CN113413333A - 一种纳米凝珠及其制备方法以及所述纳米凝珠制备的精华露 - Google Patents

一种纳米凝珠及其制备方法以及所述纳米凝珠制备的精华露 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物医药技术领域。本发明提供了一种纳米凝珠，由包裹相溶液和纳米囊乳液制备得到，本发明利用微凝珠技术，使用包裹相将纳米囊乳液包裹起来，在冷却液中固化，形成了凝珠，不仅保护了纳米囊的外部结构和内部的活性物，而且提高了纳米囊乳液的配伍性，扩宽了应用范围，提高了在透明产品中的添加量，提高了活性成分的稳定性，达到缓慢释放的目的。本申请还提供了纳米凝珠的制备方法，将包裹相溶液和纳米囊乳液混合固化，即得到纳米凝珠，工艺简单技术成熟，适合大规模的生产。

Description

一种纳米凝珠及其制备方法以及所述纳米凝珠制备的精华露
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，尤其涉及一种纳米凝珠及其制备方法以及所述纳米凝珠制备的精华露。
背景技术
纳米技术在化妆品领域有着广泛的应用。功效成分处理成纳米尺度的微小结构后，能够顺利渗透到皮肤深层，更好地发挥作用。虽然纳米微囊乳液具有非常好的皮肤渗透性，但是配方中的表面活性剂等成分有可能会破坏纳米囊结构，导致活性物漏出，影响其功效发挥。另外，纳米囊制剂本身为半透明外观，因而制备透明产品时，添加大量的纳米囊乳液会导致料体浑浊，视觉现象突出，从而影响外观和销量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种纳米凝珠及其制备方法以及所述纳米凝珠制备的精华露。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种纳米凝珠，由包含包裹相溶液和纳米囊乳液的组分制备得到；
所述包裹相溶液和纳米囊乳液的质量比为1～3：1～3；
所述包裹相溶液包含质量比为0.1～30：80～100的包裹剂和水；
所述纳米囊乳液包含质量比为1～20：1～20：1～20：50～95的活性物、磷脂、表面活性剂和分散介质。
作为优选，所述包裹剂为卡波姆、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、壳聚糖、羟乙基纤维素、海藻酸钠、明胶、卡拉胶、黄原胶、小核菌胶、***树胶、结冷胶中的一种或几种。
作为优选，所述活性物为蛇油、辅酶Q10、维生素E或神经酰胺；
所述磷脂为大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂和蛋黄卵磷脂氢化物中的一种或几种；
所述表面活性剂为聚乙二醇辛酸-癸酸甘油酯类、聚甘油异硬脂酸酯、聚甘油油酸酯、聚氧乙烯氢化蓖麻油类和聚氧乙烯山梨醇单油酸酯中的一种或几种；
所述分散介质为水溶液；
所述水溶液的质量分数为60～70％；
所述分散介质中的溶质为丙三醇、丙二醇、丁二醇、聚乙烯醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖或蔗糖。
本发明还提供了所述纳米凝珠的制备方法，包含下列步骤：
(1)将包裹剂和水混合得到包裹相溶液；
(2)将活性物、磷脂、表面活性剂和分散介质均质得到纳米囊乳液；
(3)将包裹相溶液和纳米囊乳液混合得到混合溶液；
(4)将混合溶液滴加进冷却液中固化，即得所述纳米凝珠。
作为优选，所述步骤(1)中混合的方式为搅拌，所述搅拌的转速为3500～4500rpm，所述搅拌的时间为5～10min。
作为优选，所述步骤(2)中均质的压力为200～1500bar，所述均质的循环次数为2～20次。
作为优选，所述步骤(3)中混合的方式为搅拌，所述搅拌的转速为400～600rpm。
作为优选，所述步骤(4)中冷却液为氯化钙溶液，所述氯化钙溶液的质量浓度为0.01～5％，所述冷却液的温度为3～5℃。
作为优选，所述步骤(4)中滴加的速率为0.5～4滴/秒，所述固化的时间为30～180min。
本发明还提供了一种精华露，由包含下列质量份的组分制备得到：分散介质0.1～8份、包裹剂0.1～0.5份、所述纳米凝珠25～50份、水40～80份。
本发明提供了一种纳米凝珠，由包裹相溶液和纳米囊乳液制备得到，本发明利用微凝珠技术，使用包裹相将纳米囊乳液包裹起来，在冷却液中固化，形成了凝珠，不仅保护了纳米囊的外部结构，而且使内部纳米尺寸的活性物不易泄露，提高了纳米囊乳液的配伍性，扩宽了应用范围，提高了在透明产品中的添加量，提高了活性成分的稳定性，达到缓慢释放的目的。本申请还提供了纳米凝珠的制备方法，将包裹相溶液和纳米囊乳液混合固化，即得到纳米凝珠，工艺简单技术成熟，适合大规模的生产。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米凝珠，由包含包裹相溶液和纳米囊乳液的组分制备得到；
所述包裹相溶液和纳米囊乳液的质量比为1～3：1～3；
所述包裹相溶液包含质量比为0.1～30：80～100的包裹剂和水；
所述纳米囊乳液包含质量比为1～20：1～20：1～20：50～95的活性物、磷脂、表面活性剂和分散介质。
在本发明中，所述包裹相溶液和纳米囊乳液的质量比为1～3：1～3，优选为1.5～2.5：1.5～2.5，更优选为1.8～2.2：1.8～2.2。
在本发明中，所述包裹相溶液包含质量比为0.1～30：80～100的包裹剂和水，优选为1～20：83～97，更优选为5～15：88～92。
在本发明中，所述纳米囊乳液包含质量比为1～20：1～20：1～20：50～95的活性物、磷脂、表面活性剂和分散介质，优选为5～15：5～15：5～15：60～85，更优选为8～12：8～12：8～12：70～75。
在本发明中，所述包裹剂优选为卡波姆、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、壳聚糖、羟乙基纤维素、海藻酸钠、明胶、卡拉胶、黄原胶、小核菌胶、***树胶、结冷胶中的一种或几种。
在本发明中，包裹剂的选择是制备纳米凝珠的关键步骤，不仅要完整的包裹纳米囊及其活性物，同时还不能破坏纳米囊的结构。
在本发明中，所述活性物优选为蛇油、辅酶Q10、维生素E或神经酰胺。
在本发明中，所述磷脂优选为大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂和蛋黄卵磷脂氢化物中的一种或几种。
在本发明中，所述表面活性剂优选为聚乙二醇辛酸-癸酸甘油酯类、聚甘油异硬脂酸酯、聚甘油油酸酯、聚氧乙烯氢化蓖麻油类和聚氧乙烯山梨醇单油酸酯中的一种或几种。
在本发明中，所述分散介质优选为水溶液。
在本发明中，所述水溶液的质量分数优选为60～70％，进一步优选为62～68％，更优选为64～66％。
在本发明中，所述分散介质中的溶质优选为丙三醇、丙二醇、丁二醇、聚乙烯醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖或蔗糖。
本发明还提供了所述纳米凝珠的制备方法，包含下列步骤：
(1)将包裹剂和水混合得到包裹相溶液；
(2)将活性物、磷脂、表面活性剂和分散介质均质得到纳米囊乳液；
(3)将包裹相溶液和纳米囊乳液混合得到混合溶液；
(4)将混合溶液滴加进冷却液中固化，即得所述纳米凝珠。
在本发明中，所述步骤(1)中混合的方式优选为搅拌，所述搅拌的转速优选为3500～4500rpm，进一步优选为3600～4400rpm，更优选为3800～4200rpm；所述搅拌的时间优选为5～10min，进一步优选为6～9min，更优选为7～8min。
在本发明中，所述步骤(1)中混合的温度优选为40～60℃，进一步优选为45～55℃，更优选为48～52℃。
在本发明中，所述步骤(2)中均质的压力优选为200～1500bar，进一步优选为400～1300bar，更优选为700～1000bar；所述均质的循环次数优选为2～20次，进一步优选为5～15次，更优选为8～12次。
在本发明中，所述步骤(3)中混合的方式优选为搅拌，所述搅拌的转速优选为400～600rpm，进一步优选为440～560rpm，更优选为480～520rpm。
在本发明中，所述步骤(3)中搅拌至体系均匀，不出现明显的分层、沉降。
在本发明中，所述步骤(4)中冷却液优选为氯化钙溶液，所述氯化钙溶液的质量浓度优选为0.01～5％，进一步优选为1～4％，更优选为2～3％；所述冷却液的温度优选为3～5℃，更优选为4℃。
在本发明中，所述步骤(4)中滴加的速率优选为0.5～4滴/秒，进一步优选为1～3滴/秒，更优选为2滴/秒；所述固化的时间优选为30～180min，进一步优选为60～150min，更优选为90～120min。
本发明还提供了一种精华露，由包含下列质量份的组分制备得到：分散介质0.1～8份、包裹剂0.1～0.5份、所述纳米凝珠25～50份、水40～80份。
在本发明中，所述分散介质为0.1～8份，优选为2～7份，更优选为3～6份。
在本发明中，所述分散介质优选为苯氧乙醇和/或丁二醇。
在本发明中，所述包裹剂为0.1～0.5份，优选为0.2～0.4份，更优选为0.3份。
在本发明中，所述包裹剂优选为黄原胶、结冷胶和羟乙基纤维素胶中的一种或几种。
在本发明中，所述纳米凝珠为25～50份，优选为30～45份，更优选为35～40份。
在本发明中，所述水为40～80份，优选为50～70份，更优选为55～65份。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将5g明胶、0.1g黄原胶和0.1g海藻酸钠溶于95g水中，水的温度为50℃；将上述组分在4000rpm转速下搅拌10min，得到包裹相溶液；
将5g蛇油、5g大豆卵磷脂、5g聚甘油油酸酯和70g60％的丙三醇水溶液在1000bar的压力下循环10次得到纳米囊乳液；
将包裹相溶液和纳米囊乳液按照1：1的质量比混合，在500rpm转速下搅拌均匀得到混合溶液；
将混合溶液按照2滴/秒的速率滴加进4℃、3％的氯化钙溶液中，全部滴加完毕后固化60min，即得纳米凝珠。
将本实施例制备的纳米凝珠配制精华露，配方如下：0.7份苯氧乙醇、0.2份羟乙基纤维素胶、0.1份结冷胶、本实施例制备的纳米凝珠35份、水60份，混合均匀即得纳米蛇油凝珠精华露。
在室温、相对湿度为50～60％下选择肤质和含水量无明显差异的试用者10位，年龄在32～38岁之间，进行精华露性能实验，每日早晚各用一次，分别涂抹于左右手臂内侧，按摩至吸收，连续使用4周。在样品试用前、试用四周后分别在温度25℃±1℃，湿度50％±5％的房间内，以Visionline VI650皮肤测试仪测试皮肤角质层含水量、皮肤油脂含量、皮肤粗糙度SEr值，计算使用各组精华露前后水分、油脂、粗糙度变化率，结果见表1。
将本实施例制备得到的纳米蛇油凝珠精华露至于40℃烘箱中放置3个月，观察其外观、气味，结果见表2。
实施例2
将10g明胶、0.2g丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物和0.2g海藻酸钠溶于90g水中，水的温度为60℃；将上述组分在4400rpm转速下搅拌9min，得到包裹相溶液；
将10g维生素E、10g蛋黄卵磷脂、10g聚甘油异硬脂酸酯和60g65％丁二醇水溶液在1500bar的压力下循环5次得到纳米囊乳液；
将包裹相溶液和纳米囊乳液按照1：3的质量比混合，在600rpm转速下搅拌均匀得到混合溶液；
将混合溶液按照2滴/秒的速率滴加进4℃、2％的氯化钙溶液中，全部滴加完毕后固化90min，即得纳米凝珠。
将本实施例制备的纳米凝珠配制精华露，配方如下：0.7份苯氧乙醇、0.2份羟乙基纤维素胶、0.1份结冷胶、本实施例制备的纳米凝珠25份、水60份，混合均匀即得纳米维生素E凝珠精华露。
按照实施例1的测试方法对本实施例制备得到精华露进行测试，结果分别记录在表1和表2中。
实施例3
将4g明胶、0.07g小核菌胶和0.07g海藻酸钠溶于96g水中，水的温度为40℃；将上述组分在3600rpm转速下搅拌6min，得到包裹相溶液；
将15g神经酰胺、15g蛋黄卵磷脂、10g聚氧乙烯山梨醇单油酸酯和90g70％山梨醇水溶液在800bar的压力下循环15次得到纳米囊乳液；
将包裹相溶液和纳米囊乳液按照3：1的质量比混合，在500rpm转速下搅拌均匀得到混合溶液；
将混合溶液按照2滴/秒的速率滴加进4℃、1％的氯化钙溶液中，全部滴加完毕后固化40min，即得纳米凝珠。
将本实施例制备的纳米凝珠配制精华露，配方如下：5份丁二醇、0.7份苯氧乙醇、0.2份黄原胶、0.1份结冷胶、本实施例制备的纳米凝珠30份、水55份，混合均匀即得纳米酰胺凝珠精华露。
按照实施例1的测试方法对本实施例制备得到精华露进行测试，结果分别记录在表1和表2中。
对比例1
常规纳米蛇油精华露的制备：将0.2份羟乙基纤维素、0.1份结冷胶、0.7份苯氧乙醇和60份水混合均匀，再加入35份蛇油纳米乳液混合均匀即得。
表1
Figure BDA0003120208320000071
表2
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
外观 透明 透明 透明 浑浊
气味 正常 正常 正常 有腥味
由以上实施例可知，本发明提供了一种纳米凝珠，将包裹溶液和纳米囊乳液混合后固化，得到纳米凝珠。包裹剂的添加可以很好的保护纳米微囊的结构，并且不破坏纳米囊，提高了纳米囊的配伍性和稳定性，能有效的改善皮肤状况，水分含量提高，降低皮肤中的油脂，使皮肤变得更加光滑。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米凝珠，其特征在于，由包含包裹相溶液和纳米囊乳液的组分制备得到；
所述包裹相溶液和纳米囊乳液的质量比为1～3：1～3；
所述包裹相溶液包含质量比为0.1～30：80～100的包裹剂和水；
所述纳米囊乳液包含质量比为1～20：1～20：1～20：50～95的活性物、磷脂、表面活性剂和分散介质。
2.如权利要求1所述的纳米凝珠，其特征在于，所述包裹剂为卡波姆、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、壳聚糖、羟乙基纤维素、海藻酸钠、明胶、卡拉胶、黄原胶、小核菌胶、***树胶、结冷胶中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的纳米凝珠，其特征在于，所述活性物为蛇油、辅酶Q10、维生素E或神经酰胺；
所述磷脂为大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂和蛋黄卵磷脂氢化物中的一种或几种；
所述表面活性剂为聚乙二醇辛酸-癸酸甘油酯类、聚甘油异硬脂酸酯、聚甘油油酸酯、聚氧乙烯氢化蓖麻油类和聚氧乙烯山梨醇单油酸酯中的一种或几种；
所述分散介质为水溶液；
所述水溶液的质量分数为60～70％；
所述分散介质中的溶质为丙三醇、丙二醇、丁二醇、聚乙烯醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖或蔗糖。
4.权利要求1～3任意一项所述纳米凝珠的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)将包裹剂和水混合得到包裹相溶液；
(2)将活性物、磷脂、表面活性剂和分散介质均质得到纳米囊乳液；
(3)将包裹相溶液和纳米囊乳液混合得到混合溶液；
(4)将混合溶液滴加进冷却液中固化，即得所述纳米凝珠。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合的方式为搅拌，所述搅拌的转速为3500～4500rpm，所述搅拌的时间为5～10min。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中均质的压力为200～1500bar，所述均质的循环次数为2～20次。
7.如权利要求4～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合的方式为搅拌，所述搅拌的转速为400～600rpm。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中冷却液为氯化钙溶液，所述氯化钙溶液的质量浓度为0.01～5％，所述冷却液的温度为3～5℃。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中滴加的速率为0.5～4滴/秒，所述固化的时间为30～180min。
10.一种精华露，其特征在于，由包含下列质量份的组分制备得到：分散介质0.1～8份、包裹剂0.1～0.5份、权利要求1～3任意一项所述纳米凝珠25～50份、水40～80份。
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