4min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得MnAl纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为MnAl相。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.8kOe，饱和磁化强度Ms为75.5emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例15：
(1)采用电子天平称取金属前驱体锰源乙酰丙酮铁锰Mn(acac)2和金属前驱体镓源乙酰丙酮镓Ga(acac)3，两者的摩尔比为0.2：0.3，随后称量还原剂抗坏血酸，金属前驱体(锰源+镓源)和还原剂抗坏血酸的摩尔比为1：1.5。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂十八胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：16，在气流量为30μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至110℃，保温60min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油胺和CTAB分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油胺+CTAB)：溶剂＝1：6，按体积比，油酸：油胺＝2：3，然后以升温速率4℃/min的速度加热至320℃。保温180min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝3：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：2，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为8000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤3次，获得MnGa纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为MnGa相。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.9kOe，饱和磁化强度Ms为64.4emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
实施例16：
(1)采用电子天平称取金属前驱体锰源乙酰丙酮铁锰Mn(acac)2和金属前驱体铋源乙酰丙酮铋Bi(acac)3，两者的摩尔比为0.6：0.5，随后称量还原剂硼氢化钠，金属前驱体(锰源+铋源)和还原剂硼氢化钠的摩尔比为1：1.8。
(2)将金属前驱体和还原剂加入装有溶剂三辛胺的三口烧瓶中，其中(金属前驱体+还原剂)与溶剂的摩尔比为1：15，在气流量为25μl/min的高纯氩气保护下。将上述混合溶液通过加热套加热至110℃，保温45min进行除水处理。
(3)随后将表面活性剂油酸和CTAB分别加入混合溶液中，按摩尔比，(油酸+CTAB)：溶剂＝1：8，按体积比，油酸：油胺＝3：2，然后以升温速率7℃/min的速度加热至300℃。保温150min后，移除加热套。
(4)将获取的黑色混合溶液冷却至室温后采用无水乙醇和氯仿进行分散清洗，所述的无水乙醇和氯仿的加入量按体积比，(无水乙醇+氯仿)：混合溶液＝5：1，按体积比，无水乙醇：氯仿＝1：2，之后通过离心机进行离心分离，离心速度为10000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇+氯仿分散清洗并离心分离步骤4次，获得MnBi纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相为MnBi相。采用振动样品强磁计(VSM)测量样品的室温下的磁滞回线，其矫顽力Hc为1.6kOe，饱和磁化强度Ms为69.5emu/g。通过场发射透射电镜(TEM)观察样品的形貌为一维纳米线形态。
通过上述实施例可以看出，通过湿化学法可直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线，且性能与退火效果相匹敌。

Claims (10)

1.一种湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取金属前驱体和还原剂，所述金属前驱体是能构成有序结构金属间化合物的两种非贵金属的金属源混合物；
(2)将金属前驱体和还原剂加入溶剂中，形成混合溶液后，进行除水处理；
所述溶剂为二十二胺C22H47N、十八胺C18H39N、十六胺C16H35N或三辛胺C24H51N的一种；
(3)向除水后混合溶液中加入表面活性剂，混合均匀后，加热并定时恒温，获得黑色混合溶液，冷却至室温；
所述表面活性剂为油胺OAm、油酸OA、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十六烷基三甲基氯化铵CTAC中的两种；
(4)对黑色混合溶液进行离心清洗，获得黑色粉末，即为所述高矫顽力非贵金属纳米线。
2.根据权利要求1所述的湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，其特征在于，所述金属前驱体为铁源和钴源混合物、铁源和镍源混合物、锰源和铝源混合物、锰源和镓源混合物或锰源和铋源混合物中的一种，金属前驱体中两种金属离子的摩尔比例为(0.1～1)：(0.1～1)。
3.根据权利要求2所述的湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，其特征在于，所述铁源为乙酰丙酮铁Fe(acac)3、氯化铁FeCl3、硫化铁Fe2(SO4)3或硝酸铁Fe(NO3)3的一种或几种，镍源为乙酰丙酮镍Ni(acac)2，锰源为乙酰丙酮锰Mn(acac)2，铝源为乙酰丙酮铝Al(acac)3，镓源为乙酰丙酮镓Ga(acac)3，铋源为乙酰丙酮铋Bi(acac)3，钴源为乙酰丙酮钴Co(acac)2、氯化钴CoCl2、硫酸钴CoSO4或硝酸钴Co(NO3)2的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，其特征在于，所述还原剂为1,2-十六烷二醇C16H34O2、葡萄糖C6H12O6、抗坏血酸C6H8O6或硼氢化钠NaBH4的一种，金属前驱体中的金属离子和还原剂的摩尔比为1：(0.2～2)。
5.根据权利要求1所述的湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，其特征在于，所述步骤(2)中按摩尔比例，(金属前驱体中的金属离子+还原剂)：溶剂＝1：(10～40)；所述步骤(3)中，表面活性剂中两种物质按照体积比(1～5)：(5～1)加入；按摩尔比例，表面活性剂：溶剂＝1：(1～10)。
6.根据权利要求1所述的湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的除水处理通过加热方式进行，加热温度为100～120℃，保温时间为30～60min，所述的加热操作在保护气氛下进行，保护气氛流量为10～60μl/min。
7.根据权利要求6所述的湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，其特征在于，所述保护气氛为95％Ar+5％H2、93％Ar+7％H2、高纯氩气Ar或高纯氮气N2的一种，百分比为体积百分比。
8.根据权利要求1所述的湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，其特征在于，所述步骤(3)中以1～10℃/min的升温速率加热至260～360℃，保温30～300min。
9.根据权利要求1所述的湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中对黑色混合溶液进行离心清洗获得黑色粉末的方法为：
向黑色混合溶液中加入无水乙醇+氯仿的混合溶剂，进行离心分离，所述的混合溶剂中无水乙醇和氯仿的体积比为(1～5)：(5～1)，混合溶剂：黑色混合溶液的体积比为(3～5)：1，离心分离后倒掉上层离心液，用所述无水乙醇+氯仿混合溶剂进行清洗并离心分离，重复3～5次，获得所述非贵金属纳米线黑色粉末，所述离心转速为4000～10000rpm，单次离心时间为3～10min。
10.一种高矫顽力的非贵金属纳米线，其特征在于，采用权利要求1-9中任一项所述的湿化学法直接合成高矫顽力的非贵金属纳米线的方法制备。
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