CN113416852A - 一种反应釜、粗金提纯装置和提纯粗金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于离心沉淀除杂的反应釜，包括反应釜本体和设于所述反应釜本体内的搅拌装置，所述反应釜本体内侧壁的中下部设有内凹设置的环形凹槽，所述环形凹槽通过一连通管与一沉淀收集室连通。本发明还提供一种粗金提纯装置，包括离心除杂釜、沉淀除杂釜和一段还原沉金釜。本发明还提供一种利用上述的粗金提纯装置提纯粗金的方法。本发明的反应釜可以解决离心沉淀除杂过程中过滤压力，本发明的粗金提纯方法和粗金提纯装置可有效解决粗金提纯过程中存在的流程长、周期长、体系复杂、脉石、银等杂质无法精准脱除、原料适用性差、尾气和尾液污染环境、金夹杂损失率高、提金设备复杂和占地面积大等问题。

Description

一种反应釜、粗金提纯装置和提纯粗金的方法
技术领域
本发明属于贵金属富集领域，尤其涉及一种反应釜、粗金提纯装置和提纯方法。
背景技术
金作为国际通用货币，具有保值性、稀缺性和珍贵性，常应用于精密仪器制造、半导体材料制作和航空技术应用等。目前，国内外一般采用化学法、溶剂萃取法和电解法等金提纯工艺。溶剂萃取法虽然可选择性萃取金元素，但存在流程长，有机相分离不彻底，金纯度不高等问题。电解法是目前国内外应用最广泛的方法，但电解法对原料适用性差，周期长，电解过程中金积压量大，易存在银和钯含量超标等问题。化学法提纯粗金速度快，投资小，工艺较为灵活，是一种具有广阔应用前景的方法。
专利201710907956.3公开了一种粗金提纯的方法，该方法包括王水溶解粗金、蒸馏水稀释除银、Na2SO4除铅、Na2SO3还原沉金、EDTA溶液除杂、马弗炉熔铸、稀酸洗涤等工艺，该工艺虽然可代替原有的粗金电解提纯工艺，但对原料要求高，稀释除银消耗蒸馏水量大，采用王水溶金易产生有毒的一氧化氮气体。此外，除杂过程中残留EDTA处理仍然是需要解决的问题。专利201610496798.2公开了一种金矿中提取金并提纯的方法，该方法虽然可实现粗金粉的提纯，但该方法体系复杂，需使用王水、氯气、浓硫酸、高氯酸、碱性阴离子树脂等多种化学药剂，产生的有毒有害气体和尾液需进行处理，吸附银离子树脂的解析回用仍存在挑战。并且，该方法粗金粉中的银成分与浓硫酸加热反应，反应条件苛刻，浓硫酸与硫酸银的分离也是亟需解决的问题。此外，该专利主要针对含金、银和铂的粗金粉提纯，对于铜阳极泥工序中获得的杂质种类多的粗金粉适用性差，粗金粉中存在的脉石无法有效分离。
为了配合化学法提纯粗金，现有技术中也提出了一些配套装置，如专利201820866379.8公开了一种黄金提纯装置，包括双层反应釜以及与其对应盖合的密闭式多孔釜盖，用于通过密闭式多孔釜盖向双层反应釜中添加含金固体、王水以及乙醇以进行王水溶金和赶硝反应，其优点是黄金提纯反应速度快。但该设备采用王水溶金易产生有毒的NO气体，仅能实现杂质较少的粗金提纯，对粗金中存在的脉石等成分无法有效分离，且该设备无法连续生产，需外接新的配套设备，在配运过程中易导致金的夹杂损失。
因此，目前已公开的金提纯的方法和装置仍存在流程长、体系复杂、脉石、银、铋等杂质无法精准脱除、原料适用性差、无法连续生产、提金设备复杂等问题，无法实现杂质高效脱除以得到高纯度99.99％金粉的目的。因此，亟需开发一种新的高效清洁短流程的金提纯方法和相应的配套装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种用于离心沉淀除杂的反应釜、粗金提纯装置和提纯粗金的方法，上述提纯装置和提纯方法具有除杂效率高、流程短、可连续生产等优点。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种用于离心沉淀除杂的反应釜，包括反应釜本体和设于所述反应釜本体内的搅拌装置，所述反应釜本体内侧壁的中下部设有内凹设置的环形凹槽，所述环形凹槽通过一连通管与一沉淀收集室连通。
本发明中，环形凹槽可以选择性的设置多道，多道环形凹槽可以相互连通。环形凹槽可以由反应釜本体内侧壁直接内凹得到。上述连通管与沉淀收集室的位置、数量也不限。上述反应釜的底部出料口处可设置过滤装置，与上述环形凹槽相配合，可以实现反应釜内杂质的完全脱除，无需外接其他过滤设置，多个反应釜结合时，可以实现连续生产。
上述反应釜中，优选的，所述沉淀收集室的设置位置低于所述环形凹槽的设置位置，所述连通管倾斜向下设置。在水流的带动下，进入环形凹槽的沉淀会沿环形凹槽运动，连通管倾斜向下设置可以便于环形凹槽中的沉淀通过其进入沉淀收集室。
上述反应釜中，优选的，所述环形凹槽为一闭环结构，所述环形凹槽倾斜设置，所述连通管与所述环形凹槽的连接处位于所述环形凹槽的最低点；所述环形凹槽上部处的反应釜本体的内侧壁向外倾斜成沉淀引导面。呈闭环结构的环形凹槽有利于沉淀的富集并进入连通管，尤其是当环形凹槽倾斜设置时，沉淀更加容易进入位于最低点的连通管。上述沉淀引导面为一个倾斜的斜面，沉淀引导面可以便于沉淀进入环形凹槽。
上述反应釜中，优选的，所述反应釜本体的外壁上设有用于控制所述反应釜内温度的控温***。上述控温装置可采用冷却水降温或采用加热棒加温。通过控温装置可以实现反应釜内温度的调节，尤其改变环形凹槽处的温度，温度效应与环形凹槽的作用相配合，效果突出。这是因为氯化银等杂质在低温时溶解度更低，通过控温***调节环形凹槽处的温度，更加有利于氯化银等杂质在环形凹槽处富集。
本发明中设置环形凹槽、连通管与沉淀收集室的原理如下：本发明的反应釜可用于粗金提纯过程中的沉淀除杂过程，此过程中粗金中含有的银、铅等元素以沉淀的形式与金分离，一般而言，上述分离过程采用压滤的方式。我们实际操作过程中发现，如果上述沉淀除杂过程在常规反应釜中进行，后续需要将反应混合溶液(包括浸金液与杂质沉淀)排出压滤，这样操作非常不便利，操作不连续，工作量大。如果直接将过滤装置设置于反应釜的排料口处可以不必将反应混合溶液排出压滤，直接通过反应釜的排料口处的过滤装置分离，但我们实际操作过程发现，由于排料口处过滤装置的过滤面积小，极易造成滤膜堵塞而导致过滤过程无法进行，过滤处理难度大。本发明通过在反应釜本体内侧壁设置环形凹槽，在搅拌装置的搅拌下，大部分沉淀会在反应釜侧壁富集而进入环形凹槽，在水流的带动下会进入连通管，从而进入沉淀收集室，达到收集沉淀的作用。经过沉淀收集室的收集后，基本大部分的沉淀进入沉淀收集室，剩余的很小一部分沉淀再通过出料口处的过滤装置分离，可减少后续在过滤装置处富集的沉淀量，避免造成滤膜堵塞。本发明的装置对于需要沉淀除去的杂质含量高的情况优势更加明显。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种粗金提纯装置，包括离心除杂釜、沉淀除杂釜和一段还原沉金釜，所述离心除杂釜的第一底部出料口与所述沉淀除杂釜相连，所述沉淀除杂釜的第二底部出料口与所述一段还原沉金釜相连，所述第二底部出料口处设有过滤装置，所述沉淀除杂釜和/或一段还原沉金釜为上述的反应釜。
上述粗金提纯装置中，优选的，还包括二段还原沉金釜，所述第一底部出料口分支成第一出口与第二出口，所述第一出口与所述沉淀除杂釜相连，所述第二出口与所述二段还原沉金釜相连，所述一段还原沉金釜的第三底部出料口与所述二段还原沉金釜相连，所述第三底部出料口处设有过滤装置，所述二段还原沉金釜的第四底部出料口处也设有过滤装置。
上述粗金提纯装置中，优选的，还包括二段还原沉金釜，所述离心除杂釜的中下部设有一第五出料口，所述第五出料口与所述二段还原沉金釜相连，所述一段还原沉金釜的第三底部出料口与所述二段还原沉金釜相连，所述第三底部出料口处设有过滤装置，所述二段还原沉金釜的第四底部出料口处也设有过滤装置。在不设置第五出料口时，首先通过第一底部出料口的第一出口将沉积在离心除杂釜底部的一段除杂粗金粉排入沉淀除杂釜，离心除杂釜上部的脉石类杂质悬浮液通过第二出口进入二段还原沉金釜。此时，排出一段除杂粗金粉时脉石类杂质悬浮液也容易跟随一段除杂粗金粉进入沉淀除杂釜，即开启第一出口与第二出口的时机不好把握。本发明通过设置第五出料口，首先将脉石类杂质悬浮液排入二段还原沉金釜，再通过第一底部出料口将一段除杂粗金粉排入沉淀除杂釜，可以减小进入沉淀除杂釜内的脉石类杂质悬浮液，避免脉石类杂质对后续提金过程的影响。通过第五出料口首先放出脉石类杂质悬浮液后，后续可将加入沉淀除杂釜内的氯酸钠和稀硫酸等溶液通过离心除杂釜加入，以使一段除杂粗金粉顺利进入沉淀除杂釜。
上述粗金提纯装置中，优选的，所述一段还原沉金釜上设有用于调节所述一段还原沉金釜内压力的压强控制***，所述压强控制***包括气泵组件和通气口，所述气泵组件和通气口均与所述一段还原沉金釜内部相连。通过控制气泵的开闭可实现一段还原沉金釜内增压或降压，保障过滤过程的顺利进行，以保障金提纯过程顺利运行。上述气泵运行时，关闭通气口的阀门。气泵停止运行时，打开通气口的阀门用于使一段还原沉金釜内部压力与外界相同。
上述粗金提纯装置中，优选的，离心除杂釜、沉淀除杂釜、一段还原沉金釜和二段还原沉金釜与溶液直接接触的物件可采用耐酸耐腐蚀钛合金材料。过滤装置可采用多种孔径的滤膜，可根据不同粗金原料成分差异选择合适孔径滤膜实现固液高效分离。
上述粗金提纯装置中，优选的，所述沉淀除杂釜上设有用于降低所述沉淀除杂釜内温度的水冷控温***，所述一段还原沉金釜中设有升温***(如采用电热升温***)，所述沉淀除杂釜和所述一段还原沉金釜外壁均设有隔热层。上述水冷控温***安装于沉淀除杂釜上，包含冷却水进水口和冷却水出水口，冷却水可循环使用。电热升温***安装于一段还原沉金釜上，通过电加热探头控制釜内温度。沉淀除杂釜和一段还原沉金釜外壁均设有隔热层，便于维持温度恒定。
上述粗金提纯装置中，优选的，所述离心除杂釜、沉淀除杂釜、一段还原沉金釜和二段还原沉金釜上均设有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌电机与搅拌桨；所述沉淀除杂釜上设有用于监测所述沉淀除杂***内部温度与pH值的第一监测探头和用于显示所述第一监测探头的监测数据的第一集成显示器，所述第一监测探头与所述第一集成显示器相连；所述一段还原沉金釜和二段还原沉金釜上均设有用于监测所述一段还原沉金釜和二段还原沉金釜内部温度、电位与pH值的第二监测探头和用于显示所述第二监测探头的监测数据的第二集成显示器，所述第二监测探头与所述第二集成显示器相连；所述沉淀除杂釜、一段还原沉金釜和二段还原沉金釜上均设有透明观察窗。
上述离心除杂釜内的搅拌桨离反应釜底部距离可为反应釜高度的四分之一，通过控制不同转速，脉石等较轻的杂质易悬浮搅拌桨上方，金粉较重会沉入底部，可实现不同比重的脉石杂质与金粉之间高效沉降分离。沉淀除杂釜、一段还原沉金釜和二段还原沉金釜的搅拌桨贴近反应釜底部，可防止沉底，强化反应进行。
上述第一监测探头可精准测量反应过程中溶液的温度和pH值，并通过第一集成显示器显示，用于反应过程的工艺参数，上述第一集成显示器固定于反应釜外壁。上述第二监测探头可精准测量反应过程中溶液的温度、电位和pH值，并通过第二集成显示器显示，用于反应过程的工艺参数，上述第二集成显示器固定于反应釜外壁。
上述透明观察窗固定于反应釜外壁中央，观察窗上有显示釜内溶液体积的刻度标尺，不仅可有效观测釜内反应情况，还可预估釜内溶液体积。
上述粗金提纯装置中，优选的，第一出口、第二出口、第二底部出料口、第三底部出料口、第四底部出料口、通气口和气泵管路上均设有阀门，用于控制各管路的开闭。
上述粗金提纯装置中，优选的，还包括三角支架和多层固定支架，三角支架用于固定二段还原沉金釜，多层支架用于固定整个金提纯装置***，保障金提纯过程设备稳定与安全。
上述粗金提纯装置中，优选的，离心除杂釜、沉淀除杂釜、一段还原沉金釜和二段还原沉金釜由上至下排布且依次相互紧密相连，充分利用上部空间，占地面积小，利用重力作用，配备压强控制***，可实现不同反应釜中溶液定向流动，固液分离速度快，解决了横向构造过程中不同反应釜中溶液流动困难、固液分离困难和占地面积大等问题。上述粗金提纯装置4个反应釜有机结合，可连续进料和出料，全过程密闭可控，一段控电位还原后液和酸洗液残留的金元素可进一步还原得到粗金粉返回前端进行金的提纯，不存在金在提纯过程中的夹杂损失。
本发明的粗金提纯装置将离心除杂釜、沉淀除杂釜、一段还原沉金釜和二段还原沉金釜有机结合，可连续进料和出料，周期短，全过程密闭可控，一段还原沉金釜的还原后液和离心除杂釜的酸洗液残留的金元素可进一步还原得到粗金粉返回前端进行金的提纯，不存在金在提纯过程中的夹杂损失，且沉淀除杂釜、一段还原沉金釜和二段还原沉金釜配备有过滤装置，全过程无需将反应液排出过滤，流程更加简单易行。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种利用上述的粗金提纯装置提纯粗金的方法，包括以下步骤：
S1：将粗金粉和盐酸加入离心除杂釜中，搅拌处理得到一段除杂粗金粉与脉石类杂质悬浮液；
S2：将步骤S1中得到的一段除杂粗金粉加入沉淀除杂釜，再加入氯酸钠和稀硫酸，搅拌处理得到浸金液与杂质沉淀；
S3：将步骤S2中得到的浸金液加入一段还原沉金釜，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到还原后液和高纯金粉；
S4：将步骤S1中得到的脉石类杂质悬浮液与步骤S3中得到的还原后液加入二段还原沉金釜，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到二次金粉，所述二次金粉返回S1中与所述粗金粉混合。
上述提纯粗金的方法中，S1中的酸洗液和S3中的还原后液均进行二次还原，通过降低还原电位，可实现金、银、铂和铜等有价金属的二段深度还原沉淀，得到的二次金粉可与氯化渣作为粗金原料返回使用，全流程金回收率达99.9％以上。
上述提纯粗金的方法中，优选的，所述粗金粉中金含量为35-95％，银含量为1-24％，铅含量为0.5-15％，脉石含量为0.5-10％。上述粗金粉中银、铅、脉石的含量上限高，采用本发明的方法、装置处理优势明显。
上述提纯粗金的方法中，优选的，所述S1中，加入盐酸的pH值小于1，控制盐酸和粗金粉的液固比为(4-10)：1；所述搅拌处理分为两段，一段搅拌时控制搅拌速度为300-600r/min，时间为1-5h，二段搅拌时控制搅拌速度为50-200r/min，时间为2-20min。为保证粗金粉中可溶性杂质完全溶解，所加入盐酸pH值应低于1。盐酸和粗金粉液固比控制为(4-10)：1，液固比低于4：1，粗金粉加入量增多，相应杂质含量增加，易造成后续金提纯过程中杂质去除不彻底问题。液固比高于10：1，单次处理量下降，单位成本升高。搅拌处理分为两段，一段为溶解，控制溶解时间为1-5h，搅拌速度控制在300-600r/min，待粗金粉中可溶性杂质充分溶解后，进入二段离心沉降工序，离心沉降过程时间为5-20min，搅拌速度范围为50-200r/min。离心沉降过程中会产生离心场，颗粒与流体在离心场中做相对运动，依靠惯性离心力的差异，使不同比重的颗粒得到分离。由于金粉比重较不溶性脉石大，利用两者之间比重差异，调节合适搅拌速度，以脉石刚好悬浮于溶液中的搅拌速度为临界值，那么在该搅拌速度下，脉石悬浮于溶液中，而金粉由于其大的比重值将沉入釜底，通过物理过程即可实现金粉与不溶性脉石杂质的高效分离。
上述提纯粗金的方法中，优选的，所述S2中，所述氯酸钠加入量为一段除杂粗金粉质量的1.5-5倍，所述硫酸的加入量为一段除杂粗金粉中铅质量的1.5-5倍；所述搅拌处理时控制反应体系的pH值小于0.5，搅拌速度为300-600r/min，反应时间为2-6h；搅拌处理完成后，将反应体系进行降温处理使反应体系的温度低于25℃，并维持10-50min，然后过滤。上述S2中通过加入一定量的氯酸钠溶液和稀硫酸，控制适宜pH值，开启搅拌器，使金粉充分溶解。氯酸钠溶金和银的原理如下式(1)和(2)所示：
2NaClO3+2Au+12HCl＝2NaAuCl4+6H2O+3Cl2；
NaClO3+6Ag+6HCl＝6AgCl+3H2O+NaCl；
金和氯酸钠化学反应摩尔比为1：1，银和氯酸钠化学反应摩尔比为6：1，为了实现金的充分溶解，提高反应速度，控制氯酸钠加入量为金质量的1.5-5倍，过高的氯酸钠浓度易产生大量氯气挥发，提高生产成本。溶金过程中消耗大量盐酸，溶液中pH值应控制在低于0.5。粗金粉中铅的含量较少，可加入适量硫酸，控制硫酸加入量为铅质量的1.5-5倍，铅转化为硫酸铅沉淀。溶金过程常温下进行，控制搅拌速度300-600r/min，反应时间2-6h。待反应完成后，开启循环冷却水，降低溶液温度。氯化银在水中的溶解度随着温度降低而减小，当温度为25℃时，水中溶解度为1.9mg/L，盐酸还能进一步减少其在水中溶解度。控制溶液温度低于25℃，溶液中温度低于25℃后，维持10-50min，溶液中氯化银几乎全部析出，可高效实现金和银的选择性分离。本发明在沉淀引导面及环形凹槽的作用下，可以使氯化银等沉淀几乎全部进入沉淀收集室。
上述提纯粗金的方法中，优选的，所述S3中，所述还原剂包括草酸或水杨酸，所述控电位还原处理时，控制电位为0.85-0.95V，搅拌速度为300-600r/min，反应时间为1-6h，反应温度为60-80℃。上述S3中通过加入适量还原剂，开启搅拌桨，控制适宜电位值，实现金的选择性还原。不同金属氧化还原电位如下表1所示：
表1：不同离子氧化还原电位值
Figure BDA0003064629610000071
还原剂可为草酸或者水杨酸，控制溶液电位在0.85-0.95V之间，即可实现四氯化金的选择性还原，而银、铂等杂质离子溶解于溶液中。还原过程搅拌速度为300-600r/min，还原时间为1-6h。还原过程中打开电加热探头，控制溶液温度60-80℃，不仅可加速还原沉金反应进行，高温度下氯化银溶解度有效提高，溶液中残留的氯化银浓度较低，几乎不会水解析出，可以得到纯度更高的金。
上述提纯粗金的方法中，优选的，所述S4中，所述还原剂包括草酸或水杨酸，所述控电位还原处理时，控制电位为0.29-0.31V，搅拌速度为300-600r/min，反应时间为1-6h。上述S4中通过加入适量还原剂，如水杨酸和草酸中的一种，控制适宜电位值区间为0.29-0.31V，还原时间为1-6h，搅拌速度300-600r/min，实现金、银、铂、铜等有价金属的深度还原，得到的二次金粉可返回S1中作为粗金粉进一步回收。
为了更好的理解本发明的技术方案，利用上述的粗金提纯装置用于提纯粗金的方法具体如下(上述离心除杂釜、沉淀除杂釜、一段还原沉金釜和二段还原沉金釜分别为U型反应釜、2号反应釜、3号反应釜和4号反应釜，2号反应釜采用上文中带环形凹槽的反应釜)：
S1：往U型反应釜中加入一定量适宜pH值的盐酸和粗金粉，开启搅拌装置，反应一定时间，使粗金粉中可溶性杂质溶于盐酸中。而后适当降低搅拌速度，利用金粉与不溶于酸的脉石类杂质的比重差异，在离心力作用下具有不同的沉降速度，金粉优先沉淀在反应釜底部，而脉石类杂质易悬浮于溶液中较难沉降。通过控制第一底部出料口阀门开关，在重力作用下，U型反应釜底部沉降的金粉流入2号反应釜(通过第一出口)，剩余含有不溶脉石类杂质的盐酸溶液流入4号反应釜作为二次还原的原料(通过第二出口)，实现粗金粉与可溶性杂质和不溶脉石的第一次高效分离。如果在U型反应釜上设置第五出料口，则可以省略第一出口与第二出口的设置方式，直接通过第五出料口将不溶脉石类杂质的盐酸溶液流入4号反应釜，通过第一底部出料口将除杂粗金粉流入2号反应釜。
S2：往2号反应釜加入一定量的氯酸钠溶液和稀硫酸(如果采用第五出料口，可直接加入U型反应釜以使粗金粉顺利进入2号反应釜)，控制适宜pH值，开启搅拌装置，使金粉充分溶解。待金粉溶解完全后，开启水冷控温***使釜内溶液降温至适宜温度一段时间，利用氯化银低温溶解度下降特性，大部分硫酸铅沉淀和氯化银沉淀会随着水流进入环形凹槽，再进入沉淀收集室，打开第二底部出料口的阀门，开启3号反应釜的气泵，短时间内快速降低3号釜内气压，控制3号釜内气压值为负0.1-0.6MPa，在重力和压强双重作用下，2号反应釜内溶液快速通过过滤装置(滤膜)进入3号反应釜中，剩余的少量氯化银和硫酸铅等沉淀在滤膜上方，含金溶液穿过滤膜进入3号反应釜中，实现银、铅等杂质与金的第二次高效分离。氯化渣可作为粗金粉原料返回S1进回收。
S3：待2号反应釜溶液完全过滤分离进入3号反应釜后，关闭气泵，打开通气口，使3号反应釜气压恢复正常。往3号反应釜内加入适量还原剂，开启搅拌装置，控制适宜电位值，实现金的一段选择性还原。反应过程中打开电热升温***(电加热探头)，升高温度至一定值，实现金高效选择性还原的同时，利用氯化银高温条件下溶解度大的特性，可有效避免氯化银的析出。待反应完成后，打开第二底部出料口的阀门，关闭通气口，开启气泵，增加3号反应釜的压强，控制3号釜内压强为正压0.1-0.8MPa，在重力和压强双重作用下，3号反应釜内溶液快速通过过滤装置(滤膜)进入4号反应釜中，99.99％高纯度金粉在滤膜上方富集，含银贫液穿过滤膜进入4号反应釜中，实现金与银等杂质的第三次深度分离，收集滤膜上方金粉，简单恒温洗涤即可得到纯度为99.99％的金粉。若3号反应釜也采用上述带环形凹槽的反应釜，则金粉也会进入沉淀收集室。
S4：待3号反应釜溶液完全过滤分离进入4号反应釜后，关闭气泵。1号反应釜酸洗后液与3号反应釜还原后液混合存于4号反应釜。往4号加入适量还原剂，控制适宜电位值，实现金、银、铂等有价金属的二段深度还原，经过滤得到的二次金粉可返回S1作为粗金粉进一步回收。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的用于离心沉淀除杂的反应釜内设有环形凹槽、连通管和沉淀收集室，首先将沉淀收集进入沉淀收集室，可以实现除杂、过滤过程的连续进行，减少反应釜排料口过滤的压力，对于除杂要求不高的反应过程，甚至可以省略过滤过程，大大减小工艺流程。
2、本发明的粗金提纯装置将离心除杂釜、沉淀除杂釜、一段还原沉金釜有机结合，可连续进料和出料，周期短，全过程密闭可控，全过程无需将反应液排出过滤，流程更加简单易行。
3、本发明的粗金提纯方法通过S1的盐酸洗涤工序脱除可溶性杂质同时结合粗金粉本身物理性质，利用不溶脉石杂质与金粉比重差异，在离心力作用下具有不同的沉降速度，可实现粗金粉与不溶脉石杂质的第一次高效分离，有效提高粗金粉的纯度。
4、本发明的粗金提纯方法的S2中采用氯酸钠溶金，可有效避免王水溶金引起的环境污染问题，且通过S2后，绝大部分银、铅析出进入渣中，该工序可实现绝大部分银和铅等杂质与金的第二次高效分离，有利于后续得到纯度更高的金。
5、本发明的粗金提纯方法的S3中控制还原电位，可实现金的一段选择性还原沉淀，实现金与银等杂质的第三次深度分离，可得到99.99％高纯金粉。
总的来说，本发明的反应釜可以解决离心沉淀除杂过程中过滤压力，本发明的粗金提纯方法和粗金提纯装置可有效解决粗金提纯过程中存在的流程长、周期长、脉石、银等杂质无法精准脱除、无法连续生产、金夹杂损失率高等问题，达到清洁高效短流程制备99.99％高纯金粉的目的，金回收率可达99.9％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明反应釜的结构示意图。
图2为图1中A的局部放大图。
图3为本发明的粗金提纯装置的结构示意图。
图4为本发明的粗金提纯装置的另一种结构示意图。
图例说明：
1、反应釜本体；2、搅拌装置；3、环形凹槽；4、连通管；5、沉淀收集室；6、沉淀引导面；101、离心除杂釜；102、沉淀除杂釜；103、一段还原沉金釜；104、二段还原沉金釜；105、第一底部出料口；1051、第一出口；1052、第二出口；106、第二底部出料口；107、第三底部出料口；108、第四底部出料口；109、第五出料口；110、过滤装置；111、气泵组件；112、通气口；113、冷却水进水口；114、冷却水出水口。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
如图1和图2所示，本实施例的用于离心沉淀除杂的反应釜，包括反应釜本体1和设于反应釜本体1内的搅拌装置2，反应釜本体1内侧壁的中下部设有内凹设置的环形凹槽3，环形凹槽3通过一连通管4与一沉淀收集室5连通。
本实施例中，沉淀收集室5的设置位置低于环形凹槽3的设置位置，连通管4倾斜向下设置。
本实施例中，环形凹槽3为一闭环结构，环形凹槽3倾斜设置，连通管4与环形凹槽3的连接处位于环形凹槽3的最低点。
本实施例中，环形凹槽3上部处的反应釜本体1的内侧壁向外倾斜成沉淀引导面6。
本实施例中，反应釜本体1的外壁上设有用于控制反应釜内温度的控温***。
如图3所示，本实施例的粗金提纯装置，包括离心除杂釜101、沉淀除杂釜102和一段还原沉金釜103，离心除杂釜101的第一底部出料口105与沉淀除杂釜102相连，沉淀除杂釜102的第二底部出料口106与一段还原沉金釜103相连，第二底部出料口106处设有过滤装置110，沉淀除杂釜102为上述带环形凹槽3的反应釜。
本实施例中，还包括二段还原沉金釜104，第一底部出料口105分支成第一出口1051与第二出口1052，第一出口1051与沉淀除杂釜102相连，第二出口1052与二段还原沉金釜104相连，一段还原沉金釜103的第三底部出料口107与二段还原沉金釜104相连，第三底部出料口107处设有过滤装置110，二段还原沉金釜104的第四底部出料口108处也设有过滤装置110。
本实施例中，一段还原沉金釜103上设有用于调节一段还原沉金釜103内压力的压强控制***，压强控制***包括气泵组件111和通气口112，气泵组件111和通气口112均与一段还原沉金釜103内部相连。
如图4所示，本实施例中，可省略第一底部出料口105分支成第一出口1051与第二出口1052的结果，而采用如下结构：离心除杂釜101的中下部设有一第五出料口109，第五出料口109与二段还原沉金釜104相连，一段还原沉金釜103的第三底部出料口107与二段还原沉金釜104相连，第三底部出料口107处设有过滤装置110，二段还原沉金釜104的第四底部出料口108处也设有过滤装置110。
本实施例的利用上述粗金提纯装置提纯粗金的方法，包括以下步骤：
S1：将粗金粉和盐酸加入离心除杂釜101中，搅拌处理得到一段除杂粗金粉与脉石类杂质悬浮液；其中，加入盐酸的pH值为0.4，控制盐酸(5L)和粗金粉(1kg)的液固比为5：1；搅拌处理分为两段，一段搅拌时控制搅拌速度为400r/min，时间为2h，使粗金粉中可溶性杂质溶于盐酸中，二段搅拌时控制搅拌速度为100r/min，时间为10min，使脉石刚好悬浮于溶液中，金粉沉入釜底。
S2：将步骤S1中得到的一段除杂粗金粉加入沉淀除杂釜102，再加入氯酸钠和稀硫酸，搅拌处理得到浸金液与杂质沉淀；其中，氯酸钠加入量为1200g，硫酸的加入量30g；搅拌处理时控制反应体系的pH值为0.4，搅拌速度为350r/min，反应时间为3.5h；搅拌处理完成后，开启循环冷却水，由冷却水进水口113进水，冷却水出水口114出水将反应体系进行降温处理，使反应体系的温度为24℃，并维持30min，上述过程中，大部分的沉淀杂质进入环形凹槽3。打开气泵组件111，短时间内快速降低一段还原沉金釜103内气压，控制一段还原沉金釜103内气压值为负0.25MPa，在重力和压强双重作用下，沉淀除杂釜102内溶液快速通过滤膜进入一段还原沉金釜103中，少量氯化银和硫酸铅等沉淀在滤膜上方。
S3：将步骤S2中得到的浸金液加入一段还原沉金釜103，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到还原后液和高纯金粉；其中，还原剂包括水杨酸，控电位还原处理时，控制电位为0.85-0.95V，搅拌速度为400r/min，反应时间为3h，反应温度为60℃。反应完成后，打开气泵组件111，短时间内快速增加一段还原沉金釜103内气压，控制一段还原沉金釜103内气压值为正0.2MPa，在重力和压强双重作用下，一段还原沉金釜103内溶液快速通过滤膜进入二段还原沉金釜104中，高纯度金粉在滤膜上方富集，收集滤膜上方金粉，简单恒温洗涤即可得到纯度为99.99％的金粉。本实施例中，若金粉沉淀会影响到过滤过程，一段还原沉金釜103可以采用带环形凹槽3的反应釜(下同)。
S4：将步骤S1中得到的脉石类杂质悬浮液与步骤S3中得到的还原后液加入二段还原沉金釜104，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到二次金粉，二次金粉返回S1中与粗金粉混合。其中，还原剂包括水杨酸，控电位还原处理时，控制电位为0.29V左右，搅拌速度为300r/min，反应时间为2h。二次还原后液经第四底部出料口108过滤后作简单净化处理，收集第四底部出料口108滤膜上的二次金粉可返回步骤S1中与氯化渣作为粗金粉进一步回收。
本实施例中，所得高纯金粉纯度可达99.99％以上，尾液中金离子浓度低于0.01mg/L，金回收率达99.9％以上，生产周期短。
本实施例中，粗金粉的组成如下表2所示，高纯金粉的组成如下表3所示。
表2：粗金粉的成分组成(％)
Figure BDA0003064629610000111
表3：高纯金粉产品分析检测结果(％)
Figure BDA0003064629610000112
实施例2：
本实施例中的用于离心沉淀除杂的反应釜及粗金提纯装置与实施例1相同。
本实施例的利用上述粗金提纯装置提纯粗金的方法，包括以下步骤：
S1：将粗金粉和盐酸加入离心除杂釜101中，搅拌处理得到一段除杂粗金粉与脉石类杂质悬浮液；其中，加入盐酸的pH值为0.5，控制盐酸(10L)和粗金粉(2.5kg)的液固比为4：1；搅拌处理分为两段，一段搅拌时控制搅拌速度为380r/min，时间为2.5h，使粗金粉中可溶性杂质溶于盐酸中，二段搅拌时控制搅拌速度为80r/min，时间为15min，使脉石刚好悬浮于溶液中，金粉沉入釜底。
S2：将步骤S1中得到的一段除杂粗金粉加入沉淀除杂釜102，再加入氯酸钠和稀硫酸，搅拌处理得到浸金液与杂质沉淀；其中，氯酸钠加入量为4200g，硫酸的加入量50g；搅拌处理时控制反应体系的pH值为0.35，搅拌速度为340r/min，反应时间为4h；搅拌处理完成后，开启循环冷却水，由冷却水进水口113进水，冷却水出水口114出水将反应体系进行降温处理，使反应体系的温度为20℃，并维持20min，上述过程中，大部分的沉淀杂质进入环形凹槽3。打开气泵组件111，短时间内快速降低一段还原沉金釜103内气压，控制一段还原沉金釜103内气压值为负0.2MPa，在重力和压强双重作用下，沉淀除杂釜102内溶液快速通过滤膜进入一段还原沉金釜103中，少量氯化银和硫酸铅等沉淀在滤膜上方。
S3：将步骤S2中得到的浸金液加入一段还原沉金釜103，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到还原后液和高纯金粉；其中，还原剂包括草酸，控电位还原处理时，控制电位为0.85-0.9V，搅拌速度为350r/min，反应时间为2.5h，反应温度为75℃。反应完成后，打开气泵组件111，短时间内快速增加一段还原沉金釜103内气压，控制一段还原沉金釜103内气压值为正0.3MPa，在重力和压强双重作用下，一段还原沉金釜103内溶液快速通过滤膜进入二段还原沉金釜104中，高纯度金粉在滤膜上方富集，收集滤膜上方金粉，简单恒温洗涤即可得到纯度为99.99％的金粉。
S4：将步骤S1中得到的脉石类杂质悬浮液与步骤S3中得到的还原后液加入二段还原沉金釜104，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到二次金粉，二次金粉返回S1中与粗金粉混合。其中，还原剂包括水杨酸，控电位还原处理时，控制电位为0.28V左右，搅拌速度为350r/min，反应时间为2.2h。二次还原后液经第四底部出料口108过滤后作简单净化处理，收集第四底部出料口108滤膜上的二次金粉可返回步骤S1中与氯化渣作为粗金粉进一步回收。
本实施例中，所得高纯金粉纯度可达99.99％以上，尾液中金离子浓度低于0.01mg/L，金回收率达99.9％以上，生产周期短。
本实施例中，粗金粉的组成如下表4所示，高纯金粉的组成如下表5所示。
表4：粗金粉的成分组成(％)
Figure BDA0003064629610000131
表5：高纯金粉产品分析检测结果(％)
Figure BDA0003064629610000132
实施例3：
本实施例中的用于离心沉淀除杂的反应釜及粗金提纯装置与实施例1相同。
本实施例的利用上述粗金提纯装置提纯粗金的方法，包括以下步骤：
S1：将粗金粉和盐酸加入离心除杂釜101中，搅拌处理得到一段除杂粗金粉与脉石类杂质悬浮液；其中，加入盐酸的pH值为0.3，控制盐酸(8L)和粗金粉(1kg)的液固比为8：1；搅拌处理分为两段，一段搅拌时控制搅拌速度为400r/min，时间为2h，使粗金粉中可溶性杂质溶于盐酸中，二段搅拌时控制搅拌速度为95r/min，时间为20min，使脉石刚好悬浮于溶液中，金粉沉入釜底。
S2：将步骤S1中得到的一段除杂粗金粉加入沉淀除杂釜102，再加入氯酸钠和稀硫酸，搅拌处理得到浸金液与杂质沉淀；其中，氯酸钠加入量为2000g，硫酸的加入量400g；搅拌处理时控制反应体系的pH值为0.39，搅拌速度为360r/min，反应时间为5h；搅拌处理完成后，开启循环冷却水，由冷却水进水口113进水，冷却水出水口114出水将反应体系进行降温处理，使反应体系的温度为22℃，并维持30min，上述过程中，大部分的沉淀杂质进入环形凹槽3。打开气泵组件111，短时间内快速降低一段还原沉金釜103内气压，控制一段还原沉金釜103内气压值为负0.2MPa，在重力和压强双重作用下，沉淀除杂釜102内溶液快速通过滤膜进入一段还原沉金釜103中，少量氯化银和硫酸铅等沉淀在滤膜上方。
S3：将步骤S2中得到的浸金液加入一段还原沉金釜103，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到还原后液和高纯金粉；其中，还原剂包括草酸，控电位还原处理时，控制电位为0.88-0.91V，搅拌速度为320r/min，反应时间为3h，反应温度为70℃。反应完成后，打开气泵组件111，短时间内快速增加一段还原沉金釜103内气压，控制一段还原沉金釜103内气压值为正0.4MPa，在重力和压强双重作用下，一段还原沉金釜103内溶液快速通过滤膜进入二段还原沉金釜104中，高纯度金粉在滤膜上方富集，收集滤膜上方金粉，简单恒温洗涤即可得到纯度为99.99％的金粉。
S4：将步骤S1中得到的脉石类杂质悬浮液与步骤S3中得到的还原后液加入二段还原沉金釜104，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到二次金粉，二次金粉返回S1中与粗金粉混合。其中，还原剂包括水杨酸，控电位还原处理时，控制电位为0.29V左右，搅拌速度为330r/min，反应时间为2.8h。二次还原后液经第四底部出料口108过滤后作简单净化处理，收集第四底部出料口108滤膜上的二次金粉可返回步骤S1中与氯化渣作为粗金粉进一步回收。
本实施例中，一段还原沉金釜103也可采用上述带环形凹槽3的反应釜。
本实施例中，所得高纯金粉纯度可达99.99％以上，尾液中金离子浓度低于0.01mg/L，金回收率达99.9％以上，生产周期短。
本实施例中，粗金粉的组成如下表6所示，高纯金粉的组成如下表7所示。
表6：粗金粉的成分组成(％)
Figure BDA0003064629610000141
表7：高纯金粉产品分析检测结果(％)
Figure BDA0003064629610000142
实施例4：
本实施例中的用于离心沉淀除杂的反应釜及粗金提纯装置与实施例1相同。
本实施例的利用上述粗金提纯装置提纯粗金的方法，包括以下步骤：
S1：将粗金粉和盐酸加入离心除杂釜101中，搅拌处理得到一段除杂粗金粉与脉石类杂质悬浮液；其中，加入盐酸的pH值为0.2，控制盐酸(7.5L)和粗金粉(1kg)的液固比为7.5：1；搅拌处理分为两段，一段搅拌时控制搅拌速度为380r/min，时间为1.8h，使粗金粉中可溶性杂质溶于盐酸中，二段搅拌时控制搅拌速度为85r/min，时间为25min，使脉石刚好悬浮于溶液中，金粉沉入釜底。
S2：将步骤S1中得到的一段除杂粗金粉加入沉淀除杂釜102，再加入氯酸钠和稀硫酸，搅拌处理得到浸金液与杂质沉淀；其中，氯酸钠加入量为1800g，硫酸的加入量600g；搅拌处理时控制反应体系的pH值为0.43，搅拌速度为350r/min，反应时间为4.5h；搅拌处理完成后，开启循环冷却水，由冷却水进水口113进水，冷却水出水口114出水将反应体系进行降温处理，使反应体系的温度为21℃，并维持35min，上述过程中，大部分的沉淀杂质进入环形凹槽3。打开气泵组件111，短时间内快速降低一段还原沉金釜103内气压，控制一段还原沉金釜103内气压值为负0.25MPa，在重力和压强双重作用下，沉淀除杂釜102内溶液快速通过滤膜进入一段还原沉金釜103中，少量氯化银和硫酸铅等沉淀在滤膜上方。
S3：将步骤S2中得到的浸金液加入一段还原沉金釜103，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到还原后液和高纯金粉；其中，还原剂包括草酸，控电位还原处理时，控制电位为0.88-0.91V，搅拌速度为310r/min，反应时间为3.2h，反应温度为68℃。反应完成后，打开气泵组件111，短时间内快速增加一段还原沉金釜103内气压，控制一段还原沉金釜103内气压值为正0.4MPa，在重力和压强双重作用下，一段还原沉金釜103内溶液快速通过滤膜进入二段还原沉金釜104中，高纯度金粉在滤膜上方富集，收集滤膜上方金粉，简单恒温洗涤即可得到纯度为99.99％的金粉。
S4：将步骤S1中得到的脉石类杂质悬浮液与步骤S3中得到的还原后液加入二段还原沉金釜104，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到二次金粉，二次金粉返回S1中与粗金粉混合。其中，还原剂包括水杨酸，控电位还原处理时，控制电位为0.29V左右，搅拌速度为325r/min，反应时间为2.6h。二次还原后液经第四底部出料口108过滤后作简单净化处理，收集第四底部出料口108滤膜上的二次金粉可返回步骤S1中与氯化渣作为粗金粉进一步回收。
本实施例中，所得高纯金粉纯度可达99.99％以上，尾液中金离子浓度低于0.01mg/L，金回收率达99.9％以上，生产周期短。
本实施例中，粗金粉的组成如下表8所示，高纯金粉的组成如下表9所示。
表8：粗金粉的成分组成(％)
Figure BDA0003064629610000151
表9：高纯金粉产品分析检测结果(％)
Figure BDA0003064629610000152

Claims (10)

1.一种用于离心沉淀除杂的反应釜，包括反应釜本体(1)和设于所述反应釜本体(1)内的搅拌装置(2)，其特征在于，所述反应釜本体(1)内侧壁的中下部设有内凹设置的环形凹槽(3)，所述环形凹槽(3)通过一连通管(4)与一沉淀收集室(5)连通。
2.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，所述沉淀收集室(5)的设置位置低于所述环形凹槽(3)的设置位置，所述连通管(4)倾斜向下设置。
3.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，所述环形凹槽(3)为一闭环结构，所述环形凹槽(3)倾斜设置，所述连通管(4)与所述环形凹槽(3)的连接处位于所述环形凹槽(3)的最低点；所述环形凹槽(3)上部处的反应釜本体(1)的内侧壁向外倾斜成沉淀引导面(6)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的反应釜，其特征在于，所述反应釜本体(1)的外壁上设有用于控制所述反应釜内温度的控温***。
5.一种粗金提纯装置，其特征在于，包括离心除杂釜(101)、沉淀除杂釜(102)和一段还原沉金釜(103)，所述离心除杂釜(101)的第一底部出料口(105)与所述沉淀除杂釜(102)相连，所述沉淀除杂釜(102)的第二底部出料口(106)与所述一段还原沉金釜(103)相连，所述第二底部出料口(106)处设有过滤装置(110)，所述沉淀除杂釜(102)和/或一段还原沉金釜(103)为权利要求1-4中任一项所述的反应釜。
6.根据权利要求5所述的粗金提纯装置，其特征在于，还包括二段还原沉金釜(104)，所述第一底部出料口(105)分支成第一出口(1051)与第二出口(1052)，所述第一出口(1051)与所述沉淀除杂釜(102)相连，所述第二出口(1052)与所述二段还原沉金釜(104)相连，所述一段还原沉金釜(103)的第三底部出料口(107)与所述二段还原沉金釜(104)相连，所述第三底部出料口(107)处设有过滤装置(110)，所述二段还原沉金釜(104)的第四底部出料口(108)处也设有过滤装置(110)。
7.根据权利要求5所述的粗金提纯装置，其特征在于，还包括二段还原沉金釜(104)，所述离心除杂釜(101)的中下部设有一第五出料口(109)，所述第五出料口(109)与所述二段还原沉金釜(104)相连，所述一段还原沉金釜(103)的第三底部出料口(107)与所述二段还原沉金釜(104)相连，所述第三底部出料口(107)处设有过滤装置(110)，所述二段还原沉金釜(104)的第四底部出料口(108)处也设有过滤装置(110)。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的粗金提纯装置，其特征在于，所述一段还原沉金釜(103)上设有用于调节所述一段还原沉金釜(103)内压力的压强控制***，所述压强控制***包括气泵组件(111)和通气口(112)，所述气泵组件(111)和通气口(112)均与所述一段还原沉金釜(103)内部相连。
9.一种利用权利要求6-8中任一项所述的粗金提纯装置提纯粗金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将粗金粉和盐酸加入离心除杂釜(101)中，搅拌处理得到一段除杂粗金粉与脉石类杂质悬浮液；
S2：将步骤S1中得到的一段除杂粗金粉加入沉淀除杂釜(102)，再加入氯酸钠和稀硫酸，搅拌处理得到浸金液与杂质沉淀；
S3：将步骤S2中得到的浸金液加入一段还原沉金釜(103)，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到还原后液和高纯金粉；
S4：将步骤S1中得到的脉石类杂质悬浮液与步骤S3中得到的还原后液加入二段还原沉金釜(104)，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到二次金粉，所述二次金粉返回S1中与所述粗金粉混合。
10.根据权利要求9所述的提纯粗金的方法，其特征在于，所述粗金粉中金含量为35-95％，银含量为1-28％，铅含量为0.5-15％，脉石含量为0.5-10％；
所述S1中，加入盐酸的pH值小于1，控制盐酸和粗金粉的液固比为(4-10)：1；所述搅拌处理分为两段，一段搅拌时控制搅拌速度为300-600r/min，时间为1-5h，二段搅拌时控制搅拌速度为50-200r/min，时间为2-20min；
所述S2中，所述氯酸钠加入量为一段除杂粗金粉质量的1.5-5倍，所述硫酸的加入量为一段除杂粗金粉中铅质量的1.5-5倍；所述搅拌处理时控制反应体系的pH值小于0.5，搅拌速度为300-600r/min，反应时间为2-6h；搅拌处理完成后，将反应体系进行降温处理使反应体系的温度低于25℃，并维持10-50min，然后过滤；
所述S3中，所述还原剂包括草酸或水杨酸，所述控电位还原处理时，控制电位为0.85-0.95V，搅拌速度为300-600r/min，反应时间为1-6h，反应温度为60-80℃；
所述S4中，所述还原剂包括草酸或水杨酸，所述控电位还原处理时，控制电位为0.29-0.31V，搅拌速度为300-600r/min，反应时间为1-6h。
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