CN113406258A - 一种在线监测gcms设备的智能标定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气相色谱质谱联用仪的技术领域，且公开了一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，所述方法包括：获取标定数据；将标定数据分为两批次，处理第一批次标定数据，并基于第一批次数据的结果进行第二次批次标定数据的处理，得到选择综合的质谱图相关性最高的波峰位置作为该物质的特征离子和保留时间；记录并存储处理后数据；关联标定数据，生成标准曲线；审核标准曲线。优选的，所述第一批次标定数据：逐物质获取其标准质谱图，确认其所有离子；取出物质的每个离子的色谱图，找出其所有的波峰；可在做标定时实时出结果，若标定数据有问题可及时发现处理；整个过程需要人工参与的部分较少，可大幅降低操作复杂度，节省人力成本，提高效率。
Description
技术领域
本发明涉及气相色谱质谱联用仪的技术领域，具体为一种在线监测GCMS设备的智能标定方法。
背景技术
气相色谱质谱联用仪(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，在环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域广泛使用；其每次检测前需要做标定，制作标准曲线(标曲)，而目前的标曲制作流程负责，操作困难、耗时；在环保领域将气相色谱质谱联用仪用于实时在线挥发性有机物的监测，需要定期对设备做标定、制作标准曲线，且需要同时针对多大百种以上的化合物进行分析检测，对该操作流程的便利性提出了更高的要求；
目前标定、制作标曲的现有流程及技术如下：
1.将多个批次的标准气体进样注入气相色谱质谱联用仪，得到各批次的离子色谱图；
2.手工逐物质确认其特征离子及保留时间：
根据经验为各物质的挑选几副离子色谱图，并根据经验判断该物质在色谱图中的出峰时间，在出峰时间范围内找到色谱图峰值；计算色谱图峰值处的质谱图，并与物质的标准质谱图比对，确定最合适的保留时间及特征离子。
3.逐物质在特征离子色谱图上确定出峰的起止时间，并计算峰面积。
4.各批次峰面积与标准浓度拟合成的曲线及为各物质的标准曲线。
现有制作标准曲线时，需要投入较高的人力成本去校正标定数据，并因人工参与而引入新的不确定性。在业务实际执行过程中，为了确保标准曲线/标定方法的正确性，需要由人工参与，基于每个物质的每条结果记录进行手工校正，最终获得标定数据的定性定量结果。这个过程操作繁琐、劳动强度大、复杂性较高。分析员不仅需要具备较高的专业素养，还需要足够的耐心和细心，才能确保最终结果的正确性。
首先，在传统技术里，数据之间的关联情况是由操作员自己去维护，而非软件去维护。因此，查询数据、关联数据、分析数据相关性等工作会引入较大的工作量，进一步增加出错的可能性。其次，在这个过程中，手工校正会引入较大的主观性因素。不仅有可能出现定性错误的情况，还可能出现定性结果不一致的情况。最后，面对存疑数据，分析员需要依靠质谱分析技术去进行分析判断，这样又会提高对分析员的专业要求。倘若分析员的能力不达标，那最终可能既浪费了人力物力，又无法获得准确的结果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，具备提高工作效率的优点，解决了准确性差和效率低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，所述方法包括：
获取标定数据；
将标定数据分为两批次，处理第一批次标定数据，并基于第一批次数据的结果进行第二次批次标定数据的处理，得到选择综合的质谱图相关性最高的波峰位置作为该物质的特征离子和保留时间；
记录并存储处理后数据；
关联标定数据，生成标准曲线；
审核标准曲线。
优选的，所述第一批次标定数据：
逐物质获取其标准质谱图，确认其所有离子；
取出物质的每个离子的色谱图，找出其所有的波峰；
在所有的波峰位置，得到其检测质谱图，并与物质标准质谱图计算相关性；
选择质谱图相关性最高的五个波峰时间点作为该物质的候选保留时间，并将出现该波峰的离子作为候选特征离子。
优选的，所述第二批次标定数据：
基于第一批次数据的候选保留时间和后续特征离子，在其附近一定范围内找到波峰位置；若找不到波峰，则可以将该离子剔除出候选特征离子；
在剩余的波峰位置，得到其检测质谱图，并与物质标准质谱图计算相关性；若相关性小于设定的阈值，则将其对应的离子剔除出候选特征离子；
剩余的候选特征离子及保留时间参与下一批次的计算。
优选的，所述第二批次标定数据：
若最终可选出多个特征离子，选择标定后的多批实际的样本数据，采用不同的特征离子做定性定量分析，选择可较好分离出物质的离子作为最终的特征离子。
优选的，所述记录并存储处理后数据：
应用数据存储技术，数据查询和更新可同时进行，并且还能追溯操作记录。
优选的，所述方法还包括：
对审核不过关的曲线进行手工校正。
优选的，所述手工校正：
支持多数据谱图叠加功能，更方便的查看多数据间各特征峰之间的关联关系。
优选的，所述手工校正：
支持物质知识库以及指定物质多离子谱图叠加功能，无需用户记录各物质的常用特征离子集合。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，具备以下有益效果：
该在线监测GCMS设备的智能标定方法，可在做标定时实时出结果，若标定数据有问题可及时发现处理；整个过程需要人工参与的部分较少，可大幅降低操作复杂度，节省人力成本，提高效率。
附图说明
图1为本发明流程结构示意图；
图2为本发明中的标定数据处理流程结构示意图；
图3为本发明中的单一物质多数据叠加谱图；
图4为本发明中的多组离子叠加谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，所述方法包括：
获取标定数据；
将标定数据分为两批次，处理第一批次标定数据，并基于第一批次数据的结果进行第二次批次标定数据的处理，得到选择综合的质谱图相关性最高的波峰位置作为该物质的特征离子和保留时间；
记录并存储处理后数据；
关联标定数据，生成标准曲线；
审核标准曲线。
具体的，所述第一批次标定数据：
基于待检测的物质范围，对每个物质采取如下操作：获取其标准质谱图，确认其所有离子；
取出物质的每个离子的色谱图，找出其所有的波峰；
在所有的波峰位置，得到其检测质谱图，并与物质标准质谱图计算相关性；
相关系数计算公式为：
其中，X是物质浓度集合，Y是物质响应集合。若物质采用内标法进行定量，X是物质浓度比集合，Y是物质相应比集合。
选择质谱图相关性最高的五个波峰时间点作为该物质的候选保留时间，并将出现该波峰的离子作为候选特征离子。
具体的，所述第二批次标定数据：
基于第一批次数据的候选保留时间和后续特征离子，在其附近一定范围(支持自定义，默认为0.2分钟)内找到波峰位置；若找不到波峰，则可以将该离子剔除出候选特征离子；
在剩余的波峰位置，得到其检测质谱图，并与物质标准质谱图计算相关性；若相关性小于设定的阈值(支持自定义，默认为0.98)，则将其对应的离子剔除出候选特征离子；
剩余的候选特征离子及保留时间参与下一批次的计算。
具体的，所述第二批次标定数据：
若最终可选出多个特征离子，选择标定后的多批实际的样本数据，采用不同的特征离子做定性定量分析，选择可较好分离出物质的离子作为最终的特征离子。
本实施例中，智能定标模型：基于物质特征和标定数据，自动输出物质定量配置和标准曲线的算法模型；物质出峰时间预估模型：基于样本数据，采用有监督学习方法，预估各个物质出峰时间的算法模型。
关于智能定标模型中的定量配置的自动计算功能，本***分两步进行处理。
第一步，确定特征离子。本***采用两个维度的特征进行综合判断：第一个维度，干扰情况【左右(2侧)干扰，左/右(1侧)干扰，无干扰】；第二个维度，峰高。简单地讲，要选出的特征离子应该具备峰高响应好且尽可能无干扰的离子。
第二步，计算标准曲线。采用近期环境部指导文件的计算方式，进行标准曲线的计算。目前，本***采用计算(相对)响应因子的方式，对物质进行定标计算。
关于物质出峰时间预估模型，本***采用线性拟合法进行有监督学习，综合考虑内标物质色谱峰特征、当前选定物质色谱峰特征，预估各个物质的出峰时间。
实施例二
在实施例一的基础上增加了存储处理数据的方法。
具体的，所述记录并存储处理后数据：
应用数据存储技术，数据查询和更新可同时进行，并且还能追溯操作记录。
本实施例中，数据关联应用方案：为客户提供快捷数据导航和数据应用的***设计方案。
实施例三
在实施例二的基础上增加了校正数据的方法。
具体的，所述方法还包括：
对审核不过关的曲线进行手工校正。
具体的，所述手工校正：
支持多数据谱图叠加功能，更方便的查看多数据间各特征峰之间的关联关系。
多数据叠加功能包括两种：
第一种，单一物质多数据叠加。如下图3所示，将多个数据中关于该物质的谱图提取出来，叠加展示，获得直观视觉效果。
第二种，单一数据多离子叠加。如下图4所示，将一个数据中多组离子谱图提取出来，叠加展示，获得直观视觉效果。
具体的，所述手工校正：
支持物质知识库以及指定物质多离子谱图叠加功能，无需用户记录各物质的常用特征离子集合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，其特征在于：所述方法包括：
获取标定数据；
将标定数据分为两批次，处理第一批次标定数据，并基于第一批次数据的结果进行第二次批次标定数据的处理，得到选择综合的质谱图相关性最高的波峰位置作为该物质的特征离子和保留时间；
记录并存储处理后数据；
关联标定数据，生成标准曲线；
审核标准曲线。
2.根据权利要求1所述的一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，其特征在于：所述第一批次标定数据：
逐物质获取其标准质谱图，确认其所有离子；
取出物质的每个离子的色谱图，找出其所有的波峰；
在所有的波峰位置，得到其检测质谱图，并与物质标准质谱图计算相关性；
选择质谱图相关性最高的五个波峰时间点作为该物质的候选保留时间，并将出现该波峰的离子作为候选特征离子。
3.根据权利要求2所述的一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，其特征在于：所述第二批次标定数据：
基于第一批次数据的候选保留时间和后续特征离子，在其附近一定范围内找到波峰位置；若找不到波峰，则可以将该离子剔除出候选特征离子；
在剩余的波峰位置，得到其检测质谱图，并与物质标准质谱图计算相关性；若相关性小于设定的阈值，则将其对应的离子剔除出候选特征离子；
剩余的候选特征离子及保留时间参与下一批次的计算。
4.根据权利要求3所述的一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，其特征在于：所述第二批次标定数据：
若最终可选出多个特征离子，选择标定后的多批实际的样本数据，采用不同的特征离子做定性定量分析，选择可较好分离出物质的离子作为最终的特征离子。
5.根据权利要求1所述的一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，其特征在于：所述记录并存储处理后数据：
应用数据存储技术，数据查询和更新可同时进行，并且还能追溯操作记录。
6.根据权利要求1所述的一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，其特征在于：所述方法还包括：
对审核不过关的曲线进行手工校正。
7.根据权利要求6所述的一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，其特征在于：所述手工校正：
支持多数据谱图叠加功能，更方便的查看多数据间各特征峰之间的关联关系。
8.根据权利要求7所述的一种在线监测GCMS设备的智能标定方法，其特征在于：所述手工校正：
支持物质知识库以及指定物质多离子谱图叠加功能，无需用户记录各物质的常用特征离子集合。
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Denomination of invention: An intelligent calibration method for online monitoring of GCMS equipment Granted publication date: 20231103 Pledgee: Bank of China Limited Wuhan Donghu New Technology Development Zone Branch Pledgor: Wuhan Sanzang Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980012866 |