CN113412104A - 用乙二醛交联纤维素提高吸收性能 - Google Patents

用乙二醛交联纤维素提高吸收性能 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型的中和的二醛基试剂，其中该试剂的制备包括以下步骤：提供二醛；提供苛性钠；将两种试剂混合至二醛的pH为5.5至7.5；搅拌混合物。

Description

用乙二醛交联纤维素提高吸收性能
技术领域
本发明涉及与能够通过同时与多个纤维素链结合改变纤维性能的乙二醛(一种二醛)基材料结合的纤维素纤维。因此，生产具有改性功能的木浆适合用作旨在身体(body)废物管理的吸收制品中的浪涌(surge)层。单体基材料是由两种试剂(二醛和苛性钠)制成。本发明的实施方案涉及一种中和乙二醛并将其用于制备浪涌纤维的方法。本发明的另一个实施方案涉及将浪涌纤维用作吸收制品中的浪涌层的方法。
背景技术
旨在体液管理的吸收制品通常包括顶片、ADL(采集分布层)、背板、位于ADL和背板之间的吸收芯和位于顶片/ADL下方并在吸收芯上方的可选的浪涌层。浪涌层主要由交联的纤维素纤维组成。由交联纤维构成的浪涌层通常提供更好的液体转移和分布、增加液体吸收率、减少凝胶阻塞、并改善表面干燥。
在一些专利如专利号为4,204,054、3,844,880、3,700,549、3,241,553、3,224,926、7,074,301和7,288,167的美国专利、专利号为0,427,361B1的欧洲专利和专利号为1,745,175A4的欧洲专利中描述了制备交联纤维的方法，这些专利的公开内容通过引用全部并入本文。
交联通常在超过160℃的温度下进行。将纸浆暴露在如此高的温度下会引起黄变。另一个主要的问题是使用pH约为2.5的酸***联剂在低pH下进行交联。因此，由于交联剂上存在残留的未反应羧基，生产的纤维具有强酸性(pH非常低)。当用于旨在身体废物管理的吸收制品中时，pH非常低的纤维可能会引起皮肤刺激。
因此，本发明的一个目的是提供一种用于制备具有改性功能的纤维的交联剂以及在较温和的温度和接近中性的pH下制备纤维的方法。该纤维适合用作旨在身体废物管理的吸收制品中的液体转移。
本发明的另一个目的是使这种转移纸浆没有上述黄变、低pH以及结(knot)和细粉(fine)含量高等缺点。
发明内容
需要一种简单、相对便宜的试剂，该试剂在中等温度和中性pH或接近中性的pH下与纤维素链反应以产生具有吸引力的规格(例如结和细粉含量低、低变色以及可以在没有严重损坏纤维的情况下进行脱纤维)的液体转移。
因此，本发明的一个实施方案的特征是提供一种二醛基交联剂，该交联剂能够与纤维素链反应并产生具有改性性质的纸浆，所述纸浆适合用作旨在身体废物管理的吸收制品中的液体转移纤维。本发明的一个实施方案的特征是提供使用本发明的醛基交联剂制备片状纤维素基转移纤维的方法。其中，脱纤维产生高亮度、并且结、皱痕(nit)和细粉的含量减少的绒毛。本发明的一个实施方案的另一个特征是提供使用本发明的交联剂制备绒毛状的纤维素基浪涌纤维的方法。本发明的又一个实施方案的目的是由本发明的浪涌纤维制备浪涌层，以提高了吸收制品的离心保留能力、吸收能力、吸收速率、负载下吸收能力。
在本发明的一个实施方案的另一个特征中，浪涌纤维可用作吸收制品的浪涌层或用于吸收制品的吸收芯中。
根据本发明实施方案的这些和其他特征，提供了一种用于制备纤维素基浪涌纸浆的二醛基交联剂。该试剂为与苛性钠反应的乙二醛，端基为在相对低到中等温度下能够与纤维素链的羟基形成共价键的取代基。在该说明书中使用的术语“乙二醛(glyoxal)”有两个含义。第一个含义是指特定的二醛化合物。第二种含义是指任何适合与苛性钠反应形成用于纤维素纤维的交联剂的二醛。
根据本发明的一个实施方案的一个附加特征，提供的制备纤维素基转移纸浆的方法包括将本发明的聚合物基交联剂的溶液应用到片状纤维素纤维以浸渍纤维，然后干燥浸渍的纤维素纤维。
本发明的这些和其他目的、特征和优点将由以下详细描述的本发明优选实施方案更充分地显现。
附图说明
图1为示出了与两个商业品牌相比，使用SART测试方法测试的本发明的纤维素基转移纤维的四个样品的液体吸收性能的柱状图。
具体实施方式
本发明为乙二醛基交联剂，该交联剂由二醛化合物与苛性钠反应制成。乙二醛特别适用于制备具有高亮度和改进的负载下吸收能力的液体转移纸浆。本发明的液体转移纸浆特别适用于在吸收制品结构中使用。本发明的实施方案可以与任何种类的吸收结构一起使用，而不受限制，无论是一次性的还是其他的。不受特定理论的限制，乙二醛充当交联剂。同样地，乙二醛通过占据纤维素链之间的空间破坏氢键位点，从而减少纤维间的结合，进而增强转移纤维的起毛性能，并减少脱纤维后的结和皱痕。醛类通过与相邻的纤维素链的羟基结合有助于桥接相邻的纤维素链，从而提高纤维的弹性和孔隙率。
本发明的另一个实施方案涉及由醛基交联剂与纤维素纤维反应制成的纤维素基转移纸浆。本发明生产的纤维素基纸浆可用于吸收制品，特别是用于形成吸收制品中的浪涌层或吸收芯。吸收制品的精确结构不是本发明的关键，任何吸收制品都可以受益于本发明。例如，在专利号为5,281,207和6,068,620的美国专利中描述了合适的吸收服装(garment)，这两个专利各自的公开内容通过引用全部并入本文，包括它们各自的附图。本领域技术人员可以在吸收服装、芯、收集层(acquisition layer)等中使用本发明的浪涌纤维，并使用本发明提供的准则。
任何能够与苛性钠反应以产生能够同时与纤维素链的羟基反应的乙醇酸化合物的二醛化合物均可用于本发明。合适的二醛的实例为脂肪族和芳香族二醛。任何能够中和乙二醛的苛性钠均可使用。苛性钠的实例为氢氧化钠和氢氧化钾。如果氢氧化钾与乙二醛一起使用，则会产生乙醇酸钾。如果使用氢氧化钠，则会产生乙醇酸钠。
二醛的实例为：乙二醛、戊二醛、1,4-环己烷二甲醛、1,3-环己烷二甲醛、及其混合物和组合。
优选的二醛为乙二醛、戊二醛和1,4-环己烷二甲醛。
乙二醛试剂可由任何合适且方便的程序制备。使用苛性钠将乙二醛的pH从约2.5提高到5.5至7.5。
反应可在室温下进行。优选地，该反应在室温下进行约1min至多达60min。反应的产物为水溶性的，并可用水稀释到任何所需的浓度。
本发明的另一方面提供了一种使用上述乙二醛基交联剂制备液体转移纸浆的方法。该方法优选包括用乙二醛基交联剂的水溶液处理片状或卷状纤维素纤维，然后在足够的温度下干燥足够长的时间以除去水并加速纤维素纤维的羟基和该试剂之间的共价键。使用本文提供的准则，本领域技术人员可以确定合适的干燥和固化温度和时间。
适于本发明的纤维素纤维包括那些主要来源于木浆的纤维素纤维。合适的木浆可由任何常规化学方法(例如硫酸盐法(kraftprocess)和亚硫酸盐法)获得。优选的纤维为那些从各种软木浆(例如南松、白松、加勒比松、西部铁杉、各种云杉(例如西加云杉)、花旗松或其混合物和组合)中获得的纤维。从硬木浆来源(例如树胶、枫树、橡树、桉树、杨树、山毛榉和白杨、或其混合物和组合)中获得的纤维也可用于本发明。源自棉绒、甘蔗渣、死毛(kemp)、亚麻和草的其他纤维素纤维也可用于本发明。纤维可由两种或更多种前述纤维素纸浆产品的混合物组成。在制备本发明的转移层中使用的特别优选的纤维为那些来源于由硫酸盐制浆工艺和亚硫酸盐制浆工艺制备的木浆。
可以多种形式生产纤维素纤维。例如，本发明的一方面考虑使用片状或卷状的纤维素纤维。
优选地，乙二醛基交联剂在制备后用水稀释至足以在纸浆中提供约0.5至3.0wt.％的试剂浓度。例如，3wt.％的乙二醛基交联剂是指每100g烘箱干燥的纸浆含有3.0g乙二醛基交联剂。
可使用将乙二醛基交联剂溶液施加到纸浆的任何方法。该方法优选导致用乙二醛基交联剂的溶液浸渍纤维素纤维，由此可将乙二醛基交联剂粘附到纤维上，吸附在纤维表面上，或通过化学键、氢键或其他键合(例如范德华力)与纤维连接。可接受的方法包括例如喷涂、浸渍和滚压。
优选地，片状纤维优选用乙二醛基交联剂的溶液浸渍并压制以使试剂均匀分布。将卷状纤维传送通过处理区域，在该处理区域通过常规方法(例如喷涂、滚压、浸渍、刮刀涂布法或任何其他浸渍方式)将交联剂溶液施加在两个表面上。优选的方法是将含有乙二醛基交联剂的水溶液添加到完全漂白的干燥的片状纸浆中，然后压至所需的溶液吸收率(solutionpick-up)。
用乙二醛基交联剂处理后的卷状或片状纤维优选在一步法中干燥。这种干燥从纤维中除去水，从而诱导纤维素链的羟基和乙二醛基交联剂之间形成缩醛σ键。
干燥通常在温度为约130℃至约160℃的干燥器中进行。凝固温度必须在110℃至130℃之间。如果片材温度超过135℃，则会出现黄变和低亮度。干燥优选进行足够长的时间以允许完全的纤维干燥，和纤维素纤维与乙二醛基交联剂之间的有效结合。优选地，将纤维干燥几秒钟到几分钟。
为了获得短的干燥时间，有必要将湿纸浆中的水分大量地去除。除水通常通过机械方法(如压制)来实现。
根据本发明的实施方案制备的纤维素基浪涌纤维优选具有作为吸收制品中的浪涌层所需的特性。
浪涌纤维还优选具有使其适于用作吸收制品中的浪涌层的特性，例如在离心速度为1300rpm的情况下，具有不高于每克纤维含有0.65克合成尿(以下简称“g/g”)的液体离心保留能力(centrifuge retention capacity)(CRC)。离心保留能力衡量了纤维在离心力下保留液体的能力。
浪涌纤维优选具有大于约9.0g/g的自由膨胀率(FS)和大于约8.0g/g的0.3psi负载下的吸收能力。
自由膨胀率测量纤维在不受限制压力或约束压力的情况下吸收液体的能力。负载下吸收能力衡量了纤维在0.3psi的约束力或限制力下吸收液体的能力。离心下的液体保留率、自由膨胀率和负载下吸收能力优选通过实施例部分中描述的悬挂单元测试法(hangingcell test method)确定。
本发明的浪涌纤维还有其他的优点。优选根据本发明制备的浪涌纤维含有小于30.0％的结和细粉，并且具有超过80％的ISO亮度。
根据本发明制备的浪涌纤维的性质使得该纤维适于例如，在制备需要良好的吸收能力和孔隙率的高体积特种纤维中用作膨胀材料。例如，可将浪涌纤维用于吸收制品中。该纤维也可单独使用，或优选掺入其他纤维素纤维中以使用常规技术(例如气流成网(airlaying)技术)形成共混物。在气流成网(airlaid)工艺中，将本发明的转移纤维单独或与其他纤维组合吹到成形屏上或通过真空拉到屏上。也可使用湿法制程(wet laidprocess)，将本发明的纤维素基转移纤维与其他纤维素纤维组合形成共混物的片材或网。
可将本发明的纤维素基浪涌纤维掺入各种吸收制品中，优选旨在身体废物管理(例如成人失禁垫、女性护理产品和婴儿尿布)。可将纤维素基浪涌纤维用作吸收制品中的转移层，其中将其作为单独层放置在吸收芯的顶部，并且可将其与SAP或不与SAP的共混物用于吸收制品的吸收芯中。毛巾和擦拭巾也可以由本发明的纤维素纤维和其他吸收产品(例如过滤器)制成。
将本发明的浪涌纤维作为浪涌层掺入吸收制品中，并通过在实施例部分中示出的一些测试(例如特定吸收率测试(SART))进行评估。测试结果表明，含有本发明的浪涌纤维的吸收制品提供的结果与使用商业交联纤维(尤其是卷曲纤维)获得的结果相当。
为了更充分地理解本发明的各种实施方案，本发明将通过以下实施例进行说明，但不限于此。其中包含的具体细节均不应被理解为对本发明的限制，除非可能出现在所附的权利要求中。
实施例
使用下面的测试方法测量和确定发明纤维素基转移纤维的各种物理特性。
悬挂单元测试法
利用吸收能力测试法测定负载下吸收能力、自由膨胀率和离心保留能力。该测试在内径为1英寸的塑料圆筒中进行，该塑料圆筒具有粘附在圆筒底部“单元”上的100目金属筛网，所述单元包含直径为0.995英寸且重量为约4.4g的塑料间隔圆盘。在该测试中，包含间隔圆盘的单元的重量测定为最接近0.001g，然后将该间隔盘从圆筒中取下，并将约0.35g(以干重计)纤维素基转移纤维气流成网入圆筒中。然后将该间隔圆盘插回到纤维上的圆筒中，并称重该圆筒组至最接近0.001g。将单元中的纤维以4.0psi的负载压缩60秒，然后移除该负载，并使纤维垫平衡60秒。测量该垫厚度，并利用结果计算纤维素基转移纤维的干体积。
然后通过将100g重量放在该间隔圆盘的顶部，将0.3psi的负载施加到该纤维垫上，并使该垫平衡60秒，然后测量该垫厚度，并利用结果计算纤维素基转移纤维在负载下的干体积。然后将单元及其内容物悬挂在含有足量的盐溶液(含盐0.9％重量)的有盖培养皿中以接触单元底部。使单元在该有盖培养皿中静置10分钟，然后将单元取出并悬挂在另一个空的有盖培养皿中，让其滴下约30秒。然后将100g重量移除，测定单元和内容物的重量。然后测定每克纤维吸收的盐溶液的重量，并表示为负载下吸收能力(g/g)。除了本实验使用0.01psi的负载进行之外，以与上述用于确定负载下吸收能力的测试相同的方式确定纤维素基转移纤维的自由膨胀率。利用结果确定每克纤维吸收的盐溶液的重量，并表示为吸收能力(g/g)。
然后将单元以1400rpm(Centrifuge Model HN,International Equipment Co.,Needham HTS,USA)的速率离心3min，并称重。利用所得的结果计算每克纤维保留盐溶液的重量，并表示为离心后保留量(g/g)。
纤维质量
利用绒毛纤维化测量仪(FluffFiberization Measuring Instrument)测量纤维的结和细粉含量。在该仪器中，将转移纤维样品以脱纤维形式连续地分散在空气流中。在分散过程中，松散的纤维通过16目筛网(1.18mm)，然后通过42目(0.36mm)筛网。将留在分散室中的纸浆束(结)和收集在42目筛网上的那些取出并称重。将前者称为“结”，后者称为“良浆(accepts)”。从原始重量中减去这两者的总重量来确定通过0.36mm筛网的纤维重量。将这些纤维称为“细粉”。
实施例1说明了用于制备本发明的实施方案的乙二醛基交联剂溶液的代表性方法，并使用浸渍技术将其用于制备片状和绒毛状的浪涌纤维。
实施例1
向乙二醛的水溶液(20.0g 40％溶液)中加入50％氢氧化钠(2滴)，使pH值从2.3升至7.2。产生的溶液在室温下搅拌5分钟。然后加入水，将溶液的总重量调节至400g(乙二醛试剂的最终浓度为2.0重量％)。
将产生的溶液添加到塑料托盘中，将Rayfloc-J-LDE片(12×12英寸2，基重720gsm)浸入该溶液中，然后压制以达到纸浆上乙二醛试剂的所需水平(约2.0wt.％)。以相同方式制备若干片并在烘箱中干燥，如表I所示。通过将制备的转移纤维片送入锤磨机对其进行脱纤维，并通过悬挂单元测试和纤维质量测试评价产生的绒毛。测试结果总结在表I和II中。
表I
Figure BDA0003176978740000071
表II
Figure BDA0003176978740000072
吸收速率测试(SART)
测试根据本发明的实施方案制备的纤维素基转移纤维的液体吸收性能。为了评估该吸收性能，测定了吸收时间，即一定剂量的盐水被完全吸收到吸收制品中所需的时间。
吸收时间由SART测试方法测定。该测试是在从商业上可获得的
Figure BDA0003176978740000073
4阶段尿布的吸收芯上进行的。从尿布的中心切下样品芯，为直径为约60.0mm、平均重量为约3.0g(±0.2g)的圆形。
在本测试中，将样品芯的卷曲纤维层替换为由本发明实施方案的纤维素基转移纤维制备的气流成网垫。纤维垫重量为约0.7g，在使用前被压实至约3.0mm的厚度。
将包含浪涌层的芯样品放入测试设备中。将负载为0.7psi的设备及其内容物放在水平面上，并给予3个连续的刺激(insult)，每次9.0mL盐水溶液(0.9重量％)，给予时间间隔为10min。记录每次给予的盐水溶液从漏斗杯中消失所需的时间(以秒计)，并表示为吸收时间或刺穿(strikethrough)。图1中提供了第三次刺激刺穿时间。图1中的数据包括测试商业交联纤维和常规未交联纤维的浪涌层获得的结果。从图1中可以看出，本发明的实施方案的改性纤维的吸收时间与市售交联纤维(例如卷曲纤维)的吸收时间一样好或更好。

Claims (20)

1.一种二醛基试剂，其中所述试剂的制备包括：
a.在水中提供二醛；
b.提供苛性钠；
c.加入苛性钠直至二醛的pH为5.5至7.5；
d.搅拌混合物。
2.根据权利要求1所述的二醛基试剂，其中所述试剂适于制备液体浪涌纤维。
3.根据权利要求2所述的二醛基试剂，其中浪涌纤维纸浆被用作吸收制品中的浪涌层。
4.根据权利要求1所述的二醛基试剂，其中所述试剂由乙二醛化合物和氢氧化钠化合物反应形成。
5.根据权利要求4所述的二醛基试剂，其中所述乙二醛化合物为水溶性的或当与氢氧化钠反应时形成水溶性的产物。
6.根据权利要求5所述的二醛基试剂，其中二醛选自乙二醛、戊二醛、1,4-环己烷二甲醛和1,3-环己烷二甲醛及其混合物。
7.根据权利要求1所述的二醛基试剂，其中所述苛性钠为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求4所述的二醛基试剂，其中二醛和氢氧化钠之间的反应在室温下进行至少10min。
9.一种制备液体浪涌纤维的方法，包括：提供权利要求1所述的二醛基交联剂的溶液；稀释所述溶液；提供纤维素纤维；将二醛试剂的溶液施加于纤维素纤维以浸渍纤维素基纤维；干燥处理过的纤维素纤维。
10.根据权利要求9所述的方法，其中二醛基试剂的溶液的pH为约5.5至7.5。
11.根据权利要求9所述的方法，其中通过喷涂、浸渍或使用胶泥压榨机、施胶机或刮刀涂布机将二醛基试剂的溶液施加到所述纤维素基纤维上。
12.根据权利要求9所述的方法，其中以片状或卷状形式提供所述纤维素纤维。
13.根据权利要求9所述的方法，其中将试剂的溶液施加到所述纤维素纤维上，以在纤维上提供1wt％至约3wt％的二醛基交联剂。
14.根据权利要求9所述的方法，其中以干燥状态或未干燥状态提供所述纤维素基纤维。
15.根据权利要求9所述的方法，其中所述纤维素基纤维为选自下述的常规纤维素纤维：硬木纤维素纸浆、由硫酸盐或亚硫酸盐化学方法获得的软木纤维素纸浆、碱处理过的纸浆及其组合和混合物。
16.根据权利要求9所述的方法，其中干燥处理后的纸浆。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述干燥在约120℃至约160℃的温度下进行。
18.根据权利要求16所述的方法，其中将所述处理后的纸浆干燥一段时间，使纸浆的水分含量小于7％。
19.一种纤维素纤维，其由权利要求1所述的二醛基试剂交联。
20.一种制品，包含权利要求19所述的纤维素纤维。
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