CN113406218A - 一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法 - Google Patents

一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，包括以下步骤：取环境水样于聚四氟乙烯具塞尖底离心管中，快速注入分散剂，再注入萃取剂，涡旋震荡后静置使样品溶液、分散剂与萃取剂三者形成乳浊液，最后进行离心分离，取出上层萃取剂置于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行相关消毒副产物的分析。分散液液微萃取预处理的过程包括分散剂种类、萃取剂种类、分散剂和萃取剂添加比例的选取。本发明操作简单、快速灵敏、方法重现性较好、溶剂使用量少，是一种绿色环保的预处理方法，可广泛用于环境样品的消毒副产物的检测。

Description

一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物 的方法
技术领域
本发明属于市政给排水和环境工程的技术领域，涉及水质检测分析技术，具体涉及一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法。
背景技术
饮用水的水质安全是关乎千家万户的重大民生问题。饮用水消毒技术的实行有效抑制了霍乱、伤寒等以水为媒介的传染病的传播，使数以万计的民众免于这些疾病的威胁。常用的消毒剂都具有强氧化性，在杀死病原微生物的同时，会氧化水体中的天然有机物、无机物(Br- 和I-)和人为污染从而生成消毒副产物(DBPs)。多数的DBPs都具有细胞毒性、神经毒性、致突变性、遗传毒性、致畸性和致癌性。DBPs 的精确定量一直是市政和环境领域的关注热点。消毒副产物在环境样品中存在浓度较低，因此需要一定的富集预处理后再使用相关的检测仪器进行定量，目前使用较广泛的消毒副产物富集方法为液液萃取 (LLE)，DBPs检测中常用的LLE是利用DBPs在水和有机溶剂中的溶解度不同，在振荡混合的过程中重新分配，使目标物质从水中转移到有机溶剂中，从而达到分离富集或提纯的目的。该方法因其操作简单而得到广泛应用。但LLE富集倍数有限，要想提高富集倍数要使用大量体积的水样和有机溶剂萃取剂而提高样品处理成本和增加大量溶剂使用带来的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种能。一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，包括以下步骤：取环境水样于聚四氟乙烯具塞尖底离心管中，快速注入分散剂，再注入萃取剂，涡旋震荡后静置使样品溶液、分散剂与萃取剂三者形成乳浊液，最后进行离心分离，取出上层萃取剂置于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行相关消毒副产物的分析。
优选地，所述环境水样采用市政给水或市政污水。
优选地，所述环境水样的体积采用10-30mL。
优选地，所述分散剂的体积采用30-100μL。
优选地，所述分散剂的种类采用丙酮或乙腈。
优选地，所述萃取剂的体积采用100-200μL。
优选地，所述萃取剂的种类采用甲基叔丁基醚或二氯甲烷。
优选地，所述涡旋震荡的转速为2000-4000r/min；所述涡旋震荡后静置的时间为2-4min。
优选地，所述离心分离的转速为3000-4000r/min；所述离心分离的时间为2-4min。
优选地，所述提取上层萃取剂的体积为100-200μL。
本发明的有益效果是：
第一，本发明提供了一种分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，不同于现有的LLE样品预处理检测DBPs的方法，本发明所提供的预处理方法具有简单快速、易于收集、绿色环保、重现性好等显著优势，大大提高了分析效率，从而为多种消毒副产物的同时测定奠定了基础。
第二，相对于传统的LLE样品预处理方法，本发明使样品的富集倍数提高20倍以上，在保证富集倍数的同时，其节省了水样、有机萃取剂的消耗量，同时也降低了成本，减少了对生态环境的不良影响与损害，更加的绿色环保。
第三，整个实验过程操作简单、快速灵敏，整个预处理方法具有较高的回收率和良好的重现性，说明本方法适用于环境样品中消毒副产物的检测。
本发明操作简单、快速灵敏、方法重现性较好、溶剂使用量少，是一种绿色环保的预处理方法，可广泛用于环境样品的消毒副产物的检测。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明公开了一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，步骤如下：
取环境水样于聚四氟乙烯具塞尖底离心管中，快速注入分散剂，再注入萃取剂，涡旋震荡后静置使样品溶液、分散剂与萃取剂三者形成乳浊液，最后进行离心分离，取出上层萃取剂置于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行相关消毒副产物的分析。对消毒副产物的分析包括三卤甲烷、卤代乙腈、卤代乙醛、卤代硝基甲烷、卤代酮的一种或多种。
实施例1
对自来水中二溴一氯甲烷的检测
1.1水样处理过程
(1)传统的液液萃取预处理：准确量取20mL的自来水水样于 25mL的具有聚四氟乙烯瓶盖的玻璃瓶中，加入4mL甲基叔丁基醚萃取剂，以2500r/min的转速涡旋震荡5min后静置2min后取1mL 上清液于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行二溴一氯甲烷的分析。
(2)涡旋辅助分散液液微萃取预处理：准确量取20mL的自来水水样于25mL的聚四氟乙烯具塞尖底离心管中，快速注入100μL的甲醇作为分散剂，再注入200μL的二氯甲烷作为萃取剂，以2500 r/min的转速涡旋震荡3min后静置2min使样品溶液、分散剂与萃取剂三者形成乳浊液，最后以3500r/min的转速离心分离3min，取出下层萃取剂置于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行二溴一氯甲烷的分析。
1.2仪器检测参数
载气为高纯氦气，载气流量控制方式为压力控制，进样方式为无分流进样，进样口温度220℃，质谱检测器温度260℃，离子源为电子轰击离子源，电子能量为70eV，检测模式为选择离子检测模式。初始温度为50℃，保持5min；再以20℃/min的速度升至180℃，保持2min；以35℃/min的速度升至240℃，保持3min。二溴一氯甲烷的出峰时间为4.3min。
1.3检测结果
传统的液液萃取预处理方式，二溴一氯甲烷的方法检测限为0.7 μg/L，二溴一氯甲烷的回收率为67％，相对标准偏差为10％。
本发明采用的涡旋辅助分散液液微萃取预处理方式，二溴一氯甲烷的方法检测限为0.05μg/L，二溴一氯甲烷的回收率为92％，相对标准偏差为4％。
综上所述，本发明相对于传统的液液萃取预处理，目标物二溴一氯甲烷的检测限降低了14倍，回收率提高了25％。
实施例2
对市政污水中二氯乙腈的检测
1.1水样处理过程
(1)传统的液液萃取预处理：准确量取10mL的自来水水样于 20mL的具有聚四氟乙烯瓶盖的玻璃瓶中，加入2mL甲基叔丁基醚萃取剂，以2700r/min的转速涡旋震荡5min后静置2min后取1mL 上清液于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行二氯乙腈的分析。
(2)涡旋辅助分散液液微萃取预处理：准确量取10mL的自来水水样于15mL的聚四氟乙烯具塞尖底离心管中，快速注入50μL的甲醇作为分散剂，再注入150μL的二氯甲烷作为萃取剂，以2700 r/min的转速涡旋震荡3min后静置2min使样品溶液、分散剂与萃取剂三者形成乳浊液，最后以3200r/min的转速离心分离3min，取出下层萃取剂置于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行二氯乙腈的分析。
1.2仪器检测参数
载气为高纯氦气，载气流量控制方式为压力控制，进样方式为无分流进样，进样口温度220℃，质谱检测器温度260℃，离子源为电子轰击离子源，电子能量为70eV，检测模式为选择离子检测模式。初始温度为35℃，保持2min；再以10℃/min的速度升至120℃，保持2min；以35℃/min的速度升至260℃，保持3min。二溴一氯甲烷的出峰时间为5.0min。
1.3检测结果
传统的液液萃取预处理方式，二氯乙腈的方法检测限为0.8μ g/L，二氯乙腈的回收率为72％，相对标准偏差为9％。
本发明采用的涡旋辅助分散液液微萃取预处理方式，二氯乙腈的方法检测限为0.08μg/L，二溴一氯甲烷的回收率为90％，相对标准偏差为5％。
综上所述，相对于传统的液液萃取预处理，目标物二溴一氯甲烷的检测限降低了10倍，回收率提高了18％。
本发明操作简单、快速灵敏、方法重现性较好、溶剂使用量少，是一种绿色环保的预处理方法，可广泛用于环境样品的消毒副产物的检测。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，包括以下步骤：取环境水样于聚四氟乙烯具塞尖底离心管中，快速注入分散剂，再注入萃取剂，涡旋震荡后静置使样品溶液、分散剂与萃取剂三者形成乳浊液，最后进行离心分离，取出上层萃取剂置于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行相关消毒副产物的分析。
2.根据权利要求1所述的一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，所述环境水样采用市政给水或市政污水。
3.根据权利要求1所述的一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，所述环境水样的体积采用10-30mL。
4.根据权利要求1所述的一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，所述分散剂的体积采用30-100μL。
5.据权利要求1所述的一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，所述分散剂的种类采用丙酮或乙腈。
6.根据权利要求1所述的一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，所述萃取剂的体积采用100-200μL。
7.根据权利要求1所述的一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，所述萃取剂的种类采用甲基叔丁基醚或二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，所述涡旋震荡的转速为2000-4000r/min；所述涡旋震荡后静置的时间为2-4min。
9.根据权利要求1所述的一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，所述离心分离的转速为3000-4000r/min；所述离心分离的时间为2-4min。
10.根据权利要求1所述的一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，其特征在于，所述提取上层萃取剂的体积为100-200μL。
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