CN113403620A - 具有防腐镀层的稀土永磁体及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有防腐镀层的稀土永磁体及其制备方法与应用。所述稀土永磁体包括稀土永磁体基体，形成于所述稀土永磁体基体表面的合金化过渡层和金属镀层，所述合金化过渡层是由所述稀土永磁体基体和金属镀层中所含金属经热处理发生互扩散，在所述稀土永磁体基体和金属镀层的结合界面处形成的。本发明通过对稀土永磁体基体和金属镀层形成的复合结构进行两级热处理，金属镀层与稀土永磁体基体表面发生了互扩散，使得基体与金属镀层的结合力良好，同时提高了稀土永磁体的耐腐蚀性能。

Description

具有防腐镀层的稀土永磁体及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于稀土永磁体表面防护技术领域，具体涉及一种具有防腐镀层的稀土永磁体及其制备方法与应用。
背景技术
稀土永磁体由于具有非常优异的综合磁性能，被广泛应用在航空航天、国防军事、仪表、通讯、计算机、医疗器械、家用电器、电子信息产品等众多领域，已成为高新技术、新兴产业领域基本的重要物质基础之一，并且稀土永磁体的产量和用量都在逐年增长。
稀土永磁体由主相和富稀土相组成，富稀土相比较活泼，容易发生氧化腐蚀。而且材料中存在的多相结构以及各相之间的化学特性差异，使得稀土永磁材料表现出固有的耐蚀性不足，一旦晶界富稀土相发生腐蚀溶解后，磁体内部主相晶粒之间的结合介质消失，将造成主相晶粒的脱落，严重时，还会造成磁体的粉化时效。目前，稀土永磁材料腐蚀防护主要通过调整其化学成分、表面处理方法或者合金法来提高其耐腐蚀性能。调整化学成分在一定程度上会降低磁体磁性能。表面处理方法多采用在磁体表面形成化学性质稳定的膜层来隔绝腐蚀环境，作为表面处理技术之一的物理气相沉积技术(PVD)被认为是稀土永磁体防护开发的新方向，然而该技术成本高。目前合金法虽然能在一定程度上提高磁体的耐腐蚀性能，但是该法增加了磁体的生产成本，且显著降低了磁体的磁性能。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种具有防腐镀层的稀土永磁体及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种具有防腐镀层的稀土永磁体，其包括稀土永磁体基体，形成于所述稀土永磁体基体表面的合金化过渡层和金属镀层，所述合金化过渡层是由所述稀土永磁体基体和金属镀层中所含金属经热处理发生互扩散，在所述稀土永磁体基体和金属镀层的结合界面处形成的。
本发明实施例还提供了一种具有防腐镀层的稀土永磁体的制备方法，其包括：
在稀土永磁体基体上镀覆金属镀层；
对所获的稀土永磁体基体-金属镀层复合结构进行一级热处理、二级热处理，使稀土永磁体基体、金属镀层中所含金属元素进行扩散，在所述稀土永磁体基体与金属镀层的结合界面处形成合金化过渡层，从而获得具有防腐镀层的稀土永磁体。
本发明实施例还提供了前述方法制备的具有防腐镀层的稀土永磁体。
本发明实施例还提供了前述具有防腐镀层的稀土永磁体于稀土永磁体表面防护领域中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过对稀土永磁体基体和金属镀层形成的复合结构进行两级热处理，金属镀层与稀土永磁体基体表面发生了互扩散，形成了合金化过渡层，使得基体与金属镀层的结合力非常好，同时表面形成了耐腐蚀镀层，因此提高了稀土永磁体的耐腐蚀性能；由于稀土永磁材料属于脆性材料，机械强度较低，本发明同时提高了稀土永磁体表层的硬度；
(2)本发明提供的方法中热处理时间短，扩散只发生在稀土永磁体表面部分，极大提高了稀土永磁体的防腐性能且没有影响稀土永磁体的磁性能，同时本发明防腐镀层的制备方法简单，易操作，同时大大降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的具有防腐镀层的稀土永磁体的背散射图片。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种具有防腐镀层的稀土永磁体，其包括稀土永磁体基体，形成于所述稀土永磁体基体表面的合金化过渡层和金属镀层，所述合金化过渡层是由所述稀土永磁体基体和金属镀层中所含金属经热处理发生互扩散，在所述稀土永磁体基体和金属镀层的结合界面处形成的。
在一些较为具体的实施方案中，所述金属镀层所含金属元素包括铝、铜、锌、锡中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述金属镀层的厚度为1μm～50μm。
进一步的，所述合金化过渡层的厚度小于等于15μm。
进一步的，所述稀土永磁体基体包括钕铁硼永磁体，且不限于此。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种具有防腐镀层的稀土永磁体的制备方法，其包括：
在稀土永磁体基体上镀覆金属镀层；
对所获的稀土永磁体基体-金属镀层复合结构进行一级热处理、二级热处理，使稀土永磁体基体、金属镀层中所含金属元素进行扩散，在所述稀土永磁体基体与金属镀层的结合界面处形成合金化过渡层，从而获得具有防腐镀层的稀土永磁体。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：在真空条件下，采用浸涂或者喷涂的方式，将金属分散液施加于稀土永磁体基体上，从而在稀土永磁体基体上镀覆金属镀层。
进一步的，所述金属分散液包括金属材料和分散溶剂，所述分散溶剂包括乙醇、丙酮、粘接剂中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述金属材料包括铝、铜、锌、锡中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述金属金属材料的粒度小于10μm。
进一步的，所述粘结剂包括树脂类粘结剂，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述金属镀层的材质包括铝、铜、锌、锡中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述金属镀层的厚度为1μm～50μm。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：在真空环境下对所获的稀土永磁体基体-金属镀层复合结构于700～900℃进行一级热处理30～600min，镀层金属与基体晶界相熔化，发生互扩散，部分镀层金属扩散进入晶界相，减小了晶界相中富稀土相的比例，提高晶界相的电势，减小晶界相与主相之间的电位差，从而提高磁体的耐腐蚀性能，部分晶界相元素扩散进入镀层金属，形成合金化过渡层，之后于400～600℃进行二级热处理30～600min，使得晶界相均匀分布，从而获得所述具有防腐镀层的稀土永磁体。进一步的，所述一级热处理的温度大于所述合金化过渡层所含元素的熔点。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：在稀土永磁体基体上镀覆金属镀层之前先对所述稀土永磁体基体进行预处理，所述预处理包括除油、打磨和清洗处理。
进一步的，所述打磨处理包括：采用不同粒度的砂纸由粗到细依次对所述稀土永磁体基体表面进行打磨。
进一步的，所述清洗处理包括：以洗涤液对打磨处理后的稀土永磁体基体进行超声波清洗；优选的，所述洗涤液包括乙醇和丙酮的混合液。
在一些更为具体的实施方案中，所述具有防腐镀层的稀土永磁体的制备方法具体包括：
S1、对稀土永磁体基体进行预处理，包括除油、打磨，然后在无水乙醇和丙酮溶液中依次进行超声波清洗；
S2，在真空环境中对稀土永磁体基体表面施加金属分散液，从而在稀土永磁体基体上镀覆金属镀层；
S3，对所获的稀土永磁体基体-金属镀层复合结构进行两级热处理，得到具有防腐镀层的稀土永磁体。
作为优选，在步骤S1中，打磨包括将稀土永磁体基体用不同粒度的砂纸由粗到细依次打磨。
作为优选，在步骤S2中，采用浸涂或者喷涂的方式，将金属分散液施加于稀土永磁体基体上，从而在稀土永磁体基体上镀覆金属镀层。
作为优选，在步骤S2中，所述金属分散液中金属的粒度小于10微米
作为优选，在步骤S2中，所述金属分散液中金属可以为铝、铜、锌、锡粉末中的一种或多种金属，若为多种金属时，金属层可以为单层或多层。
作为优选，在步骤S3中，一级热处理温度要高于所述合金化过渡层所含元素的熔点，二级热处理的温度为400℃～600℃，热处理时间为30～600min。一级热处理时，金属镀层熔化，与稀土永磁基体发生互扩散，形成合金化过渡层，二级热处理进一步优化基体结构。
本发明中，热处理前，金属镀层中金属为颗粒状，可以为单种金属，或者多种金属；热处理时，金属镀层熔化或者发生合金化反应，热处理后，金属镀层中金属为单种金属或者多种金属形成的合金。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的具有防腐镀层的稀土永磁体
本发明实施例的另一个方面还提供了前述具有防腐镀层的稀土永磁体于稀土永磁体表面防护领域中的用途。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
对稀土永磁体基体(钕铁硼永磁体)进行除油处理，之后用#400、#600、#800、#1000、#1200、#1500、#2000砂纸依次打磨，将打磨后的基体放在无水乙醇和丙酮溶液中依次进行超声波清洗。
在真空环境中将铝粉加入无水乙醇中，进行搅拌形成铝粉分散液，将铝粉分散涂覆在预处理过的基体表面，形成金属镀层；
将所获稀土永磁体基体-金属镀层复合结构放入真空炉中，之后于900℃进行一级热处理120min，再于500℃进行二级热处理120min，从而具有防腐镀层的稀土永磁体(背散射图片如图1所示)。
对得到的稀土永磁体在室温下测试磁性能，测试结果见表1，其中，Br表示剩磁，单位为kGs；Hcj表示矫顽力，单位为kOe；(BH)m表示磁能积，单位为MGOe。
对得到的稀土永磁体在130℃，蒸汽压力为2.6atm，相对湿度100％的条件下进行高压加速老化寿命试验，试验168小时后测定其单位面积氧化增重量ΔW，测试结果见表1，单位为mg/cm2。
对得到的稀土永磁体在室温下测试表面维氏硬度，测试结果见表1，单位为Hv。
实施例2
对稀土永磁体(钕铁硼永磁体)基体进行除油处理，之后用#400、#600、#800、#1000、#1200、#1500、#2000砂纸依次打磨，将打磨后的基体放在无水乙醇和丙酮溶液中依次进行超声波清洗。
在真空环境中将铝粉加入无水乙醇中，进行搅拌形成铝粉分散液，将铝粉分散涂覆在预处理过的基体表面，形成金属镀层；
将所获稀土永磁体基体-金属镀层复合结构放入真空炉中，之后于900℃进行一级热处理30min，再于500℃进行二级热处理120min，从而具有防腐镀层的稀土永磁体。
对得到的稀土永磁体在室温下测试磁性能，测试结果见表1，其中，Br表示剩磁，单位为kGs；Hcj表示矫顽力，单位为kOe；(BH)m表示磁能积，单位为MGOe。
对得到的稀土永磁体在130℃，蒸汽压力为2.6atm，相对湿度100％的条件下进行高压加速老化寿命试验，试验168小时后测定其单位面积氧化增重量ΔW，测试结果见表1，单位为mg/cm2。
对得到的稀土永磁体在室温下测试表面维氏硬度，测试结果见表1，单位为Hv。
实施例3
对稀土永磁体基体(钕铁硼永磁体)进行除油处理，之后用#400、#600、#800、#1000、#1200、#1500、#2000砂纸依次打磨，将打磨后的基体放在无水乙醇和丙酮溶液中依次进行超声波清洗。
在真空环境中将铝粉加入无水乙醇中，进行搅拌形成铝粉分散液，将铝粉分散涂覆在预处理过的基体表面，形成金属镀层；
将所获稀土永磁体基体-金属镀层复合结构放入真空炉中，之后于700℃进行一级热处理30min，再于500℃进行二级热处理120min，从而具有防腐镀层的稀土永磁体。
对得到的稀土永磁体在室温下测试磁性能，测试结果见表1，其中，Br表示剩磁，单位为kGs；Hcj表示矫顽力，单位为kOe；(BH)m表示磁能积，单位为MGOe。
对得到的稀土永磁体在130℃，蒸汽压力为2.6atm，相对湿度100％的条件下进行高压加速老化寿命试验，试验168小时后测定其单位面积氧化增重量ΔW，测试结果见表1，单位为mg/cm2。
对得到的稀土永磁体在室温下测试表面维氏硬度，测试结果见表1，单位为Hv。
实施例4
对稀土永磁体基体(钕铁硼永磁体)进行除油处理，之后用#400、#600、#800、#1000、#1200、#1500、#2000砂纸依次打磨，将打磨后的基体放在无水乙醇和丙酮溶液中依次进行超声波清洗。
在真空环境中将铝粉加入无水乙醇中，进行搅拌形成铝粉分散液，将铝粉分散涂覆在预处理过的基体表面，形成金属镀层；
将所获稀土永磁体基体-金属镀层复合结构放入真空炉中，之后于700℃进行一级热处理60min，再于500℃进行二级热处理120min，从而具有防腐镀层的稀土永磁体(背散射图片如图1所示)。
对得到的稀土永磁体在室温下测试磁性能，测试结果见表1，其中，Br表示剩磁，单位为kGs；Hcj表示矫顽力，单位为kOe；(BH)m表示磁能积，单位为MGOe。
对得到的稀土永磁体在130℃，蒸汽压力为2.6atm，相对湿度100％的条件下进行高压加速老化寿命试验，试验168小时后测定其单位面积氧化增重量ΔW，测试结果见表I，单位为mg/cm2。
对得到的稀土永磁体在室温下测试表面维氏硬度，测试结果见表I，单位为Hv。
实施例5
对稀土永磁体基体(钕铁硼永磁体)进行除油处理，之后用#400、#600、#800、#1000、#1200、#1500、#2000砂纸依次打磨，将打磨后的基体放在无水乙醇和丙酮溶液中依次进行超声波清洗。
在真空环境中将铝铜粉加入无水乙醇中，进行搅拌形成铝铜粉分散液，将铝铜粉分散涂覆在预处理过的基体表面，形成金属镀层；
将所获稀土永磁体基体-金属镀层复合结构放入真空炉中，之后于800℃进行一级热处理120min，再于400℃进行二级热处理600min，从而具有防腐镀层的稀土永磁体(背散射图片如图I所示)。
对得到的稀土永磁体在室温下测试磁性能，测试结果见表I，其中，Br表示剩磁，单位为kGs；Hcj表示矫顽力，单位为kOe；(BH)m表示磁能积，单位为MGOe。
对得到的稀土永磁体在130℃，蒸汽压力为2.6atm，相对湿度100％的条件下进行高压加速老化寿命试验，试验168小时后测定其单位面积氧化增重量ΔW，测试结果见表1，单位为mg/cm2。
对得到的稀土永磁体在室温下测试表面维氏硬度，测试结果见表1，单位为Hv。
对比例1
本实施例制备方法同实施例1，不同之处在于，一级热处理热的温度为900℃，时间为120min，未进行二级热处理。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能、高压加速老化寿命试验和维氏硬度，测试结果见表1。
表1稀土永磁体基体、实施例的磁性能
Figure BDA0003128810160000071
对比例2
本实施例制备方法同实施例1，不同之处在于：一级热处理的温度低于镀层金属熔点或者发生合金化反应温度，本实施例制备的涂层不能与基体很好的结合，容易脱落。
对比例3
本实施例制备方法同实施例1，不同之处在于：未进行一级、二级热处理，本实施例制备的涂层不能与基体结合，容易脱落。
对比例4
本实施例制备方法同实施例1，不同之处在于：未进行一级热处理，本实施例制备的涂层不能与基体结合，容易脱落。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种具有防腐镀层的稀土永磁体，其特征在于包括稀土永磁体基体，形成于所述稀土永磁体基体表面的合金化过渡层和金属镀层，所述合金化过渡层是由所述稀土永磁体基体和金属镀层中所含金属经热处理发生互扩散，在所述稀土永磁体基体和金属镀层的结合界面处形成的。
2.根据权利要求1所述的具有防腐镀层的稀土永磁体，其特征在于：所述金属镀层所含金属元素包括铝、铜、锌、锡中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的具有防腐镀层的稀土永磁体，其特征在于：所述金属镀层的厚度为1μm～50μm；
和/或，所述合金化过渡层的厚度小于等于15μm。
4.根据权利要求1所述的具有防腐镀层的稀土永磁体，其特征在于：所述稀土永磁体基体包括钕铁硼永磁体。
5.一种具有防腐镀层的稀土永磁体的制备方法，其特征在于包括：
在稀土永磁体基体上镀覆金属镀层；
对所获的稀土永磁体基体-金属镀层复合结构进行一级热处理、二级热处理，使稀土永磁体基体、金属镀层中所含金属元素进行扩散，在所述稀土永磁体基体与金属镀层的结合界面处形成合金化过渡层，从而获得具有防腐镀层的稀土永磁体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于包括：在真空条件下，采用浸涂或者喷涂的方式，将金属分散液施加于稀土永磁体基体上，从而在稀土永磁体基体上镀覆金属镀层；优选的，所述金属分散液包括金属材料和分散溶剂，所述分散溶剂包括乙醇、丙酮、粘接剂中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述金属材料包括铝、铜、锌、锡中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述金属金属材料的粒度小于10μm；优选的，所述粘结剂包括树脂类粘结剂；
和/或，所述金属镀层的材质包括铝、铜、锌、锡中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述金属镀层的厚度为1μm～50μm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于包括：在真空环境下对所获的稀土永磁体基体-金属镀层复合结构于700～900℃进行一级热处理30～600min，以形成合金化过渡层，之后于400～600℃进行二级热处理30～600min，从而获得所述具有防腐镀层的稀土永磁体；
优选的，所述一级热处理的温度大于所述合金化过渡层所含元素的熔点。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于还包括：在稀土永磁体基体上镀覆金属镀层之前先对所述稀土永磁体基体进行预处理，所述预处理包括除油、打磨和清洗处理；
优选的，所述打磨处理包括：采用不同粒度的砂纸由粗到细依次对所述稀土永磁体基体表面进行打磨；
优选的，所述清洗处理包括：以洗涤液对打磨处理后的稀土永磁体基体进行超声波清洗；优选的，所述洗涤液包括乙醇和丙酮的混合液。
9.由权利要求5-8中任一项所述方法制备的具有防腐镀层的稀土永磁体。
10.权利要求1-4、9中任一项所述具有防腐镀层的稀土永磁体于稀土永磁体表面防护领域中的用途；优选的，所述稀土永磁体包括钕铁硼永磁体。
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