CN113426154A - 一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置 - Google Patents

一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，包括急速冷凝器、阴离子去除塔和升温器，急速冷凝器包括被冷媒包裹的冷凝导流管；阴离子去除塔包括保温塔体、置于保温塔体内且与入料口连通的喷淋头以及分别置于喷淋头的下部和上部的下吸附区和上吸附区，下吸附区和上吸附区内均分别设置有吸附芯和过滤网，吸附芯靠近喷淋头设置；吸附芯主要由金属网箱和填充于金属网箱内的吸附颗粒组成，吸附颗粒活性成分为氧化钙；本发明的电子级无水氟化氢阴离子去除装置，实现对电子级无水氟化氢制备过程中反应后携带的阴离子进行去除，去除效果好，去除操作快速简单，成本低。

Description

一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置
技术领域
本发明属于氟化氢制备领域，更具体的说涉及一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置。
背景技术
氢氟酸，相对分子量20.006，为无色液体，具有强烈刺激性气味和腐蚀性。氢氟酸的密度(25℃)为1.13g/ml(40％重量)。电子级超高纯氢氟酸是半导体制造中常用的一种重要化学品，主要应用于大规模集成电路，作为清洗剂和腐蚀剂使用。
现有技术中，制备电子级无水氟化氢的原料主要有两种，一种是通过工业无水氟化氢进行纯化，另一种是通过萤石和浓硫酸进行反应制得。在以萤石和硫酸为原料制备电子级无水氟化氢中，对反应物中阴离子的去除是一大难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，实现对电子级无水氟化氢制备过程中反应后携带的阴离子进行去除，去除效果好，去除操作快速简单，成本低。
本发明技术方案一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，包括依次串设的急速冷凝器、阴离子去除塔和升温器，所述急速冷凝器包括被冷媒包裹的冷凝导流管，所述冷凝导流管内径由进口端至出口端逐渐缩小；
冷凝导流管的出口与所述阴离子去除塔的入料口连通，所述阴离子去除塔包括保温塔体、置于所述保温塔体内且与所述入料口连通的喷淋头以及分别置于所述喷淋头的下部和上部的下吸附区和上吸附区，所述下吸附区和所述上吸附区内均分别设置有吸附芯和过滤网，所述吸附芯靠近所述喷淋头设置；
所述吸附芯主要由金属网箱和填充于所述金属网箱内的吸附颗粒组成，所述吸附颗粒活性成分为氧化钙。
优选地，所述急速冷凝器还包括急速冷凝箱，所述冷凝导流管置于所述急速冷凝箱内，所述冷媒填充于所述急速冷凝箱内并包裹冷凝导流管；
所述冷凝导流管在所述急速冷凝箱内呈由上之下盘叠设置，冷凝导流管较高的端部为进口。
优选地，所述吸附颗粒按照以下方法制备：
S1、备料，准备干燥的活性炭粉末和氧化钙粉末；
S2、制备基料，将活性炭粉末和氧化钙粉末进行间隔层叠压片，获得吸附基料，每层厚度为0.1～1mm；
S3，制备吸附颗粒，将制备的基料通过破碎机进行破碎，最后过滤，去除破碎过程中产生的粉尘，获得呈宏观颗粒状结构的吸附颗粒，所述吸附颗粒的粒径为0.5～2mm。
优选地，所述喷淋头为雾化喷头，所述过滤网为金属过滤网。
优选地，所述保温塔体的底部和顶部均分别设置有液料出口和气体出口，所述液料出口与所述升温器连通，所述升温器上设置有排气口，所述气体出口与所述排气口均连接精馏塔。
优选地，所述升温器包括容腔和对容腔进行加热的加热装置，所述加热装置包括设置在容腔外部的夹套和与所述夹套连通的蒸汽发生器。
本发明技术方案的一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置的有益效果是：
通过急速冷凝器将经过洗涤塔通过硫酸洗涤除尘降温的氟化氢气体和携带在氟化氢中的硫酸分子全部转化为液态，经过阴离子去除塔内，被活性成分为氧化钙的吸附颗粒吸附和反应，其中的硫酸分子与氧化钙反应，生产硫酸钙沉淀，实现电子级无水氟化氢阴离子去除。本技术方案中的吸附颗粒，通过活性炭和氧化钙层压制得，对硫酸分子吸附效果好，在硫酸分子与氧化钙反应中，因有活性炭结构的设计，更多的硫酸分子与氧化钙反应，消耗的硫酸分子多，提高阴离子去除率和阴离子去除效率。
附图说明
图1本发明技术方案的一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置结构示意图。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。
在以萤石(CaF2)和发烟硫酸为原料制备电子级无水氟化氢中，首先在高温反应环境中通过蒸汽预热的萤石与浓硫酸反应生成氟化氢气体，反应生成的氟化氢气体首先进入洗涤塔，在洗涤塔中通过硫酸洗涤除尘降温，获得温度较低的氟化氢气体，同时在氟化氢气体中含有少量的硫酸分子和水蒸汽分子，需要将混合在氟化氢气体中的硫酸分子去除。
首先明确：浓硫酸中硫酸是以分子状态存在，或者说多数是以分子状态存在。氟化氢在常态(温度25℃、一个标准大气压)下为气体，在标态(温度0℃、一个标准大气压)下呈液态。萤石在反应前，通过蒸汽预热，预热快速均匀，利于后续在高温环境下与发烟硫酸快速反应，这个是常规技术手段，通过本手段，就会出现上述的在生成的氟化氢气体中有少量的水蒸气分子混合在生成的氟化氢气体中。
基于上述相关的在以萤石(CaF2)和发烟硫酸制备氟化氢气体的条件，提出了本发明技术方案的电子级无水氟化氢阴离子去除装置。
如图1所示，本发明技术方案一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，包括依次串设的急速冷凝器1、阴离子去除塔2和升温器3。无水氟化氢与硫酸分子和水蒸气一起在急速冷凝器1中转化为液态，此时，水蒸气转化为水，硫酸分子溶于水中获得硫酸溶液。然后混合液进入阴离子去除塔2中，硫酸溶液与阴离子去除塔2中的氧化钙(CaO)进行反应，生产硫酸钙沉淀，实现阴离子(SO2 4 -)的去除。
本技术方案中的吸附颗粒，通过活性炭和氧化钙层压制得，对硫酸分子吸附效果好，在硫酸分子与氧化钙反应中，因有活性炭结构的设计，更多的硫酸分子与氧化钙反应，消耗的硫酸分子多，提高阴离子去除率和阴离子去除效率。
本发明技术方案中，急速冷凝器1还包括急速冷凝箱11、填充于急速冷凝箱11内的冷媒12和被冷媒12包裹的冷凝导流管13。冷媒12为干冰和冰块的混合物，呈颗粒状，粒径在2mm～10mm，且大小不等，实现对冷凝导流管13的均匀包裹，使得经过冷凝导流管13内的混合气(氟化氢、水蒸气、硫酸分子)或混合液(液态氟化氢和硫酸溶液)受冷均匀，使得混合气在理论上能够全部转化为混合液。
本发明技术方案中，冷凝导流管13在急速冷凝箱11内呈由上之下盘叠设置，冷凝导流管13较高的端部为进口14，较低的端部为出口15。技术方案的设置，复合液体流动规律，在混合液体流动中不需要借助泵体等，避免了泄露，安全环保。
本发明技术方案中，冷凝导流管13内径由进口14端至出口15端逐渐缩小，且冷凝导流管13的出口15与阴离子去除塔2的入料口连通。减小冷凝导流管13的内径，在混合气和混合液流动中，随着管径进校，压强增大。混合气压强增大，利于转化为液体。液体压强增大利于在阴离子去除塔2中形成液雾，提高吸收和反应率。
本发明技术方案中，阴离子去除塔2包括保温塔体21、置于保温塔体21内且与入料口连通的喷淋头22以及分别置于喷淋头22的下部和上部的下吸附区和上吸附区。下吸附区和上吸附区内均分别设置有吸附芯23和过滤网24，过滤网24为金属过滤网，吸附芯23靠近喷淋头22设置。
基于上述技术方案，混合液通过为雾化喷头的喷淋头22喷出，呈液雾状态落下至下吸附区内的吸附芯23上，与吸附芯23反应，实现将氟化氢中阴离子去除，经过雾化的液体与吸附芯接触多，反应充分彻底，能够实现氟化氢中阴离子的完全去除。
本发明技术方案中，吸附芯23主要由金属网箱和填充于金属网箱内的吸附颗粒组成，吸附颗粒活性成分为氧化钙(CaO)。吸附颗粒按照以下方法制备：
第一步，备料，准备干燥的活性炭粉末和氧化钙粉末；
第二步，制备基料，将活性炭粉末和氧化钙粉末进行间隔层叠压片，获得吸附基料，每层厚度为0.1～1mm；
第三步，制备吸附颗粒，将制备的基料通过破碎机进行破碎，最后过滤，去除破碎过程中产生的粉尘，获得呈宏观颗粒状结构的吸附颗粒，吸附颗粒的粒径为0.5～2mm。
按照上述技术方案制备的吸附颗粒活性，吸附效果好。通过将活性炭粉末和氧化钙粉末层压，形成一层氧化钙层一层活性炭层的间隔叠加的基料，基料通过破碎后，获得的吸附颗粒上均具有活性炭层和氧化钙层，将大量吸附颗粒混合置于金属网箱内，阴离子
Figure BDA0003158900870000061
与氧化钙反应，生成硫酸钙沉淀。根据经验，反应后的硫酸钙沉淀会附着在氧化钙的表面，这样就影响了后续的阴离子与氧化钙进行反应，所以，本技术方案中，将氧化钙与活性炭制成具有间隔层的颗粒，这样就相当于在两氧化钙之间增加了一个通道，增加了阴离子与氧化钙接触的可能性，提高反应性效率和阴离子去除率。
同时，本技术方案中，将氧化钙和活性炭制备成颗粒状，相邻颗粒之间具有宏观的间隙，利于液体向下流动，加快反应效率，同时也利于对氧化钙的利用率，避免出现距喷淋头22较远的氧化钙不能被很好的利用的问题。
本发明技术方案中，采用活性炭作为吸附颗粒的辅助料，一是因为活性炭的稳定性，在阴离子去除中，活性炭不参与反应，另一个是因为活性炭自身即为多孔结构，具有一定的吸附能力，能够实现对阴离子去除过程中因少量水蒸气转化的水分的吸收。
本发明技术方案中，上吸附区和其内的吸附芯23的设置，有效的实现对经过雾化后少量因气流造成上升的液雾中的阴离子进行去除，同时还能够对在冷凝导流管13及其微量的硫酸分子进行吸收和反应。
本技术方案中，保温塔体21的底部和顶部均分别设置有液料出口26和气体出口25，液料出口26与升温器3连通。升温器3上设置有排气口34，气体出口25与排气口34均连接精馏塔4。升温器3包括容腔31和对容腔31进行加热的加热装置。加热装置包括设置在容腔31外部的夹套32和与夹套32连通的蒸汽发生器33。升温器3的设置，使得经过保温塔体21的液料出口26进入的液态氟化氢转化为气态，最后进入精馏塔4进行进一步纯化。液态氟化氢在升温器3内转化为气态，同时能够实现进一步将一些不能气化的杂质或在常温向下不能转化为气态的杂质去除。
本发明技术方案在上面结合附图对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，其特征在于，包括依次串设的急速冷凝器、阴离子去除塔和升温器，所述急速冷凝器包括被冷媒包裹的冷凝导流管，所述冷凝导流管内径由进口端至出口端逐渐缩小；
冷凝导流管的出口与所述阴离子去除塔的入料口连通，所述阴离子去除塔包括保温塔体、置于所述保温塔体内且与所述入料口连通的喷淋头以及分别置于所述喷淋头的下部和上部的下吸附区和上吸附区，所述下吸附区和所述上吸附区内均分别设置有吸附芯和过滤网，所述吸附芯靠近所述喷淋头设置；
所述吸附芯主要由金属网箱和填充于所述金属网箱内的吸附颗粒组成，所述吸附颗粒活性成分为氧化钙。
2.根据权利要求1所述的一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，其特征在于，所述急速冷凝器还包括急速冷凝箱，所述冷凝导流管置于所述急速冷凝箱内，所述冷媒填充于所述急速冷凝箱内并包裹冷凝导流管；
所述冷凝导流管在所述急速冷凝箱内呈由上之下盘叠设置，冷凝导流管较高的端部为进口。
3.根据权利要求1所述的一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，其特征在于，所述吸附颗粒按照以下方法制备：
S1、备料，准备干燥的活性炭粉末和氧化钙粉末；
S2、制备基料，将活性炭粉末和氧化钙粉末进行间隔层叠压片，获得吸附基料，每层厚度为0.1～1mm；
S3，制备吸附颗粒，将制备的基料通过破碎机进行破碎，最后过滤，去除破碎过程中产生的粉尘，获得呈宏观颗粒状结构的吸附颗粒，所述吸附颗粒的粒径为0.5～2mm。
4.根据权利要求1所述的一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，其特征在于，所述喷淋头为雾化喷头，所述过滤网为金属过滤网。
5.根据权利要求1所述的一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，其特征在于，所述保温塔体的底部和顶部均分别设置有液料出口和气体出口，所述液料出口与所述升温器连通，所述升温器上设置有排气口，所述气体出口与所述排气口均连接精馏塔。
6.根据权利要求1所述的一种电子级无水氟化氢阴离子去除装置，其特征在于，所述升温器包括容腔和对容腔进行加热的加热装置，所述加热装置包括设置在容腔外部的夹套和与所述夹套连通的蒸汽发生器。
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