CN113430427A - 一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法 - Google Patents

一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Al‑Mg‑Mn合金丝材的制备方法，按以下步骤进行：(1)按合金成分准备原料；合金成分含Mg 4.5～6.5％，Mn 0.4～1.5％，Zr 0.05～0.2％，Sc 0.05～0.25％，其余为Al；或含Mg4.5～6.5％，Mn 0.4～1.5％，Zr 0.05～0.2％，其余为Al；(2)保护气氛原料熔炼；(3)浇注后水淬；(4)均匀化热处理，水淬；(5)500±10℃后进行热挤压；水冷至常温；(6)将挤压杆进行冷拉拔。本发明的方法可以有效联合铝合金中Mg元素的固溶和Mn元素的第二相强化作用；本发明丝材在Al‑Mg‑Mn合金的基础上加入少量Sc可有效提合金杆的抗拉强度。

Description

一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法
技术领域
本发明属于铝合金材料加工技术领域，特别涉及一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法。
技术背景
由于Al-Mg系列焊丝焊接过程中Mg元素损耗严重，因此铝镁焊丝中Mg元素含量较高，然而高Mg含量铝镁合金存在变形困难的问题，导致生产铝镁焊丝加工过程中存在断丝现象，严重影响生产效率。Mn元素可以有效改善铝镁合金的力学性能，是Al-Mg焊丝合金中应用最为广泛的合金化元素，Mn元素的含量以及存在形式对于铝镁焊丝产品的性能起到重要的影响；目前铝镁焊丝的生产工艺过程中，Mn元素的合金化作用并未得到应有的重视；由于铝镁合金铸态组织中Mg偏析现象严重，铸锭的均匀化热处理是挤压变形之前的必须过程，目前多数使用的均匀化工艺为450～550℃，保温时间12～24h，(例如专利号为CN20151077963.5、CN201711233754.1等发明专利)，主要针对Mg元素的均匀化作用，对于合金中Mn元素的影响并没有兼顾；同时挤压变形以及拉拔退火工艺，对Mn元素的作用效果的影响也未能获得重视，这是获得的合金线坯的质量和力学性能不够理想的主要原因之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有Al-Mg焊丝制备技术中存在的上述问题，提供一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，突破传统方法中的高温长时均匀化思维，采用快速冷却法制备合金铸锭，低温短时均匀化热处理，配合高挤压比的变形，在有效缩短加工工艺的同时完成高性能的铝镁合金线材的制备。
本发明的Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法是按以下步骤进行：
1、按合金成分准备原料；所述的合金成分之一按质量百分比含Mg 4.5～6.5％，Mn0.4～1.5％，Zr 0.05～0.2％，Sc 0.05～0.25％，其余为Al和不可避免杂质；所述的合金成分之二按质量百分比含Mg 4.5～6.5％，Mn 0.4～1.5％，Zr 0.05～0.2％，其余为Al和不可避免杂质；
2、在保护气氛条件下，将原料熔炼获得合金熔体；熔炼温度720～760℃；
3、将合金熔体浇注形成铸锭并水淬至常温，然后在350～400℃条件下进行均匀化热处理，均匀化热处理完成后水淬至常温，制成均匀化铸锭；
4、将均匀化铸锭升温至500±10℃后保温，然后置于经过预热的挤压模具中，按挤压比36～110进行热挤压；热挤压结束后水冷至常温，制成挤压杆；
5、将挤压杆进行冷拉拔制成Al-Mg-Mn合金丝材。
上述的步骤1中，不可避免杂质中的按质量百分比含Fe≤0.02％，含其他杂质元素≤0.001％；所述的其他杂质元素包括Si、Zn、Cu、Ti和Cr。
上述的步骤2中，保护气氛为氩气气氛。
上述的步骤3中，浇注时采用金属模具；浇注完成后当铸锭温度降至450～500℃时，水淬至常温。
上述的步骤3中，均匀化处理的时间为12～16h。
上述的步骤4中，保温时间30～120min。
上述的步骤4中，挤压模具预热温度为450±10℃。
上述的步骤5中，进行冷拉拔时，总共进行5～12道次拉拔，每道次拉拔的断面收缩率为15～40％，总断面收缩率为40～97％；在冷拉拔过程中，当累积断面收缩率超过30％时，在下一道次拉拔前进行一次中间退火，进行过中间退火之后，重新计算累积断面收缩率，如再超过30％，则在下一道次拉拔之前再次进行中间退火；每次中间退火的温度为350～450℃，时间为10～30min，中间退火后空冷至常温。
上述的步骤5中，将制成的Al-Mg-Mn合金丝材进行最终退火调整性能，最终退火温度为350～450℃，时间为10～30min，获得退火Al-Mg-Mn合金丝材。
上述的Al-Mg-Mn合金丝材的直径2～12mm。
上述的Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为270～530MPa，伸长率为6～43％；其中当原料为成分之一时，抗拉强度为330～530MPa，伸长率为6～23％；当原料为成分之二时，抗拉强度为270～510MPa，伸长率为9～43％。
上述的退火Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为270～440MPa，伸长率为17～45％；其中当原料为成分之一时，抗拉强度为290～440MPa，伸长率为17～30％；当原料为成分之二时，抗拉强度为270～350MPa，伸长率为20～45％。
上述的步骤2中，熔炼采用电阻炉。
上述的金属模具材质为铜。
上述的步骤3中，均匀化处理采用箱式电阻炉。
上述的步骤4中，500±10℃保温采用中频炉。
上述的中间退火采用箱式电阻炉。
本发明的方法通过使铸锭快速凝固并使铸锭完全凝固后迅速冷却至室温，同时提高Mg元素以及Mn元素的固溶度；对铸锭进行中低温均匀化热处理，可以有效地促进合金中大部分Mg元素均匀分布，同时使合金中的Mn元素以纳米相的形式均匀析出；大挤压比的高温挤压变形，是获得高性能铝镁合金杆的另一关键，控制挤压变形铸锭预热温度和时间，使合金中的第二相不发生明显长大，同时，配合较高的挤压温度可以突破铝镁合金变形困难的问题；在较高温度与大挤压比变形加工下，可进一步促进合金中Mg元素的固溶以及含Mn相的均匀析出，并且合金挤压变形后，合金晶粒再结晶分数较高，随后的水淬处理可以控制合金晶粒尺寸以及第二相不发生长大；在随后的拉拔退火工艺中，控制退火温度和时间，抑制Mg元素析出以及含Mn相长大；本发明的方法可以有效联合铝合金中Mg元素的固溶和Mn元素的第二相强化作用；本发明丝材在Al-Mg-Mn合金的基础上加入少量Sc可有效提合金杆的抗拉强度。
附图说明
图1为本发明实施例1中的均匀化铸锭500±10℃保温结束后的电镜扫描图；
图中黑色箭头指向处为大尺寸的Al6Mn相；
图2为本发明实施例1中的均匀化铸锭500±10℃保温结束后的透射电镜图；
图中黑色箭头指向处为小尺寸的Al6Mn相；
图3为本发明实施例1中的挤压杆的电镜扫描图；
图中黑色箭头指向处为大尺寸的Al6Mn相；
图4本发明实施例1中的挤压杆的透射电镜图；
图中黑色箭头指向处为小尺寸的Al6Mn相。
具体实施方式
本发明实施例中采用的原料为市购铝锭、镁锭、铝锰合金，铝锆合金和铝钪合金。
本发明实施例中铝锭、镁锭、铝锰合金，铝锆合金和铝钪合金的醇度99.99％。
本发明实施例中熔炼采用电阻炉。
本发明实施例中金属模具材质为铜。
本发明实施例中均匀化处理采用箱式电阻炉。
本发明实施例中均匀化处理是将铸锭置于加热至350～400℃的马弗炉中。
本发明实施例中500±10℃保温采用中频炉。
本发明实施例中均匀化铸锭先去除氧化皮，然后在中频炉保温，之后再进行热挤压。
本发明实施例中中间退火和最终退火采用箱式电阻炉。
本发明实施例中采用的电镜扫描设备为SEM ESCAN Mira3 USA。
本发明实施例中采用的透射电镜设备为TEM TECNAI G20 USA。
实施例1
按合金成分准备原料；合金成分按质量百分比含Mg 6％，Mn 0.8％，Zr 0.1％，其余为Al和不可避免杂质；不可避免杂质中的按质量百分比含Fe≤0.02％，含其他杂质元素≤0.001％；所述的其他杂质元素包括Si、Zn、Cu、Ti和Cr；
在氩气气氛条件下，将原料熔炼获得合金熔体；熔炼温度740℃；
采用金属模具将合金熔体浇注形成铸锭，当铸锭温度降至450℃时，水淬至常温，然后在360℃条件下进行均匀化热处理，时间为12h，均匀化热处理完成后水淬至常温，制成均匀化铸锭；
将均匀化铸锭升温至500±10℃后保温，保温时间60min；保温后的铸锭中的大尺寸的Al6Mn相的平均尺寸为5μm，扫描电镜结果如图1所示，均匀分布的小尺寸球状Al6Mn相主要为针棒状和块状，针棒状平均长600nm，宽50nm，块状平均长300nm，宽200nm，透射电镜图如图2所示；然后置于经过预热的挤压模具中，按挤压比100进行热挤压；挤压模具预热温度为450±10℃；热挤压结束后水冷至常温，制成挤压杆；挤压杆的扫描结果中大尺寸的Al6Mn相的平均尺寸2～3μm，如图3所示，小尺寸Al6Mn相为球状，平均直径为200nm，透射电镜图如图4所示；
将挤压杆进行冷拉拔制成Al-Mg-Mn合金丝材；进行冷拉拔时，总共进行5道次拉拔，每道次拉拔的断面收缩率在15～40％之间，总断面收缩率75％；在冷拉拔过程中，当累积断面收缩率超过30％时，在下一道次拉拔之前进行一次中间退火，进行过中间退火之后，重新计算累积断面收缩率，如再超过30％，则在下一道次拉拔之前再次进行中间退火；每次中间退火的温度为350℃，时间为15min，中间退火后空冷至常温；
Al-Mg-Mn合金丝材的直径5mm；Al-Mg-Mn合金丝材抗拉强度为460.36MPa，伸长率为8.9％；
将制成的Al-Mg-Mn合金丝材进行最终退火调整性能，最终退火温度为350℃，时间为15min，获得退火Al-Mg-Mn合金丝材；
退火Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为334.79MPa，伸长率为32.4％。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)合金成分按质量百分比含Mg 6.5％，Mn 0.4％，Zr 0.2％；
(2)熔炼温度735℃；
(3)铸锭温度降至460℃时，水淬至常温；
(4)均匀化热处理温度350℃，时间16h；
(5)500±10℃后保温90min；挤压比64；挤压杆中小尺寸Al6Mn相为球状，直径为100～150nm；
(6)总共进行6道次拉拔，总断面收缩率84％；每次中间退火的温度为450℃，时间为10min，Al-Mg-Mn合金丝材直径2mm；
(7)Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为430.54MPa，伸长率为13.4％；
(8)将制成的Al-Mg-Mn合金丝材进行最终退火调整性能，最终退火温度为450℃，时间为10min，获得退火Al-Mg-Mn合金丝材；退火Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为290.22MPa，伸长率为40.4％。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)合金成分按质量百分比含Mg 4.5％，Mn 1.5％，Zr 0.05％；
(2)熔炼温度720℃；
(3)铸锭温度降至470℃时，水淬至常温；
(4)均匀化热处理温度370℃，时间15h；
(5)500±10℃后保温120min；挤压比36；
(6)总共进行10道次拉拔，总断面收缩率96％；每次中间退火的温度为400℃，时间为20min，Al-Mg-Mn合金丝材直径2mm；
(7)Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为470.1MPa，伸长率为15.5％；
(8)将制成的Al-Mg-Mn合金丝材进行最终退火调整性能，最终退火温度为400℃，时间为20min，获得退火Al-Mg-Mn合金丝材；退火Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为354.6MPa，伸长率为23.8％。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)合金成分按质量百分比含Mg 5％，Mn 1％，Zr 0.15％，Sc 0.2％；
(2)熔炼温度760℃；
(3)铸锭温度降至500℃时，水淬至常温；
(4)均匀化热处理温度380℃，时间14h；
(5)500±10℃后保温80min；挤压比110；
(6)总共进行10道次拉拔，冷拉拔总断面收缩率91％；每次中间退火的温度为360℃，时间为30min，Al-Mg-Mn合金丝材直径3mm；
(7)Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为530.87MPa，伸长率为6.1％；
(8)将制成的Al-Mg-Mn合金丝材进行最终退火调整性能，最终退火温度为360℃，时间为30min，获得退火Al-Mg-Mn合金丝材；退火Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为410.11MPa，伸长率为18.2％。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)合金成分按质量百分比含Mg 5.5％，Mn 0.5％，Zr 0.18％，Sc 0.25％；
(2)熔炼温度750℃；
(3)铸锭温度降至490℃时，水淬至常温；
(4)均匀化热处理温度390℃，时间13h；
(5)500±10℃后保温110min；挤压比44；
(6)总共进行,6道次拉拔，总断面收缩率75％，每次中间退火的温度为420℃，时间为15min，Al-Mg-Mn合金丝材直径6m；
(7)Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为472.9MPa，伸长率为11.5％；
(8)将制成的Al-Mg-Mn合金丝材进行最终退火调整性能，最终退火温度为420℃，时间为15min，获得退火Al-Mg-Mn合金丝材；退火Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为395.24MPa，伸长率为22.5％。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)合金成分按质量百分比含Mg 5.8％，Mn 1.2％，Zr 0.08％，Sc 0.05％；
(2)熔炼温度730℃；
(3)铸锭温度降至480℃时，水淬至常温；
(4)均匀化热处理温度400℃，时间12h；
(5)500±10℃后保温100min；挤压比64；
(6)总共进行8道次拉拔，总断面收缩率89.76％；每次中间退火的温度为400℃，时间为18min，Al-Mg-Mn合金丝材直径3.2mm；
(7)Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为456.86MPa，伸长率为14.5％；
(8)将制成的Al-Mg-Mn合金丝材进行最终退火调整性能，最终退火温度为400℃，时间为18min，获得退火Al-Mg-Mn合金丝材；退火Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为340.49MPa，伸长率为24.8％。

Claims (10)

1.一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)按合金成分准备原料；所述的合金成分之一按质量百分比含Mg 4.5～6.5％，Mn0.4～1.5％，Zr 0.05～0.2％，Sc 0.05～0.25％，其余为Al和不可避免杂质；所述的合金成分之二按质量百分比含Mg 4.5～6.5％，Mn 0.4～1.5％，Zr 0.05～0.2％，其余为Al和不可避免杂质；
(2)在保护气氛条件下，将原料熔炼获得合金熔体；熔炼温度720～760℃；
(3)将合金熔体浇注形成铸锭并水淬至常温，然后在350～400℃条件下进行均匀化热处理，均匀化热处理完成后水淬至常温，制成均匀化铸锭；
(4)将均匀化铸锭升温至500±10℃后保温，然后置于经过预热的挤压模具中，按挤压比36～110进行热挤压；热挤压结束后水冷至常温，制成挤压杆；
(5)将挤压杆进行冷拉拔制成Al-Mg-Mn合金丝材。
2.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于步骤(2)中，保护气氛为氩气气氛。
3.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于步骤(3)中，浇注时采用金属模具；浇注完成后当铸锭温度降至450～500℃时，水淬至常温。
4.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于步骤(3)中，均匀化处理的时间为12～16h。
5.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于步骤(4)中，保温时间30～120min。
6.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于步骤(4)中，挤压模具预热温度为450±10℃。
7.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于步骤(5)中，进行冷拉拔时，总共进行5～12道次拉拔，每道次拉拔的断面收缩率为15～40％，总断面收缩率为40～97％；在冷拉拔过程中，当累积断面收缩率超过30％时，在下一道次拉拔之前进行一次中间退火，进行过中间退火之后，重新计算累积断面收缩率，如再超过30％，则在下一道次拉拔之前再次进行中间退火；每次中间退火的温度为350～450℃，时间为10～30min，中间退火后空冷至常温。
8.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于步骤(5)中，将制成的Al-Mg-Mn合金丝材进行最终退火调整性能，最终退火温度为350～450℃，时间为10～30min，获得退火Al-Mg-Mn合金丝材。
9.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于所述的Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为270～530MPa，伸长率为6～43％；其中当原料为成分之一时，抗拉强度为330～530MPa，伸长率为6～23％；当原料为成分之二时，抗拉强度为270～510MPa，伸长率为9～43％。
10.根据权利要求8所述的一种Al-Mg-Mn合金丝材的制备方法，其特征在于所述的退火Al-Mg-Mn合金丝材的抗拉强度为270～440MPa，伸长率为17～45％；其中当原料为成分之一时，抗拉强度为290～440MPa，伸长率为17～30％；当原料为成分之二时，抗拉强度为270～350MPa，伸长率为20～45％。
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