CN1134031C - 一种电感材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电感材料及其制备方法。其特点是，它的配方成分为：主料为镍锌铜铁氧体，分子式Ni0.2Cu0.2Zn0.6，辅料助烧剂为氧化铋。配方主料含量99～99.75%，辅料含量0.25～1.0%。通过合成柠檬酸先驱体经热处理，得到粒度均匀、烧结活性高的铁氧体。粉料经球磨、造粒、成型和烧结过程。同现有技术相比，本发明可使低温烧结的电感材料提高磁导率，降低成本，缩小元件尺寸。其配方、工艺简单，性能稳定，适于工业化生产。
Description
本发明涉及电感材料及其制备方法。
制备叠层片式电感器(Multi-layer Chip Inductors or Multi-layerFerrite Inductou，简称MLCI或MLFI)的工艺技术关键是磁介质材料和内导体材料共烧。这就要求其中的软磁铁氧体具有较低的烧结温度，同时具有高磁道率和高品质因数。目前国内外中高频通用片感材料主要是NiZnCu铁氧体软磁材料。为降低烧结温度加入CuO形成NiZnCu铁氧体固溶体，烧结温度可降低到1050℃，然后再加入助烧剂，可使烧结温度降低到900℃以下。但由于助烧剂的加入，使磁性能下降，初始磁导率降低。一般现用的片感材料初始磁道率最高在400℃左右。因此如何提高低温烧结片感材料的磁导率已成为亟待解决的问题。
针对现有技术中存在要解决的问题，本发明的目的提出一种电感材料及其制备方法。它可使低温烧结的电感材料的磁导率提高、降低成本、满足高可靠性中高频叠层片感材料的要求，为进一步缩小元件尺寸和提高电感量提供了可能。
为了达到上述的发明目的，本发明的技术方案采用以下方式实现：
一种电感材料，其特点是，它的配方组成成分为：主料成分为镍锌钢铁氧体，其分子式为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-Z，其中0≤X≤0.02，0≤Y≤0.03，0≤Z≤0.03；辅料为助烧剂氧化铋。配方中主料所占重量比99～99.75％，辅料助烧剂含量为0.25～1.0％。
一种电感材料的制备方法。其特征在于：它的配方组成成分为：主料为镍锌铜铁氧体，其分子式为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-Z，其中0≤X≤0.02，0≤Y≤0.03，0≤Z≤0.03；辅料为低温烧结助烧剂氧化铋。配方中主料所占重量百分比99～99.75％，辅料助烧剂含量为0.25～1.0％。铁氧体超细粉料用化学方法台成，助烧剂采用一次派加方式，初始原料为Fe(NO3)3，Fe(SO4)，FeCl3，Ni(NO3)2，Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3CO)2，Mn(NO3)2，可溶性盐及柠檬酸和氨水。助烧剂原料为Bi(NO3)3。该工艺包括如下步骤：
①将初始原料Fe3+，Ni2+，Zn2+，Cu2+，Mn2+，Bi3+的盐按化学计量比分别配成溶液，其中Fe3+离子的浓度在0.4～5M之间；
②以氨水为沉淀剂与Fe3+盐溶液等当量反应制备Fe(OH)3沉淀，沉淀经水洗涤后溶于1～2倍摩水数的柠檬酸酒液中，于60～80℃加热搅拌，形成均匀的溶液；
③将第①步骤中除Fe3+以外真它盐溶液加入步骤②生成的溶液中，并加入氨水，调节溶液PH值为6～8，反应两小时，形成稳定的溶胶；
④将步骤③生成的溶胶置于130～150℃烘箱中烘干，形成干凝胶；
⑤干凝胶在高温炉中于600～800℃预烧，保温2～6小时，即可获得超细镍锌铜铁氧体软磁铁氧体粉料；
⑥超细镍锌铜铁氧体软磁铁氧体粉料经球磨2小时，以水或乙醇为介质；
⑦球磨后浆料于80～120℃烘干，过100～200目筛，造粒，成型；
⑧将步骤⑦生成的成型料在高温炉中于870～920℃烧结180～360分钟，即为本发明的电感材料。
本发明提出的低温烧结配方可调，工艺简便易行，烧成温度低，烧成温区宽，获得的低温烧结铁氧体材料性能稳定、可靠性好、材料性能指标高。与现有技术相比，具有磁导率高，制造成本低的特点，易于工业化生产，是一种高性能的新一代片感材料，完全满足高可靠性中高频叠层片感材料的要求，可进一步缩小元件尺寸。具有广泛的应用前景和巨大的经济价值。
下面结合附图及具体的实施方式对本发明作进一步描述。
图1为本发明实施例1样品的磁频谱特性曲线；
图2为本发明实施例1样品的品质因数曲线图；
图3为本发明实施例2样品的磁频谱特性曲线；
图4为本发明实施例2样品的品质因数曲线图；
图5为本发明实施例2样品的磁温谱曲线图。
本发明的实施例：
实施例1，化学法合成NiZnCu软磁铁氧体超细粉，氧化铋为助烧剂。初始原料为Fe(NO3)3，Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3CO)2，Mn(NO3)2，Bi(NO3)3可溶性盐及柠檬酸和氨水。组成为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1.01(Fe1.98Mn0.02O3)0.99，助烧剂Bi(NO3)3为0.25～1wt％。将Fe(NO3)3.9H2O配成水溶液，加入适量氨水制备氢氧化铁沉淀，沉淀溶于等当量的柠檬酸溶液中，搅拌均匀，然后按配方将化学计量Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Mn(NO3)2，Zn(CH3CO)2加入上述溶液，调节PH值在6～8之间，得到深棕色胶体溶液。胶体溶液经烘干，煅烧，得到红棕色NiZnCu铁氧体超细粉料。粉料经球磨混合，干燥后，过筛，造粒，成型，分别在880℃、890℃和900℃保温4小时，记为样品1-1，1-2和1-3。圆环样品，外径20mm，内径10mm，厚度3mm，成型压力7MPa；片样品，直径为10mm，厚度为1mm，成型压力为2MPa。烧成的瓷片上下被银后测量其电阻率。烧成的圆环样品用HP4194A(1K～40MHZ)阻抗分析仪和HP4291B(1M～1.8GHz)射频阻抗分析仪测量磁频谱，用HP4192A(5HZ～13MHZ)低频阻抗分析仪测量磁温谱。图1给出样品的磁频谱特性曲线，880℃烧结初始磁导率均在450以上，品质因数见图2所示。所获得样品性能参数见表1。
表1
| 样品编号 | 初始磁导率 | 电阻率(Ω·CM) | 比温度系数(/℃) | 品质因数 |
| 1-1 | 460 | 2.11×1011 | 2.59×10-7 | 50 |
| 1-2 | 690 | 3.31×109 | 8.75×10-7 | 20 |
| 1-3 | 720 | 3.51×109 | 9.56×10-7 | 25 |
实施例2，化学法合成NiZnCu软磁铁氧体超细粉，氧化铋为助烧剂。初始原料为Fe(NO3)3，Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3CO)2，Bi(NO3)3可溶性盐及柠檬酸和氨水。组成成分为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1.01(Fe2O3)0.99，助烧剂Bi(NO3)3为0.25～1wt％。将Fe(NO3)3.9H2O配成水溶液，加入适量氨水制备氢氧化铁沉淀，沉淀溶于等当量的柠檬酸溶液中，搅拌均匀，然后按配方将化学计量Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3CO)2加入上述溶液，调节PH值在6～8之间，得到深棕色胶体溶液。胶体溶液经烘干，煅烧，得到红棕色NiZnCu铁氧体超细粉料。粉料经球磨混合，干燥后，过筛，造粒，成型，分别在900℃烧结6小时作平行实验，记为样品2-1，2-2，2-3和2-4。圆环样品，外径20mm，内径10mm，厚度3mm，成型压力7MPa；片样品，直径为10mm，厚度为1mm，成型压力为2MPa。烧成的瓷片上下被银后测量其电阻率。烧成的圆环样品用HP4194A(1K～40MHZ)阻抗分析仪和HP4291B(1M～1.8GHz)射频阻抗分析仪测量磁频谱，用HP4192A(5HZ～13MHZ)低频阻抗分析仪测量磁温谱。图3给出样品的磁频谱特性曲线，初始磁导率在700以上，截止频率在5MHz左右。图4为相应的品质因数曲线。图5为相应的磁温谱曲线，样品的居里温度在120℃左右。所获得样品性能参数见表2。
表2
| 样品编号 | 初始磁导率 | 电阻率(Ω·CM) | 比温度系数(/℃) | 品质因数 |
| 2-1 | 720 | 3.73×109 | 6.97×10-7 | 25 |
| 2-2 | 712 | 3.44×109 | 8.55×10-7 | 23 |
| 2-3 | 700 | 3.65×109 | 8.45×10-7 | 23 |
| 2-4 | 690 | 5.50×109 | 8.91×10-7 | 22 |
上述实施说明，通过配方和工艺的调整，本发明电感材料中加入少量助烧剂，实现了低温烧结，材料的烧结性能好、密度高、粒度均匀。低温烧结，材料室温磁导率在450～800，截止频率5～15MHz，比温度变化率不大于10-6/℃，电阻率大于109Ω·cm，而且实验表明本发明材料的性能稳定和再现性优异。
Claims (2)
1.一种电感材料，其特征在于：它的配方组成成分主料为镍锌铜铁氧体，其分子式为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-Z，其中0≤X≤0.02，0≤Y≤0.03，0≤Z≤0.03；辅料为低温烧结助烧剂氧化铋，配方中主料所占重量比99～99.75％，辅料助烧剂含量为0.25～1.0％。
2.一种电感材料的制备方法，其特征在于：它的配方组成成分主料为镍锌铜铁氧体，其分子式为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-Z，其中0≤X≤0.02，0≤Y≤0.03，0≤Z≤0.03；辅料为低温烧结助烧剂氧化铋，配方中主料所占重量百分比99～99.75％，辅料助烧剂含量为0.25～1.0％，铁氧体超细粉料用化学方法台成，助烧剂采用一次派加方式，初始原料为Fe(NO3)3，Fe(SO4)，FeCl3，Ni(NO3)2，Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3CO)2，Mn(NO3)2，可溶性盐及柠檬酸和氨水，助烧剂原料为Bi(NO3)3；该工艺包括如下步骤：
①将初始原料Fe3+，Ni2+，Zn2+，Cu2+，Mn2+，Bi3+的盐按化学计量比分别配成溶液，其中Fe3+离子的浓度在0.4～5M之间；
②以氨水为沉淀剂与Fe3+盐溶液等当量反应制备Fe(OH)3沉淀，沉淀经水洗涤后溶于1～2倍摩水数的柠檬酸酒液中，于60～80℃加热搅拌，形成均匀的溶液；
③将第①步骤中除Fe3+以外真它盐溶液加入步骤②生成的溶液中，并加入氨水，调节溶液PH值为6～8，反应两小时，形成稳定的溶胶；
④将步骤③生成的溶胶置于130～150℃烘箱中烘干，形成干凝胶；
⑤干凝胶在高温炉中于600～800℃预烧，保温2～6小时，即可获得超细镍锌铜铁氧体软磁铁氧体粉料；
⑥超细镍锌铜铁氧体软磁铁氧体粉料经球磨2小时，以水或乙醇为介质；
⑦球磨后浆料于80～120℃烘干，过100～200目筛，造粒，成型；
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