CN113410120A - 一种产生喷雾离子的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种产生喷雾离子的方法和装置，该方法包括：S1、对液态样品进行非接触式感应极化，以使所述液态样品中的正、负电荷分别趋向于相对的两侧；S2、对极化后的液态样品沿正、负电荷分界处进行切分，使所述极化后的液态样品***为携带正电荷的第一流体和携带负电荷的第二流体；S3、分别对所述第一流体和所述第二流体进行电喷雾电离，以分别产生正离子喷雾和负离子喷雾。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析技术领域，具体涉及一种产生喷雾离子的方法和装置。
背景技术
质谱可以通过化合物的质荷比来区分和识别化合物，它具有灵敏度高、响应快、精度高等特点，是现代分析科学中的重要工具。电离源是质谱仪的重要组成部分，它用于电离样品，其中，电喷雾离子源被广泛应用。电喷雾的工作过程可简单描述为：在强电场的作用下，溶液中积累电荷；然后，当从溶液中剥离一些大的溶剂团簇时，产生带电的液滴，随后得到气相离子，最终被质谱仪检测到。
然而，现有的电喷雾离子源仍存在一些缺陷，比如：无法同时产生正负离子，导致正负离子的检测需要切换质谱的正负模式；电极与溶液之间的物理接触容易导致分析物或样品污染的电化学改性以及死体积。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提出一种基于液体极化和液体切割产生喷雾离子的方法和装置，以解决现有的电喷雾离子源无法同时产生正负离子的问题，同时一并解决了因电极与溶液有物理接触而导致样品污染的电化学改性和死体积问题。
一种产生喷雾离子的方法，包括如下步骤：S1、对液态样品进行非接触式感应极化，以使所述液态样品中的正、负电荷分别趋向于相对的两侧；S2、对极化后的液态样品沿正、负电荷分界处进行切分，使所述极化后的液态样品***为携带正电荷的第一流体和携带负电荷的第二流体；S3、分别对所述第一流体和所述第二流体进行电喷雾电离，以分别产生正离子喷雾和负离子喷雾。
一种产生喷雾离子的装置，包括：装置基板，设置于装置基板上的样品流道、样品极化单元和样品切割部，以及电离设备；所述样品极化单元用于对流过所述样品流道的液态样品进行非接触式感应极化，以使所述液态样品中的正、负电荷分别趋向于相对的两侧；所述样品切割部用于在所述样品流道内对极化后的液态样品沿正、负电荷分界处进行切分，使所述极化后的液态样品***为携带正电荷的第一流体和携带负电荷的第二流体；所述电离设备用于对所述第一流体和所述第二流体进行电喷雾电离，分别产生正离子喷雾和负离子喷雾。
本发明技术方案的有益效果包括：本发明中使用恒定的低压电源即可产生电场，利用电场感应的方式使样品极化，属于非接触式充电，相对于现有技术中电极与样品溶液物理接触的充电方式，本发明避免了样品被污染，并且恒定的低压电源还可以确保电离操作的安全性；同时，这种非接触式电场感应的极化未改变液滴中的电荷的电性，而是使正负电荷运动，分别趋向电场的两端，这样一来，在极化后的样品中正、负电荷是分别集中在两侧的，只要沿正、负电荷的分界处对样品进行切分，即可将样品一分为二而形成携带正电荷的第一流体和携带负电荷的第二流体，只要分别对第一流体和第二流体进行电喷雾电离，即可从同一液态样品中同时产生正离子和负离子；进而，可以采用两台质谱仪分别对正离子喷雾、负离子喷雾进行检测，无须切换质谱正负模式，可同时进行同一样品的正负离子检测，达到高效检测之目的。由于简化了电离集成设备的操作，使得本发明的该装置特别适合于与便携式质谱进行基于微流控芯片的电离耦合。
附图说明
图1是本发明实施例用于产生喷雾离子的装置示意图；
图2是本发明实施例液态样品的极化和切割的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明实施例提出一种产生喷雾离子的方法，包括如下步骤S1～S3：
S1、对液态样品进行非接触式感应极化，以使所述液态样品中的正、负电荷分别趋向于相对的两侧。应当理解的是，液态样品的形式可以是液滴、液柱或者是连续的流体。
其中，对液态样品进行非接触式感应极化，可以通过如下方式实现：分别在液态样品所处的流道两侧间隔地设置电极，并对两侧的电极分别施加正、负电压以形成感应电场，使液态样品在所述感应电场中得以极化，这种极化使得样品中原本散乱的正负电荷重新分布，即：正电荷趋向于施加负电压的电极一侧，同时负电荷趋向于施加正电压的电极一侧。例如图2，极化后的样品液滴中，负电荷靠近施加正电压的电极一侧，而正电荷靠近施加负电压的电极一侧。
在优选的实施例中，两个电极是对称分布在样品流道两侧，并且给两个电极施加大小相等、极性相反的电压，以形成对称电场。以图2为例，可以给上方的电极施加+500V、下方的电极施加-500V。
S2、对极化后的液态样品沿正、负电荷分界处进行切分，使所述极化后的液态样品***为携带正电荷的第一流体和携带负电荷的第二流体。
参考图2，可以在样品流道内设置切割部，实现对极化后的液态样品的切分，并且，切分后所形成的第一流体和第二流体朝不同的方向流动。例如图2中，在切割部所在位置处，流道正好一分为二，使得第一流体和第二流体分别流向分叉形成的两侧流道，正、负电荷自然地分开。
S3、分别对所述第一流体和所述第二流体进行电喷雾电离，以分别产生正离子喷雾和负离子喷雾。
本发明实施例还提出一种产生喷雾离子的装置，可以用于实施前述的产生喷雾离子的方法。该装置包括：装置基板，设置于装置基板上的样品流道、样品极化单元和样品切割部，以及电离设备。其中：
样品极化单元用于对流过样品流道的液态样品进行非接触式感应极化，以使所述液态样品中的正、负电荷分别趋向于相对的两侧。具体而言，参考图1，可以分别在样品流道两侧间隔地设置电极而形成所述样品极化单元，优选的方案中，两电极相对于流道呈对称分布。装置工作时，通过对两侧的电极分别施加正、负电压而形成感应电场，使液态样品在该感应电场中得以极化，从而正电荷趋向于施加负电压的电极一侧，而负电荷趋向于施加正电压的电极一侧。施加电压时，可以在两电极施加大小相等、极性向反的电压(比如，在其中一电极施加+100V时、另一电极施加-100V；在其中一电极施加+500V时、另一电极施加-500V，此处数值仅是举例)，以使液滴中的正电荷趋向加负电的电极、而负电荷趋向加正电的电极。优选地，对电极施加电压的幅值大小在100V～2500V。
样品切割部用于在样品流道内对极化后的液态样品沿正、负电荷分界处进行切分，使极化后的液态样品***为携带正电荷的第一流体和携带负电荷的第二流体，比如图2所示。参考图1，在一些实施例中，样品流道包括主流道5和主流道5末端分叉形成的第一子流道和第二子流道，而样品极化单元的两电极位于主流道5的两侧，但尽量不接触主流道；样品切割部设于主流道5末端的分叉处。当液态样品进入装置后先进入主流道5进行非接触式感应极化，完成极化后在所述分叉处被所述样品切割部沿中轴线切分，切分后形成的所述第一流体、所述第二流体分别流入所述第一子流道、所述第二子流道。比如图2，液滴形式的样品极化后正负电荷分别集中在两侧，从液滴中间将液滴切分为两部分，一部分携带正电荷，流入一侧的子流道；另一部分携带负电荷，流入另一侧的子流道。所述样品切割部位于主流道5末端的分叉处，其具有一尖端部，当极化后的液态样品流至主流道5末端时被所述尖端部一分为二。比如，参考图1，样品切割部是主流道分叉处的一V型凹口，当样品比如液滴流至此处时，在该V型凹口的尖端的作用下，液滴自然地***为两部分。当样品极化单元所形成的电场是关于主流道对称的电场时，样品内的正负电荷分界线相当于主流道的中轴线，此时，主流道末端分叉处也应当相应地呈两侧对称分叉，并且样品切割部应当关于所述中轴线对称。应当理解的是，样品切割部不限于上述举例的V型凹口，只要能让液态样品在分叉处按正、负电荷分界线***为两部分的结构均可。
由于主流道5两侧的电极是关于主流道对称设置，并且工作时施加的是大小相等的正、负电压，因此形成的是对称电场，因而极化后液态样品内部正、负电荷分界处即为样品/流道的中轴线。相应地，在主流道末端分叉处的样品切割部的尖端部正好位于所述中轴线处，因而可以将样品从中间均分为两部分，一部分刚好是携带正电荷的那部分，另一部分则刚好是携带负电荷的那部分。
电离设备用于对携带正电荷的第一流体和携带负电荷的第二流体进行电喷雾电离，分别产生正离子喷雾和负离子喷雾。在一些实施例中，电离设备包含设置在第一子流道出口处的第一电喷雾发射器41和设置在第二子流道出口处的第二电喷雾发射器42，其中第一电喷雾发射器41用于对所述第一流体进行电喷雾电离而产生正离子喷雾，第二电喷雾发射器42用于对所述第二流体进行电喷雾电离而产生负离子喷雾。应当理解的是，图2仅是示例，也可以是下方的电极施加正电压而上方的电极施加负电压。
在一具体示例中，可以利用微流控芯片形成上述的装置。具体而言，微流控芯片作为装置基板，而微流控芯片上的微流道即为样品流道，可根据实际需要规划流道图案。可以在微流控芯片上集成样品极化单元，甚至可以将样品生成器也集成在上面，并在流道的最终出口处加装电离设备即电喷雾发射器。
一种具体的示例装置如图1所示，包括微流控芯片1、集成于微流控芯片1上的样品生成器2、电极对3和电喷雾发射器41、42，其中，样品生成器2位于样品流道的前端部分，电喷雾发射器41、42分别位于流道两个出口处，电极对3位于样品生成器2与电喷雾发射器之间。样品生成器2比如是液滴生成器，用于产生样品液滴，其所产生的液滴包含正电荷和负电荷但由于没有静电荷，因此对外不显电性，即样品生成器2产生中性液滴。产生的液滴经流道流向电喷雾发射器所在方向。液滴经极化并被切割后二分为带正电荷的子液滴和带负电荷的子液滴，两个子液滴分开，分别流入两个子流道，在出口处进行电喷雾电离。也就是说，本发明实施例的装置，同一液滴经过非感应式电场进行极化之后，再进行二分切割，即可得到分别带正、负电荷的两个更小的液滴，分别利用电喷雾发射器进行电离，从而实现从同一液滴中同时电离出正负离子。应当理解的是，样品也可以是一段液柱，或者是在装置的工作过程中的连续流体。
在本发明的一些具体实施例中，构成电极对3的两电极可以通过将导电金属嵌入位于主流道5两侧的微流道中而形成。导电金属例如可以是银、镓基金属或者其它常见导电金属。电极制作完成后，可以分别在每个电极上***一导电钢针，便于给电极连接上电源。另外，电极的形状可以是如图1中所示的，包括平行于主微流道且距离主微流道较近的平行段和平行段两端垂直向外延伸出的两个垂直段，施加电压时，可在其中一电极的一垂直段的端头连接电源正极、而另一电极的一垂直段的端头连接电源负极。优选地，两侧的电极形状是相同的。应当理解的是，图1中所示的电极形状只是作为一种示例，不应限制本发明，电极的形状可以视具体的微流道形状而呈现相应的形状。
继续参考图1，样品生成器2包括进液端21和进气端22，所述进液端21和所述进气端22交汇于所述主流道5的前端(图中偏左的一端)，在交汇处形成液滴。在一些实施例中，进液端和进气端均可采用tygon软管进样，比如可以在微流控芯片的进液端21和进气端22分别***空心的钢针，暴露在外的钢针端头连接进样的tygon软管。
在一些实施例中，主流道5末端向两侧分叉形成的子流道是长度、宽度均相同的，其中每个子流道的宽度均为100微米左右。每个子流道的末端连接电喷雾发射器，进行样品的电离，形成喷雾离子，喷雾离子通过毛细管进入质谱仪进行分析。初步实验结果表明，这种诱导电喷雾电离芯片与质谱联用可以实现对各种分析物的常规电喷雾电离质谱分析。
下面通过一个具体实施例来验证本发明前述技术方案的有效性。
样品溶液以1:1(vol/vol)的甲醇和去离子水的比例配制，加入1:10000的甲酸，以促进离子的形成。于主流道两侧的电极上分别施加+1kV、-1kV的电压，然后分别在两个电喷雾发射器的出口处同时利用法拉第盘进行检测，发现：在靠近负极的电喷雾发射器出口处检测到正电荷，并观察到大约25nA的负电流(当法拉第盘检测到正电荷时会释放负电荷去中和，因此法拉第盘观察到负电流)；在靠近正极的电喷雾发射器出口处检测到负电荷，并观察到大约25nA的正电流(当法拉第盘检测到负电荷时会释放正电荷去中和，因此法拉第盘观察到正电流)。从而印证了同一样品液滴(或液柱，或连续流体)被极化并切割为二后分别进行电喷雾电离，可同时电离出正负离子，证实了本发明技术方案的有效性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种产生喷雾离子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、对液态样品进行非接触式感应极化，以使所述液态样品中的正、负电荷分别趋向于相对的两侧；
S2、对极化后的液态样品沿正、负电荷分界处进行切分，使所述极化后的液态样品***为携带正电荷的第一流体和携带负电荷的第二流体；
S3、分别对所述第一流体和所述第二流体进行电喷雾电离，以分别产生正离子喷雾和负离子喷雾。
2.如权利要求1所述的产生喷雾离子的方法，其特征在于：步骤S1中，分别在液态样品所处的流道两侧间隔地设置电极，并对两侧的电极分别施加正、负电压以形成感应电场，使所述液态样品在所述感应电场中得以极化而正电荷趋向于施加负电压的电极一侧，同时负电荷趋向于施加正电压的电极一侧。
3.如权利要求2所述的产生喷雾离子的方法，其特征在于：步骤S1中，对所述两侧的电极施加大小相等、极性相反的电压形成对称电场；其中，所施加的电压大小为100V～2500V。
4.如权利要求1所述的产生喷雾离子的方法，其特征在于：步骤S2中，通过在流道内设置切割部，实现对极化后的液态样品的切分，并且切分后所形成的所述第一流体和所述第二流体朝不同的方向流动。
5.一种产生喷雾离子的装置，其特征在于，包括：装置基板，设置于装置基板上的样品流道、样品极化单元和样品切割部，以及电离设备；
所述样品极化单元用于对流过所述样品流道的液态样品进行非接触式感应极化，以使所述液态样品中的正、负电荷分别趋向于相对的两侧；
所述样品切割部用于在所述样品流道内对极化后的液态样品沿正、负电荷分界处进行切分，使所述极化后的液态样品***为携带正电荷的第一流体和携带负电荷的第二流体；
所述电离设备用于对所述第一流体和所述第二流体进行电喷雾电离，分别产生正离子喷雾和负离子喷雾。
6.如权利要求5所述的产生喷雾离子的装置，其特征在于：所述装置基板为微流控芯片，所述微流控芯片上的微流道作为所述样品流道。
7.如权利要求5所述的产生喷雾离子的装置，其特征在于：分别在所述样品流道两侧间隔地设置电极而形成所述样品极化单元；工作时，通过对两侧的电极分别施加正、负电压而形成感应电场，使所述液态样品在所述感应电场中得以极化而正电荷趋向于施加负电压的电极一侧，同时负电荷趋向于施加正电压的电极一侧。
8.如权利要求5所述的产生喷雾离子的装置，其特征在于：所述样品流道包括主流道和主流道末端分叉形成的第一子流道和第二子流道，所述样品极化单元设置于所述主流道的两侧，所述样品切割部设于所述主流道末端的分叉处；
当液态样品进入装置后先进入所述主流道进行非接触式感应极化，完成极化后在所述分叉处被所述样品切割部切分，切分后形成的所述第一流体、所述第二流体分别流入所述第一子流道、所述第二子流道。
9.如权利要求8所述的产生喷雾离子的装置，其特征在于：所述电离设备包含设置在所述第一子流道出口处的第一电喷雾发射器和设置在所述第二子流道出口处的第二电喷雾发射器，所述第一电喷雾发射器用于对所述第一流体进行电喷雾电离而产生正离子喷雾，所述第二电喷雾发射器用于对所述第二流体进行电喷雾电离而产生负离子喷雾。
10.如权利要求8所述的产生喷雾离子的装置，其特征在于：所述样品切割部位于所述主流道末端的分叉处，其具有一尖端部，当极化后的液态样品流至所述主流道末端时被所述尖端部沿轴向一分为二。
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| CN116613052A (zh) * | 2023-07-19 | 2023-08-18 | 杭州凯莱谱质造科技有限公司 | 一种设置有外加磁场的电喷雾离子源及质谱仪 |
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